研磨材料再生方法
【專利摘要】本發(fā)明的課題在于提供一種研磨材料再生方法，可以通過有效的方法由使用過的研磨材料回收研磨材料，然后通過簡易的方法得到高純度的再生研磨材料。本發(fā)明的研磨材料再生方法是由使用過的研磨材料漿料再生研磨材料的研磨材料再生方法，該研磨材料是選自金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯、氧化鋯及氧化鈰的至少一種，且經(jīng)由下述工序A～D再生研磨材料，回收從研磨機(jī)排出的研磨材料漿料的漿料回收工序A；向該回收的研磨材料漿料添加作為無機(jī)鹽的含有堿土金屬元素的金屬鹽，使研磨材料凝聚，從母液分離該研磨材料并進(jìn)行一次濃縮的分離濃縮工序B；回收該分離濃縮了的研磨材料的研磨材料回收工序C及對(duì)該回收的一次濃縮的研磨材料實(shí)施過濾處理的第二濃縮工序D。
【專利說明】研磨材料再生方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于從含有清洗水的研磨材料漿料或使用過的研磨材料漿料回 收使用過的研磨材料，并將其作為再生研磨材料進(jìn)行再利用的研磨材料再生方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 作為在精加工工序中對(duì)以硅為主要成分的被研磨物（例如光學(xué)玻璃、信息記錄介 質(zhì)用玻璃基板、半導(dǎo)體硅基板等）進(jìn)行精密研磨的研磨材料，目前使用以金剛石、氮化硼、 碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯、氧化鋯、氧化鈰等為代表的具有較高的硬度的微粒。
[0003] 通常，在研磨材料的主構(gòu)成元素中，由在日本國內(nèi)不出產(chǎn)的礦物得到，一部分是依 賴進(jìn)口的資源，且大多材料價(jià)格也昂貴。
[0004] 這些研磨材料由于是硬度高的微粒，因此，是作為與光學(xué)透鏡、半導(dǎo)體硅基板及液 晶屏幕玻璃板等電子部件相關(guān)的光學(xué)研磨材料而大量使用的重要資源，是強(qiáng)烈期望對(duì)其進(jìn) 行再利用的資源之一。另外，光學(xué)研磨用研磨材料以上述那樣的各化合物為主成分，有時(shí)還 含有鈉鹽或鉻鹽等過渡金屬元素、釔或鏑等稀土元素的微粒，簡單的廢棄在環(huán)境方面被嚴(yán) 格禁止。因此，強(qiáng)烈期望使用于研磨后的廢液無公害化的處理技術(shù)的開發(fā)。因此，對(duì)于含有 使用過的研磨材料的光學(xué)研磨材料廢液，對(duì)資源的再利用化或無公害化的技術(shù)對(duì)應(yīng)成為重 要問題。
[0005] 通常，作為在各種產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中產(chǎn)生的含有懸浮微粒的廢水的處理方法，現(xiàn)狀是使 用中和劑或無機(jī)凝聚劑、高分子凝聚劑等將懸浮微粒凝聚分離，然后處理水排放，凝聚分離 的污泥通過燒卻等方法被廢棄處理。
[0006] 另外，這些研磨材料通常在研磨工序中大量使用，因此，還在廢液中與被研磨成 分、例如光學(xué)玻璃屑等共存，但通常難以將研磨材料和被研磨成分有效地分離，因此，如上 述，現(xiàn)狀是，研磨材料廢液大多情況下在使用過被廢棄，從環(huán)境負(fù)荷方面或廢棄成本方面考 慮也存在問題。
[0007] 因此，近年來，高效地回收及再利用研磨材料的主要構(gòu)成元素來實(shí)現(xiàn)作為稀有價(jià) 值高的元素的節(jié)能化成為重要的問題。
[0008] 關(guān)于研磨材料成分的回收方法，例如，在專利文獻(xiàn)1中公開了一種方法，其中，向 使用過的研磨材料即含有氧化鈰類研磨材料的玻璃用研磨液的使用過的研磨材料中添加 電解質(zhì)，在50°C下保溫2小時(shí)，由此使來自研磨掉的基體的成分（Si成分或A1成分）溶解， 并且使研磨材料沉降分離，進(jìn)行固液分離。在專利文獻(xiàn)1記載的方法中，使用堿金屬氫氧化 物、堿金屬碳酸鹽、堿金屬鹽及銨鹽作為電解質(zhì)物質(zhì)。
[0009] 另外，在專利文獻(xiàn)2中公開了一種方法，其中，向以氧化鈰為主要成分的玻璃用研 磨液的使用過的研磨材料中添加聚氯化鋁和高分子凝聚劑，使使用過的研磨材料的固體成 分凝聚，然后進(jìn)行脫水處理，得到脫水餅狀的研磨廢棄物，將該研磨廢棄物與氫氧化鈉或氫 氧化鉀的水溶液混合，將可溶性的雜質(zhì)溶解后，通過固液分離回收研磨材料。另外，在專利 文獻(xiàn)3中還公開了一種方法，其中，向使用過的研磨材料加入硫酸進(jìn)行加熱處理，由此將稀 土或稀有金屬溶解，與漿料中的二氧化硅等凝聚體分離除去。
[0010] 另外，在專利文獻(xiàn)4中公開了一種回收膠體二氧化硅類研磨材料的方法，在鎂離 子的存在下向CMP(Chemical Mechanical Polishing,化學(xué)機(jī)械研磨）廢液中添加堿，將pH 值調(diào)節(jié)為10以上，由此實(shí)施凝聚處理，進(jìn)行固液分離后，將固體成分在pH調(diào)節(jié)槽中將pH值 調(diào)節(jié)為9以下，使鎂離子溶解而回收研磨材料。另外，在非專利文獻(xiàn)1中，對(duì)有關(guān)上述論述 的金屬的回收技術(shù)進(jìn)行了綜述。
[0011] 然而，在上述專利文獻(xiàn)1?4中所公開的方法中，由于回收得到的研磨材料的純度 不充分，因此，回收得到的研磨材料不適于高精度的研磨。
[0012] 另外，在上述專利文獻(xiàn)4的方法中，在使用以氧化鈰為主要成分的研磨材料、將以 硅為主要成分的玻璃等作為研磨對(duì)象的情況下，若在含有使用過的研磨材料的研磨材料漿 料的pH為10以上的條件下加入氯化鎂等添加劑，則研磨材料成分與玻璃等一同凝聚，導(dǎo)致 得到的再生研磨材料的純度降低。認(rèn)為其原因是：在pH超過10的范圍中，來自以硅為主要 成分的研磨對(duì)象的成分（玻璃等）的凝聚性提高，因添加劑的添加而比研磨材料成分更容 易凝聚。
[0013] 另一方面，在專利文獻(xiàn)5中，記載了一種再生氧化鈰研磨材料的制造方法，其中， 通過凍結(jié)使用完的回收液來再生作為研磨材料的氧化鈰的二次粒子，之后通過除去水來制 造再生氧化鈰研磨材料。然而，在專利文獻(xiàn)5所記載的方法中，需要用于凍結(jié)的大型設(shè)備 等，初期投資非常大。
[0014] 另外，在上述提案的各方法中，現(xiàn)狀是，在分離研磨材料時(shí)，作為凝聚的回收研磨 材料漿料，難以濃縮到充分的濃度，其結(jié)果，在凝聚回收的研磨材料漿料中，依然是殘留有 不要成分的狀態(tài)，因此，成為用于得到高純度的再生研磨材料的障礙。
[0015] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0016] 專利文獻(xiàn)
[0017] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開平06-254764號(hào)公報(bào)
[0018] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開平11-90825號(hào)公報(bào)
[0019] 專利文獻(xiàn)3 :日本特開平11-50168號(hào)公報(bào)
[0020] 專利文獻(xiàn)4 :日本特開2000-254659號(hào)公報(bào)
[0021] 專利文獻(xiàn)5 :日本特開2010-214515號(hào)公報(bào)
[0022] 非專利文獻(xiàn)
[0023] 非專利文獻(xiàn)1:金屬資源報(bào)告45頁2010. 11


【發(fā)明內(nèi)容】

[0024] 發(fā)明所要解決的技術(shù)問題
[0025] 本發(fā)明是鑒于上述問題而發(fā)明的，其要解決的技術(shù)問題在于，提供一種研磨材料 再生方法，其可以通過高效的方法由使用過的研磨材料回收研磨材料，然后通過簡易的方 法得到高純度的再生研磨材料。
[0026] 用于解決技術(shù)問題的技術(shù)方案
[0027] 本發(fā)明人等鑒于上述技術(shù)問題進(jìn)行了潛心研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)了通過以下研磨材料再 生方法可以實(shí)現(xiàn)用高效的方法由使用過的研磨材料回收研磨材料，然后，用簡易的方法得 到高純度的再生研磨材料的研磨材料再生方法，從而完成了本發(fā)明，
[0028] 所述研磨材料再生方法是由使用過的研磨材料再生研磨材料的研磨材料再生方 法，其中，經(jīng)由以下工序回收研磨材料：
[0029] 使用特定的研磨材料作為研磨材料，向含有使用過的研磨材料的研磨材料漿料中 添加作為無機(jī)鹽的含有堿土金屬元素的金屬鹽，使研磨材料凝聚，從母液分離研磨材料并 進(jìn)行濃縮的分離濃縮工序；回收分離并進(jìn)行了一次濃縮的研磨材料的工序；對(duì)經(jīng)過一次濃 縮的研磨材料實(shí)施過濾處理并進(jìn)行二次濃縮的第二濃縮工序。
