研磨材料再生方法
【專利摘要】本發(fā)明的課題在于提供一種研磨材料再生方法，可以通過有效的方法由使用過的研磨材料回收研磨材料，然后通過簡易的方法得到高純度的再生研磨材料。本發(fā)明的研磨材料再生方法是由使用過的研磨材料漿料再生該研磨材料漿料所含的研磨材料的研磨材料再生方法，該研磨材料為選自金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯及氧化鋯的至少一種研磨材料，且經(jīng)由下述工序A～C再生研磨材料，回收從研磨機(jī)排出的研磨材料漿料的漿料回收工序A；向回收的研磨材料漿料添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽使研磨材料凝聚，并將該研磨材料從母液分離濃縮的分離濃縮工序B及回收該分離濃縮的研磨材料的研磨材料回收工序C。
【專利說明】研磨材料再生方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種研磨材料再生方法，其用于從使用過的研磨材料漿料回收使用過的研磨材料，并將其作為再生研磨材料而再利用。

【背景技術(shù)】
[0002]作為在精加工工序中對光學(xué)玻璃或晶體振蕩器進(jìn)行精密研磨的研磨材料，目前使用以金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯、氧化鋯、氧化鈰等為代表的具有高硬度的微粒。
[0003]通常，在研磨材料的主構(gòu)成元素中，包含由日本國內(nèi)不出產(chǎn)的礦物得到的材料，一部分依賴進(jìn)口資源，且大多材料價格昂貴。
[0004]這些研磨材料由于是硬度高的微粒，因此，是作為光學(xué)透鏡、半導(dǎo)體硅基板及液晶屏幕玻璃板等電子部件相關(guān)的光學(xué)研磨材料而大量使用的重要資源，是強(qiáng)烈期望對其進(jìn)行再利用的資源之一。另外，光學(xué)研磨用研磨材料以上述各化合物為主成分，有時還含有鈉鹽或鉻鹽等過渡金屬元素、釔或鏑等稀土元素的微粒，因此出于對環(huán)境的考慮，其單純的廢棄已被明令禁止。因此，強(qiáng)烈期望開發(fā)用于將研磨使用后的廢液進(jìn)行無公害化的處理技術(shù)。因此，對于含有使用過的研磨材料的光學(xué)研磨材料廢液而言，在技術(shù)上對資源的再利用化或無公害化的對此成為重要問題。
[0005]通常，作為在各種產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中產(chǎn)生的含有懸浮微粒的廢水的處理方法，目前是使用中和劑或無機(jī)凝聚劑、高分子凝聚劑等將懸浮微粒凝聚分離，然后處理水排放，凝聚分離得到的污泥通過焚燒等方法進(jìn)行廢棄處理。
[0006]另外，這些研磨材料通常大量使用于研磨工序中，因此，在廢液中還存在被研磨成分、例如光學(xué)玻璃屑等，但通常難以將研磨材料和被研磨成分有效地分離，因此，如上述，現(xiàn)狀是，研磨材料廢液大多情況下在使用后就被廢棄，從環(huán)境負(fù)荷方面或廢棄成本方面考慮也存在問題。
[0007]因此，近年來，有效地回收及再利用研磨材料的主要構(gòu)成元素來實現(xiàn)作為稀有且價值高的元素的資源節(jié)約化成為重要的問題。
[0008]關(guān)于研磨材料成分的回收方法，例如，公開了如下方法，向使用過的研磨材料添加電解質(zhì)，使研磨材料凝聚沉淀，并使來自研磨掉的基體的成分(被研磨成分)溶解，并進(jìn)行固液分離(例如，參照專利文獻(xiàn)I)。在專利文獻(xiàn)I記載的方法中，使用堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、堿金屬鹽及銨鹽作為電解質(zhì)物質(zhì)。
[0009]另外，公開了如下方法，向使用過的研磨材料中混合氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液，通過固液分離篩分固形物，由此，回收微細(xì)的研磨材料(例如，參照專利文獻(xiàn)2)。還公開了以下方法，向使用過的研磨材料中添加硫酸并進(jìn)行加熱處理，由此，使稀土或稀有金屬溶解，與漿料中的二氧化硅等凝聚體分離開來并除去。(例如，參照專利文獻(xiàn)3)。
