R-t-b系燒結(jié)磁體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體其特征在于，所述R-T-B系燒結(jié)磁體具有R2T14B結(jié)晶粒，在由相鄰的2個(gè)以上的R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界中具有R-O-C濃縮部，相比R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)部，所述R-O-C濃縮部的R、O以及C的濃度都更高，在R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積的10％以上且75％以下的范圍。
【專利說明】R-T-B系燒結(jié)磁體

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及R-T-B系燒結(jié)磁體，其以稀土元素(R)、將Fe或者Fe和Co為必須成分的至少I種以上的過渡金屬元素(T)以及硼(B)為主要成分。

【背景技術(shù)】
[0002]R-T-B (R為I種以上的稀土類元素，T為包含F(xiàn)e或者Fe和Co的I種以上的過渡金屬元素)系燒結(jié)磁體雖然具有優(yōu)異的磁特性，但是由于作為主要成分含有容易被氧化的稀土元素，因此傾向于耐腐蝕性低。
[0003]因此，為了提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，通常大多在磁體素體的表面上實(shí)施樹脂涂布或鍍層等的表面處理來使用。另一方面，通過改變磁體素體的添加元素或內(nèi)部結(jié)構(gòu)，也能夠使磁體素體本身的耐腐蝕性得到提高。使磁體素體本身的耐腐蝕性提高在提高表面處理后的產(chǎn)品的可靠性方面是極其重要的，另外，由此，能夠?qū)嵤┍葮渲坎蓟蝈儗雍?jiǎn)易的表面處理，從而還具有能夠降低制品的成本的優(yōu)點(diǎn)。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，例如，在專利文獻(xiàn)I中提出:通過將永久磁體合金中的碳含量降低至
0.04質(zhì)量％以下，將非磁性R富集相中的稀土元素和碳的金屬間化合物R-C抑制到1.0質(zhì)量％以下，從而提高磁體的耐腐蝕性的技術(shù)。另外，在專利文獻(xiàn)2中提出:通過使R富集相中的Co濃度為5質(zhì)量％?12質(zhì)量％來改善耐腐蝕性的技術(shù)。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0006]專利文獻(xiàn)
[0007]專利文獻(xiàn)1:日本特開平4-330702號(hào)公報(bào)
[0008]專利文獻(xiàn)2:日本特開平4-6806號(hào)公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]發(fā)明所要解決的技術(shù)問題
[0010]然而，一直以來使用的R-T-B系燒結(jié)磁體由于使用環(huán)境中的水蒸氣等水氧化R-T-B系燒結(jié)磁體中的R產(chǎn)生氫，晶粒邊界中的R富集相吸收該氫，從而進(jìn)行R富集相的腐蝕，使R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性降低。
[0011]另外，如專利文獻(xiàn)I中所述，為了將磁體合金中的碳含量降低至0.04質(zhì)量％以下，需要大幅度地降低為了提高在磁場(chǎng)中成型時(shí)的磁場(chǎng)取向性而添加的潤(rùn)滑劑的添加量。因此，成型體中的磁粉的取向度降低，燒結(jié)后的殘留磁通密度Br降低，不能得到具有充分的磁特性的磁體。
[0012]另外，如專利文獻(xiàn)2中所述，為了增加R富集相中的Co濃度，需要增加原料組成的Co添加量。然而，由于Co以取代Fe的形式也進(jìn)入作為主相的R2T14B相中，因此，不能僅僅增加R富集相的Co濃度，需要添加R富集相所需的量以上的Co。所以，由于增加了高價(jià)的Co的使用量而使制品成本上升，并且主相中的Fe被必要以上的Co取代，從而使磁特性降低。
[0013]本發(fā)明是鑒于上述課題而完成的，其目的在于提供具有優(yōu)異的耐腐蝕性并且具有良好的磁特性的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0014]解決技術(shù)問題的技術(shù)手段
[0015]為了解決上述的技術(shù)問題，達(dá)到本發(fā)明的目的，本
【發(fā)明者】們對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕的機(jī)理進(jìn)行了專心研究。其結(jié)果發(fā)現(xiàn):首先，由使用環(huán)境下的水蒸氣等的水和R-T-B系燒結(jié)磁體中的R通過腐蝕反應(yīng)而產(chǎn)生的氫(H2)被存在于R-T-B系燒結(jié)磁體中的晶粒邊界中的R富集相吸附，從而加速R富集相向氫氧化物的變化。然后，伴隨著氫吸附至R富集相以及R富集相向氫氧化物的變化，R-T-B系燒結(jié)磁體的體積膨脹，從而使構(gòu)成R-T-B系燒結(jié)磁體的主相的結(jié)晶粒(主相顆粒)從R-T-B系燒結(jié)磁體上脫落，R的腐蝕加速地向R-T-B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部進(jìn)行。于是，本
【發(fā)明者】們對(duì)抑制晶粒邊界的氫吸附的方法進(jìn)行了專心研究，發(fā)現(xiàn):通過在R-T-B系燒結(jié)磁體內(nèi)由相鄰的2個(gè)以上的R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界(特別是由相鄰的3個(gè)以上的R2T14B結(jié)晶粒形成的多結(jié)晶晶粒邊界部)中，形成規(guī)定量的相比R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)稀土類(R)、氧(O)以及碳(C)的濃度都更高的R-O-C濃縮部或者相比R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)稀土類(R)、氧(O)、碳(C)以及氮(N)的濃度都更高的R-O-C-N濃縮部，從而抑制氫吸附于晶粒邊界，可以大幅度地提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且可以具有良好的磁特性。本發(fā)明是基于上述發(fā)現(xiàn)而完成的。
[0016]本發(fā)明所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體其特征在于，所述R-T-B系燒結(jié)磁體具有R2T14B結(jié)晶粒，并且在由相鄰的2個(gè)以上的所述R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界中具有R-O-C濃縮部，相比所述R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)，所述R-O-C濃縮部的R、O以及C的濃度都更高，所述R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中所述R-O-C濃縮部的面積占所述晶粒邊界的面積的10%以上且75%以下的范圍。
[0017]R-O-C濃縮部是在晶粒邊界中存在的R、O以及C的濃度都比R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)高的區(qū)域，由相鄰的2個(gè)以上的結(jié)晶粒形成并存在于晶粒邊界中。如果R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積的10%以上且75%以下的范圍，則可以有效地抑制腐蝕反應(yīng)中產(chǎn)生的氫吸附于晶粒邊界，抑制R的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行，可以大幅度地提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且可以具有良好的磁特性。
[0018]另外，在本發(fā)明中，所述R-O-C濃縮部中O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)優(yōu)選滿足下述式(I)。通過晶粒邊界中的R-O-C濃縮部的(0/R)在滿足下述式的范圍內(nèi)，可以有效地抑制由水和R-T-B系燒結(jié)磁體中的R的腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的氫吸附于晶粒邊界，抑制腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行。由此，可以進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且可以得到良好的磁特性。
[0019]0〈(0/R)〈l (I)
[0020]另外，在本發(fā)明中，所述R-O-C濃縮部?jī)?yōu)選具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。通過具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，可以進(jìn)一步抑制氫被吸附于晶粒邊界，從而可以使耐腐蝕性提高。
[0021]另外，在本發(fā)明中，所述R-O-C濃縮部的面積占所述晶粒邊界的面積優(yōu)選為35%以上且75%以下的范圍。由此，可以進(jìn)一步抑制R的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行，可以進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且可以具有良好的磁特性。
[0022]另外，在本發(fā)明中，所述R-T-B系燒結(jié)磁體中所含的氧量?jī)?yōu)選為2000ppm以下。通過使R-T-B系燒結(jié)磁體中所含的氧量在上述范圍內(nèi)，從而可以使R-O-C濃縮部的比例在優(yōu)選的范圍內(nèi)，可以抑制頑磁力HcJ的降低以及殘留磁通密度Br的降低，可以具有優(yōu)異的磁特性。
[0023]另外，在本發(fā)明中，所述R-O-C濃縮部中所含的R優(yōu)選包含RL (至少包含NcUPr的任一者或者兩者的稀土元素)和RH(至少包含Dy、Tb的任一者或者兩者的稀土元素)。通過在R-O-C濃縮部中包含RL和RH，可以具有優(yōu)異的耐腐蝕性并且進(jìn)一步使磁特性提高。
[0024]另外，本發(fā)明所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體其特征在于，所述R-T-B系燒結(jié)磁體具有R2T14B結(jié)晶粒，在由相鄰的2個(gè)以上的所述R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界中具有R-O-C-N濃縮部，相比所述R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)，所述R-O-C-N濃縮部的R、O、C以及N的濃度都更高，所述R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中所述R-O-C-N濃縮部的面積占所述晶粒邊界的面積的10%以上且75%以下的范圍。
[0025]R-O-C-N濃縮部是在晶粒邊界中存在的R、0、C以及N的濃度都比R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)更高的區(qū)域，由相鄰的2個(gè)以上的結(jié)晶粒形成并存在于晶粒邊界中。如果R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積的10%以上且75%以下的范圍，則可以有效地抑制腐蝕反應(yīng)中產(chǎn)生的氫吸附于晶粒邊界，抑制R的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行，可以大幅度地提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且可以具有良好的磁特性。
[0026]另外，在本發(fā)明中，所述R-O-C-N濃縮部中O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)優(yōu)選滿足下述式(I)’。通過晶粒邊界中的R-O-C-N濃縮部的(0/R)在滿足下述式的范圍內(nèi)，可以有效地抑制由水和R-T-B系燒結(jié)磁體中的R的腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的氫吸附于晶粒邊界，抑制腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行。由此，可以進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且可以得到良好的磁特性。
[0027]0〈(0/R)〈l (I)，
[0028]另外，在本發(fā)明中，所述R-O-C-N濃縮部?jī)?yōu)選具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。通過具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，可以進(jìn)一步抑制氫被吸附于晶粒邊界，從而可以使耐腐蝕性提高。
[0029]另外，在本發(fā)明中，所述R-O-C-N濃縮部的面積占所述晶粒邊界的面積優(yōu)選為35%以上且75%以下的范圍。由此，可以進(jìn)一步抑制R的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行，可以進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且可以具有良好的磁特性。
[0030]另外，在本發(fā)明中，所述R-T-B系燒結(jié)磁體中所含的氧量?jī)?yōu)選為2000ppm以下。通過使R-T-B系燒結(jié)磁體中所含的氧量在上述范圍內(nèi)，從而可以使R-O-C-N濃縮部的比例在優(yōu)選的范圍內(nèi)，可以抑制頑磁力HcJ的降低以及殘留磁通密度Br的降低，可以具有優(yōu)異的磁特性。
[0031]另外，在本發(fā)明中，所述R-O-C-N濃縮部中所含的R優(yōu)選包含RL (至少包含NcUPr的任一者或者兩者的稀土元素)和RH(至少包含Dy、Tb的任一者或者兩者的稀土元素)。通過在R-O-C-N濃縮部中包含RL和RH，可以具有優(yōu)異的耐腐蝕性并且進(jìn)一步使磁特性提聞。
[0032]發(fā)明的效果
[0033]根據(jù)本發(fā)明，可以得到具有優(yōu)異的耐腐蝕性并且具有良好的磁特性的R-T-B系燒結(jié)磁體。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1是表示本發(fā)明的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的由多個(gè)R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界的模式圖。
[0035]圖2是表示本發(fā)明的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的一個(gè)例子的流程圖。
[0036]圖3是簡(jiǎn)略地表不電動(dòng)機(jī)的一個(gè)實(shí)施方式的構(gòu)成的截面圖。
[0037]圖4是表示本發(fā)明的第二實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的由多個(gè)R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界的模式圖。
[0038]圖5是表示本發(fā)明的第二實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的一個(gè)例子的流程圖。
[0039]圖6是實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的反射電子圖像。
[0040]圖7是實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的Nd的測(cè)繪數(shù)據(jù)。
[0041 ] 圖8是實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的O的測(cè)繪數(shù)據(jù)。
[0042]圖9是實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的C的測(cè)繪數(shù)據(jù)。
[0043]圖10是表示實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的Nd、O、C的各元素的濃度比主相的結(jié)晶粒內(nèi)更密地分布的區(qū)域(R-0-C濃縮部)的圖。
[0044]圖11是R-O-C濃縮部的電子衍射圖像的一個(gè)例子。
[0045]圖12是實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的反射電子圖像。
[0046]圖13是實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的Nd的測(cè)繪數(shù)據(jù)。
[0047]圖14是實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的O的測(cè)繪數(shù)據(jù)。
[0048]圖15是實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的C的測(cè)繪數(shù)據(jù)。
[0049]圖16是實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的N的測(cè)繪數(shù)據(jù)。
[0050]圖17是表示實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的Nd、O、C、N的各元素的濃度比主相的結(jié)晶粒內(nèi)更密地分布的區(qū)域(R-0-C-N濃縮部)的圖。
[0051]圖18是R-O-C-N濃縮部的電子衍射圖像的一個(gè)例子。
[0052]符號(hào)的說明
[0053]10 SPM 電動(dòng)機(jī)
[0054]11 殼體
[0055]12 轉(zhuǎn)子
[0056]13 定子
[0057]14旋轉(zhuǎn)軸
[0058]15轉(zhuǎn)子鐵心(鐵芯)
[0059]16永久磁體
[0060]17磁體插入槽
[0061]18定子鐵心
[0062]19節(jié)流閥
[0063]20 線圈

【具體實(shí)施方式】
[0064]以下，參照附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。另外，本發(fā)明并沒有被限定于用于實(shí)施下述的發(fā)明的方式(以下稱為實(shí)施方式)。此外，下述實(shí)施方式中的構(gòu)成要素中包括本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠容易設(shè)想的、實(shí)質(zhì)上相同的、所謂均等的范圍的要素。進(jìn)一步，下述實(shí)施方式中公開的構(gòu)成要素也可以適當(dāng)互相組合。
[0065][第一實(shí)施方式]
[0066]〈R-T-B系燒結(jié)磁體>
[0067]對(duì)本發(fā)明的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的實(shí)施方式進(jìn)行說明。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體是具有R2T14B結(jié)晶粒的R-T-B系燒結(jié)磁體，在由相鄰的2個(gè)以上的R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界中具有R-O-C濃縮部，相比R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)該R-O-C濃縮部的R、O以及C的濃度都更高，R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積的10%以上且75%以下的范圍。