[0030] 即，本發(fā)明的技術(shù)可通過下述方案來解決。
[0031] 1. 一種研磨材料再生方法，其是由使用過的研磨材料漿料再生研磨材料的研磨材 料再生方法，該研磨材料是選自下述研磨材料組的至少一種，且經(jīng)由下述工序A?D再生研 磨材料。
[0032] 工序A :回收從研磨機(jī)排出的研磨材料漿料的漿料回收工序A ;
[0033] 工序B:向該回收得到的研磨材料漿料中添加作為無機(jī)鹽的含有堿土金屬元素的 金屬鹽，使研磨材料凝聚，從母液分離該研磨材料并進(jìn)行一次濃縮的分離濃縮工序B ;
[0034] 工序C :回收該分離并進(jìn)行了一次濃縮的研磨材料的研磨材料回收工序C ;
[0035] 工序D :對(duì)該回收的一次濃縮的研磨材料實(shí)施過濾處理并進(jìn)行二次濃縮的第二濃 縮工序D，
[0036] 研磨材料組：金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯、氧化鋯及氧化鈰。
[0037] 2.如第一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，在所述第二濃縮工序D之后，還包括 粒徑控制工序E :對(duì)回收得到的所述研磨材料的粒徑進(jìn)行調(diào)整。
[0038] 3.如第一項(xiàng)或第二項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述分離濃縮工序B在母 液換算成25°C的pH值小于10. 0的條件下進(jìn)行分離濃縮。
[0039] 4.如第一項(xiàng)?第三項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述研磨材料為 氧化鋪。
[0040] 5.如第一項(xiàng)?第四項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，在所述漿料回收 工序A中，回收含有清洗水的研磨材料漿料1和含有使用過的研磨材料的研磨材料漿料2。
[0041] 6.如第一項(xiàng)?第五項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，在所述分離濃縮 工序B中使用的含有堿土金屬元素的金屬鹽為鎂鹽。
[0042] 7.如第一項(xiàng)?第六項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述研磨材料回 收工序C中，研磨材料的回收方法是采用自然沉降進(jìn)行的傾析分離法。
[0043] 8.如第一項(xiàng)?第七項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述第二濃縮工 序D中的過濾處理是使用陶瓷過濾器作為過濾材料的過濾方法。
[0044] 9.如第一項(xiàng)?第八項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述第二濃縮工 序D中的過濾處理重復(fù)進(jìn)行如下操作：從貯存有研磨材料回收工序C中回收的研磨材料的 釜中送出研磨材料，對(duì)送出的研磨材料進(jìn)行過濾并返回到所述釜中。
[0045] 10.如第一項(xiàng)?第九項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述第二濃縮工 序D中，一邊將所述研磨材料的粘度控制為最佳粘度，一邊進(jìn)行所述第二濃縮工序D。
[0046] 11.如第二項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述粒徑控制工序E為如下工序： 向回收得到的研磨材料溶液中添加分散劑，然后使用超聲波分散機(jī)或珠磨型分散機(jī)作為分 散機(jī)進(jìn)行分散，由此，控制再生研磨材料的粒徑。
[0047] 12.如第十一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，在所述粒徑控制工序E中使用的 所述分散機(jī)為超聲波分散機(jī)。
[0048] 13.如第十一項(xiàng)或第十二項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述分散劑為聚羧酸 類高分子分散劑。
[0049] 14.如第五項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，在混合所述漿料回收工序A中回收 的研磨材料漿料1和研磨材料漿料2之后，在所述分離濃縮工序B、所述研磨材料回收工序 C及所述第二濃縮工序D中進(jìn)行處理。
[0050] 15.如第五項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，將在所述漿料回收工序A中回收的 研磨材料漿料1和研磨材料漿料2分別獨(dú)立地在所述分離濃縮工序B、所述研磨材料回收工 序C及所述第二濃縮工序D中進(jìn)行處理。
[0051] 發(fā)明效果
[0052] 利用本發(fā)明的上述方法，可以提供一種研磨材料再生方法，其可以以高效的方法 由使用過的研磨材料回收研磨材料，然后用簡易的方法得到高純度的再生研磨材料。
[0053] 在本發(fā)明中，發(fā)揮如上所述的效果的原因尚未完全明確，可以推測(cè)如下。
[0054] 本發(fā)明的作用效果的特征之處在于，從含有使用過的研磨材料的漿料中僅將研磨 材料以高濃度回收的技術(shù)不僅僅是單純地回收研磨材料，而且提高了回收時(shí)的純度，并且 使回收后的再生變得容易。
[0055] 推定為該作用效果的特征來自研磨材料和無機(jī)鹽的特異性的相容性。
[0056] 通常常見的是，向使用過的研磨材料中添加比重較大的凝聚劑，以固體成分形式 進(jìn)行分離，之后對(duì)研磨材料進(jìn)行純化再生。此時(shí)，在以固體成分形式回收的研磨材料中還含 有作為研磨玻璃產(chǎn)生的被研磨材料的玻璃成分、例如二氧化娃粒子。為了分離該玻璃成分， 還需要各種純化工序。
[0057] 對(duì)于所述問題，在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，作為第一步驟，無機(jī)鹽（例如， 堿土金屬鹽）僅與研磨材料選擇性地產(chǎn)生凝聚，作為被研磨材料的玻璃成分幾乎不會(huì)凝聚 而存在于母液中，因此，可以高效地將二者分離。另外，作為第二步驟，在第二濃縮工序D 中，對(duì)在分離濃縮工序B及研磨材料回收工序C中分離出來的研磨材料沉淀物（研磨材料 漿料）進(jìn)一步實(shí)施過濾處理，將含有前工序即分離濃縮工序B及研磨材料回收工序C中未 能完全分離、除去的玻璃成分等的母液從研磨材料沉淀物（研磨材料漿料）中分離出去，由 此，能夠飛躍地提高研磨材料沉淀物中研磨材料的純度。本發(fā)明的方法通過實(shí)施該過濾處 理，可以僅將研磨材料以高純度分離，而且不需要后續(xù)的純化工序，有助于工序簡化。
[0058] 優(yōu)選的是，在本發(fā)明中，作為包含含有研磨材料、清洗水及被研磨材料的研磨材料 漿料1和/或含有使用過的研磨材料及被研磨材料的研磨材料漿料2的母液的pH，從添加 無機(jī)鹽后直到分離凝聚體，維持在一定的pH條件即添加無機(jī)鹽時(shí)的pH以下。更優(yōu)選的方 式是，在分離濃縮工序B中優(yōu)選在母液換算成25°C的pH值小于10. 0的條件下進(jìn)行分離濃 縮。這里所說的添加無機(jī)鹽時(shí)的pH是指在分離濃縮工序B中剛剛結(jié)束無機(jī)鹽的添加之后 的pH。
[0059] 通常，為了溶解廢液所包含的玻璃成分，采用使廢液的pH上升的方法，但本發(fā)明 中，通過使用無機(jī)鹽例如鎂鹽，因此玻璃成分不凝聚，因此，不需要調(diào)節(jié)pH。
[0060] 另外，明確了：回收中所使用的無機(jī)鹽的一部分吸附在研磨材料粒子上，殘留在再 生研磨材料中，但由于該無機(jī)鹽與一部分研磨材料形成特異性結(jié)合，因此在之后作為研磨 材料使用的過程中，還具有抑制研磨材料發(fā)生微?；@樣的效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0061] 圖1是表示本發(fā)明的研磨材料再生方法基本工序流程的一個(gè)例子的示意圖；
[0062] 圖2是表示本發(fā)明的研磨材料再生方法中分離濃縮工序B、研磨材料回收工序C及 第二濃縮工序D的流程的一個(gè)例子的概要圖；
[0063] 圖3是表示本發(fā)明的研磨材料再生方法中第二濃縮工序D的過濾處理方法的一個(gè) 例子的不意圖；
[0064] 圖4是表示使用超聲波分散機(jī)的粒子控制工序E的處理流程的一個(gè)例子的示意 圖。
[0065] 標(biāo)記說明
[0066] 1 研磨裝置