[0010]另外，作為回收膠體二氧化硅類研磨材料的方法，公開了以下方法，在鎂離子的存在下向CMP (Chemical Mechanical Polishing)廢液中添加喊，將pH值調(diào)節(jié)為10以上，由此進(jìn)行凝聚處理而進(jìn)行回收(例如，參照專利文獻(xiàn)4)。另外，在非專利文獻(xiàn)I中，對有關(guān)上述說明的金屬的回收技術(shù)進(jìn)行了綜述。
[0011]然而，在上述專利文獻(xiàn)I?4中所公開的方法中，由于回收得到的研磨材料的純度不充分，因此，回收得到的研磨材料不適于高精度的研磨。
[0012]另外，在上述專利文獻(xiàn)4的方法中，在使用以氧化鈰為主要成分的研磨材料、將以硅為主要成分的玻璃等作為研磨對象的情況下，若在含有使用過的研磨材料的研磨材料漿料的PH為10以上的條件下加入氯化鎂等添加劑，則研磨材料成分與玻璃等一同凝聚，導(dǎo)致得到的再生研磨材料的純度降低。認(rèn)為其原因是:在PH超過10的條件下，來自以硅為主要成分的研磨對象的成分(玻璃等)的凝聚性提高，因添加劑的添加而比研磨材料成分更容易凝聚。
[0013]在專利文獻(xiàn)5中，記載了一種再生氧化鈰研磨材料的制造方法，其中，通過凍結(jié)使用過的回收液來再生作為研磨材料的氧化鈰的二次粒子，之后通過除去水來制造再生氧化鈰研磨材料。然而，在專利文獻(xiàn)5所記載的方法中，需要用于凍結(jié)的大型設(shè)備等，初期投資非常大。
[0014]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0015]專利文獻(xiàn)
[0016]專利文獻(xiàn)1:日本特開平06 - 254764號公報
[0017]專利文獻(xiàn)2:日本特開平11 - 90825號公報
[0018]專利文獻(xiàn)3:日本特開平11 - 50168號公報
[0019]專利文獻(xiàn)4:日本特開2000 - 254659號公報
[0020]專利文獻(xiàn)5:日本特開2010 - 214515號公報
[0021]非專利文獻(xiàn)
[0022]非專利文獻(xiàn)1:金屬資源報告45頁2010.11


【發(fā)明內(nèi)容】

[0023]發(fā)明所要解決的技術(shù)問題
[0024]本發(fā)明是鑒于上述問題而發(fā)明的，其要解決的技術(shù)課題在于，提供一種研磨材料再生方法，該方法中，通過高效的方法由使用過的研磨材料回收研磨材料，然后通過簡易的方法得到高純度的再生研磨材料。
[0025]用于解決技術(shù)問題的技術(shù)方案
[0026]本發(fā)明人等鑒于上述課題進(jìn)行了潛心研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)了通過以下研磨材料再生方法可以實現(xiàn)用高效的方法由使用過的研磨材料回收研磨材料，然后，用簡易的方法得到高純度的再生研磨材料的研磨材料再生方法，從而完成了本發(fā)明，
[0027]作為從使用過的研磨材料漿料再生研磨材料的研磨材料再生方法，經(jīng)由以下工序來回收研磨材料:使用特定的研磨材料作為研磨材料，回收含有使用過的研磨材料的研磨材料漿料的漿料回收工序A ;添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽使研磨材料凝聚而從母液中分離研磨材料并進(jìn)行濃縮的分離濃縮工序B ;回收分離濃縮得到的研磨材料的研磨材料回收工序C。
[0028]即，本發(fā)明的所述問題可通過下述方案來解決。
[0029]1.一種研磨材料再生方法，其是從使用過的研磨材料漿料中再生該研磨材料漿料所含的研磨材料的研磨材料再生方法，其中，
[0030]該研磨材料是選自下述研磨材料組中的至少一種研磨材料，且經(jīng)由下述工序A?C再生該研磨材料，