[0068]晶粒邊界包括由2個(gè)R2T14B結(jié)晶粒形成的二顆粒界面、由相鄰的3個(gè)以上的R2T14B結(jié)晶粒形成的多結(jié)晶晶粒邊界部(三相點(diǎn))。另外，R-O-C濃縮部是存在于由相鄰的2個(gè)以上的結(jié)晶粒形成的晶粒邊界中，且其R、O、C的各濃度都更高于R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)的區(qū)域。在R-O-C濃縮部中只要作為主要成分包含R、O、C，也可以包含除了這些以外的成分。
[0069]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體是使用R-T-B類合金形成的燒結(jié)體。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體具有:包含結(jié)晶粒的組成以R2T14B(R表示稀土元素的至少I種，T表示包含F(xiàn)e或者Fe和Co的I種以上的過渡金屬元素，B表示B或者B和C)的組成式所表示的R2T14B化合物的主相；相比R2T14B化合物包含更多R的晶粒邊界。
[0070]R表示稀土元素的至少I種。稀土元素是指屬于長(zhǎng)周期型周期表的第3族的Sc、Y和鑭系元素。在鑭系元素中包括例如La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等。稀土元素被分類為輕稀土和重稀土，重稀土元素是指Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,輕稀土元素是除此以外的稀土元素。在本實(shí)施方式中，從制造成本以及磁特性的觀點(diǎn)出發(fā)，R優(yōu)選包含RL(至少包含Nd、Pr的任一者或者兩者的稀土元素)，進(jìn)一步從使磁特性提高的觀點(diǎn)出發(fā)，更加優(yōu)選包含RL和RH(至少包含Dy、Tb的任一者或者兩者的稀土元素)兩者。
[0071]T表示包含F(xiàn)e或者Fe和Co的I種以上的過渡金屬元素。T可以單獨(dú)為Fe，也可以一部分Fe被Co取代。在將一部分Fe取代為Co的情況下，可以在磁特性不降低的情況下提高溫度特性。另外，Co的含量?jī)?yōu)選相對(duì)于Co和Fe的含量之和控制到20質(zhì)量％以下。這是由于如果以Co的含量為大于Fe的含量的20質(zhì)量％的方式將一部分Fe取代為Co，則有可能使磁特性降低的緣故。另外一個(gè)原因是由于本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體會(huì)變成高價(jià)。作為Fe或者Fe和Co以外的過渡金屬元素，可以列舉T1、V、Cr、Mn、N1、Cu、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等。另外，T除了過渡金屬元素以外，也可以進(jìn)一步包含例如Al、Ga、S1、B1、Sn等的元素的至少I種的元素。
[0072]在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，B可以將一部分B取代為碳(C)。在該情況下，除了使磁體的制造變得容易以外，也能夠?qū)崿F(xiàn)制造成本的降低。另外，C的取代量為實(shí)質(zhì)上不影響磁特性的量。
[0073]另外，除上述元素之外，也可以不可避免地混入O、N、C、Ca等。這些也可以以分別為0.5質(zhì)量％程度以下的量含有。
[0074]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相為R2T14B結(jié)晶粒，R2T14B結(jié)晶粒具有由R2T14B型的正方晶構(gòu)成的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。另外，R2T14B結(jié)晶粒的平均粒徑通常為I μ m?30 μ m程度。
[0075]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界包含R-O-C濃縮部和相比R2T14B結(jié)晶粒R更多的R富集相等。在晶粒邊界中除了 R富集相以外也可以含有硼⑶原子的配合比例高的B富集相。
[0076]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中R的含量為25質(zhì)量％以上且35質(zhì)量％以下，優(yōu)選為28質(zhì)量％以上且33質(zhì)量％以下。在R的含量小于25質(zhì)量％的時(shí)候，作為R-T-B系燒結(jié)磁體的主相的R2T14B化合物的生成不充分。由此，具有軟磁性的α -Fe等析出，磁特性可能降低。
[0077]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中B的含量為0.5質(zhì)量％以上且1.5質(zhì)量％以下,優(yōu)選為0.8質(zhì)量％以上且1.2質(zhì)量％以下,更加優(yōu)選B的量為0.8質(zhì)量％以上且
1.0質(zhì)量％以下。如果B的含量小于0.5質(zhì)量頑磁力HcJ降低。另外，如果B的含量超過1.5質(zhì)量％，則有殘留磁通密度Br降低的傾向。
[0078]如上所述，T表示包含F(xiàn)e或者Fe和Co的I種以上的過渡金屬元素。T可以單獨(dú)為Fe，也可以一部分Fe被Co取代。本實(shí)施方式所涉及的R_T_B系燒結(jié)磁體中Fe的含量為R-T-B系燒結(jié)磁體的構(gòu)成要素中實(shí)際的余部，也可以用Co取代一部分Fe。在將一部分Fe取代為Co而包含Co的情況下，Co的含量?jī)?yōu)選為4質(zhì)量％以下的范圍，進(jìn)一步優(yōu)選為0.1質(zhì)量％以上且2質(zhì)量％以下,更加優(yōu)選為0.3質(zhì)量％以上且1.5質(zhì)量％以下。作為Fe或者Fe和Co以外的過渡金屬元素，可以列舉T1、V、Cr、Mn、N1、Cu、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等。另外，T除了過渡金屬元素以外也可以進(jìn)一步包含例如Al、Ga、S1、B1、Sn等的元素的至少I種的元素。
[0079]在含有Al、Cu的任一者或者兩者的情況下，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中Al、Cu的任一者或者兩者的含量?jī)?yōu)選以0.02質(zhì)量％以上且0.6質(zhì)量％以下的范圍含有。通過以該范圍含有Al和Cu的I種或者2種以上，可以改善得到的磁體的聞?lì)B磁力、聞耐腐蝕性、溫度特性。Al的含量?jī)?yōu)選為0.03質(zhì)量％以上且0.4質(zhì)量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.05質(zhì)量％以上且0.25質(zhì)量％以下。另外，Cu的含量?jī)?yōu)選為0.3質(zhì)量％以下(但是，不包括O),進(jìn)一步優(yōu)選為0.2質(zhì)量％以下(但是,不包括O),更加優(yōu)選為0.03質(zhì)量％以上且0.15質(zhì)量％以下。
[0080]在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中必須包含一定量的氧(O)。一定量是根據(jù)其它參數(shù)等變化并適當(dāng)確定，從耐腐蝕性的觀點(diǎn)出發(fā)，氧量?jī)?yōu)選為500ppm以上，從磁特性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為2000ppm以下。
[0081]另外，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中的碳(C)量根據(jù)其它的參數(shù)等發(fā)生變化并適當(dāng)確定，如果碳量增加，則磁特性降低；如果碳量少，則無法形成R-O-C濃縮部。由此，碳量?jī)?yōu)選為400ppm以上且3000ppm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為400ppm以上且2500ppm以下，特別優(yōu)選為400ppm以上且2000ppm以下。
[0082]另外，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中的氮(N)量?jī)?yōu)選為100ppm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為800ppm以下,特別優(yōu)選為600ppm以下。
[0083]R-T-B系燒結(jié)磁體中的氧量、碳量、氮量的測(cè)定方法可以使用現(xiàn)有技術(shù)中通常已知的方法。氧量可以通過例如惰性氣體熔解-非分散型紅外線吸收法進(jìn)行測(cè)定，碳量可以通過例如氧氣氣流中燃燒-紅外線吸收法進(jìn)行測(cè)定，氮量可以通過例如惰性氣體熔解-熱導(dǎo)法進(jìn)行測(cè)定。
[0084]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體在晶粒邊界中具有相比R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)R、O以及C的濃度都更高的R-O-C濃縮部。另外，如上所述，R-O-C濃縮部主要由R、0、C構(gòu)成，但是也可以含有除了這些以外的成分。
[0085]圖1是表示本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的由多個(gè)R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界的模式圖。如圖1所示，在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，在晶粒邊界中形成有R-O-C濃縮部。
[0086]在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，R-T-B系燒結(jié)磁體的任意截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積的10%以上且75%以下的范圍。另外，在本實(shí)施方式中，任意的截面是與R-T-B系燒結(jié)磁體的容易磁化的軸平行地切斷后的截面。如果R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積小于10%，則不能充分地抑制使用環(huán)境中的水蒸氣等的水引起的腐蝕反應(yīng)中產(chǎn)生的氫吸附于晶粒邊界，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性降低。另外，如果R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積超過75%，則由2個(gè)R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界(二顆粒界面)中表現(xiàn)頑磁力HcJ所必需的R富集相變得不足，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的頑磁力HcJ劣化。所以，通過使R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積在上述范圍內(nèi)，從而有效地抑制使用環(huán)境中的水蒸氣等的水侵入R-T-B系燒結(jié)磁體內(nèi)與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R反應(yīng)產(chǎn)生的氫被吸附于晶粒邊界整體，可以抑制R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行，并且可以具有良好的磁特性。
[0087]另外，在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積優(yōu)選為35%以上且75%以下的范圍。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體通過使R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積在上述范圍內(nèi)，可以更有效地抑制侵入R-T-B系燒結(jié)磁體內(nèi)的水與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R的腐蝕反應(yīng)中產(chǎn)生的氫被吸附于晶粒邊界。由此，由于可以抑制R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行，因此，可以進(jìn)一步提高本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體可以具有良好的磁特性。
[0088]R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕的進(jìn)行是由于使用環(huán)境下的水蒸氣等的水與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R造成的腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的氫被吸附于R-T-B系燒結(jié)磁體中的晶粒邊界中存在的R富集相，從而R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕加速地向R-T-B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部進(jìn)行。
[0089]即，R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕以如下所述的過程進(jìn)行。首先，由于晶粒邊界中存在的R富集相容易被氧化，因此，晶粒邊界中存在的R富集相的R被使用環(huán)境下的水蒸氣等的水氧化，即，R被腐蝕，變?yōu)闅溲趸铮谠撨^程中產(chǎn)生氫。
[0090]2R+6H20 — 2R(0H)3+3H2 (I)
[0091]接著，該產(chǎn)生的氫被吸附于沒有被腐蝕的R富集相。
[0092]2R+xH2 —2RHx (II)
[0093]然后，通過氫吸附使R富集相變得更容易被腐蝕，并且由于氫吸附的R富集相與水的腐蝕反應(yīng)，從而在R富集相中產(chǎn)生吸附量以上的氫。
[0094]2RHx+6H20 — 2R (OH) 3+ (3+x) H2 (III)
[0095]通過上述(I)?(III)的連鎖反應(yīng)，使R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕向R-T-B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部進(jìn)行，R富集相變化為R氫氧化物、R氫化物。伴隨著該變化的體積膨脹而積蓄應(yīng)力，由此導(dǎo)致構(gòu)成R-T-B系燒結(jié)磁體的主相的結(jié)晶粒(主相顆粒)脫落。然后，由于主相的結(jié)晶粒的脫落，R-T-B系燒結(jié)磁體的新形成的面出現(xiàn)，使R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕進(jìn)一步向R-T-B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部進(jìn)行。
[0096]因此，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，使R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積為10%以上且75%以下的范圍。由于R-O-C濃縮部難于吸附氫，因此，通過在R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中的晶粒邊界上形成規(guī)定量的R-O-C濃縮部，可以防止由腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的氫向內(nèi)部的R富集相吸附，可以抑制由上述過程造成的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行。另外，由于R-O-C濃縮部與R富集相相比難以被氧化，因此，也可以抑制由腐蝕造成的氫產(chǎn)生本身。由此，根據(jù)本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，可以大幅度地提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且可以具有良好的磁特性。
[0097]另外，在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，優(yōu)選以R-O-C濃縮部中O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)滿足下述式(I)的方式包含晶粒邊界的R-O-C濃縮部。S卩，(0/R)優(yōu)選小于化學(xué)計(jì)量比組成的R氧化物(R203、R02、R0等)。另外，在本說明書中，O原子相對(duì)于R原子的比率記為(0/R)。通過在晶粒邊界中存在(0/R)在規(guī)定范圍內(nèi)的R-O-C濃縮部，從而有效地抑制由水與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R的腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的氫被吸附于內(nèi)部的R富集相，可以抑制R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行，并且本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體可以具有良好的磁特性。
[0098]0〈(0/R)〈l (I)
[0099]另外，(0/R)進(jìn)一步優(yōu)選滿足下述式(2)。如果(0/R)小于0.4，則不能充分地抑制水與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R的腐蝕反應(yīng)中產(chǎn)生的氫吸附于晶粒邊界，有R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性降低的傾向。另外，如果(0/R)大于0.7，則與主相顆粒的整合性變差，有頑磁力HcJ劣化的傾向。
[0100]0.4< (0/R) <0.7 (2)
[0101](0/R)更加優(yōu)選滿足下述式(3)。通過使(0/R)在下述式(3)的范圍內(nèi)，可以進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性。
[0102]0.5< (0/R) <0.7 (3)
[0103]另外，R-O-C濃縮部?jī)?yōu)選具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。通過具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，可以進(jìn)一步抑制氫被吸附于晶粒邊界，可以使本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性提高。
[0104]作為R-O-C濃縮部中所含的R，優(yōu)選包含RL (至少包含Nd、Pr的任一者或者兩者的稀土元素)和RH(至少包含Dy、Tb的任一者或者兩者的稀土元素)。通過在R-O-C濃縮部中包含RL和RH，可以具有優(yōu)異的耐腐蝕性，并且使磁特性提高。
[0105]這樣，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，如下面所述，可以通過相對(duì)于R-T-B系原料合金而添加規(guī)定量的與R-T-B系原料合金不同的作為氧源和碳源的原料，并且控制制造過程中氣氛中的氧濃度等的制造條件來進(jìn)行制造。
[0106]作為R-O-C濃縮部的氧源，可以使用包含氧化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的元素M的氧化物的粉末。作為R-O-C濃縮部的碳源，可以使用碳化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的元素M’的碳化物，或者包含石墨、碳黑等的碳的粉末，或者通過熱分解產(chǎn)生碳的有機(jī)化合物。另外，作為氧源也可以使用使表面部分氧化后的金屬顆粒，作為碳源也可以使用如鑄鐵等包含碳化物的金屬顆粒。