[0067] 2 研磨平臺(tái)
[0068] 3 被研磨物
[0069] 4 研磨材料液
[0070] 5 漿料噴嘴
[0071] 7 清洗水
[0072] 8 清洗水噴射噴嘴
[0073] 10含有研磨材料的清洗液
[0074] 13研磨材料漿料（母液）
[0075] 14、27 調(diào)整釜
[0076] 15攪拌機(jī)
[0077] 16添加容器
[0078] 17上清液
[0079] 18濃縮物
[0080] 19排液管
[0081] 20 泵
[0082] 21過濾過濾器
[0083] 23過濾器外裝部
[0084] 24壓力控制閥
[0085] 31 三通閥
[0086] 32超聲波分散機(jī)
[0087] 33粒徑測(cè)定裝置
[0088] F 過濾濃縮部
[0089] K 砂布
[0090] Τι漿料槽
[0091] Τ2清洗水貯藏槽
[0092] T3清洗液貯藏槽

【具體實(shí)施方式】
[0093] 本實(shí)施方式的研磨材料再生方法是由使用過的研磨材料漿料再生研磨材料的研 磨材料再生方法，其中，該研磨材料為選自金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化 鋯、氧化鋯及氧化鈰的至少1種，經(jīng)由以下工序再生研磨材料：1)回收從研磨機(jī)排出的研磨 材料漿料的漿料回收工序Α，2)向該回收得到的研磨材料漿料中添加作為無機(jī)鹽的含有堿 土金屬元素的金屬鹽使研磨材料凝聚，從母液分離該研磨材料并進(jìn)行一次濃縮的分離濃縮 工序Β，3)回收該分離并進(jìn)行了一次濃縮的研磨材料的研磨材料回收工序C，及4)對(duì)該回收 得到的經(jīng)過一次濃縮的研磨材料實(shí)施過濾處理并進(jìn)行二次濃縮的第二濃縮工序D。該特征 是第一項(xiàng)?第十五項(xiàng)的發(fā)明共有的技術(shù)特征。
[0094] 作為本發(fā)明的實(shí)施方式，優(yōu)選的是，在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，還具有在上 述第二濃縮工序D之后，對(duì)回收得到的上述研磨材料的粒徑進(jìn)行調(diào)整的粒徑控制工序Ε。另 夕卜，優(yōu)選上述分離濃縮工序Β在母液換算成25°C的pH值小于10. 0的條件下進(jìn)行分離濃縮， 能夠更有效地且可靠地從母液中分離濃縮研磨材料。
[0095] 另外，本發(fā)明的研磨材料再生方法中，優(yōu)選的是，上述研磨材料為氧化鈰；在上述 漿料回收工序A中回收含有清洗水的研磨材料漿料1和含有使用過的研磨材料的研磨材料 漿料2。
[0096] 另外，優(yōu)選在上述分離濃縮工序B中使用的含有堿土金屬元素的金屬鹽為鎂鹽。 還優(yōu)選上述研磨材料回收工序C中回收研磨材料的方法是采用自然沉降進(jìn)行的傾析分離 法。還優(yōu)選上述第二濃縮工序D中的過濾處理是使用陶瓷過濾器作為過濾材料的過濾方 法，可以更有效地進(jìn)行過濾處理。
[0097] 在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，還優(yōu)選的是，上述第二濃縮工序D中的過濾處 理重復(fù)進(jìn)行如下操作：從貯存有研磨材料回收工序C中回收的研磨材料的釜中送出研磨材 料，對(duì)送出的研磨材料進(jìn)行過濾并返回到上述釜中的操作，上述第二濃縮工序D-邊將上 述研磨材料的粘度控制成最佳粘度一邊進(jìn)行該工序。
[0098] 還優(yōu)選的是，上述粒徑控制工序E中，在向回收的研磨材料溶液中添加分散劑后， 使用超聲波分散機(jī)或珠磨型分散機(jī)進(jìn)行分散，控制再生研磨材料的粒徑。另外，優(yōu)選的方式 是，本發(fā)明的研磨材料再生方法中，在上述粒徑控制工序D中使用的分散機(jī)為超聲波分散 機(jī)，上述分散劑為聚羧酸類高分子分散劑。
[0099] 從可以進(jìn)一步顯現(xiàn)本發(fā)明的效果的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選的方式是，在混合上述漿料回 收工序A中回收得到的研磨材料漿料1和研磨材料漿料2之后，在上述分離濃縮工序B、上 述研磨材料回收工序C及上述第二濃縮工序D中進(jìn)行處理，將上述漿料回收工序A中回收 得到的研磨材料漿料1和研磨材料漿料2分別獨(dú)立地在上述分離濃縮工序B、上述研磨材料 回收工序C及上述第二濃縮工序D中進(jìn)行處理。
[0100] 下面，對(duì)本發(fā)明及其構(gòu)成要素及用于實(shí)施本發(fā)明的方式·方案進(jìn)行詳細(xì)的說明。需 要說明的是，在以下的說明中示出的"?"的意義是包含其前后所記載的數(shù)值作為下限值及 上限值。
[0101]《研磨材料再生方法》
[0102] 首先，使用附圖對(duì)本實(shí)施方式的研磨材料再生方法整體工序流程進(jìn)行說明。
[0103] 圖1是表示本實(shí)施方式的研磨材料再生方法基本工序流程的一個(gè)例子的示意圖。
[0104] 在圖1所示的研磨工序中，研磨裝置1具有研磨平臺(tái)2,該研磨平臺(tái)2可旋轉(zhuǎn)，所述 研磨平臺(tái)2貼附有由無紡布、合成樹脂泡沫、合成皮革等構(gòu)成的砂布K。研磨作業(yè)時(shí)，使用 保持具Η將被研磨物（例如，光學(xué)玻璃等）3以規(guī)定的擠壓力N推壓在上述研磨平臺(tái)2上， 并且使研磨平臺(tái)2旋轉(zhuǎn)。同時(shí)，從漿料噴嘴5中經(jīng)由泵Ρ供給研磨材料液4 (研磨材料漿料 2)。使用過的研磨材料液4通過流路6貯存在漿料槽?\中，在研磨裝置1和漿料槽?\之間 反復(fù)循環(huán)。
[0105] 另外，用于清洗研磨裝置1的清洗水7貯存在清洗水貯藏槽Τ2中，由清洗水噴射噴 嘴8噴在研磨部進(jìn)行清洗，含有研磨材料的清洗液10 (研磨材料漿料1)經(jīng)由泵通過流路9 貯存在清洗液貯藏槽Τ3中。該清洗貯藏槽Τ3為用于貯存清洗（沖洗）中使用過的清洗水 的槽，為了防止沉淀、凝聚，持續(xù)利用攪拌葉片進(jìn)行攪拌。
[0106] 在上述研磨工序中產(chǎn)生并貯存在槽?\中、且循環(huán)使用的研磨材料液4(研磨材料 漿料2)和貯存在清洗液貯藏槽Τ 3中的清洗液10 (研磨材料漿料1)均為含有研磨材料粒子 并含有研磨工序1中從被研磨的被研磨物（例如玻璃）3上研磨掉的被研磨材料的狀態(tài)。
[0107] 接著，該研磨材料液4(研磨材料漿料2)和清洗液10(研磨材料漿料1)將兩者以 混合液的形式或分別以單獨(dú)的液體的形式回收。將該工序稱作漿料回收工序Α。
[0108] 接著，向漿料回收工序Α中回收得到的研磨材料液4(研磨材料漿料2)和清洗液 10 (研磨材料漿料1)的混合液或各自的單獨(dú)液體（下文將這些液體稱作母液）中，特別地， 添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽，在僅使研磨材料凝聚而不使被研磨材料（例如玻璃粉等） 凝聚的狀態(tài)下僅將該研磨材料從母液中分離并對(duì)研磨材料漿料濃縮（分離濃縮工序B)。
[0109] 接著，固液分離操作中，不采用強(qiáng)制分離方法，而是利用自然沉降進(jìn)行固液分離。 這樣將母液13分離為含有非研磨材料等的上清液17和沉淀于下部的含有回收研磨材料的 濃縮物18,然后，用傾析法例如使釜傾斜來排出上清液或者將排液管插入到分離后的釜內(nèi) 上清液17和濃縮物18的界面附近，僅將上清液17排出到釜外，回收研磨材料（研磨材料 回收工序C)。
[0110] 但是，在經(jīng)由上述分離濃縮工序B之后的研磨材料回收工序C中，不進(jìn)行強(qiáng)制固液 分離，僅通過自然沉降從母液13分離濃縮物（研磨材料漿料）18,然后，在分離上清液17 時(shí)，防止沉降在下部的濃縮物18排除至系統(tǒng)外，因此，在含有一定程度的上清液17的狀態(tài) 下分離。因此，明確了，此時(shí)是的狀態(tài)是：回收得到的濃縮物（研磨材料漿料）18中含有一 定量的上清液17成分，因此，成為提高最終回收物中的研磨材料純度的障礙。
[0111] 本發(fā)明中，作為第二濃縮工序D，對(duì)含有一部分上清液17的濃縮物（研磨材料漿 料）18進(jìn)一步使用過濾器實(shí)施過濾處理，進(jìn)而除掉含有未能在研磨材料回收工序C中完全 除掉的玻璃成分的上清液17,由此，實(shí)現(xiàn)回收研磨材料的高純度化。
[0112] 本發(fā)明中，上述第二濃縮工序D之后，作為粒徑控制工序E，優(yōu)選對(duì)進(jìn)行了濃縮?分 離的研磨材料漿料實(shí)施研磨材料粒子的粒徑控制處理。上述方法中，在進(jìn)行了濃縮?分離 的研磨材料漿料中，研磨材料粒子通過無機(jī)鹽形成凝聚體（二次粒子），因此，為了拆解成 接近獨(dú)立的一次粒子的狀態(tài)，添加水及分散劑，使用分散裝置分散至期望的粒徑。
[0113] 如上所述，可以用簡易的方法得到高品質(zhì)且高純度的再生研磨材料。