[0031]工序A:回收從研磨機(jī)排出的研磨材料漿料的漿料回收工序A，
[0032]工序B:向該回收得到的研磨材料漿料中添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽使研磨材料凝聚，并將該研磨材料從母液分離并濃縮的分離濃縮工序B，
[0033]工序C:回收該分離濃縮得到的研磨材料的研磨材料回收工序C，
[0034]研磨材料組:金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯及氧化鋯。
[0035]2.如第一項所述的研磨材料再生方法，其中，在所述研磨材料回收工序C之后，還包括粒徑控制工序D (工序D):對回收得到的所述研磨材料的粒徑進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0036]3.如第一項或第二項所述的研磨材料再生方法，其中，所述分離濃縮工序B中，在母液換算成25°C的pH值小于10.0的條件下進(jìn)行分離濃縮。
[0037]4.如第一項?第三項中任一項所述的研磨材料再生方法，其中，所述漿料回收工序A中，回收含有清洗水的研磨材料漿料I和使用過的研磨材料漿料2。
[0038]5.如第四項所述的研磨材料再生方法，其中，將所述漿料回收工序A中回收的研磨材料漿料I和研磨材料漿料2混合，然后，在所述分離濃縮工序B及回收工序C中進(jìn)行處理。
[0039]6.如第四項所述的研磨材料再生方法，其中，將所述漿料回收工序A中回收的研磨材料漿料I和研磨材料漿料2分別獨立地在所述分離濃縮工序B及回收工序C中進(jìn)行處理。
[0040]7.如第一項?第六項中任一項所述的研磨材料再生方法，其中，在所述分離濃縮工序B中使用的堿土金屬鹽為鎂鹽。
[0041]8.如第一項?第七項中任一項所述的研磨材料再生方法，其中，所述研磨材料回收工序中，回收研磨材料的方法為采用自然沉降進(jìn)行的傾析分離法。
[0042]9.如第二項所述的研磨材料再生方法，其中，所述粒徑控制工序D中，向回收得到的研磨材料溶液中添加分散劑后，使用超聲波分散機(jī)或珠磨型分散機(jī)進(jìn)行分散，由此，控制再生研磨材料的粒徑。
[0043]10.如第九項所述的研磨材料再生方法，其中，所述粒徑控制工序D中使用的分散機(jī)為超聲波分散機(jī)。
[0044]11.如第九項或第十項所述的研磨材料再生方法，其中，所述分散劑為聚羧酸類高分子分散劑。
[0045]發(fā)明效果
[0046]利用本發(fā)明的上述方法，可以提供一種研磨材料再生方法，可以以高效的方法由使用過的研磨材料回收研磨材料，然后用簡易的方法得到高純度的再生研磨材料。
[0047]在本發(fā)明中，發(fā)揮如上所述效果的原因尚未完全明確，可以推測如下。
[0048]本發(fā)明的作用效果的特征之處在于，從使用過的研磨材料漿料中僅將研磨材料以高濃度回收的技術(shù)不僅僅是簡單地回收研磨材料，而且提高了回收時的純度，并且使回收后的再生變得容易。
[0049]推測為該技術(shù)思想來源于研磨材料和無機(jī)鹽的特異性的相容性。
[0050]通常常見的是，向使用過的研磨材料中添加比重較大的凝聚劑，以固體成分形式進(jìn)行分離，之后對研磨材料進(jìn)行純化再生。此時，在以固體成分形式回收的研磨材料中還含有作為研磨玻璃而產(chǎn)生的被研磨材料的玻璃成分、例如二氧化娃粒子。為了分尚該玻璃成分，還需要各種純化工序。
[0051]對于所述問題，在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，無機(jī)鹽(堿土金屬鹽)僅與研磨材料選擇性地產(chǎn)生凝聚，作為非研磨材料的玻璃成分幾乎不發(fā)生凝聚而是存在于母液中，因此，可以有效地僅將研磨材料以高純度分離，不需要后續(xù)的純化工序而實現(xiàn)工序的簡化。
[0052]優(yōu)選的是，在本發(fā)明中，作為含有使用過的研磨材料漿料的母液的pH，從添加無機(jī)鹽之后直到分離凝聚體，不添加PH調(diào)節(jié)劑，維持為一定的pH條件即添加無機(jī)鹽時的pH以下。這里所說的添加無機(jī)鹽時的pH是指在分離濃縮工序B中結(jié)束無機(jī)鹽的添加之后的pH。