[0107]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界中形成的R-O-C濃縮部是按照如下方式生成。即，添加的氧源中所含的M的氧化物為，氧化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素R。由此，在R-T-B系原料合金中添加氧源和碳源進(jìn)行燒結(jié)而制作燒結(jié)體時(shí)，M的氧化物被燒結(jié)中產(chǎn)生的R富集的液相還原，生成M金屬和O。另外，添加作為碳源的M，(碳化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的元素)的碳化物時(shí)也同樣地生成M’金屬和C。這些M金屬、M’金屬進(jìn)入R2T14B結(jié)晶或者R富集相，另一方面，0、C與一部分R富集相反應(yīng)，在晶粒邊界、特別是多結(jié)晶晶粒邊界部作為R-O-C濃縮部析出。
[0108]現(xiàn)有的R-T-B系燒結(jié)磁體中，由于在空氣中進(jìn)行成型時(shí)的原料粉的氧化等，作為不可避免的雜質(zhì)而包含O。然而，此時(shí)含有的O由于原料粉中的稀土元素R發(fā)生氧化而成為R氧化物的形態(tài)，因此，在燒結(jié)過程中沒有被還原，直接以R氧化物的形式在晶粒邊界析出。
[0109]另一方面，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體在其制造的工序中，通過在控制到非常低的氧濃度(例如，10ppm以下左右)的氣氛下進(jìn)行原料合金的粉碎、成型、燒結(jié)的各工序，從而抑制R氧化物的形成。由此，由燒結(jié)工序的M氧化物的還原產(chǎn)生的O與作為碳源添加的C 一起以R-O-C濃縮部的形式在晶粒邊界析出。即，在現(xiàn)有的方法中在晶粒邊界中析出R氧化物，但是在本實(shí)施方式的方法中可以抑制晶粒邊界的R氧化物的形成，并且析出規(guī)定量的R-O-C濃縮部。
[0110]另外，作為晶粒邊界中所含的物質(zhì)，除了 R-O-C濃縮部以外，有相比R2T14B結(jié)晶粒R濃度和C濃度更高的R-C濃縮部、相比R2T14B結(jié)晶粒R濃度和O濃度更高的R-O濃縮部(包括R氧化物)等。另外，除了這些以外，還存在相比R2T14B結(jié)晶粒R濃度更高的R富集相。為了表現(xiàn)頑磁力HcJ而需要有一定量的R富集相，但優(yōu)選R-C濃縮部以及R-O濃縮部少。例如，R-C濃縮部?jī)?yōu)選為晶粒邊界的面積的30%以下，R-O濃縮部?jī)?yōu)選為晶粒邊界的面積的10%以下。這是由于:如果R-C濃縮部過多，則有R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性降低的傾向；如果R-O濃縮部過多,則有R-T-B系燒結(jié)磁體的殘留磁通密度Br降低的傾向等的磁特性降低。
[0111]這樣，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體是在晶粒邊界形成有規(guī)定量的R-O-C濃縮部的磁體，通過使R-T-B系燒結(jié)磁體的任意截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積的比例在規(guī)定的范圍內(nèi)，從而可以抑制氫被吸附于晶粒邊界，可以抑制R的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行。因此，根據(jù)本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，可以具有優(yōu)異的耐腐蝕性，并且具有良好的磁特性。
[0112]另外，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體通?？梢约庸こ扇我獾男螤顏硎褂谩?duì)本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的形狀沒有特別地限定，例如長(zhǎng)方體、六面體、平板狀、矩形柱等的柱狀，R-T-B系燒結(jié)磁體的截面形狀可以為C型的圓筒狀等的任意的形狀。作為矩形柱，例如，也可以是底面為長(zhǎng)方形的矩形柱、底面為正方形的矩形柱。
[0113]另外，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體包括加工該磁體進(jìn)行了磁化的磁體制品、沒有磁化該磁體的磁體制品這兩者。
[0114]〈R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法>
[0115]使用附圖對(duì)具有如上所述的結(jié)構(gòu)的本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的一個(gè)例子進(jìn)行說明。圖2是表示本發(fā)明的實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制作方法的一個(gè)例子的流程圖。如圖2所示，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法具有以下的工序。
[0116](a)準(zhǔn)備主相系合金和晶粒邊界系合金的合金準(zhǔn)備工序(步驟Sll)
[0117](b)碎粉主相系合金和晶粒邊界系合金的粉碎工序(步驟S12)
[0118](c)混合主相系合金粉末和晶粒邊界系合金粉末的混合工序(步驟S13)
[0119](d)將混合后的混合粉末成型的成型工序(步驟S14)
[0120](e)燒結(jié)成型體，得到R-T-B系燒結(jié)磁體的燒結(jié)工序(步驟S15)
[0121](f)時(shí)效處理R-T-B系燒結(jié)磁體的時(shí)效處理工序(步驟S16)
[0122](g)冷卻R-T-B系燒結(jié)磁體的冷卻工序(步驟S17)
[0123](h)加工R-T-B系燒結(jié)磁體的加工工序(步驟S18)
[0124](i)使重稀土元素?cái)U(kuò)散于R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界中的晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S19)
[0125](j)對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體進(jìn)行表面處理的表面處理工序(步驟S20)
[0126][合金準(zhǔn)備工序:步驟Sll]
[0127]準(zhǔn)備構(gòu)成本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相的組成的合金(主相系合金)和構(gòu)成晶粒邊界的組成的合金(晶粒邊界系合金)(合金準(zhǔn)備工序(步驟S11))。在合金準(zhǔn)備工序(步驟Sll)中，在真空或者Ar氣等惰性氣體的惰性氣體氣氛中溶解對(duì)應(yīng)于本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的組成的原料金屬之后，使用其進(jìn)行鑄造，由此制作具有希望的組成的主相系合金和晶粒邊界系合金。另外，在本實(shí)施方式中，對(duì)混合主相系合金和晶粒邊界系合金這2個(gè)合金來制作原料粉末的2合金法的情況進(jìn)行了說明，但也可以是不區(qū)分主相系合金和晶粒邊界系合金而使用單獨(dú)的合金的單合金法。
[0128]作為原料金屬，例如可以使用稀土金屬或稀土合金、純鐵、硼鐵(ferroboron)、進(jìn)一步這些的合金或化合物等。對(duì)原料金屬進(jìn)行鑄造的鑄造方法為例如鑄塊鑄造法或薄片連鑄法(strip casting method)或書型鑄模法(book molding method)或離心鑄造法等。在得到的原料合金有凝固偏析的情況下根據(jù)需要進(jìn)行均質(zhì)化處理。在進(jìn)行原料合金的均質(zhì)化處理時(shí)，在真空或者惰性氣體氣氛下，在700°C以上且1500°C以下的溫度下保持I小時(shí)以上進(jìn)行。由此，R-T-B系燒結(jié)磁體用合金被熔融均質(zhì)化。
[0129][粉碎工序:步驟S12]
[0130]在制作了主相系合金以及晶粒邊界系合金之后，粉碎主相系合金以及晶粒邊界系合金(粉碎工序(步驟S12))。在粉碎工序(步驟S12)中，在制作了主相系合金以及晶粒邊界系合金之后，分別粉碎這些主相系合金以及晶粒邊界系合金制成粉末。另外，也可以將主相系合金和晶粒邊界系合金一起粉碎，但從抑制組成偏差的觀點(diǎn)等出發(fā)，更優(yōu)選分別粉碎。
[0131]粉碎工序(步驟S12)有粉碎至粒徑為數(shù)百μ m?數(shù)mm程度的粗粉碎工序(步驟S12-1)和微粉碎至粒徑為數(shù)μ m程度的微粉碎工序(步驟S12-2)。
[0132](粗粉碎工序:步驟S12-1)
[0133]將主相系合金和晶粒邊界系合金粗粉碎至各自的粒徑為數(shù)百μ m?數(shù)mm程度(粗粉碎工序(步驟S12-1))。由此，得到主相系合金和晶粒邊界系合金的粗粉碎粉末。粗粉碎可以通過在使氫吸附于主相系合金和晶粒邊界系合金之后，基于不同相之間的氫吸附量的不同使氫放出，進(jìn)行脫氫，從而發(fā)生自我崩潰性粉碎(氫吸附粉碎)來進(jìn)行。另外，粗粉碎工序(步驟S12-1)，除了如上所述使用氫吸附粉碎以外，也可以在惰性氣體氣氛中使用搗磨機(jī)(stamp mill)、顎式破碎機(jī)(jaw crusher)、布朗粉碎機(jī)(Braun mill)等的粗粉碎機(jī)來進(jìn)行。
[0134]另外，為了得到高的磁特性，從粉碎工序(步驟S12)到燒結(jié)工序(步驟S15)的各工序的氣氛優(yōu)選為低氧濃度。氧濃度通過各制造工序中氣氛的控制等進(jìn)行調(diào)節(jié)。如果各制造工序的氧濃度高，則主相系合金和晶粒邊界系合金的粉末中的稀土元素發(fā)生氧化，生成R氧化物，燒結(jié)中不被還原，直接以R氧化物的形式在晶粒邊界析出，得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的Br降低。由此，例如，各工序的氧的濃度優(yōu)選為10ppm以下。
[0135](微粉碎工序:步驟S12-2)
[0136]在將主相系合金和晶粒邊界系合金粗粉碎之后，將得到的主相系合金和晶粒邊界系合金的粗粉碎粉末微粉碎至平均粒徑為數(shù)ym程度(微粉碎工序(步驟S12-2))。由此，得到主相系合金和晶粒邊界系合金的微粉碎粉末。通過對(duì)經(jīng)過粗粉碎的粉末進(jìn)行進(jìn)一步微粉碎，可以得到具有優(yōu)選為I μ m以上且10 μ m以下，進(jìn)一步優(yōu)選為3 μ m以上且5 μ m以下的顆粒的微粉碎粉末。
[0137]另外，在本實(shí)施方式中，分別粉碎主相系合金和晶粒邊界系合金得到微粉碎粉末，但是也可以在微粉末工序(步驟S12-2)中將主相系合金和晶粒邊界系合金的粗粉碎粉末混合從而得到微粉碎粉末。
[0138]微粉碎可以通過一邊適當(dāng)調(diào)節(jié)粉碎時(shí)間等的條件，一邊使用氣流磨、球磨機(jī)、振動(dòng)磨、濕式磨礦機(jī)等的微粉碎機(jī)對(duì)經(jīng)過粗粉碎的粉末進(jìn)行進(jìn)一步的粉碎來實(shí)施。氣流磨是通過狹小的噴嘴釋放高壓的惰性氣體(例如，N2氣)使高速的氣流產(chǎn)生，通過該高速的氣流加速主相系合金和晶粒邊界系合金的粗粉碎粉末，使主相系合金和晶粒邊界系合金的粗粉碎粉末彼此碰撞或使粗粉碎粉末與目標(biāo)或容器壁發(fā)生碰撞，從而進(jìn)行粉碎的方法。
[0139]在對(duì)主相系合金和晶粒邊界系合金的粗粉碎粉末進(jìn)行微粉碎時(shí)，通過添加硬脂酸鋅、油酸酰胺等粉碎助劑，可以得到成型時(shí)取向性高的微粉碎粉末。
[0140][混合工序:步驟S13]
[0141]在微粉碎主相系合金和晶粒邊界系合金之后，在低氧氣氛下混合各微粉碎粉末(混合工序(步驟S13))。由此，可以得到混合粉末。低氧氣氛作為例如N2氣、Ar氣氣氛等惰性氣體氣氛形成。主相系合金粉末和晶粒邊界系合金粉末的配合比率以質(zhì)量比計(jì)優(yōu)選為80比20以上且97比3以下，更優(yōu)選以質(zhì)量比計(jì)為90比10以上且97比3以下。
[0142]另外，在粉碎工序(步驟S12)中，將主相系合金和晶粒邊界系合金一起粉碎的情況下的配合比率，也與將主相系合金和晶粒邊界系合金分別粉碎的情況同樣，即，主相系合金粉末與晶粒邊界系合金粉末的配合比率以質(zhì)量比計(jì)優(yōu)選為80比20以上且97比3以下，更優(yōu)選以質(zhì)量比計(jì)為90比10以上且97比3以下。
[0143]在混合粉末中添加與原料合金不同的氧源和碳源。通過在混合粉末中添加規(guī)定量的與原料合金不同的氧源和碳源，可以在得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的由相鄰的2個(gè)以上的R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界上形成作為目標(biāo)的R-O-C濃縮部。
[0144]作為氧源，可以使用包含氧化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的元素M的氧化物的粉末。作為M，具體來說，例如可以列舉Al、Fe、Co、Zr等，但并沒有被限定于此。另外，也可以使用使表面部分氧化后的金屬顆粒。
[0145]作為碳源，可以使用碳化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的元素M’的碳化物，或者包括石墨、碳黑等的碳的粉末，或者通過熱分解產(chǎn)生碳的有機(jī)化合物等。作為M’，具體來說，例如可以列舉S1、Fe等，但并沒有被限定于此。另外，也可以使用如鑄鐵等的包含碳化物的粉末。
[0146]最適合的氧源和碳源的添加量根據(jù)原料合金的組成、特別是稀土量而發(fā)生變化。由此，為了與使用的合金的組成對(duì)應(yīng)地形成作為目標(biāo)的R-O-C濃縮部的面積比率，可以調(diào)節(jié)氧源以及碳源的添加量。如果氧源和碳源的添加量相比必要量過多，則R-O-C濃縮部的面積過度增加，有得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的HcJ降低，或者在晶粒邊界形成R-O濃縮部、R-C濃縮部等從而不能得到充分的耐腐蝕性的傾向。如果氧源和碳源的添加量相比必要量過少，則不能得到規(guī)定面積的R-O-C濃縮部。
[0147]對(duì)氧源和碳源的添加方法沒有特別地限定，優(yōu)選在混合微粉碎粉末時(shí)添加或者對(duì)于微粉碎前的粗粉碎粉末添加。
[0148][成型工序:步驟S14]
[0149]在混合主相系合金粉末和晶粒邊界系合金粉末之后，將混合粉末成型為目標(biāo)的形狀(成型工序(步驟S14))。在成型工序(步驟S14)中，通過將主相系合金粉末和晶粒邊界系合金粉末的混合粉末填充于被電磁體環(huán)繞的模具內(nèi)進(jìn)行加壓，將混合粉末成型為任意的形狀。此時(shí)，一邊施加磁場(chǎng)一邊進(jìn)行，通過施加磁場(chǎng)從而在原料粉末中產(chǎn)生一定的取向，在結(jié)晶軸發(fā)生取向的狀態(tài)下在磁場(chǎng)中成型。由此得到成型體。得到的成型體由于向規(guī)定方向取向，因此，可以得到具有磁性更強(qiáng)的各向異性的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0150]成型時(shí)的加壓優(yōu)選在30MPa?300MPa下進(jìn)行。施加的磁場(chǎng)優(yōu)選在950kA/m?1600kA/m的磁場(chǎng)下進(jìn)行。施加的磁場(chǎng)不限定于靜磁場(chǎng)，也可以為脈沖狀磁場(chǎng)。另外，也可以并用靜磁場(chǎng)和脈沖狀磁場(chǎng)。
[0151]另外，作為成型方法，除了直接對(duì)如上所述的混合粉末進(jìn)行成型的干式成型以外，也可以使用將原料粉末分散于油等的溶劑中而成的漿料進(jìn)行成型的濕式成型。
[0152]對(duì)于將混合粉末成型而得到的成型體的形狀沒有特別限定，例如可以為長(zhǎng)方體、平板狀、柱狀、環(huán)狀等根據(jù)希望的R-T-B系燒結(jié)磁體的形狀而制成任意的形狀。
[0153][燒結(jié)工序:步驟S15]
[0154]對(duì)于在磁場(chǎng)中成型并成型為目標(biāo)形狀的所得到的成型體在真空或者惰性氣體氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，得到R-T-B系燒結(jié)磁體(燒結(jié)工序(步驟S15))。燒結(jié)溫度根據(jù)組成、粉碎方法、粒度和粒度分布的不同等的各條件需要進(jìn)行調(diào)節(jié)，對(duì)于成型體，例如通過在真空中或者惰性氣體的存在下在1000°C以上且1200°C以下進(jìn)行I小時(shí)以上且10小時(shí)以下的加熱處理來燒成。由此，混合粉末發(fā)生液相燒結(jié)，得到主相的體積比率提高的R-T-B系燒結(jié)磁體(R-T-B系磁體的燒結(jié)體)。在將成型體燒結(jié)之后，從使生產(chǎn)效率提高的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選對(duì)燒結(jié)體進(jìn)行急冷。
[0155][時(shí)效處理工序:步驟S16]
[0156]在將成型體燒結(jié)之后，對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體進(jìn)行時(shí)效處理(時(shí)效處理工序(步驟S16))。燒結(jié)后，通過在低于燒成時(shí)的溫度下保持得到的R-T-B系燒結(jié)磁體等，從而對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體實(shí)施時(shí)效處理。關(guān)于時(shí)效處理的方式，例如在700°C以上且900°C以下的溫度下加熱I小時(shí)到3小時(shí)、進(jìn)一步在500°C至700°C的溫度下加熱I小時(shí)到3小時(shí)的2階段加熱，或在600°C附近的溫度下加熱I小時(shí)到3小時(shí)的I階段加熱等，根據(jù)實(shí)施時(shí)效處理的次數(shù)來調(diào)節(jié)適當(dāng)處理?xiàng)l件。通過這樣的時(shí)效處理，可以使R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性提高。另夕卜，時(shí)效處理工序(步驟S16)也可以在加工工序(步驟S18)或晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S19)之后進(jìn)行。
[0157][冷卻工序:步驟S17]
[0158]在對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體實(shí)施過時(shí)效處理之后，對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體在Ar氣氣氛中進(jìn)行急冷(冷卻工序(步驟S17))。由此，可以得到本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體。冷卻速度沒有特別地限定，優(yōu)選為30°C /min以上。
[0159][加工工序:步驟S18]
[0160]得到的R-T-B系燒結(jié)磁體也可以根據(jù)需要加工成希望的形狀(加工工序:步驟S18)。加工方法，例如可以列舉切斷、研磨等的形狀加工，或者滾筒拋磨等的倒角加工等。
[0161][晶粒邊界擴(kuò)散工序:步驟S19]
[0162]也可以具有對(duì)于加工后的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界進(jìn)一步使重稀土元素?cái)U(kuò)散的工序(晶粒邊界擴(kuò)散工序:步驟S19)。晶粒邊界擴(kuò)散可以通過如下方式進(jìn)行:用涂布或蒸鍍等使包含重稀土元素的化合物附著于R-T-B系燒結(jié)磁體的表面之后，進(jìn)行熱處理；或者，在包含重稀土元素的蒸氣的氣氛中對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體進(jìn)行熱處理。由此，可以進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的頑磁力。