[0114] 接著，對(duì)本發(fā)明的研磨材料再生方法及構(gòu)成技術(shù)的詳細(xì)內(nèi)容進(jìn)行說明。
[0115] 〔研磨材料〕
[0116] 通常，作為光學(xué)玻璃或半導(dǎo)體基板等的研磨材料，使用將氧化鐵紅（a Fe203)、氧化 鈰、氧化鋁、氧化錳、氧化鋯、膠體二氧化硅等微粒分散在水或油中制成漿料狀的材料，本發(fā) 明的研磨材料再生方法的特征在于，適用于回收選自金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化 鋁-氧化鋯及氧化鋯的至少1種研磨材料，這些材料可以適用于在半導(dǎo)體基板的表面或玻 璃的研磨加工中為了高精度地維持平坦性，同時(shí)得到充分的加工速度而通過物理作用和化 學(xué)作用這兩者進(jìn)行研磨的化學(xué)機(jī)械研磨（CMP)。
[0117] 作為本發(fā)明的研磨材料，作為金剛石類研磨材料，例如，可以舉出合成金剛石（例 如，日本Mipox公司制造等）、天然金剛石，作為氮化硼類研磨材料，例如，可以舉出立方晶 氮化硼B(yǎng)N(例如，昭和電工公司制造）。氮化硼類研磨材料為具有僅次于金剛石的硬度的研 磨材料。另外，作為碳化硅類研磨材料，可以舉出：碳化硅、綠色碳化硅、黑色碳化硅（例如， 日本Mipox公司制造等）等。另外，作為氧化鋁類研磨材料，除了氧化鋁之外，可以舉出：褐 色氧化鋁、白色氧化鋁、粉紅色氧化鋁、粉碎型氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯類研磨材料（例如， Saint-gobain公司制造）等。另外，作為氧化鋯，例如，可以舉出第一稀元素化學(xué)工業(yè)公司 制造的研磨材料用BR類列氧化鋯、中國HZ公司制造的氧化鋯。
[0118] 另外，作為研磨材料所使用的氧化鋪（例如，C. I. Kasei公司制造，Techno Rise公 司制造，和光純藥公司制造等），大多使用將被稱為氟碳鈰鑭礦且含有大量稀土元素的礦石 進(jìn)行燒成后粉碎而成的材料而非純粹的氧化鋪。氧化鋪為主要成分，作為其它的成分，還含 有鑭、釹和鐠等稀土元素，除氧化物以外，有時(shí)還含有氟化物等。
[0119] 本發(fā)明中所使用的研磨材料對(duì)于其成分及形狀沒有特別限定，可以使用一般而言 作為研磨材料而銷售的材料，在研磨材料含量為50質(zhì)量％以上的情況下，效果明顯，優(yōu)選。
[0120] 〔研磨工序〕
[0121] 作為研磨材料，在上述圖1所示的研磨工序中使用，本發(fā)明是將這種在研磨工序 中使用的使用過的研磨材料作為再生研磨材料進(jìn)行再生的研磨材料再生方法。
[0122] 以玻璃基板的研磨為例，如上述圖1中說明的那樣，研磨工序通常由研磨材料漿 料的制備、研磨加工、研磨部的清洗構(gòu)成一個(gè)的研磨工序。
[0123] (1)研磨材料漿料的制備
[0124] 將研磨材料的粉末添加、分散于水等溶劑中并使?jié)舛冗_(dá)到1?40質(zhì)量％的濃度范 圍，制備研磨材料漿料。如圖1所示，將該研磨材料漿料循環(huán)供給至研磨機(jī)后使用。作為研 磨材料使用的微粒，使用平均粒徑為數(shù)十nm?數(shù)μ m大小的粒子。
[0125] 優(yōu)選通過添加分散劑等來防止研磨材料粒子的凝聚，并且使用攪拌機(jī)等持續(xù)攪拌 來維持分散狀態(tài)。通常，優(yōu)選采用以下方法：在研磨機(jī)旁設(shè)置研磨材料漿料用罐，使用攪拌 機(jī)等持續(xù)維持分散狀態(tài)，使用供給用泵循環(huán)供給于研磨機(jī)。
[0126] (2)研磨
[0127] 如圖1所示，使研磨墊（砂布K)與被研磨物3 (例如，玻璃基板）接觸，一邊向接 觸面供給研磨材料漿料一邊在加壓條件下使墊K和玻璃基板3相對(duì)運(yùn)動(dòng)。
[0128] (3)清洗
[0129] 在剛研磨之后的玻璃基板3及研磨機(jī)上附著有大量的研磨材料。因此，如圖1中 說明的那樣，研磨后供給水來代替研磨材料漿料，對(duì)附著于玻璃基板及研磨機(jī)上的研磨材 料進(jìn)行清洗。此時(shí)，含有研磨材料的清洗液10被排出到體系外9。
[0130] 由于該清洗操作中會(huì)將一定量的研磨材料排出到體系外，因此體系內(nèi)的研磨材料 量減少。為了補(bǔ)充該減少部分，對(duì)漿料槽!\追加新的研磨材料漿料。追加的方法可以每加 工1次進(jìn)行追加，也可以每加工一定量進(jìn)行追加，但優(yōu)選供給充分地分散在溶劑中的狀態(tài) 的研磨材料。
[0131] 〔使用過的研磨材料漿料〕
[0132] 本發(fā)明所說的使用過的研磨材料漿料為排出到由研磨機(jī)1、漿料槽?\及清洗液貯 藏槽Τ 3構(gòu)成的研磨工序體系外部的研磨材料漿料，主要有以下所示的兩種。
[0133] 第一種是含有清洗工序中所排出的清洗液并貯藏在清洗液貯藏槽Τ3中的研磨材 料漿料1 (沖洗漿料），第二種是使用了一定加工次數(shù)后被廢棄并貯存在漿料槽?\中的使用 過的研磨材料漿料2 (壽命結(jié)束）。在本發(fā)明中，分別稱作研磨材料漿料1、研磨材料漿料2。 另外，本發(fā)明優(yōu)選應(yīng)用于研磨材料漿料1及2這兩者，但也可以僅應(yīng)用于一者。
[0134] 作為含有清洗水的研磨材料漿料1的特征，可舉出以下的兩點(diǎn)。
[0135] 1)由于清洗時(shí)被排出，因此清洗水大量流入，與罐內(nèi)的漿料比較，研磨材料濃度顯 著下降。
[0136] 2)附著于砂布Κ等上的被切削下來的玻璃成分也在清洗時(shí)流入該研磨材料漿料1 中。
[0137] 另一方面，作為使用過的研磨材料漿料2的特征，可以舉出：與新品的研磨材料漿 料相比，玻璃成分濃度變高。
[0138] 〔研磨材料的再生工序〕
[0139] 本發(fā)明的研磨材料再生方法中，再生使用過的研磨材料并作為再生研磨材料進(jìn)行 再利用，其概要（制造流程）如圖1中所說明所述，由漿料回收工序Α、分離濃縮工序Β、研 磨材料回收工序C、第二濃縮工序D以及粒徑控制工序Ε這5個(gè)工序構(gòu)成。
[0140] (1:漿料回收工序Α)
[0141] 所述漿料回收工序Α是對(duì)從研磨機(jī)及漿料用罐構(gòu)成的體系中排出的研磨材料漿 料進(jìn)行回收的工序?；厥盏难心ゲ牧蠞{料包括：含有上述清洗水的研磨材料漿料1和使用 過的研磨材料漿料2這兩種。
[0142] 回收得到的研磨材料漿料在大致0. 1?40質(zhì)量％的范圍內(nèi)含有研磨材料。
[0143] 各研磨材料漿料被回收后，可以立即轉(zhuǎn)移至分離工序，也可以貯存至回收達(dá)到一 定量，但任一情況下所回收的研磨材料漿料均優(yōu)選持續(xù)攪拌來防止粒子的凝聚和沉降，從 而維持穩(wěn)定的分散狀態(tài)。
[0144] 在本發(fā)明中，可以采用如下方法：
[0145] 將漿料回收工序A中回收得到的研磨材料漿料1和研磨材料漿料2混合制備母液 后，在后續(xù)的分離濃縮工序B及研磨材料回收工序C中進(jìn)行處理，或者，也可以采用以下方 法：
[0146] 將漿料回收工序A中回收得到的研磨材料漿料1和研磨材料漿料2分別制成獨(dú)立 的母液，并且在后續(xù)的分離濃縮工序B及回收工序C中分別進(jìn)行處理。
[0147] (2:分離濃縮工序B)
[0148] 回收得到的使用過的研磨材料漿料處于混入了來自被研磨物的玻璃成分等的狀 態(tài)。另外，由于清洗水的混入，濃度下降，為了將回收得到的研磨材料再次用于研磨加工，需 要對(duì)玻璃成分等進(jìn)行分尚并對(duì)研磨材料成分進(jìn)行濃縮。
[0149] 本發(fā)明中的分離濃縮工序B中，向漿料回收工序A中回收得到的研磨材料漿料 (母液）中特別添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽，在僅使研磨材料凝聚而不使被研磨成分凝 聚的狀態(tài)下，將該研磨材料從母液中分離并濃縮。由此，僅使以研磨材料成分凝聚沉淀后， 玻璃成分幾乎都存在于上清液中，分尚凝聚體，由此可對(duì)研磨材料成分和玻璃成分進(jìn)行分 離，同時(shí)對(duì)研磨材料漿料進(jìn)行濃縮。
[0150] 使用圖2對(duì)具體的操作進(jìn)行說明。
[0151] 圖2是表示本發(fā)明的研磨材料再生方法中的分離濃縮工序B、研磨材料回收工序C 的一例的概要圖。
[0152] 工序（B-1)中，將前工序即漿料回收工序A中回收得到的研磨材料漿料（母液）13 投入到具備攪拌機(jī)15的調(diào)整釜14中，接著，在工序（B-2)中，一邊對(duì)研磨材料漿料（母 液）13進(jìn)行攪拌一邊從添加容器16添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽。接著，在工序（B-3)中， 通過添加無機(jī)鹽，研磨材料漿料（母液）13中所含的研磨材料粒子沉降于底部，形成濃縮物 18。將研磨材料分離出來并使之沉降而形成的上清液17中含有玻璃等被研磨材料，此時(shí)， 研磨材料和被研磨材料被分離。