[0053]通常，為了溶解廢液所包含的玻璃成分，需要采用使廢液的pH上升的方法，但本發(fā)明中，通過使用無機(jī)鹽例如鎂鹽，因此玻璃成分不凝聚，因此，不需要調(diào)節(jié)pH。
[0054]另外，明確了:回收中所使用的無機(jī)鹽的一部分吸附在研磨材料粒子上，殘留在再生研磨材料中，但由于該無機(jī)鹽與一部分研磨材料形成特異性結(jié)合，因此在之后作為研磨材料使用的過程中，還具有抑制研磨材料發(fā)生微粒化這樣的效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0055]圖1是表示本發(fā)明的研磨材料再生方法基本工序流程的一個例子的示意圖；
[0056]圖2是表示本發(fā)明的研磨材料再生方法中分離濃縮工序B、研磨材料回收工序C的流程的一個例子的概要圖；
[0057]圖3是表示使用超聲波分散機(jī)的粒徑控制工序D的處理流程的一個例子的示意圖。
[0058]標(biāo)記說明
[0059]I研磨裝置
[0060]2研磨平臺
[0061]3被研磨物
[0062]4研磨材料液
[0063]5漿料噴嘴
[0064]7清洗水
[0065]8清洗水噴射噴嘴
[0066]10 含有研磨材料的清洗液
[0067]13 研磨材料漿料(母液)
[0068]14,21 調(diào)整釜
[0069]15攪拌機(jī)
[0070]16添加容器
[0071]17上清液
[0072]18濃縮物
[0073]19排液管
[0074]20泵
[0075]25三通閥
[0076]26超聲波分散機(jī)
[0077]27粒徑測定裝置
[0078]A漿料回收工序A
[0079]B分離濃縮工序B
[0080]C研磨材料回收工序C
[0081]D粒徑控制工序D
[0082]E無機(jī)鹽
[0083]F再生研磨材料
[0084]K砂布
[0085]N擠壓力
[0086]T1漿料槽
[0087]T2清洗水貯存槽
[0088]T3清洗液貯存槽

【具體實施方式】
[0089]本發(fā)明的研磨材料再生方法是從使用過的研磨材料漿料再生該研磨材料漿料所含的研磨材料的研磨材料再生方法，其中，該研磨材料是選自下述研磨材料組的至少一種研磨材料，且經(jīng)由下述工序A?C再生該研磨材料。
[0090]工序A:回收從研磨機(jī)排出的研磨材料漿料的漿料回收工序A。
[0091]工序B:向該回收得到的研磨材料漿料中添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽使研磨材料凝聚，并將該研磨材料從母液分離濃縮的分離濃縮工序B。
[0092]工序C:回收該分離濃縮的得到的研磨材料的研磨材料回收工序C。
[0093]研磨材料組:金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯及氧化鋯。
[0094]該特征是與第一項?第十一項的發(fā)明共有的技術(shù)特征。
[0095]作為本發(fā)明的實施方式，優(yōu)選的是，在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，在上述研磨材料回收工序C之后，還包括對回收得到的上述研磨材料的粒徑進(jìn)行調(diào)節(jié)的粒徑控制工序D。另外，上述分離濃縮工序B中，通過在母液換算成25°C的pH值小于10.0的條件下進(jìn)行分離濃縮，可以有效地且可靠地從母液中分離濃縮研磨材料。另外，優(yōu)選在上述漿料回收工序A中回收含有清洗水的研磨材料漿料I和使用過的研磨材料漿料2。另外，在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，優(yōu)選將上述漿料回收工序A中回收的研磨材料漿料I和研磨材料漿料2混合制備成母液后，在上述分離濃縮工序B及回收工序C中進(jìn)行處理，或?qū)⑸鲜鰸{料回收工序A中回收的研磨材料漿料I和研磨材料漿料2分別獨立地在上述分離濃縮工序B及回收工序C中進(jìn)行處理。另外，優(yōu)選上述分離濃縮工序B中使用的堿土金屬鹽為鎂鹽。另外，優(yōu)選上述研磨材料回收工序中回收研磨材料的方法為采用自然沉降進(jìn)行的傾析分離法。