[0163][表面處理工序:步驟S20]
[0164]通過以上的工序得到的R-T-B系燒結(jié)磁體也可以進(jìn)行鍍層或樹脂包覆或氧化處理、化學(xué)處理等的表面處理(表面處理工序(步驟S20))。由此，可以進(jìn)一步提高耐腐蝕性。
[0165]另外，在本實(shí)施方式中，雖然進(jìn)行有加工工序(步驟S18)、晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S19)、表面處理工序(步驟S20)，但這些各工序并不是一定要進(jìn)行的工序。
[0166]如上所述，制造了本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，結(jié)束處理。另外，通過使之磁化，可以得到磁體制品。
[0167]如以上這樣得到的本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體在晶粒邊界中具有R-O-C濃縮部，R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積為10%以上且75%以下的范圍內(nèi)。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體通過在晶粒邊界中具備規(guī)定范圍內(nèi)的R-O-C濃縮部，從而具有優(yōu)異的耐腐蝕性，并且具有良好的磁特性。
[0168]這樣得到的本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體在用于電動(dòng)機(jī)等旋轉(zhuǎn)機(jī)用的磁體的情況下，由于耐腐蝕性高，因此可以長(zhǎng)期使用，可以得到可靠性高的R-T-B系燒結(jié)磁體。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，例如優(yōu)選用作在轉(zhuǎn)子表面安裝有磁體的表面磁體型(Surface Permanent Magnet:SPM)電動(dòng)機(jī)、如內(nèi)轉(zhuǎn)子型的無刷電動(dòng)機(jī)這樣的內(nèi)部磁體嵌入型(Inter1r Permanent Magnet:IPM)電動(dòng)機(jī)、PRM(永久磁體磁阻電動(dòng)機(jī)，Permanent magnet Reluctance Motor)等的磁體。具體來說，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體優(yōu)選用于作為硬盤驅(qū)動(dòng)器的硬盤旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)用主軸電動(dòng)機(jī)或音圈電動(dòng)機(jī)、電動(dòng)車或混合動(dòng)力轎車用電動(dòng)機(jī)、汽車的電動(dòng)動(dòng)力轉(zhuǎn)向裝置用電動(dòng)機(jī)、工作機(jī)械的伺服電動(dòng)機(jī)、手機(jī)的振動(dòng)器用電動(dòng)機(jī)、印刷機(jī)用電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)用電動(dòng)機(jī)等的用途。
[0169]〈電動(dòng)機(jī)〉
[0170]接著，對(duì)將本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體用于電動(dòng)機(jī)的優(yōu)選的實(shí)施方式進(jìn)行說明。在此，對(duì)將本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體適用于SPM電動(dòng)機(jī)的一個(gè)例子進(jìn)行說明。圖3是簡(jiǎn)略地表示SPM電動(dòng)機(jī)的一個(gè)實(shí)施方式的構(gòu)成的截面圖。如圖3所示，SPM電動(dòng)機(jī)10在殼體11內(nèi)具有圓柱狀的轉(zhuǎn)子12、圓筒狀的定子13、旋轉(zhuǎn)軸14。旋轉(zhuǎn)軸14貫通轉(zhuǎn)子12的橫截面的中心。轉(zhuǎn)子12具有由鐵材等構(gòu)成的圓柱狀的轉(zhuǎn)子鐵心(鐵芯)15、以一定間隔設(shè)于該轉(zhuǎn)子鐵心15的外周面的多個(gè)永久磁體16、收容永久磁體16的多個(gè)磁體插入槽17。將本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體用作永久磁體16。沿著轉(zhuǎn)子12的圓周方向以在各個(gè)磁體插入槽17內(nèi)N極和S極交替排列的方式設(shè)有多個(gè)該永久磁體16。由此，沿著圓周方向的相鄰的永久磁體16沿著轉(zhuǎn)子12的直徑方向產(chǎn)生相互反方向的磁力線。定子13在其筒壁(周壁)的內(nèi)部的周方向上具有沿著轉(zhuǎn)子12的外周面以規(guī)定間隔設(shè)置的多個(gè)定子鐵心18和節(jié)流閥19。該多個(gè)定子鐵心18被設(shè)置成向著定子13的中心并且與轉(zhuǎn)子12相對(duì)。另外，在各個(gè)節(jié)流閥19內(nèi)卷繞有線圈20。永久磁體16和定子鐵心18以相互相對(duì)的方式設(shè)置。轉(zhuǎn)子12被設(shè)置成能夠與旋轉(zhuǎn)軸14 一起在定子13內(nèi)的空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)。定子13通過電磁作用給轉(zhuǎn)子12賦予扭矩，從而轉(zhuǎn)子12在圓周方向上旋轉(zhuǎn)。
[0171]SPM電動(dòng)機(jī)10使用本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體作為永久磁體16。永久磁體16由于具有耐腐蝕性并且具有高的磁特性，因此，SPM電動(dòng)機(jī)10可以提高電動(dòng)機(jī)的扭矩特性等電動(dòng)機(jī)的性能，可以長(zhǎng)期具有高輸出功率，從而可靠性優(yōu)異。
[0172][第二實(shí)施方式]
[0173]〈R-T-B系燒結(jié)磁體>
[0174]對(duì)本發(fā)明的第二實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的實(shí)施方式進(jìn)行說明。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體是具有R2T14B結(jié)晶粒的R-T-B系燒結(jié)磁體，在由相鄰的2個(gè)以上的R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界中具有R-O-C-N濃縮部，相比R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)該R-O-C-N濃縮部的R、O、C以及N的濃度都更高，R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積為10%以上且75%以下的范圍。
[0175]R-O-C-N濃縮部是存在于由相鄰的2個(gè)以上的結(jié)晶粒形成的晶粒邊界中，且其R、
0、C、N的各濃度都更高于R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)的區(qū)域。在R-O-C-N濃縮部中只要作為主要成分而包含R、O、C、N,也可以包含除了這些以外的成分。
[0176]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體是使用R-T-B系合金形成的燒結(jié)體。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體具有:包含結(jié)晶粒的組成為以R2T14B的組成式所表示的R2T14B化合物的主相；相比R2T14B化合物包含更多R的晶粒邊界。
[0177]R表示稀土元素的至少I種。由于R與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相中所含的R2T14B化合物的R相同，因此，省略說明。
[0178]T表示包含F(xiàn)e或者Fe和Co的I種以上的過渡金屬元素。由于T與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相中所含的R2T14B化合物的T相同，因此，省略說明。
[0179]在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，B與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相同樣地可以將一部分B取代為碳(C)。
[0180]另外，在主相中與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相同樣地，此外也可以不可避免地混入O、N、C、Ca等。
[0181]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相同樣，為R2T14B結(jié)晶粒，R2T14B結(jié)晶粒具有由R2T14B型的正方晶構(gòu)成的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。另外，R2T14B結(jié)晶粒的平均粒徑與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相同樣，通常為I μ m?30 μ m程度。
[0182]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界包含R-O-C-N濃縮部或相比R2T14B結(jié)晶粒R更多的R富集相等。在晶粒邊界中除了 R富集相以外也可以含有硼⑶原子的配合比例高的B富集相。
[0183]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中R的含量，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相中所含的R2T14B化合物的R的含量相同，因此，省略說明。
[0184]B表示B或者B和C。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中B的含量，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相中所含的R2T14B化合物的B的含量相同，因此，省略說明。
[0185]如上所述，T表示包含F(xiàn)e或者Fe和Co的I種以上的過渡金屬元素。T可以單獨(dú)為Fe，也可以一部分Fe被Co取代。本實(shí)施方式所涉及的R_T_B系燒結(jié)磁體中Fe的含量，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相中所含的R2T14B化合物的T的含量相同，因此，省略說明。在將一部分Fe取代為Co而包含Co的情況下，Co的含量與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相相同，因此，省略說明。作為Fe或者Fe和Co以外的過渡金屬元素，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相同樣，可以列舉T1、V、Cr、Mn、N1、Cu、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等。另外，T與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相同樣，除了過渡金屬元素以外，也可以進(jìn)一步包含例如Al、Ga、S1、B1、Sn等的元素的至少I種的元素。
[0186]在含有Al、Cu的任一者或者兩者的情況下，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中Al、Cu的任一者或者兩者的含量,與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相同樣地，優(yōu)選以0.02質(zhì)量％以上且0.6質(zhì)量％以下的范圍含有。Al的含量以及Cu的含量，由于與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相相同，因此，省略重復(fù)的說明。
[0187]在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體同樣地，必須包含一定量的氧(O)。一定量是根據(jù)其它參數(shù)等而變化并適當(dāng)確定，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體同樣地，從耐腐蝕性的觀點(diǎn)出發(fā),氧量?jī)?yōu)選為500ppm以上,從磁特性的觀點(diǎn)出發(fā),氧量?jī)?yōu)選為2000ppm以下。
[0188]另外，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中的碳(C)量根據(jù)其它的參數(shù)等發(fā)生變化并適當(dāng)確定，如果碳量增加，則磁特性降低；如果碳量少，則無法形成R-O-C-N濃縮部。由此，碳量?jī)?yōu)選為400ppm以上且3000ppm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為400ppm以上且2500ppm以下，特別優(yōu)選為400ppm以上且2000ppm以下。
[0189]另外，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中的氮(N)量根據(jù)其它的參數(shù)等發(fā)生變化并適當(dāng)確定，如果氮量增加，則磁特性降低；如果氮量少，則無法形成R-O-C-N濃縮部。由此，氮量?jī)?yōu)選為10ppm以上且1200ppm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為200ppm以上且100ppm以下，特別優(yōu)選為300ppm以上且800ppm以下。
[0190]由于R-T-B系燒結(jié)磁體中的氧量、碳量、氮量的測(cè)定方法與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體相同，因此，省略說明。
[0191]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體在晶粒邊界中具有相比R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)R、
0、c以及N的濃度都更高的R-O-C-N濃縮部。另外，如上所述，R-O-C-N濃縮部主要由R、0、C、N構(gòu)成，但是也可以含有除了這些以外的成分。
[0192]圖4是表示本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的由多個(gè)R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界的模式圖。如圖4所示，在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，在晶粒邊界中形成有R-O-C-N濃縮部。
[0193]在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，R-T-B系燒結(jié)磁體的任意截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積為10%以上且75%以下的范圍。另外，在本實(shí)施方式中，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體同樣，任意的截面是與R-T-B系燒結(jié)磁體的容易磁化的軸平行地切斷后的截面。如果R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積小于10%，則不能充分地抑制使用環(huán)境中的水蒸氣等的水引起的腐蝕反應(yīng)中產(chǎn)生的氫吸附于晶粒邊界，從而本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性降低。另外，如果R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積超過75 %，則由2個(gè)R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界(二顆粒界面)中表現(xiàn)頑磁力HcJ所必需的R富集相變得不足，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的頑磁力HcJ劣化。由此，通過使R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積在上述范圍內(nèi)，從而有效地抑制使用環(huán)境中的水蒸氣等的水侵入R-T-B系燒結(jié)磁體內(nèi)與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R反應(yīng)產(chǎn)生的氫被吸附于晶粒邊界整體，可以抑制R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行，并且可以具有良好的磁特性。
[0194]另外，在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積優(yōu)選為35%以上且75%以下的范圍。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，通過使R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積在上述范圍內(nèi)，可以更有效地抑制侵入R-T-B系燒結(jié)磁體內(nèi)的水與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R的腐蝕反應(yīng)中產(chǎn)生的氫被吸附于晶粒邊界。由此，由于可以抑制R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕向更內(nèi)部進(jìn)行，因此，可以進(jìn)一步提高本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體可以具有良好的磁特性。
[0195]R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕的進(jìn)行，是由于使用環(huán)境下的水蒸氣等的水與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R造成的腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的氫被吸附于R-T-B系燒結(jié)磁體中的晶粒邊界中存在的R富集相，從而R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕加速地向R-T-B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部進(jìn)行。
[0196]S卩，如上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中所說明的那樣，R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕，通過上述(I)?(III)的連鎖反應(yīng)使R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕向R-T-B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部進(jìn)行，R富集相變化為R氫氧化物、R氫化物。由伴隨著該變化的體積膨脹而積蓄應(yīng)力，使構(gòu)成R-T-B系燒結(jié)磁體的主相的結(jié)晶粒(主相顆粒)脫落。然后，由于主相的結(jié)晶粒的脫落，R-T-B系燒結(jié)磁體的新形成的面出現(xiàn)，使R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕進(jìn)一步向R-T-B系燒結(jié)磁體的內(nèi)部進(jìn)行。