[0153] 〈堿土金屬鹽〉
[0154] 優(yōu)選的方式是，在本發(fā)明中，用于凝聚研磨材料的無機(jī)鹽為堿土金屬鹽。
[0155] 作為本發(fā)明的堿土金屬鹽，例如可以舉出：鈣鹽、鍶鹽、鋇鹽，在本發(fā)明中，廣義上 屬于周期表的第二族的元素也定義為堿土金屬。因此，鈹鹽、鎂鹽也屬于本發(fā)明中所說的堿 土金屬鹽。
[0156] 另外，作為本發(fā)明的堿土金屬鹽，優(yōu)選為鹵化物、硫酸鹽、碳酸鹽、醋酸鹽等方式。
[0157] 作為本發(fā)明的無機(jī)鹽，優(yōu)選為堿土金屬鹽，更優(yōu)選為鎂鹽。
[0158] 另外，作為可以適用于本發(fā)明的鎂鹽，只要是作為電解質(zhì)發(fā)揮作用的鹽就沒有特 別限定，但從在水中的溶解性較高的方面考慮，優(yōu)選氯化鎂、溴化鎂、碘化鎂、硫酸鎂、醋酸 鎂等，從溶液的pH變化小、沉降的研磨材料及廢液容易處理的方面考慮，特別優(yōu)選氯化鎂 及硫酸鎂。
[0159] 〈無機(jī)鹽的添加方法〉
[0160] 接著，說明向研磨材料漿料（母液）13中添加本發(fā)明的無機(jī)鹽的方法。
[0161] a)無機(jī)鹽的濃度
[0162] 就待添加的無機(jī)鹽而言，可以將粉體直接供給至研磨材料漿料（母液），也可以使 其溶解于水等溶劑之后添加在研磨材料漿料（母液）中，但為了在添加于研磨材料漿料中 之后形成均勻的狀態(tài)，優(yōu)選以溶解于溶劑的狀態(tài)添加。
[0163] 優(yōu)選可以采用無機(jī)鹽的濃度為0. 5?50質(zhì)量％的水溶液。為了抑制體系的pH變 化，并提高與玻璃成分分離的效率，更優(yōu)選為10?40質(zhì)量％的濃度范圍內(nèi)。
[0164] b)無機(jī)鹽的添加溫度
[0165] 添加無機(jī)鹽時(shí)的溫度只要是回收得到的研磨材料漿料的凍結(jié)溫度以上且90°C 以下的范圍即可，可以適當(dāng)選擇，但從高效地進(jìn)行與玻璃成分的分離的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選為 10?40°C的溫度范圍，更優(yōu)選為15?35°C的溫度范圍。
[0166] c)無機(jī)鹽的添加速度
[0167] 作為無機(jī)鹽向研磨材料漿料（母液）的添加速度，就回收得到的研磨材料漿料中 的無機(jī)鹽濃度而言，該速度可以得到均勻的無機(jī)鹽濃度，而不會(huì)在局部產(chǎn)生高濃度區(qū)域。優(yōu) 選每分鐘的添加量為總添加量的20質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為10質(zhì)量％以下。
[0168] d)無機(jī)鹽添加時(shí)的pH值
[0169] 優(yōu)選的方式是，在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，在分離濃縮工序B中添加無機(jī) 鹽時(shí)，不調(diào)節(jié)預(yù)先回收得到的研磨材料漿料的pH值。通常回收得到的研磨材料漿料由于含 有玻璃成分因而其pH值稍顯堿性，在8?低于10的范圍，不需要預(yù)先調(diào)節(jié)回收得到的研磨 材料漿料的pH值。因此，本發(fā)明中，優(yōu)選在母液換算成25°C的pH值小于10. 0的條件下進(jìn) 行分離濃縮。
[0170] 本發(fā)明中，pH值采用在25°C下使用Lacombe tester臺(tái)式pH計(jì)（AS ONE (株）制 造pHl500)測(cè)定的值。
[0171] 在本發(fā)明中，優(yōu)選添加無機(jī)鹽，然后，維持在添加無機(jī)鹽時(shí)的pH值以下直至將該 濃縮物分離。這里所說的添加無機(jī)鹽時(shí)的pH值是指添加無機(jī)鹽剛結(jié)束時(shí)的pH值。
[0172] 維持無機(jī)鹽添加時(shí)的pH值直至將沉淀的凝聚物分離。優(yōu)選將換算成25 °C的pH值 維持在低于10. 0。通過將pH值控制為低于10,可以防止廢液中所含的玻璃成分的凝聚，因 此，可以提高回收時(shí)氧化鈰的純度，因而優(yōu)選。
[0173] 從pH調(diào)節(jié)劑引起的純度下降及操作性等方面考慮，添加無機(jī)鹽時(shí)的pH的下限為 6. 5以上。
[0174] e)無機(jī)鹽添加后的攪拌
[0175] 添加無機(jī)鹽后，優(yōu)選繼續(xù)攪拌至少10分鐘以上，更優(yōu)選為30分鐘以上。在添加無 機(jī)鹽的同時(shí)研磨材料粒子開始凝聚，但通過維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，凝聚狀態(tài)在整個(gè)體系中變得均 勻，凝聚物的粒度分布變窄，之后的分離變得容易。
[0176] (3 :研磨材料回收工序C)
[0177] 如圖2所示，在分離濃縮工序B中分離為含有玻璃成分的上清液17和含有回收得 到的研磨材料粒子的濃縮物18后，回收該濃縮物18。
[0178] a)研磨材料濃縮物的分離方法
[0179] 作為對(duì)通過添加無機(jī)鹽發(fā)生凝聚而得到的研磨材料的濃縮物和上清液進(jìn)行分離 的方法，可以采用通常的濃縮物的固液分離法。即，可以采用進(jìn)行自然沉降而僅分離上清液 的方法，或采用離心分離機(jī)等機(jī)械方法而強(qiáng)制分離的方法等。但本發(fā)明中，從盡可能不向沉 降在下部的濃縮物18中混入雜質(zhì)（例如，研磨形成的玻璃粗粒子等）而得到高純度的再生 研磨材料的觀點(diǎn)考慮，作為一次濃縮方法，優(yōu)選采用自然沉降。
[0180] 通過添加無機(jī)鹽，回收研磨材料粒子發(fā)生凝聚，在該狀態(tài)下與上清液分離，因此， 濃縮物18與回收漿料相比，比重增加且被濃縮。在該濃縮物18中以回收的漿料以上的濃 度含有回收研磨材料。
[0181] 作為對(duì)凝聚形成的研磨材料的濃縮物18和上清液17進(jìn)行分離的方法的一個(gè)例 子，如圖2的工序（B-3)中所示，通過自然沉降分離為含有被研磨材料等的上清液17和沉 淀于下部的含有回收研磨材料的濃縮物18后，如工序（C-1)所示，將排液管19插入至釜14 內(nèi)的上清液17和凝聚體18的界面附近，使用泵20僅將上清液17排出到釜外，并回收含有 研磨材料的濃縮物18。
[0182] (4:第二濃縮工序D)
[0183] 從在上述研磨材料回收工序C中回收的研磨材料漿料13分離含有回收研磨材料 的濃縮物18,但為了防止雜質(zhì)的混入，因而分離方法采用自然沉降法進(jìn)行分離，上清液17 的一部分以未分離除去的狀態(tài)混入該濃縮物18中，因此，本發(fā)明中，作為第二濃縮工序D， 還實(shí)施如下處理，通過過濾處理從濃縮物18中除去混入的上清液17成分，而更進(jìn)一步提高 使回收研磨材料的純度。該過濾處理也可以在分離濃縮工序B之前實(shí)施，但為了防止存在 于回收漿料中的玻璃成分產(chǎn)生的堵塞，在分離濃縮工序B及研磨材料回收工序C中除去一 定量的玻璃成分等后，應(yīng)用第二濃縮工序D，但從生產(chǎn)效率的觀點(diǎn)考慮是優(yōu)選的。
[0184] 如圖2所示，在研磨材料回收工序C的工序（C-2)中，通過自然沉降法從研磨材料 漿料13分離含有回收研磨材料的濃縮物18后，在下一個(gè)工序即第二濃縮工序D中，進(jìn)一步 對(duì)濃縮物18進(jìn)行處理。具體而言，作為工序（D-1)，將貯存于調(diào)整釜14的濃縮物18從釜下 部經(jīng)由泵20及配管25輸送至過濾濃縮部F。在過濾濃縮部F中，使用過濾器將混入濃縮物 18的上清液17分離并排出到體系外，然后將過濾得到的濃縮物再次返回制備釜，通過進(jìn)行 一定時(shí)間的該過濾操作，可以得到含有高純度的研磨材料的濃縮物。
[0185] 使用圖3對(duì)本發(fā)明的第二濃縮工序D進(jìn)行更詳細(xì)地說明。
[0186] 圖3是表示本發(fā)明的研磨材料再生方法的第二濃縮工序D中的過濾處理的一例的 示意圖。
[0187] 在圖3所示的第二濃縮工序D中，用攪拌機(jī)15攪拌貯存于調(diào)整釜14中的分離的 濃縮物18,同時(shí)利用泵20輸送到過濾濃縮部F。該過濾濃縮部F由過濾器外裝部（加壓 部）23、加壓用泵22、過濾器21構(gòu)成。利用加壓泵22對(duì)過濾器外裝部（加壓部）23的內(nèi)部 維持一定壓力，同時(shí)使?jié)饪s物18通過過濾器21內(nèi)，而將主要含有的上清液17通過過濾器 21進(jìn)行分離。分離得到的上清液等利用26的配管排出到過濾器外裝部23外。另外，在過 濾器外裝部（加壓部）23的上游側(cè)設(shè)置壓力控制閥，將過濾器外裝部23的內(nèi)部壓力維持在 一定條件。在過濾濃縮部F中除去上清液17等不需要的物質(zhì)之后的濃縮物18再次經(jīng)由送 液配管25返回到調(diào)整釜14。進(jìn)行一定時(shí)間的該操作，可以從濃縮物18除去雜質(zhì)而得到以 高純度含有研磨材料的濃縮物。