[0197]因此，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，使R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積為10%以上且75%以下的范圍。由于R-O-C-N濃縮部難于吸附氫，因此，通過在R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中的晶粒邊界中形成規(guī)定量的R-O-C-N濃縮部，可以防止由腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的氫向內(nèi)部的R富集相吸附，可以抑制由上述過程造成的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行。另外，由于R-O-C-N濃縮部與R富集相相比難以被氧化，因此,也可以抑制由腐蝕造成的氫產(chǎn)生本身。由此,根據(jù)本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，就可以大幅度地提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，并且可以具有良好的磁特性。
[0198]另外，在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，優(yōu)選以R-O-C-N濃縮部中O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)滿足下述式(I)’的方式包含晶粒邊界的R-O-C-N濃縮部。即，(0/R)優(yōu)選小于化學(xué)計(jì)量比組成的R氧化物(R203、R02、R0等)。通過在晶粒邊界中存在(0/R)在規(guī)定范圍內(nèi)的R-O-C-N濃縮部，從而有效地抑制由水與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R的腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的氫被吸附于內(nèi)部的R富集相，可以抑制R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行，并且本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體可以具有良好的磁特性。
[0199]0〈(0/R)〈l (I)，
[0200]另外，(0/R)進(jìn)一步優(yōu)選滿足下述式(2)，。如果(0/R)小于0.4，則不能充分地抑制水與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R的腐蝕反應(yīng)中產(chǎn)生的氫吸附于晶粒邊界，有R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性降低的傾向。另外，如果(0/R)大于0.7，則與主相顆粒的整合性變差，有頑磁力HcJ劣化的傾向。
[0201]0.4< (0/R) <0.7 (2)，
[0202](0/R)更加優(yōu)選滿足下述式⑶，。通過使(0/R)在下述式⑶，的范圍內(nèi)，可以進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性。
[0203]0.5〈 (0/R)〈0.7 (3) ’
[0204]另外，在本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體中，優(yōu)選以R-O-C-N濃縮部中N原子相對(duì)于R原子的比率(N/R)滿足下述式(4)’的方式包含晶粒邊界的R-O-C-N濃縮部。即，(N/R)優(yōu)選小于化學(xué)計(jì)量比組成的R氮化物(RN等)。另外，在本說明書中，O原子相對(duì)于R原子的比率記為(0/R)。通過在晶粒邊界中存在(N/R)在規(guī)定范圍內(nèi)的R-O-C-N濃縮部，從而有效地抑制由水與R-T-B系燒結(jié)磁體中的R的腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的氫被吸附于內(nèi)部的R富集相，可以抑制R-T-B系燒結(jié)磁體的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行，并且本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體可以具有良好的磁特性。
[0205]0〈(N/R)〈1 (4)，
[0206]另外，R-O-C-N濃縮部?jī)?yōu)選具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。通過具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，可以進(jìn)一步抑制氫被吸附于晶粒邊界，可以使本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性提高。
[0207]作為R-O-C-N濃縮部中所含的R，優(yōu)選包含RL (至少包含Nd、Pr的任一者或者兩者的稀土元素)和RH(至少包含Dy、Tb的任一者或者兩者的稀土元素)。通過在R-O-C-N濃縮部中包含RL和RH，可以具有優(yōu)異的耐腐蝕性，并且使磁特性提高。
[0208]這樣，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，如后所述，可以通過相對(duì)于R-T-B系原料合金，添加規(guī)定量的與R-T-B系原料合金不同的作為氧源和碳源的原料，并且控制制造過程中氣氛中的氧濃度、氮濃度等的制造條件來進(jìn)行制造。
[0209]作為R-O-C-N濃縮部的氧源，可以使用包含氧化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的元素M的氧化物的粉末。作為R-O-C-N濃縮部的碳源，可以使用碳化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的元素M，的碳化物，或者包含石墨、碳黑等的碳的粉末，或者通過熱分解產(chǎn)生碳的有機(jī)化合物。另外，作為氧源也可以使用使表面部分氧化后的金屬顆粒，作為碳源也可以使用如鑄鐵等包含碳化物的金屬顆粒。
[0210]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界中形成的R-O-C-N濃縮部按照如下方式生成。即，添加的氧源中所含的M的氧化物，該氧化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素R。由此，在R-T-B系原料合金中添加氧源和碳源進(jìn)行燒結(jié)并制作燒結(jié)體時(shí)，M的氧化物被燒結(jié)中產(chǎn)生的R富集的液相還原，生成M金屬和O。另外，添加作為碳源的M，(碳化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的元素)的碳化物時(shí)也同樣地生成M’金屬和C。這些M金屬、M’金屬進(jìn)入R2T14B結(jié)晶或者R富集相，另一方面，O、C與制造過程中通過氮濃度控制而添加的N —起與一部分R富集相反應(yīng)，在晶粒邊界、特別是多結(jié)晶晶粒邊界部作為R-O-C-N濃縮部析出。
[0211]現(xiàn)有技術(shù)的R-T-B系燒結(jié)磁體中，由于在空氣中進(jìn)行成型時(shí)的原料粉的氧化等，作為不可避免的雜質(zhì)而包含O。然而，此時(shí)含有的O由于原料粉中的稀土元素R發(fā)生氧化而成為R氧化物的形態(tài)，因此，在燒結(jié)過程中沒有被還原，直接以R氧化物的形式在晶粒邊界析出。
[0212]另一方面，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體在其制造的工序中，通過在控制到非常低的氧濃度(例如，10ppm以下左右)的氣氛下進(jìn)行原料合金的粉碎、成型、燒結(jié)的各工序，抑制R氧化物的形成。由此，由燒結(jié)工序的M氧化物的還原產(chǎn)生的O、與作為碳源添加的C、由制造過程中通過氮濃度控制添加的N —起，以R-O-C-N濃縮部的形式在晶粒邊界析出。即，在現(xiàn)有的方法中在晶粒邊界中析出R氧化物，但是在本實(shí)施方式的方法中可以抑制晶粒邊界的R氧化物的形成，并且析出規(guī)定量的R-O-C-N濃縮部。
[0213]另外，作為晶粒邊界中所含的物質(zhì)，除了R-O-C-N濃縮部以外，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體同樣地，有相比R2T14B結(jié)晶粒R濃度和C濃度更高的R-C濃縮部、相比R2T14B結(jié)晶粒R濃度和O濃度更高的R-O濃縮部(包括R氧化物)等。另外，除了這些以外，還存在相比R2T14B結(jié)晶粒R濃度更高的R富集相。為了表現(xiàn)頑磁力HcJ而需要有一定量的R富集相，但優(yōu)選R-C濃縮部以及R-O濃縮部少。例如，R-C濃縮部?jī)?yōu)選為晶粒邊界的面積的30%以下，R-O濃縮部?jī)?yōu)選為晶粒邊界的面積的10%以下。這是由于:如果R-C濃縮部過多，則有R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性降低的傾向；如果R-O濃縮部過多，則有R-T-B系燒結(jié)磁體的殘留磁通密度Br降低的傾向等的磁特性降低。
[0214]這樣，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體是在晶粒邊界形成有規(guī)定量的R-O-C-N濃縮部的磁體，通過使R-T-B系燒結(jié)磁體的任意截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積的比例在規(guī)定的范圍內(nèi)，從而可以抑制氫被吸附于晶粒邊界，可以抑制R的腐蝕向內(nèi)部進(jìn)行。因此，根據(jù)本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，可以具有優(yōu)異的耐腐蝕性，并且具有良好的磁特性。
[0215]另外，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體同樣，通?？梢约庸こ扇我獾男螤钍褂谩?br> [0216]另外，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體同樣，包括加工該磁體進(jìn)行過磁化的磁體制品，和沒有磁化該磁體的磁體制品這兩者。
[0217]〈R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法>
[0218]使用附圖對(duì)具有如上所述的結(jié)構(gòu)的本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的一個(gè)例子進(jìn)行說明。圖5是表示本發(fā)明的實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制作方法的一個(gè)例子的流程圖。如圖5所示，制造本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的方法具有以下的工序。
[0219](a)準(zhǔn)備主相系合金和晶粒邊界系合金的合金準(zhǔn)備工序(步驟S31)
[0220](b)碎粉主相系合金和晶粒邊界系合金的粉碎工序(步驟S32)
[0221](c)混合主相系合金粉末和晶粒邊界系合金粉末的混合工序(步驟S33)
[0222](d)將混合后的混合粉末成型的成型工序(步驟S34)
[0223](e)燒結(jié)成型體，得到R-T-B系燒結(jié)磁體的燒結(jié)工序(步驟S35)
[0224](f)時(shí)效處理R-T-B系燒結(jié)磁體的時(shí)效處理工序(步驟S36)
[0225](g)冷卻R-T-B系燒結(jié)磁體的冷卻工序(步驟S37)
[0226](h)加工R-T-B系燒結(jié)磁體的加工工序(步驟S38)
[0227](i)使重稀土元素?cái)U(kuò)散于R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界中的晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S39)
[0228](j)對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體進(jìn)行表面處理的表面處理工序(步驟S40)
[0229][合金準(zhǔn)備工序:步驟S31]
[0230]準(zhǔn)備構(gòu)成本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的主相的組成的合金(主相系合金)和構(gòu)成晶粒邊界的組成的合金(晶粒邊界系合金)(合金準(zhǔn)備工序(步驟S31))。在合金準(zhǔn)備工序(步驟S31)中，與制造上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的方法的“合金準(zhǔn)備工序(步驟Sll) ”相同，因此，省略說明。
[0231][粉碎工序:步驟S32]
[0232]在制作了主相系合金以及晶粒邊界系合金之后，粉碎主相系合金以及晶粒邊界系合金(粉碎工序(步驟S32))。在粉碎工序(步驟S32)中，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的粉碎工序(步驟S12)同樣地，在制作了主相系合金以及晶粒邊界系合金之后，分別粉碎這些主相系合金以及晶粒邊界系合金制成粉末。另外，也可以將主相系合金和晶粒邊界系合金一起粉碎，但從抑制組成偏差的觀點(diǎn)等出發(fā)，更優(yōu)選分別粉碎。
[0233]粉碎工序(步驟S32)與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的粉碎工序(步驟S12)同樣，有粉碎至粒徑為數(shù)百μ m?數(shù)mm程度的粗粉碎工序(步驟S32-1)和微粉碎至粒徑為微μ m程度的微粉碎工序(步驟S32-2)。
[0234](粗粉碎工序:步驟S32-1)
[0235]將主相系合金和晶粒邊界系合金粗粉碎至各自的粒徑為數(shù)百μ m?數(shù)mm程度(粗粉碎工序(步驟S32-1))。由此，得到主相系合金和晶粒邊界系合金的粗粉碎粉末。粗粉碎可以通過在使氫吸附于主相系合金和晶粒邊界系合金之后，基于不同相之間的氫吸附量的不同使氫放出，進(jìn)行脫氫，從而發(fā)生自我崩潰性粉碎(氫吸附粉碎)來進(jìn)行。R-O-C-N相形成所必需的氮的添加量，在該氫吸附粉碎中，可以通過調(diào)節(jié)脫氫處理時(shí)的氣氛的氮?dú)鉂舛葋磉M(jìn)行控制。最適宜的氮?dú)鉂舛雀鶕?jù)原料合金的組成等發(fā)生變化，例如優(yōu)選為200ppm以上。另外，粗粉碎工序(步驟S32-1)，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的粗粉碎工序(步驟S12-1)同樣，除了如上所述使用氫吸附粉碎以外，也可以在惰性氣體氣氛中使用搗磨機(jī)、顎式破碎機(jī)、布朗粉碎機(jī)等的粗粉碎機(jī)來進(jìn)行。
[0236]另外，為了得到高的磁特性，從粉碎工序(步驟S32)到燒結(jié)工序(步驟S35)的各工序的氣氛，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法同樣，優(yōu)選為低氧濃度。低氧濃度的調(diào)節(jié)方法等與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法相同，因此，省略說明。
[0237](微粉碎工序:步驟S32-2)
[0238]在將主相系合金和晶粒邊界系合金粗粉碎之后，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的微粉碎工序(步驟S12-2)同樣，將得到的主相系合金和晶粒邊界系合金的粗粉碎粉末微粉碎至平均粒徑為數(shù)Pm程度(微粉碎工序(步驟S32-2))。由此，得到主相系合金和晶粒邊界系合金的微粉碎粉末。通過對(duì)經(jīng)過粗粉碎的粉末進(jìn)行進(jìn)一步微粉碎，可以得到具有優(yōu)選為I μ m以上且10 μ m以下，進(jìn)一步優(yōu)選為3 μ m以上且5 μ m以下的顆粒的微粉碎粉末。
[0239]另外，在本實(shí)施方式中，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法同樣地分別粉碎主相系合金和晶粒邊界系合金得到微粉碎粉末，但是也可以在微粉末工序(步驟S32-2)中將主相系合金和晶粒邊界系合金的粗粉碎粉末混合以得到微粉碎粉末。
[0240]由于微粉碎與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的微粉末工序(步驟S12-2)相同，因此，省略說明。
[0241]在微粉碎主相系合金和晶粒邊界系合金的粗粉碎粉末時(shí)，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的微粉末工序(步驟S12-2)同樣地，通過添加硬脂酸鋅、油酸酰胺等粉碎助劑，可以得到成型時(shí)取向性高的微粉碎粉末。
[0242][混合工序:步驟S33]
[0243]在對(duì)主相系合金和晶粒邊界系合金進(jìn)行微粉碎之后，在低氧氣氛下混合各微粉碎粉末(混合工序(步驟S33))。由此，可以得到混合粉末?；旌瞎ば?步驟S33)中，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的混合工序(步驟S13)同樣地，作為例如N2氣、Ar氣氣氛等惰性氣體氣氛形成低氧氣氛。主相系合金粉末和晶粒邊界系合金粉末的配合比率以質(zhì)量比計(jì)優(yōu)選為80比20以上且97比3以下，更優(yōu)選以質(zhì)量比計(jì)為90比10以上且97比3以下。
[0244]另外，在粉碎工序(步驟S32)中，將主相系合金和晶粒邊界系合金一起粉碎的情況下的配合比率，也與將主相系合金和晶粒邊界系合金分別粉碎的情況同樣，即，主相系合金粉末和晶粒邊界系合金粉末的配合比率以質(zhì)量比計(jì)優(yōu)選為80比20以上且97比3以下，更優(yōu)選以質(zhì)量比計(jì)為90比10以上且97比3以下。
[0245]在混合粉末中添加與原料合金不同的氧源和碳源。通過在混合粉末中添加規(guī)定量的與原料合金不同的氧源和碳源，在得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的由相鄰的2個(gè)以上的R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界中可以形成作為目標(biāo)的R-O-C-N濃縮部。
[0246]作為氧源，可以使用包含氧化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的元素M的氧化物的粉末。作為M，具體來說，例如可以列舉Al、Fe、Co、Zr等，但并沒有被限定于此。另外，也可以使用使表面部分氧化后的金屬顆粒。
[0247]作為碳源，可以使用碳化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的元素M’的碳化物，或者包括石墨、碳黑等的碳的粉末，或者通過熱分解產(chǎn)生碳的有機(jī)化合物等。作為M’，具體來說，例如可以列舉S1、Fe等，但并沒有被限定于此。另外，也可以使用如鑄鐵等的包含碳化物的粉末。
[0248]最適合的氧源和碳源的添加量根據(jù)原料合金的組成、特別是稀土量而發(fā)生變化。由此，為了與使用的合金的組成對(duì)應(yīng)地形成作為目標(biāo)的R-O-C-N濃縮部的面積比率，可以調(diào)節(jié)氧源以及碳源的添加量。如果氧源和碳源的添加量相比必要量過多，則R-O-C-N濃縮部的面積過度增加，有得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的HcJ降低，或者在晶粒邊界形成R-O濃縮部、R-C濃縮部等從而不能得到充分的耐腐蝕性的傾向。如果氧源和碳源的添加量相比必要量過少，則不能得到規(guī)定面積的R-O-C-N濃縮部。
[0249]對(duì)氧源和碳源的添加方法沒有特別地限定，優(yōu)選在混合微粉碎粉末時(shí)添加或者對(duì)于微粉碎前的粗粉碎粉末添加。
[0250]另外，在本實(shí)施方式中，通過粗粉碎工序中脫氫處理時(shí)的氣氛中氮?dú)鉂舛鹊目刂苼硖砑拥?，除此以外，作為氮源也可以添加包含氮化物的?biāo)準(zhǔn)生成自由能高于稀土元素的M”的氮化物的粉末。作為M”，具體來說，例如可以列舉S1、Fe、B等，但并沒有被限定于此。