[0188] 此外，上述第二濃縮工序D中，在濃縮物的濃縮過度進(jìn)行而使得粘度等變高至不 能穩(wěn)定送液的程度的情況下，優(yōu)選適當(dāng)補(bǔ)充水等而控制成最佳粘度。即，本發(fā)明的第二濃縮 工序D的目的在于，從濃縮物18中除去含有被研磨材料等的上清液17,不妨礙加水操作。
[0189] 另外，當(dāng)進(jìn)行一定時(shí)間的連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，在過濾器表面上附著研磨材料粒子等而產(chǎn) 生堵塞等，這成為損害過濾分離精度的主要原因，因此，優(yōu)選定期地從過濾器外部供給清洗 用的反沖水W進(jìn)行清洗。
[0190] 作為在本發(fā)明的第二濃縮工序D中使用的過濾器，沒有特別制限，例如，可以舉 出：中空纖維過濾器、金屬過濾器、繞線過濾器、陶瓷過濾器、輥型聚丙烯制過濾器等，但本 發(fā)明中，優(yōu)選使用陶瓷過濾器。
[0191] 作為可以適用于本發(fā)明的陶瓷過濾器，例如，可以使用France TAMI公司制造的陶 瓷過濾器、Noritake公司制造陶瓷過濾器、日本NGK公司制造陶瓷過濾器（例如，CERALLEC DPF，Cefilt 等）等。
[0192] (5:粒子控制工序E)
[0193] 優(yōu)選在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，對(duì)經(jīng)由上述各工序回收得到的使用過的研 磨劑進(jìn)行再利用，因此，作為最終工序，對(duì)以二次粒子的狀態(tài)凝聚的研磨劑粒子進(jìn)行拆解并 制成一次粒子狀態(tài)的粒徑分布。
[0194] 優(yōu)選的是，使用無機(jī)鹽等使研磨劑粒子凝聚并回收的濃縮物在該狀態(tài)下為塊狀的 二次粒子，且為了進(jìn)行再利用，實(shí)施再分散處理，從而對(duì)凝聚的研磨劑粒子進(jìn)行拆解，制成 單獨(dú)粒子的狀態(tài)（一次粒子），因此，最后增加粒子控制工序E。
[0195] 該粒子控制工序E是如下工序，使在第二濃縮工序中得到的凝聚了的研磨材料成 分再分散，并調(diào)整為與未使用（研磨前）的研磨材料漿料相似的粒度分布水平。
[0196] 作為使凝聚了的研磨材料粒子再分散的方法，例如，包括：a)添加水使處理液中 對(duì)研磨材料具有凝聚作用的無機(jī)離子的濃度降低的方法，b)通過添加金屬分離劑（也稱作 分散劑）使附著于研磨材料的金屬離子濃度降低的方法及c)使用分散機(jī)等對(duì)凝聚了的研 磨材料粒子進(jìn)行強(qiáng)制拆解的方法。
[0197] 這些方法可以分別單獨(dú)使用，也可以組合使用，但優(yōu)選組合a)、b)及c)之中任二 個(gè)方法，更優(yōu)選將a)、b)及c)全部組合來進(jìn)行的方法。
[0198] 在添加水時(shí)，其添加量可根據(jù)濃縮的研磨材料漿料的體積適當(dāng)選擇，一般而言為 濃縮后的漿料的5?50體積％，優(yōu)選10?40的體積％。
[0199] 作為金屬分離劑（分散劑），可優(yōu)選舉出具有羧基的聚羧酸類高分子分散劑，特 別優(yōu)選為丙烯酸-馬來酸的共聚物。作為具體的金屬分離劑（分散劑），可舉出Poriti A550 (Lion(株）制造）等。作為金屬分離劑（分散劑）的添加量，相對(duì)于濃縮后的漿料為 0· 01?5體積％。
[0200]另外，作為分散機(jī)，可采用超聲波分散機(jī)、混砂機(jī)或珠磨機(jī)等介質(zhì)攪拌磨機(jī)，特別 優(yōu)選使用超聲波分散機(jī)。
[0201] 另夕卜，作為超聲波分散機(jī)，例如，可以使用由（株）SMT、（株）GINSEN、 TIETECH(株）、BRANSON社、Kinematica社、（株）日本精機(jī)制作所等銷售各種設(shè)備、（株） SMT UDU-1、UH-600MC、（株）GINSEN GSD600CVP、（株）日本精機(jī)制作所 RUS600TCVP 等。超 聲波的頻率沒有特別限定。
[0202] 作為同時(shí)一并進(jìn)行機(jī)械攪拌及超聲波分散的循環(huán)方式的裝置，可以舉出（株） SMT UDU-1、UH-600MC、（株）GINSEN GSD600RCVP、GSD1200RCVP、（株）日本精機(jī)制作所 RUS600TCVP等，但并不限定于此。
[0203] 圖4是表不使用超聲波分散機(jī)的粒子控制工序E的一例的不意圖。
[0204] 如圖4所示，向在上述第二濃縮工序D中制備的濃縮物18中添加例如水，將使無 機(jī)鹽濃度降低后的研磨材料分散液28貯存于制備釜27中，然后利用攪拌機(jī)15攪拌，同時(shí) 利用添加容器29添加金屬分離劑（例如，高分子分散劑），然后利用泵20經(jīng)由流路30進(jìn) 行送液，并利用超聲波分散機(jī)32實(shí)施分散處理，將凝聚的氧化鈰粒子拆解開來。接著，用設(shè) 于其下游側(cè)的粒徑測(cè)定裝置33監(jiān)測(cè)分散后的研磨材料粒子的粒徑分布，在研磨材料分散 液28的粒徑分布未到達(dá)期望的粒徑分布范圍的情況下，經(jīng)由三通閥31再次返回制備釜27。 另一方面，在利用粒徑測(cè)定裝置33確認(rèn)研磨材料分散液28的粒徑分布到達(dá)期望的粒徑分 布范圍的情況下，可以操作三通閥31，使研磨材料分散液28經(jīng)過流路35,從而得到再生研 磨材料。
[0205] 作為該工序中得到的粒度分布，優(yōu)選粒徑分布的經(jīng)時(shí)變化少，經(jīng)過1天后的粒度 變化少。
[0206] 〔再生研磨材料〕
[0207] 在本發(fā)明中，就經(jīng)過上述粒徑控制工序E而得到的最終的回收研磨材料而言，含 有98質(zhì)量％以上的高純度的研磨材料，其粒度分布的經(jīng)時(shí)變化少，且濃度比回收時(shí)的濃度 高，無機(jī)鹽的含量優(yōu)選在〇. 0005?0. 08質(zhì)量％的范圍。
[0208] 實(shí)施例
[0209] 下面，舉出實(shí)施例具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限定于這些實(shí)施例。需要說明 的是，在實(shí)施例中，使用" ％ "的表述，只要沒有特別說明，則表示"質(zhì)量％ "。
[0210] 實(shí)施例1
[0211] 《再生研磨材料的制備》
[0212] 〔再生研磨材料1的制備：比較例〕
[0213] 根據(jù)以下的制造工序制備使用氧化鈰作為研磨材料的再生研磨材料1。需要說明 的是，只要沒有特別說明，則研磨材料再生工序基本上在25°C、55% RH的條件下進(jìn)行。此 時(shí)，溶液等的溫度也為25°C。
[0214] 1)漿料回收工序A
[0215] 按照?qǐng)D1中記載的研磨工序，使用氧化鋪（C. I. Kasei公司制造）作為研磨材料進(jìn) 行硬盤用玻璃基板的研磨加工，然后，回收210升含有清洗水的研磨材料漿料1，回收30升 含有使用過的研磨材料的研磨材料漿料2,將回收漿料液制成240升。該回收漿料液比重為 1. 03,含有8. 5kg的氧化鈰（比重：7· 3)。
[0216] 2)分離濃縮工序B
[0217] 接著，在圖2所示的分離濃縮工序B中，一邊將在工序（B-1)中回收的漿料液攪拌 至氧化鈰不會(huì)沉降的程度一邊經(jīng)10分鐘添加在工序（B-2)中作為無機(jī)鹽的氯化鎂10質(zhì) 量％水溶液2. 0升，并進(jìn)行30分鐘攪拌。剛添加氯化鎂后的換算成25°C的pH值為8. 60。 接著，在工序（B-3)中，靜置45分鐘，通過自然沉降法將上清液和濃縮物沉降、分離。
[0218] 3)研磨材料回收工序C
[0219] 接著，在圖2所示的研磨材料回收工序C中，根據(jù)工序（C-1)所記載的方法，使用 排水泵20排出上清液17,并如工序（C-2)中那樣將濃縮物18分離回收。回收的濃縮物18 為60升。
[0220] 4)粒徑控制工序E (分散工序）
[0221] 在分離出的濃縮物中添加12升水。進(jìn)一步添加300g的Poriti A550(Lion(株） 制造）作為金屬分離劑（高分子分散劑），攪拌30分鐘后，在圖4所示的工序中使用超聲波 分散機(jī)（BRANSON公司制造）將濃縮物分散并拆解開。
[0222] 分散結(jié)束后，用10微米的膜濾器進(jìn)行過濾，得到含有再生氧化鈰的再生研磨材料 1。氧化鈰濃度為8. 7質(zhì)量％，粒度（D90< 2.0 μ m)，鎂含量為0.03質(zhì)量％。
[0223] 〔再生研磨材料2的制備：本發(fā)明〕
[0224] 在上述再生研磨材料1的制備中，在3)研磨材料回收工序C之后，通過下述的5) 第二濃縮工序D進(jìn)行過濾處理，然后，在4)粒徑控制工序E (分散工序）中分散處理，除此 以外，同樣地得到含有再生氧化鈰的再生研磨材料2。
[0225] 5)第二濃縮工序D