[0251][成型工序:步驟S34]
[0252]在混合主相系合金粉末和晶粒邊界系合金粉末之后，將混合粉末成型為目標(biāo)的形狀(成型工序(步驟S34))。由此得到成型體。由于成型工序(步驟S34)與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的成型工序(步驟S14)相同，因此，省略說明。得到的成型體由于向規(guī)定方向取向，因此，可以得到具有磁性更強(qiáng)的各向異性的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0253][燒結(jié)工序:步驟S35]
[0254]對(duì)于在磁場(chǎng)中成型并成型為目標(biāo)形狀的所得到的成型體在真空或者惰性氣體氣氛中燒結(jié)，得到R-T-B系燒結(jié)磁體(燒結(jié)工序(步驟S35))。由于燒結(jié)工序(步驟S35)與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的燒結(jié)工序(步驟S15)相同，因此，省略說明。由此，混合粉末發(fā)生液相燒結(jié)，得到主相的體積比率提高的R-T-B系燒結(jié)磁體(R-T-B系磁體的燒結(jié)體)。
[0255][時(shí)效處理工序:步驟S36]
[0256]在將成型體燒結(jié)之后，對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體進(jìn)行時(shí)效處理(時(shí)效處理工序(步驟S36))。燒結(jié)后，通過在低于燒成時(shí)的溫度下保持得到的R-T-B系燒結(jié)磁體等，從而對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體實(shí)施時(shí)效處理。由于時(shí)效處理工序(步驟S36)與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的時(shí)效處理工序(步驟S16)相同，因此，省略說明。通過這樣的時(shí)效處理，可以使R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性提高。另外，時(shí)效處理工序(步驟S36)也可以在加工工序(步驟S38)或晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S39)之后進(jìn)行。
[0257][冷卻工序:步驟S37]
[0258]在對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體實(shí)施過時(shí)效處理之后，對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體在Ar氣氣氛中進(jìn)行急冷(冷卻工序(步驟S37))。由于冷卻工序(步驟S37)與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的冷卻工序(步驟S17)相同，因此，省略說明。由此，可以得到本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0259][加工工序:步驟S38]
[0260]得到的R-T-B系燒結(jié)磁體也可以根據(jù)需要加工成希望的形狀(加工工序:步驟
538)。由于加工工序(步驟S38)與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的加工工序(步驟S18)相同，因此，省略說明。
[0261][晶粒邊界擴(kuò)散工序:步驟S39]
[0262]也可以具有對(duì)于加工后的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界進(jìn)一步使重稀土元素?cái)U(kuò)散的工序(晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S39))。由于晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S39)與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S19)相同，因此，省略說明。由此，可以進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的頑磁力。
[0263][表面處理工序:步驟S40]
[0264]通過以上的工序得到的R-T-B系燒結(jié)磁體，與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的表面處理工序(步驟S20)同樣，也可以進(jìn)行鍍層或樹脂包覆或氧化處理、化學(xué)處理等的表面處理(表面處理工序(步驟S40))。由此，可以進(jìn)一步提高耐腐蝕性。
[0265]另外，在本實(shí)施方式中，進(jìn)行有加工工序(步驟S38)、晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟
539)、表面處理工序(步驟S40)，但這些各工序并不是一定要進(jìn)行的工序。
[0266]如上所述，制造了本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，結(jié)束處理。另外，通過使之磁化，可以得到磁體制品。
[0267]如以上這樣得到的本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體在晶粒邊界中具有R-O-C-N濃縮部，R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積為10%以上且75%以下的范圍內(nèi)。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體通過在晶粒邊界中具備規(guī)定范圍內(nèi)的R-O-C-N濃縮部，從而具有優(yōu)異的耐腐蝕性，并且具有良好的磁特性。
[0268]這樣得到的本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體在用作電動(dòng)機(jī)等旋轉(zhuǎn)機(jī)用的磁體的情況下，由于耐腐蝕性高，因此可以長(zhǎng)期使用，可以得到可靠性高的R-T-B系燒結(jié)磁體。本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體，例如優(yōu)選用作在轉(zhuǎn)子表面安裝有磁體的表面磁體型(Surface Permanent Magnet:SPM)電動(dòng)機(jī)、如內(nèi)轉(zhuǎn)子型的無刷電動(dòng)機(jī)這樣的內(nèi)部磁體嵌入型(Inter1r Permanent Magnet:IPM)電動(dòng)機(jī)、PRM(永久磁體磁阻電動(dòng)機(jī)，Permanent magnet Reluctance Motor)等的磁體。具體來說，本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體優(yōu)選用于作為硬盤驅(qū)動(dòng)器的硬盤旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)用主軸電動(dòng)機(jī)或音圈電動(dòng)機(jī)、電動(dòng)車或混合動(dòng)力轎車用電動(dòng)機(jī)、汽車的電動(dòng)動(dòng)力轉(zhuǎn)向裝置用電動(dòng)機(jī)、工作機(jī)械的伺服電動(dòng)機(jī)、手機(jī)的振動(dòng)器用電動(dòng)機(jī)、印刷機(jī)用電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)用電動(dòng)機(jī)等的用途。
[0269]本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體與上述的第一實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體同樣地，可以用作如圖3所示的SPM電動(dòng)機(jī)10的永久磁體16。永久磁體16由于具有耐腐蝕性并且具有高的磁特性，因此，SPM電動(dòng)機(jī)10可以提高電動(dòng)機(jī)的扭矩特性等電動(dòng)機(jī)的性能，長(zhǎng)期可以具有高輸出功率，可靠性優(yōu)異。
[0270]以上，以上述的第一以及第二的實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體的優(yōu)選的實(shí)施方式進(jìn)行了說明，但是本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體并沒有被限定于此。本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體在不脫離其要點(diǎn)的范圍內(nèi)可以有各種變形、各種組合，對(duì)于其它的稀土類磁體也可以同樣地適用。
[0271]實(shí)施例
[0272]以下，列舉實(shí)施例以及比較例更具體地說明本發(fā)明，但是本發(fā)明并沒有被限定于以下的實(shí)施例。
[0273]實(shí)施例1
[0274]〈R-T-B系燒結(jié)磁體的制作>
[0275][實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-6、比較例1-1]
[0276]首先，以得到具有21.20wt%Nd-2.50wt%Dy-7.20wt%Pr-0.50wt% Co-0.20wt%Al-0.05wt% Cu-1.0Owt % B-其余Fe的組成的燒結(jié)磁體的方式,通過薄帶連鑄(SC)法,制作具有上述組成的燒結(jié)體用合金(原料合金)。制作了主要形成磁體的主相的主相系合金和主要形成晶粒邊界的晶粒邊界系合金這2種原料合金。
[0277]接著，在室溫下使氫吸附于這些各原料合金之后，在600°C下進(jìn)行脫氫處理I小時(shí)，將原料合金氫粉碎(粗粉碎)。另外，在各實(shí)施例以及比較例中，在從該氫粉碎處理至燒結(jié)為止的各工序(微粉碎和成型)中，在氧濃度小于50ppm的氣氛下進(jìn)行。
[0278]接著，在氫粉碎后進(jìn)行微粉碎之前，在各原料合金的粗粉碎粉末中作為粉碎助劑添加0.1wt %的油酸酰胺,使用諾塔混合機(jī)(Nauta mixer)進(jìn)行混合。其后，使用氣流磨通過高壓N2氣進(jìn)行微粉碎，分別制成平均粒徑為4.0 μ m程度的微粉碎粉末。
[0279]其后，以各自規(guī)定的比例混合得到的主相系合金的微粉碎粉末和晶粒邊界系合金的微粉碎粉末，并且以表I所示的各量添加作為氧源的氧化鋁顆粒、作為碳源的碳黑顆粒，使用諾塔混合機(jī)混合，調(diào)制作為R-T-B系燒結(jié)磁體的原料粉末的混合粉末。
[0280](表 I)
[0281]
氧化鋁顆粒碳黑顆粒
__(質(zhì)量％)_(質(zhì)量％:)_
實(shí)施例 1-1 —0.1~0.01"
實(shí)施例 1-2 —0.13_0.01"
實(shí)施例 1-3 一0.17~0.02"
實(shí)施例 1-4 —0.2_0.02"
實(shí)施例 1-5 一0.3_0.03_
實(shí)施例 1-6 —0.350.03
比較例 1-1 I0.40.03
[0282]將得到的混合粉末填充于配置于電磁體中的模具內(nèi)，一邊施加1200kA/m的磁場(chǎng)一邊施加120MPa的壓力，在磁場(chǎng)中成型，得到成型體。其后，將得到的成型體在真空中在1060°C下保持4小時(shí)燒成之后，急冷，得到具有上述的組成的燒結(jié)體(R-T-B系燒結(jié)磁體)。然后，對(duì)得到的燒結(jié)體實(shí)施在850°C下I小時(shí)并在540°C下2小時(shí)(都在Ar氣氣氛中)的2階段的時(shí)效處理之后，急冷，得到實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-6以及比較例1-1的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0283][實(shí)施例1-7]
[0284]除了作為氧源使用0.33質(zhì)量％的氧化鐵(III)顆粒，作為碳源使用0.1質(zhì)量％的碳化硅顆粒以外，與實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-6以及比較例1-1同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例1-7的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0285][實(shí)施例1-8]
[0286]除了作為氧源使用0.38質(zhì)量％的四氧化三鈷顆粒，作為碳源使用0.7質(zhì)量％的含有碳化鐵的鑄鐵顆粒以外，與實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-6以及比較例1-1同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例1-8的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0287][實(shí)施例1-9]
[0288]除了作為氧源使用0.6質(zhì)量％的氧化鋯顆粒，作為碳源使用0.03質(zhì)量％的石墨顆粒以外，與實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-6以及比較例1-1同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例1-9的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0289][實(shí)施例1-10]
[0290]除了作為氧源和碳源使用0.9質(zhì)量％的表面部分被氧化后的鑄鐵顆粒以外，與實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-6以及比較例1-1同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例1-10的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0291][實(shí)施例1-11]
[0292]除了以得到具有 23.25wt% Nd_7.75wt % Pr-1.00% Dy-2.50wt % Co-0.20wt %Al-0.20wt% Cu-0.1Owt % Ga-0.30wt% Zr-0.95wt% B-其余 Fe 的組成的燒結(jié)磁體的方式通過SC法制作具有上述組成的燒結(jié)體用合金(原料合金)以外，與實(shí)施例1-4同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例1-11的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0293][實(shí)施例1-12]
[0294]除了以得到具有30.50wt% Nd-1.50wt% Co-0.1Owt % Al-0.1Owt % Cu-0.20wt%Ga-0.92wt% B-其余Fe的組成的燒結(jié)磁體的方式通過SC法制作具有上述組成的燒結(jié)體用合金(原料合金)以外，與實(shí)施例1-4同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例1-12的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0295][實(shí)施例1-13]
[0296]除了以得到具有25.0Owt % Nd_6.0Owt % Dy-1.0Owt % Co-0.30wt% Al-0.1Owt %Cu-0.40wt% Ga-0.15wt% Zr-0.85wt% B-其余Fe的組成的燒結(jié)磁體的方式通過SC法制作具有上述組成的燒結(jié)體用合金(原料合金)以外，與實(shí)施例1-4同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例1-13的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0297][實(shí)施例1-14]
[0298]將實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體加工成3mm厚之后，以Dy附著量相對(duì)于磁體成為I %的方式在磁體上涂布分散有Dy的漿料。通過將該磁體在Ar氣氛中在900°C下熱處理6小時(shí)(h)來進(jìn)行晶粒邊界擴(kuò)散處理。其后，通過在540°C下實(shí)施2小時(shí)的時(shí)效處理，得到實(shí)施例1-14的R-T-B系燒結(jié)磁體。另外，晶粒邊界擴(kuò)散處理是指，如上述圖2所示的晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S19)或上述圖5所示的晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S39)那樣，對(duì)于經(jīng)過加工的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界使Dy等重稀土元素?cái)U(kuò)散的處理。
[0299][比較例1-2]
[0300]除了不添加氧源和碳源以外，與實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-6以及比較例1-1同樣地進(jìn)行，得到比較例1-2的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0301][比較例1-3?比較例1-6]
[0302]除了不添加氧源和碳源以外，與實(shí)施例1-11?實(shí)施例1-14同樣地進(jìn)行，分別得到比較例1-3?比較例1-6的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0303]< 評(píng)價(jià) >
[0304]測(cè)定制得的各R-T-B系燒結(jié)磁體的組織、各R-T-B系燒結(jié)磁體中所含的氧量(O量)以及碳量(C量)、各R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性以及耐腐蝕性，并進(jìn)行評(píng)價(jià)。作為組織，求得晶粒邊界中R-O-C濃縮部所占的面積比率(A/B)。作為磁特性，測(cè)定R-T-B系燒結(jié)磁體的殘留磁通密度Br、頑磁力HcJ。
[0305][組織]
[0306](元素分布的觀察)
[0307]用離子刻蝕法(1n milling)削去得到的各R_T_B系燒結(jié)磁體的截面的表面，除去最表面的氧化等的影響之后，用EPMA(電子探針顯微分析儀:Electron Probe MicroAnalyzer)對(duì)R_T_B系燒結(jié)磁體的截面觀察元素分布,進(jìn)行分析。對(duì)于邊長(zhǎng)為50 μ m正方形的區(qū)域，用EPMA觀察實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體的組織，用EPMA進(jìn)行元素測(cè)繪(256點(diǎn)X 256點(diǎn))。圖6是實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的反射電子圖像。將實(shí)施例1_4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的Nd、O、C的各元素用EPMA的觀察結(jié)果表示于圖7?圖9中。另夕卜，將實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的Nd、0、C的各元素的濃度高于主相的結(jié)晶粒內(nèi)的分布區(qū)域(R-0-C濃縮部)表不于圖10中。
[0308](晶粒邊界中R-O-C濃縮部所占的面積比率(A/B)的計(jì)算)
[0309]作為代表例，通過實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體的測(cè)繪數(shù)據(jù)按照如下的順序算出晶粒邊界中R-O-C濃縮部所占的面積比率(A/B)。