[0226] 第二濃縮工序D根據(jù)由圖3所示結(jié)構(gòu)構(gòu)成的過濾處理方法（過濾裝置）進(jìn)行處理。
[0227] 如圖2的工序（D-1)及圖3所示，將在上述研磨材料回收工序C的工序（C-2)中 回收的濃縮物18在二次凝聚體的狀態(tài)下利用攪拌機(jī)15慢慢攪拌，同時(shí)利用泵20輸送至過 濾濃縮部F。該過濾濃縮部F由過濾器外裝部（加壓部）23、加壓用泵22、過濾過濾器21構(gòu) 成。利用加壓泵22,對(duì)過濾器外裝部（加壓部）23的內(nèi)部維持一定壓力，同時(shí)使?jié)饪s物18 通過過濾器21內(nèi)，并利用過濾器21分離含有玻璃成分（硅）的上清液。分離出的上清液 利用配管26排出到過濾器外裝部23外。該過濾處理將濃縮物18在配管26內(nèi)及調(diào)整釜之 間以1. 2L/min的流量循環(huán)15分鐘，進(jìn)行濃縮過濾直到成為濃縮物18的初期液量的1/2。
[0228] 此外，在上述第二濃縮工序D中使用的過濾器21使用日本NGK公司制造的陶瓷過 濾器 "Cefilt"（細(xì)孔徑：0. 5 μ m)。
[0229] 〔再生研磨材料3的制備：本發(fā)明〕
[0230] 在上述再生研磨材料2的制備中，使用Poul公司制造的金屬過濾器（MDK4463)代 替陶瓷過濾器作為第二濃縮工序D中使用的過濾器，除此以外，同樣地得到再生研磨材料 3 〇
[0231] 〔再生研磨材料4的制備：本發(fā)明〕
[0232] 在上述再生研磨材料2的制備中，將粒徑控制工序E (分散工序）中使用的超聲波 分散機(jī)變更成珠磨型分散機(jī)（ULTRAAPEXMILL，壽工業(yè)公司制造），除此以外，同樣地得到再 生研磨材料4。
[0233] 〔再生研磨材料5的制備：比較例〕
[0234] 在上述再生研磨材料1的制備中，使用同質(zhì)量的硫酸鎂代替氯化鎂作為分離濃縮 工序B中使用的無機(jī)鹽，除此以外，同樣地得到再生研磨材料5。
[0235] 〔再生研磨材料6的制備：本發(fā)明〕
[0236] 在上述再生研磨材料2的制備中，使用同質(zhì)量的硫酸鎂代替氯化鎂作為分離濃縮 工序B中使用的無機(jī)鹽，除此以外，同樣地得到再生研磨材料6。
[0237] 〔再生研磨材料7的制備：比較例〕
[0238] 在上述再生研磨材料1的制備中，使用氫氧化鉀使在分離濃縮工序B添加無機(jī)鹽 后的漿料液的pH變?yōu)?0. 10,除此以外，同樣地得到再生研磨材料7。
[0239] 〔再生研磨材料8的制備：本發(fā)明〕
[0240] 在上述再生研磨材料2的制備中，使用氫氧化鉀使在分離濃縮工序B添加無機(jī)鹽 后的漿料液的pH變?yōu)?0. 10,除此以外，同樣地得到再生研磨材料8。
[0241] 〔再生研磨材料9的制備：比較例〕
[0242] 在上述再生研磨材料1的制備中，使用氫氧化鉀使在分離濃縮工序B添加無機(jī)鹽 后的漿料液的pH變?yōu)?0. 45,除此以外，同樣地得到再生研磨材料9。
[0243] 〔再生研磨材料10的制備：本發(fā)明〕
[0244] 在上述再生研磨材料2的制備中，使用氫氧化鉀使在分離濃縮工序B添加無機(jī)鹽 后的漿料液的pH變?yōu)?0. 45,除此以外，同樣地得到再生研磨材料10。
[0245] 〔再生研磨材料11?16的制備〕
[0246] 在上述再生研磨材料1?6的制備中，分別使用氧化鋯（中國HZ公司制造）代替 氧化鈰作為研磨材料，除此以外，同樣地得到再生研磨材料11?16。
[0247] 〔再生研磨材料17及18的制備〕
[0248] 在上述再生研磨材料1及2的制備中，分別使用氧化鋁（日本Mipox公司制造） 代替氧化鈰作為研磨材料，除此以外，同樣地得到再生研磨材料17及18。
[0249] 〔再生研磨材料19及20的制備〕
[0250] 在上述再生研磨材料1及2的制備中，分別使用氧化鋁-氧化鋯（Saint-gobain 公司制造）代替氧化鈰作為研磨材料，除此以外，同樣地得到再生研磨材料19及20。
[0251] 〔再生研磨材料21及22的制備〕
[0252] 在上述再生研磨材料1及2的制備中，分別使用氮化硼代替氧化鈰作為研磨材料， 除此以外，同樣地得到再生研磨材料21及22。
[0253] 〔再生研磨材料23的制備〕
[0254] 在上述再生研磨材料2的制備中，不實(shí)施分離濃縮工序B及研磨材料回收工序C， 在漿料回收工序A之后只進(jìn)行第二濃縮工序D及粒徑控制工序E (分散工序）的處理，得到 再生研磨材料23。
[0255] 《再生研磨材料的評(píng)價(jià)》
[0256] 〔再生研磨材料的純度評(píng)價(jià)〕
[0257] 根據(jù)下述方法，利用ICP發(fā)射光譜等離子體分析裝置對(duì)上述制備的再生研磨材料 1?23進(jìn)行成分分析，求得再生研磨材料的純度。
[0258] 此外，評(píng)價(jià)中，進(jìn)行來自玻璃成分的Si含量和屬于研磨材料的特定元素的定量分 析，求得來自玻璃成分的Si含量（mg/L)和屬于研磨材料的特定元素的含量（g/L)。
[0259] (利用ICP發(fā)射光譜等離子體的成分分析）
[0260] 利用ICP發(fā)射光譜等離子體對(duì)上述制備的各再生研磨材料測(cè)定研磨材料固有成 分（g/L)、玻璃成分（Si成分）的濃度（mg/L)。具體而言，根據(jù)下述的步驟進(jìn)行。
[0261] 〈試樣液A的制備〉
[0262] (a)將10g再生研磨材料用90ml純水稀釋后，利用攪拌器攪拌同時(shí)采集1ml。
[0263] (b)加入5ml原子吸光用氫氟酸。
[0264] (c)進(jìn)行超聲波分散使二氧化硅溶解。
[0265] (d)在室溫下靜置30分鐘。
[0266] (e)用超純水將總量制成50ml
[0267] 將根據(jù)以上步驟制備的各試樣液體稱作試樣液A。
[0268] 〈Si 的定量〉
[0269] (a)將試樣液A用膜過濾器（親水性PTFE)過濾。
[0270] (b)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析裝置（ICP-AES)測(cè)定濾液。
[0271] (c) Si通過標(biāo)準(zhǔn)添加法進(jìn)行定量。
[0272] 〈研磨材料固有元素的定量〉
[0273] (a)將試樣液A充分分散，米集5ml。
[0274] (b)加入5ml高純度硫酸使其溶解。
[0275] (c)用超純水制成50ml。
[0276] (d)用超純水適宜稀釋，用ICP-AES進(jìn)行測(cè)定。
[0277] (e)利用基體匹配的校準(zhǔn)曲線法對(duì)各研磨材料固有元素進(jìn)行定量。
[0278] 〈ICP發(fā)射光譜等離子體裝置〉
[0279] 使用 SII NanoTechnology 公司制造的 ICP-AES。
[0280] 將以上得到的分析結(jié)果示于表1。
[0281] 此外，分離濃縮工序B中的pH值作為換算成25°C的pH值進(jìn)行表示。
[0282] 磨作研了 .................................................I……-……j-I---------------------------,--.一.......................-...........................1.........1 ---------------------------------------一-----Π---IJ..... ............. 的去.￥1 , S 一 - i .…：：i丨：- j_________j',11!ββi.!,I,'?'?-i 明除丨丨$4!-[?' S 中.i ?ι?!Μ!?· 3*- S.S S 發(fā)地 IFff................................................................................=1,..........................................................d8 i7，…：'-！*..,:一I?!期.：：1,丨割?^)--!j β 一 l,w.i .......i..............................................,------------------------------?---*----------------.· J-----------fi-Π-----------------寸-: :1 f-.1.-_ J D^--i4-- γ i j w￥"i#^?f,尊 s ￡5? -s S 4￥φ^$ ^ --ss ix^ S.S*;到工 --?5 I f4#45￥^w i ^β9? nAJrf 3FW p I 呌縮 ra￥4. s4I 4-- 5 ^ nfm?s woc. $d S丨，_一材 1 i 1- I 854.!/?」.............…________!2:::ii:kill..:I…：！mi 贈(zèng)第rB￥4E . s d$0$ ^ 09OCj #A3Kf 2 一邡4)s^i丨?I'621!ii!