[0310](I)以規(guī)定的水平將反射電子像的圖像二值化，規(guī)定主相結(jié)晶粒部分和晶粒邊界部分，算出晶粒邊界部分的面積(B)。另外，二值化以反射電子像的信號(hào)強(qiáng)度為基準(zhǔn)進(jìn)行。已知原子序號(hào)大的元素的含量越多，則反射電子像的信號(hào)強(qiáng)度越強(qiáng)。在晶粒邊界部分中存在相比主相部分更多的原子序號(hào)大的稀土元素，以規(guī)定水平進(jìn)行二值化來規(guī)定主相結(jié)晶粒部分和晶粒邊界部分是通常進(jìn)行的方法。另外，即使測(cè)定時(shí)進(jìn)行二值化的結(jié)果產(chǎn)生沒有被規(guī)定為二顆粒界面部分的部分，該沒有被規(guī)定的二顆粒界面部分也是晶粒邊界部分整體的誤差范圍，計(jì)算晶粒邊界部分的面積(B)時(shí)不對(duì)數(shù)值范圍產(chǎn)生影響。
[0311](2)根據(jù)用EPMA得到的Nd、O、C的特性X射線強(qiáng)度的測(cè)繪數(shù)據(jù)，計(jì)算上述⑴中規(guī)定的主相結(jié)晶粒部分中Nd、O、C的各元素的特性X射線強(qiáng)度的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。
[0312](3)根據(jù)用EPMA得到的Nd、O、C的特性X射線強(qiáng)度的測(cè)繪數(shù)據(jù)，對(duì)于各個(gè)元素規(guī)定特性X射線強(qiáng)度的值大于上述(2)中求得的主相結(jié)晶粒部分中特性X射線強(qiáng)度(平均值+3X標(biāo)準(zhǔn)偏差)的值的部分，將該部分定義為該元素的濃度高于主相結(jié)晶粒內(nèi)的分布的部分。
[0313](4)將上述⑴中規(guī)定的晶粒邊界與上述(3)中規(guī)定的Nd、O、C的各元素的濃度高于主相結(jié)晶粒內(nèi)分布的部分全部重疊的部分，規(guī)定為晶粒邊界中的R-O-C濃縮部，算出該部分的面積㈧。
[0314](5)通過將上述⑷中算出的R-O-C濃縮部的面積㈧除以上述(I)中算出的晶粒邊界的面積(B)，算出晶粒邊界中R-O-C濃縮部所占的面積比率(A/B)。
[0315]按照這樣的方式，對(duì)于實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-4、比較例1-1?比較例1-6的各R-T-B系燒結(jié)磁體的組織，算出晶粒邊界中R-O-C濃縮部所占的面積比率(A/B)，其結(jié)果表不于表2中。
[0316](O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)的計(jì)算)
[0317]接著，對(duì)于R-O-C濃縮部的組成進(jìn)行定量分析。對(duì)于用EPMA測(cè)繪而規(guī)定的R_0_C濃縮部，使用EPMA進(jìn)行各元素的定量分析，根據(jù)求得的各元素的濃度算出O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)。對(duì)于每I個(gè)樣品在5處進(jìn)行測(cè)定，并將測(cè)定值的平均值作為該樣品的(0/R)的值。將各R-T-B系燒結(jié)磁體的(0/R)的值表示于表2中。
[0318](衍射圖案的確認(rèn))
[0319]進(jìn)一步，進(jìn)行R-O-C濃縮部的結(jié)晶結(jié)構(gòu)的分析。對(duì)于用EPMA測(cè)繪而規(guī)定的R_0_C濃縮部，使用聚焦離子束加工裝置(FIB)進(jìn)行加工，制作薄片樣品。用透過型電子顯微鏡觀察該薄片樣品的R-O-C濃縮部，對(duì)于R-O-C濃縮部從各個(gè)方位取得電子衍射圖像，對(duì)于各個(gè)衍射點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)面指數(shù)，確認(rèn)衍射圖案。將R-O-C濃縮部的電子衍射圖像的一個(gè)例子表示于圖11中。
[0320][氧量以及碳量的分析]
[0321]氧量使用惰性氣體熔解-非分散型紅外線吸收法進(jìn)行測(cè)定，碳量使用氧氣流中燃燒-紅外線吸收法進(jìn)行測(cè)定，分析R-O-C濃縮部中的氧量、
[0322]碳量。將各R-T-B系燒結(jié)磁體中的氧量以及碳量的分析結(jié)果表示于表2中。
[0323][磁特性]
[0324]使用B-H磁滯回線儀(B-H tracer)測(cè)定得到的各R_T_B系燒結(jié)磁體的磁特性。作為磁特性，測(cè)定殘留磁通密度Br和頑磁力HcJ。將各R-T-B系燒結(jié)磁體的殘留磁通密度Br和頑磁力HcJ的測(cè)定結(jié)果表不于表2中。
[0325][耐腐蝕性]
[0326]將得到的各R-T-B系燒結(jié)磁體加工成13mmX8mmX2mm的板狀。將該板狀磁體放置于120°C、2氣壓、相對(duì)濕度為100%的飽和水蒸氣氣氛中，評(píng)價(jià)直至由于腐蝕而造成的磁體的破碎開始(即由于粉末脫落而使重量急劇減少開始)的時(shí)間。作為各R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，將磁體破碎開始的時(shí)間的評(píng)價(jià)結(jié)果表示于表2中。
[0327](表2)
[0328]
focwmm燒結(jié)體

0/R 中氧量中碳量 Br(mT)闕k^m) 耐腐蝕性
_ 口積比率(%)^pm)^pm)_
實(shí)施例 1-1__14 0.4191087013851684__240L.實(shí)施例 1-2 26 0.48113096013861698 400--
實(shí)施例 1-3__35 ~05(Γ12401000~13851705 500h 沒有腐蝕實(shí)施例 1-4__45 0.641380102013891693 500h 沒有腐蝕實(shí)施例 1-5__62 0.681670108013841678 500h 沒有腐蝕實(shí)施例 1-6__71__0.701940113013761654 500h 沒有腐蝕實(shí)施例 1-7__36 0.631340105013841693 500h 沒有腐蝕實(shí)施例 1-8__41__0.681400107013761654 500h 沒有腐蝕
實(shí)施例 1-9 一 43 0,601310101013901700ih 沒有腐蝕
實(shí)施例 1-10 一 38 0,531270105013921682ih 沒有腐蝕實(shí)施例 1-11__37 0.621450104014181392 500h 沒有腐蝕實(shí)施例 1-12 47 0.631390106014021325 500h 沒有腐蝕實(shí)施例 1-13 44 0.591420105012912276 500h 沒有腐蝕實(shí)施例 1-14 47 0.651470102013741968 500h 沒有腐蝕比較例 1-1__76 0.752260109013851497 500h 沒有腐蝕
比較例 1-2 9 0.2943074013871662 60h
比較例 1-3 6 0.2545076014151382 8θ--
比較例 1-4__9__0.3542072014041312__60h
比較例 1-5 7 0.2938074012902282 10h
比較例 1-6__9__0.3651078013751957__80h
[0329][組織]
[0330]如圖6?圖10所示，實(shí)施例1-4的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界中存在Nd、0、C的各元素的濃度全部高于主相結(jié)晶粒內(nèi)的分布的部分。因此，確認(rèn)在晶粒邊界中存在有R-O-C濃縮部。
[0331](晶粒邊界中R-O-C濃縮部所占的面積比率(A/B)的計(jì)算)
[0332]另外，實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界中R_0_C濃縮部所占的面積比率(A/B)在14%?71%的范圍內(nèi)。因此，可以說在由各實(shí)施例得到的R-T-B系燒結(jié)磁體中，在晶粒邊界中以一定的面積比率(A/B)的比例含有R-O-C濃縮部。
[0333](O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)的計(jì)算)
[0334]另外，實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體的O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)在0.41?0.70的范圍內(nèi)。因此，可以說在由實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-14得到的各R-T-B系燒結(jié)磁體的R-O-C濃縮部中，以相對(duì)于R原子呈一定的比率(0/R)的比例含有O原子。
[0335](衍射圖案的確認(rèn))
[0336]另外，對(duì)于R-O-C濃縮部從各個(gè)方位取得電子衍射圖像，相對(duì)于各個(gè)衍射點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)面指數(shù)，其結(jié)果鑒定為=R-O-C濃縮部的衍射圖案與由立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)造成的結(jié)晶方位有關(guān)。圖11是電子衍射圖像的一個(gè)例子。因此，可以說R-O-C濃縮部具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
[0337][氧量以及碳量的分析]
[0338]由表2可知，實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體相比比較例1_2?比較例1-6的各R-T-B系燒結(jié)磁體，燒結(jié)體中所含的氧量以及碳量更高。因此，可以說:在以各自規(guī)定的比例混合主相系合金的微粉碎粉末和晶粒邊界系合金的微粉碎粉末時(shí)，通過添加氧源以及碳源進(jìn)行燒結(jié)來制作燒結(jié)體，從而使燒結(jié)體中所含的氧量、碳量增大。
[0339][磁特性]
[0340]由表2可知，與實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體相比較，比較例
1-1的R-T-B系燒結(jié)磁體的頑磁力HcJ降低。與實(shí)施例1-1?實(shí)施例1-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體相比較，比較例1-2?比較例1-6的R-T-B系燒結(jié)磁體得到大致相同水平的磁特性。因此，可以說:即使在以各自規(guī)定的比例混合主相系合金的微粉碎粉末和晶粒邊界系合金的微粉碎粉末時(shí)，添加氧源以及碳源進(jìn)行燒結(jié)來制作燒結(jié)體，也具有與沒有添加氧源以及碳源的燒結(jié)體大致相等的磁特性。
[0341][耐腐蝕性]
[0342]由表2可知，相比于比較例1-2?比較例1-6的各R-T-B系燒結(jié)磁體，實(shí)施例
1-1?實(shí)施例1-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體都顯示出耐腐蝕性大幅度地提高的結(jié)果。因此，可以說:通過使R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積在規(guī)定范圍內(nèi)，可以使得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性提高。
[0343]如上所述，在晶粒邊界中具有R-O-C濃縮部、并且R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C濃縮部的面積占晶粒邊界的面積在規(guī)定范圍內(nèi)的R-T-B系燒結(jié)磁體，可以具有優(yōu)異的耐腐蝕性，并且具有良好的磁特性。由此，如果將本實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體用作電動(dòng)機(jī)等中的永久磁體，SPM電動(dòng)機(jī)等可以具有電動(dòng)機(jī)的扭矩特性等電動(dòng)機(jī)的性能，并且長(zhǎng)期具有高輸出功率，可靠性優(yōu)異。
[0344]如上所述，本發(fā)明所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體可以優(yōu)選用作電動(dòng)機(jī)中等的磁體。
[0345]實(shí)施例2
[0346]〈R-T-B系燒結(jié)磁體的制作>
[0347][實(shí)施例2-1?實(shí)施例2-6、比較例2-1]
[0348]首先，以得到具有21.20wt%Nd-2.50wt%Dy-7.20wt%Pr-0.50wt% Co-0.20wt%Al-0.05wt% Cu-1.0Owt % B-其余為Fe的組成的燒結(jié)磁體的方式通過薄帶連鑄(SC)法,制作具有上述組成的燒結(jié)體用合金(原料合金)。制作了主要形成磁體的主相的主相系合金和主要形成晶粒邊界的晶粒邊界系合金這2種原料合金。
[0349]接著，在室溫下使氫吸附于這些各原料合金之后，在600°C下進(jìn)行脫氫處理I小時(shí)，將原料合金氫粉碎(粗粉碎)。脫氫處理在Ar氣-氮?dú)獾幕旌蠚夥障逻M(jìn)行，通過如表3所示的方式改變氣氛中的氮?dú)獾臐舛?，控制氮的添加量。另外，在各?shí)施例以及比較例中，在從該氫粉碎處理至燒結(jié)為止的各工序(微粉碎和成型)中，在氧濃度為小于50ppm的氣氛下進(jìn)行。
[0350]接著，在氫粉碎后進(jìn)行微粉碎之前，在各原料合金的粗粉碎粉末中作為粉碎助劑添加0.lwt%的油酸酰胺，使用諾塔混合機(jī)進(jìn)行混合。其后，使用氣流磨通過高壓N2氣進(jìn)行微粉碎，分別制成平均粒徑為4.0 μ m程度的微粉碎粉末。
[0351]其后，以各自規(guī)定的比例混合得到的主相系合金的微粉碎粉末和晶粒邊界系合金的微粉碎粉末，并且以表3所示的各量添加作為氧源的氧化鋁顆粒、作為碳源的碳黑顆粒，使用諾塔混合機(jī)混合，調(diào)制作為R-T-B系燒結(jié)磁體的原料粉末的混合粉末。
[0352](表3)
[0353]
脫氫處理時(shí)的氮?dú)鉂舛妊趸X顆粒碳黑顆粒
__(ppm)_ (質(zhì)量 ％) _(質(zhì)量 ％)_
實(shí)施例 2-1 一 200 一 0.10.01_
實(shí)施例 2-2 — 200 — 0.130.01"
實(shí)施例 2-3 一 300 一 0.170.02"
實(shí)施例 2-4 一 300 — 0.20.02—
實(shí)施例 2-5 一 350 一 0.30.03"
實(shí)施例 2-6 350 0.350.03
比較例 2-1 400 0.40.03
[0354]將得到的混合粉末填充于配置于電磁體中的模具內(nèi)，一邊施加1200kA/m的磁場(chǎng)一邊施加120MPa的壓力，在磁場(chǎng)中成型，得到成型體。其后，將得到的成型體在真空中在1060°C下保持4小時(shí)燒成之后，急冷，得到具有上述的組成的燒結(jié)體(R-T-B系燒結(jié)磁體)。然后，對(duì)得到的燒結(jié)體實(shí)施在850°C下I小時(shí)并在540°C下2小時(shí)(都在Ar氣氣氛中)的2階段的時(shí)效處理之后，急冷，得到實(shí)施例2-1?實(shí)施例2-6以及比較例2-1的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0355][實(shí)施例2_7]
[0356]除了作為氧源使用0.33質(zhì)量％的氧化鐵(III)顆粒，作為碳源使用0.1質(zhì)量％的碳化硅顆粒以外，與實(shí)施例2-4同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例2-7的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0357][實(shí)施例2-8]
[0358]除了作為氧源使用0.38質(zhì)量％的四氧化三鈷顆粒，作為碳源使用0.7質(zhì)量％的含有碳化鐵的鑄鐵顆粒以外，與實(shí)施例2-4同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例2-8的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0359][實(shí)施例2-9]
[0360]除了作為氧源使用0.6質(zhì)量％的氧化鋯顆粒，作為碳源使用0.03質(zhì)量％的石墨顆粒以外，與實(shí)施例2-4同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例2-9的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0361][實(shí)施例2-10]
[0362]除了作為氧源和碳源使用0.9質(zhì)量％的使表面部分氧化后的鑄鐵顆粒以外，與實(shí)施例2-4同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例2-10的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0363][實(shí)施例2-11]
[0364]除了以得到具有24.0Owt % Nd_8.0Owt % Pr-0.70wt% Co-0.20wt% Al-0.1Owt %Cu-0.40wt% Ga-0.20wt% Zr-0.92wt% B-其余為Fe的組成的燒結(jié)磁體的方式通過SC法制作具有上述組成的燒結(jié)體用合金(原料合金)以外，與實(shí)施例2-4同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例2-11的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0365][實(shí)施例2-12]
[0366]除了以得到具有28.0Owt % Nd_3.50wt% Dy-1.50wt% Co-0.1Owt % Al-0.12wt%Cu-0.20wt% Ga-0.85wt% B-其余為Fe的組成的燒結(jié)磁體的方式通過SC法制作具有上述組成的燒結(jié)體用合金(原料合金)以外，與實(shí)施例2-4同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例2-12的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0367][實(shí)施例2-13]
[0368]除了以得到具有25.0Owt % Nd_5.50wt% Dy-1.0Owt % Co-0.30wt% Al-0.1Owt %Cu-0.1Owt % Ga-0.15wt% Zr-0.95wt% B-其余為Fe的組成的燒結(jié)磁體的方式通過SC法制作具有上述組成的燒結(jié)體用合金(原料合金)以外，與實(shí)施例2-4同樣地進(jìn)行，得到實(shí)施例2-13的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0369][實(shí)施例2-14]
[0370]將實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體加工成3_厚之后，以Dy附著量相對(duì)于磁體成為I %的方式在磁體上涂布分散有Dy的漿料。通過將該磁體在Ar氣氛中在900°C下熱處理6h來進(jìn)行晶粒邊界擴(kuò)散處理。其后，通過在540°C下實(shí)施2h的時(shí)效處理，得到實(shí)施例2-14的R-T-B系燒結(jié)磁體。另外，晶粒邊界擴(kuò)散處理是指，如上述圖2所示的晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S19)或上述圖5所示的晶粒邊界擴(kuò)散工序(步驟S39)那樣，對(duì)于經(jīng)過加工的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界使Dy等重稀土元素?cái)U(kuò)散的處理。
[0371][比較例2-2]
[0372]除了不添加氧源和碳源，使粗粉碎中脫氫處理時(shí)的氮?dú)鉂舛葹?0ppm以下以外，與實(shí)施例2-1?實(shí)施例2-6以及比較例2-1同樣地進(jìn)行，得到比較例2-2的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0373][比較例2-3?比較例2-6]