^4;￥|%嬪氣--. i.8 I ft f*f- π L· 例過......i丨….-?-Iii........................丨一丨...^ij I. esl+i r.額-Γ丨丨di z:較ffi'rii 4................................................................·-.1……f'u.....……,...............................................r: -iI.:.:-----j…-- ...........t....................TT............i------------:i-： i 匕 ff I iI-… ：.ili:ii.....................................................?:::i^1iI;i=刊鎬3_ 一 sm ? ^ srel-j -，J! …iI Ξ.......... g 度 ι!￥!_Μ:Μ7ι?!'......!:…Mlslnl.....^5Iil:?.:MI;;I-…...uii.l^niJINlli.丨丨,................Irp….：.，.................^:丨相 ι.1~ 091 Ii i s^iTFisioi : IWFf i #AJ$ *ι,4?J-iI-zz!..一丨一！.'J…，，，-J_.=i丨1141丨...-?-「:....g g111 I - 1 4-41^ 錄1..:.?(..,:::I1M …-ii.::,,..:.::m·1?15L - I! i 5 . is￥w :Ik.................IsI:.iv:4--::t i,:I:::…V -j一s<4E I i?i^alf#: s.^k 09·8 - l· sd 1___________，........i 結(jié)再.................................Ii引-丨，丨I f i ; f f j 的的i 5? i i i 4-- 5 ^ sik i 1--: #s z i.iclirii:竺.....一丨2!6 J.-:.: ^I:dl:…^.^ΠΜ?Μ!Μ^!:? sj 3 L. II. J mp,::丨 d?.:+ iir _31isl:i ; 1書 HIM 表対一 j ^ ω ^h￥?s - a^Ts--4?一 . ^i------------1................................... "-?........................,:…… ............................................................. -：…-41831W028樸t本 為雜質(zhì)的玻璃成分。
[0284] 另外，再生研磨材料23中，不實(shí)施分離濃縮工序B及研磨材料回收工序C，只在第 二濃縮工序D中進(jìn)行分離，因此，在短時(shí)間內(nèi)就使第二濃縮工序D中的過濾器產(chǎn)生堵塞，且 研磨材料和玻璃成分的分離性能也較低。
[0285] 實(shí)施例2
[0286] 在實(shí)施例1所記載的使用氧化鈰作為研磨材料的再生研磨材料1?10的制備中， 分別使用合成金剛石（日本Mipox公司制造）及碳化硅（日本Mipox公司制造）代替氧化 鈰作為研磨材料，除此以外，同樣地制備再生研磨材料101?110 (合成金剛石）及再生研 磨材料121?130 (碳化娃）。
[0287] 接著，對(duì)得到的各再生研磨材料進(jìn)行同樣的測(cè)定的結(jié)果，使用合成金剛石或碳化 硅作為研磨材料，也可以得到與使用氧化鈰作為研磨材料的再生研磨材料1?10同樣的結(jié) 果。
[0288] 工業(yè)實(shí)用性
[0289] 本發(fā)明的研磨材料再生方法通過高效方法從使用過的研磨材料回收研磨材料，而 后可以用簡易方法得到再生研磨材料，可優(yōu)選用作在光學(xué)玻璃或晶體振蕩器等的精加工工 序中所使用的用于精密研磨的研磨材料的再生方法。
[0290] 圖 1 :
[0291] 漿料回收工序A
[0292] 分離濃縮工序B 無機(jī)鹽
[0293] 研磨材料回收工序C
[0294] 第二濃縮工序D
[0295] 粒徑控制工序E
[0296] 再生研磨材料
[0297] 圖2:分離濃縮工序B研磨材料回收工序C第二濃縮工序D
【權(quán)利要求】
1. 一種研磨材料再生方法，其由使用過的研磨材料漿料再生研磨材料，該研磨材料再 生方法中， 該研磨材料是選自下述研磨材料組中的至少一種，且經(jīng)由下述工序A?D再生研磨材 料， 工序A :回收從研磨機(jī)排出的研磨材料漿料的漿料回收工序A ; 工序B :向該回收得到的研磨材料漿料中添加作為無機(jī)鹽的含有堿土金屬元素的金屬 鹽，使研磨材料凝聚，從母液分離該研磨材料并進(jìn)行一次濃縮的分離濃縮工序B ; 工序C :回收該分離并進(jìn)行了一次濃縮的研磨材料的研磨材料回收工序C ; 工序D :對(duì)該回收的經(jīng)過一次濃縮的研磨材料實(shí)施過濾處理并進(jìn)行二次濃縮的第二濃 縮工序D， 研磨材料組：金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯、氧化鋯及氧化鈰。
2. 如權(quán)利要求1所述的研磨材料再生方法，其中，在所述第二濃縮工序D之后，還包括 粒徑控制工序E :對(duì)回收得到的所述研磨材料的粒徑進(jìn)行調(diào)整。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的研磨材料再生方法，其中，所述分離濃縮工序B中，在母液 換算成25°C的pH值小于10. 0的條件下進(jìn)行分離濃縮。
4. 如權(quán)利要求1?3中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述研磨材料為氧化 鋪。
5. 如權(quán)利要求1?4中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，在所述漿料回收工序A 中，回收含有清洗水的研磨材料漿料1和含有使用過的研磨材料的研磨材料漿料2。
6. 如權(quán)利要求1?5中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，在所述分離濃縮工序B 中使用的含有堿土金屬元素的金屬鹽為鎂鹽。
7. 如權(quán)利要求1?6中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述研磨材料回收工序 C中，研磨材料的回收方法是采用自然沉降進(jìn)行的傾析分離法。
8. 如權(quán)利要求1?7中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述第二濃縮工序D中 的過濾處理是使用陶瓷過濾器作為過濾材料的過濾方法。
9. 如權(quán)利要求1?8中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述第二濃縮工序D中 的過濾處理重復(fù)進(jìn)行如下操作：從貯存有研磨材料回收工序C中回收的研磨材料的釜中送 出研磨材料，對(duì)送出的研磨材料進(jìn)行過濾再使其返回到所述釜中。
10. 如權(quán)利要求1?9中任一項(xiàng)所述的研磨材料再生方法，其中，所述第二濃縮工序D 中，一邊將所述研磨材料的粘度控制為最佳粘度，一邊進(jìn)行所述第二濃縮工序D。
11. 如權(quán)利要求2所述的研磨材料再生方法，其中，所述粒徑控制工序E為如下工序： 向回收得到的研磨材料溶液中添加分散劑，然后使用超聲波分散機(jī)或珠磨型分散機(jī)作為分 散機(jī)進(jìn)行分散，由此，控制再生研磨材料的粒徑。
12. 如權(quán)利要求11所述的研磨材料再生方法，其中，在所述粒徑控制工序E中使用的所 述分散機(jī)為超聲波分散機(jī)。
13. 如權(quán)利要求11或12所述的研磨材料再生方法，其中，所述分散劑為聚羧酸類高分 子分散劑。
14. 如權(quán)利要求5所述的研磨材料再生方法，其中，在混合所述漿料回收工序A中回收 得到的研磨材料漿料1和研磨材料漿料2之后，在所述分離濃縮工序B、所述研磨材料回收 工序C及所述第二濃縮工序D中進(jìn)行處理。
15.如權(quán)利要求5所述的研磨材料再生方法，其中，將在所述漿料回收工序A中回收得 到的研磨材料漿料1和研磨材料漿料2分別獨(dú)立地在所述分離濃縮工序B、所述研磨材料回 收工序C及所述第二濃縮工序D中進(jìn)行處理。
【文檔編號(hào)】B24B57/02GK104114324SQ201380009250
【公開日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2013年2月14日 優(yōu)先權(quán)日:2012年2月17日
【發(fā)明者】永井佑樹, 前澤明弘, 高橋篤 申請(qǐng)人:柯尼卡美能達(dá)株式會(huì)社