[0374]除了不添加氧源和碳源，使粗粉碎中脫氫處理時(shí)的氮?dú)鉂舛葹?0ppm以下以外，與實(shí)施例2-11?實(shí)施例2-14同樣地進(jìn)行，分別得到比較例2-3?比較例2-6的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0375]< 評(píng)價(jià) >
[0376]測(cè)定制得的各R-T-B系燒結(jié)磁體的組織、各R-T-B系燒結(jié)磁體中所含的氧量(O量)、碳量(C量)、氮量(N量)、各R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性以及耐腐蝕性，并進(jìn)行評(píng)價(jià)。作為組織，求得晶粒邊界中R-O-C-N濃縮部所占的面積比率(A/B)。作為磁特性，測(cè)定R-T-B系燒結(jié)磁體的殘留磁通密度Br、頑磁力HcJ。
[0377][組織]
[0378](元素分布的觀察)
[0379]用離子刻蝕法削去得到的各R-T-B系燒結(jié)磁體的截面的表面，除去最表面的氧化等的影響之后，用EPMA (電子探針顯微分析儀:Electron Probe Micro Analyzer)對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體的截面觀察元素分布，進(jìn)行分析。對(duì)于邊長(zhǎng)為50 μ m正方形的區(qū)域，用EPMA觀察實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體的組織，用EPMA進(jìn)行元素測(cè)繪(256點(diǎn)X 256點(diǎn))。圖12是實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的反射電子圖像。將實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的Nd、O、C、N的各元素用EPMA的觀察結(jié)果表示于圖13?圖16中。另外，將實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體截面的Nd、O、C、N的各元素的濃度高于主相的結(jié)晶粒內(nèi)的分布區(qū)域(R-0-C-N濃縮部)表示于圖17中。
[0380](晶粒邊界中R-O-C-N濃縮部所占的面積比率(A/B)的計(jì)算)
[0381]作為代表例，通過實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體的測(cè)繪數(shù)據(jù)按照如下的順序算出晶粒邊界中R-O-C-N濃縮部所占的面積比率(A/B)。
[0382](I)以規(guī)定的水平將反射電子像的圖像二值化，規(guī)定主相結(jié)晶粒部分和晶粒邊界部分，算出晶粒邊界部分的面積(B)。另外，二值化以反射電子像的信號(hào)強(qiáng)度為基準(zhǔn)進(jìn)行。已知原子序號(hào)大的元素的含量越多，則反射電子像的信號(hào)強(qiáng)度越強(qiáng)。在晶粒邊界部分中存在相比主相部分更多的原子序號(hào)大的稀土元素，以規(guī)定水平進(jìn)行二值化來規(guī)定主相結(jié)晶粒部分和晶粒邊界部分是通常進(jìn)行的方法。另外，即使測(cè)定時(shí)進(jìn)行二值化的結(jié)果產(chǎn)生沒有被規(guī)定為二顆粒界面部分的部分，該沒有被規(guī)定的二顆粒界面部分也在晶粒邊界部分整體的誤差范圍，計(jì)算晶粒邊界部分的面積(B)時(shí)不對(duì)數(shù)值范圍產(chǎn)生影響。
[0383](2)根據(jù)用EPMA得到的Nd、O、C、N的特性X射線強(qiáng)度的測(cè)繪數(shù)據(jù)，計(jì)算上述(I)中規(guī)定的主相結(jié)晶粒部分中Nd、O、C、N的各元素的特性X射線強(qiáng)度的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。
[0384](3)根據(jù)用EPMA得到的Nd、O、C、N的特性X射線強(qiáng)度的測(cè)繪數(shù)據(jù)，對(duì)于各個(gè)元素規(guī)定特性X射線強(qiáng)度的值大于上述(2)中求得的主相結(jié)晶粒部分中特性X射線強(qiáng)度(平均值+3X標(biāo)準(zhǔn)偏差)的值的部分，將該部分定義為該元素的濃度高于主相結(jié)晶粒內(nèi)的分布的部分。
[0385](4)將上述(I)中規(guī)定的晶粒邊界與上述(3)中規(guī)定的Nd、O、C、N的各元素的濃度高于主相結(jié)晶粒內(nèi)分布的部分全部重疊的部分，規(guī)定為晶粒邊界中的R-O-C-N濃縮部，算出該部分的面積(A)。
[0386](5)通過將上述⑷中算出的R-O-C-N濃縮部的面積㈧除以上述(I)中算出的晶粒邊界的面積(B)，算出晶粒邊界中R-O-C-N濃縮部所占的面積比率(A/B)。
[0387]按照這樣的方式，對(duì)于實(shí)施例2-1?實(shí)施例2-4、比較例2_1?比較例2_6的各R-T-B系燒結(jié)磁體的組織，算出晶粒邊界中R-O-C-N濃縮部所占的面積比率(A/B)，其結(jié)果表不于表4中。
[0388](O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)、N原子相對(duì)于R原子的比率(N/R)的計(jì)算)
[0389]接著，對(duì)于R-O-C-N濃縮部的組成進(jìn)行定量分析。對(duì)于用EPMA測(cè)繪而規(guī)定的R-O-C-N濃縮部，使用EPMA進(jìn)行各元素的定量分析，根據(jù)求得的各元素的濃度算出O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)。對(duì)于每I個(gè)樣品在5處進(jìn)行測(cè)定，并將測(cè)定值的平均值作為該樣品的(0/R)的值。同樣地，算出N原子相對(duì)于R原子的比率(N/R)，對(duì)于每I個(gè)樣品在5處進(jìn)行測(cè)定，并將測(cè)定值的平均值作為該樣品的(N/R)的值。將各R-T-B系燒結(jié)磁體的(0/R)、(N/R)的值表不于表4中ο
[0390](衍射圖案的確認(rèn))
[0391]進(jìn)一步，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行R-O-C-N濃縮部的結(jié)晶結(jié)構(gòu)的分析。將R-O-C-N濃縮部的電子衍射圖像的一個(gè)例子表示于圖18中。
[0392][氧量、碳量、氮量的分析]
[0393]氧量使用惰性氣體熔解-非分散型紅外線吸收法進(jìn)行測(cè)定，碳量使用氧氣流中燃燒-紅外線吸收法進(jìn)行測(cè)定，氮量使用惰性氣體熔解-熱導(dǎo)法進(jìn)行測(cè)定，分析R-T-B系燒結(jié)磁體中的氧量、碳量以及氮量。將各R-T-B系燒結(jié)磁體中的氧量、碳量、氮量的分析結(jié)果表不于表4中。
[0394][磁特性]
[0395]與實(shí)施例1同樣地，作為得到的各R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性，測(cè)定殘留磁通密度Br和頑磁力HcJ。將各R-T-B系燒結(jié)磁體的殘留磁通密度Br和頑磁力HcJ的測(cè)定結(jié)果表不于表4中。
[0396][耐腐蝕性]
[0397]與實(shí)施例1同樣地，將得到的各R-T-B系燒結(jié)磁體加工成13mmX8mmX2mm的板狀。將該板狀磁體放置于120°C、2氣壓、相對(duì)濕度為100%的飽和水蒸氣氣氛中，評(píng)價(jià)直至由于腐蝕而造成的磁體的破碎開始(即由于粉末脫落而使重量急劇減少開始)的時(shí)間。作為各R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性，將磁體破碎開始的時(shí)間的評(píng)價(jià)結(jié)果表示于表4中。
[0398](表 4)
[0399]
I 晶鈴功民 Φ ^ I I~I~枚妙~I~III
o/r 祖 5 S S Br(mT) Hcj(kA/m)耐腐蝕性
__比率(％)____(ppm)(ppm)(ppm)____
實(shí)施例 2-1130.410.4986083042013841679240h
實(shí)施例 2-2280.480.43112095045013871687400h
實(shí)施例 2-3360.500.3412501010490138517085001i 沒有腐蝕實(shí)施例 2-4440.620.291370103050013881698500h 沒有腐蝕實(shí)施例 2-5640.670.2316901070570138516825001ι 沒有腐蝕實(shí)施例 2-6720.700.1619501140600137716615001ι 沒有腐蝕實(shí)施例 2-7380.640.2813201070510138516935001ι 沒有腐蝕實(shí)施例 2-8440.670.2513801050490137816575001ι 沒有腐蝕實(shí)施例 2-9460.580.3013301030530138917035001ι 沒有腐蝕實(shí)施例 2-10370.510.321290102048013911678500h 沒有腐蝕實(shí)施例 2-11360.610.2914201010520139114125001ι 沒有腐蝕實(shí)施例 2-12420.590.3113601040480136418605001ι 沒有腐蝕實(shí)施例 2-13490.630.2814001020540128220735001ι 沒有腐蝕實(shí)施例 2-14480.650.2514601050490137819765001ι 沒有腐蝕比較例 2-1760.750.122230113064013841495500h 沒有腐蝕
比較例 2-290.290.514307402801387166260b
比較例 2-360.250.534807903401393140240h
比較例 2-470.280.5239076032013651849lOOh
比較例 2-590.340.514607203501284206160h
比較例 2-690.350.505207603001376196480h
[0400][組織]
[0401]如圖12?圖17所示，實(shí)施例2-4的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界中存在Nd、O、C、N的各元素的濃度全部高于主相結(jié)晶粒內(nèi)的分布的部分。因此，確認(rèn)在晶粒邊界中存在有R-O-C-N濃縮部。
[0402](晶粒邊界中R-O-C-N濃縮部所占的面積比率(A/B)的計(jì)算)
[0403]另外，實(shí)施例2-1?實(shí)施例2-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒邊界中R-0_C_N濃縮部所占的面積比率(A/B)在13%?72%的范圍內(nèi)。因此，可以說在由各實(shí)施例所得到的R-T-B系燒結(jié)磁體中，在晶粒邊界中以一定的面積比率(A/B)的比例含有R-O-C-N濃縮部。
[0404](O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)的計(jì)算)
[0405]另外，實(shí)施例2-1?實(shí)施例2-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體的O原子相對(duì)于R原子的比率(0/R)在0.41?0.70的范圍內(nèi)。因此，可以說在由各實(shí)施例所得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的R-O-C-N濃縮部中，以相對(duì)于R原子呈一定的比率(0/R)的比例含有O原子。
[0406](衍射圖案的確認(rèn))
[0407]另外，對(duì)于R-O-C-N濃縮部從各個(gè)方位取得電子衍射圖像，相對(duì)于各個(gè)衍射點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)面指數(shù)，其結(jié)果鑒定為=R-O-C-N濃縮部的衍射圖案與由立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)造成的結(jié)晶方位有關(guān)。圖18是電子衍射圖像的一個(gè)例子。因此，可以說R-O-C-N濃縮部具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
[0408][氧量、碳量以及氮量的分析]
[0409]由表4可知，實(shí)施例2-1?實(shí)施例2-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體相比比較例2_2?比較例2-6的各R-T-B系燒結(jié)磁體，燒結(jié)體中所含的氧量、碳量、氮量更高。因此，可以說:在以各自規(guī)定的比例混合主相系合金的微粉碎粉末和晶粒邊界系合金的微粉碎粉末時(shí)，通過添加氧源以及碳源進(jìn)行燒結(jié)制作燒結(jié)體，從而使燒結(jié)體中所含的氧量、碳量增大。另外，可以說通過使粗粉碎中脫氫處理時(shí)的氮?dú)鉂舛壬仙?，從而使燒結(jié)體中所含的氮量增大。
[0410][磁特性]
[0411]由表4可知，與實(shí)施例2-1?實(shí)施例2-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體相比較，比較例
2-1的R-T-B系燒結(jié)磁體的頑磁力HcJ降低。與實(shí)施例2-1?實(shí)施例2_14的各R-T-B系燒結(jié)磁體相比較，比較例2-2?比較例2-6的R-T-B系燒結(jié)磁體得到大致相同水平的磁特性。如果在將主相系合金和晶粒邊界系合金的各合金脫氫處理進(jìn)行粗粉碎時(shí)，使氮?dú)鉂舛壬仙⒏骱辖鸫址鬯?，則在以各自規(guī)定的比例混合主相系合金和晶粒邊界系合金的各微粉碎粉末時(shí)，添加氧源和碳源進(jìn)行燒結(jié)，則如上所述，可以得到氧量、碳量、氮量增大的燒結(jié)體。可以說:這樣得到的燒結(jié)體，與脫氫處理粗粉碎時(shí)不使氮?dú)鉂舛壬仙种频吹奶砑恿?、并且將主相系合金和晶粒邊界系合金的各合金粗粉碎、不添加氧源和碳源而得到的燒結(jié)體相t匕，具有大致相同的磁特性。
[0412][耐腐蝕性]
[0413]由表4可知，相比于比較例2-2?比較例2-6的各R-T-B系燒結(jié)磁體，實(shí)施例
2-1?實(shí)施例2-14的各R-T-B系燒結(jié)磁體都顯示出耐腐蝕性大幅度地提高的結(jié)果。因此，可以說通過使R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積在規(guī)定范圍內(nèi)，可以使得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性提高。
[0414]如上所述，在晶粒邊界中具有R-O-C-N濃縮部、并且R-T-B系燒結(jié)磁體的任意的截面中R-O-C-N濃縮部的面積占晶粒邊界的面積在規(guī)定范圍內(nèi)的R-T-B系燒結(jié)磁體，可以具有優(yōu)異的耐腐蝕性，并且具有良好的磁特性。由此，如果將本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體用作電動(dòng)機(jī)等中的永久磁體，則SPM電動(dòng)機(jī)等可以具有電動(dòng)機(jī)的扭矩特性等電動(dòng)機(jī)的性能，并且長(zhǎng)期具有高輸出功率，可靠性優(yōu)異。
[0415]如上所述，本發(fā)明所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體可以優(yōu)選用作電動(dòng)機(jī)等中的磁體。
【權(quán)利要求】
1.一種R-T-B系燒結(jié)磁體,其特征在于， 所述R-T-B系燒結(jié)磁體具有R2T14B結(jié)晶粒， 在由相鄰的2個(gè)以上的所述R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界中具有R-O-C濃縮部，相比所述R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)，所述R-O-C濃縮部的R、O以及C的濃度都更高， 所述R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中所述R-O-C濃縮部的面積占所述晶粒邊界的面積的10%以上且75%以下的范圍。
2.如權(quán)利要求1所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其中， 所述R-O-C濃縮部中O原子相對(duì)于R原子的比率0/R滿足下述式子， 0〈(0/R)〈l (I)。
3.如權(quán)利要求2所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其中， 所述R-O-C濃縮部具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求3所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其中， 所述R-O-C濃縮部的面積占所述晶粒邊界的面積的35%以上且75%以下的范圍。
5.如權(quán)利要求4所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其中， 所述R-T-B系燒結(jié)磁體中所含的氧量為2000ppm以下。
6.如權(quán)利要求5所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其中， 所述R-O-C濃縮部中所含的R包括RL和RH，RL為至少包含Nd、Pr的任一者或者兩者的稀土元素，RH為至少包含Dy、Tb的任一者或者兩者的稀土元素。
7.—種R-T-B系燒結(jié)磁體，其特征在于， 所述R-T-B系燒結(jié)磁體具有R2T14B結(jié)晶粒， 在由相鄰的2個(gè)以上的所述R2T14B結(jié)晶粒形成的晶粒邊界中具有R-O-C-N濃縮部，相比所述R2T14B結(jié)晶粒內(nèi)，所述R-O-C-N濃縮部的R、O、C以及N的濃度都更高， 所述R-T-B系燒結(jié)磁體的截面中所述R-O-C-N濃縮部的面積占所述晶粒邊界的面積的10%以上且75%以下的范圍。
8.如權(quán)利要求7所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其中， 所述R-O-C-N濃縮部中O原子相對(duì)于R原子的比率0/R滿足下述式子， 0〈(0/R)〈l (I)，。
9.如權(quán)利要求8所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其中， 所述R-O-C-N濃縮部具有立方晶系的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。
10.如權(quán)利要求9所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其中， 所述R-O-C-N濃縮部的面積占所述晶粒邊界的面積的35%以上且75%以下的范圍。
11.如權(quán)利要求10所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其中， 所述R-T-B系燒結(jié)磁體中所含的氧量為2000ppm以下。
12.如權(quán)利要求11所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其中， 所述R-O-C-N濃縮部中所含的R包括RL和RH，RL為至少包含Nd、Pr的任一者或者兩者的稀土元素，RH為至少包含Dy、Tb的任一者或者兩者的稀土元素。
【文檔編號(hào)】C22C38/00GK104137198SQ201380009223
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2013年2月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年2月13日
【發(fā)明者】三輪將史, 中嶋春菜, 西川健一, 日高徹也, 萩原淳, 石坂力 申請(qǐng)人:Tdk株式會(huì)社