[0096]在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，還優(yōu)選在上述粒徑控制工序D中，向回收得到的研磨材料溶液添加分散劑，然后使用超聲波分散機(jī)或珠磨型分散機(jī)進(jìn)行分散，由此，控制再生研磨材料的粒徑。另外，在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，從進(jìn)一步表現(xiàn)出本發(fā)明的效果考慮，優(yōu)選上述粒徑控制工序D中使用的分散機(jī)為超聲波分散機(jī)，上述分散劑為聚羧酸類高分子分散劑。
[0097]下面，對本發(fā)明及其構(gòu)成要素、以及用于實施本發(fā)明的方式.方案進(jìn)行詳細(xì)的說明。需要說明的是，本發(fā)明中示出的“?”的意義是包含其前后所記載的數(shù)值作為下限值及上限值。
[0098]《研磨材料再生方法》
[0099]首先，使用附圖對本實施方式的研磨材料再生方法的整體工序流程進(jìn)行說明。
[0100]圖1是表示本實施方式的研磨材料再生方法基本工序流程的一個例子的示意圖。
[0101]在圖1所示的研磨工序中,研磨裝置I具有研磨平臺2,該研磨平臺2可旋轉(zhuǎn),所述研磨平臺2貼附有由無紡布、合成樹脂泡沫、合成皮革等構(gòu)成的砂布K。研磨作業(yè)時，使用保持具H將被研磨物(例如，光學(xué)玻璃等)3以規(guī)定的擠壓力N推壓在上述研磨平臺2上，并且使研磨平臺2旋轉(zhuǎn)。同時，從漿料噴嘴5中經(jīng)由泵P供給研磨材料液4 (研磨材料漿料2)。使用過的研磨材料液4通過流路6貯存在漿料槽T1中，在研磨裝置I和漿料槽T1之間反復(fù)循環(huán)。
[0102]另外，用于清洗研磨裝置I的清洗水7貯存在清洗水貯藏槽T2中，由清洗水噴射噴嘴8噴在研磨部進(jìn)行清洗，含有研磨材料的清洗液10 (研磨材料漿料I)經(jīng)由泵通過流路9貯存在清洗液貯藏槽T3中。該清洗貯藏槽T3為用于貯存清洗(沖洗)中使用過的清洗水的槽，為了防止沉淀、凝聚，持續(xù)利用攪拌葉片進(jìn)行攪拌。
[0103]在上述研磨工序中產(chǎn)生并貯存在槽T1中、且循環(huán)使用的研磨材料液4(研磨材料漿料2)和貯存在清洗液貯藏槽T3中的清洗液10 (研磨材料漿料I)均為含有研磨材料粒子并含有研磨工序I中從被研磨的被研磨物(例如玻璃)3上研磨掉的被研磨材料的狀態(tài)。
[0104]接著，該研磨材料液4 (研磨材料漿料2)和清洗液10 (研磨材料漿料I)將兩者以混合液的形式或分別以單獨的液體的形式回收。將該工序稱作漿料回收工序A。
[0105]接著，向漿料回收工序A中回收得到的研磨材料液4(研磨材料漿料2)和清洗液10 (研磨材料漿料I)的混合液或各自的單獨液體(下文將這些液體稱作母液)中，特別地在不添加pH調(diào)節(jié)劑的狀態(tài)下，添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽，在僅使研磨材料凝聚而不使被研磨材料(例如玻璃粉等)凝聚的狀態(tài)下僅將該研磨材料從母液中分離并對研磨材料漿料濃縮(分離濃縮工序B)。
[0106]接著，固液分離操作中，不采用強(qiáng)制分離方法，而是利用自然沉降進(jìn)行固液分離。這樣將母液分離為含有被研磨材料等的上清液和沉淀于下部的含有回收研磨材料的濃縮物，然后，用傾析法例如使釜傾斜來排出上清液或者將排液管插入到分離后的釜內(nèi)上清液和濃縮物的界面附近，僅將上清液排出到釜外，回收研磨材料(研磨材料回收工序C)。
[0107]本發(fā)明中，上述研磨材料回收工序C之后，優(yōu)選對分離得到的研磨材料漿料實施研磨材料粒子的粒徑控制處置作為工序D。在上述方法中分離得到的研磨材料漿料中，研磨材料粒子通過無機(jī)鹽形成凝聚體(二次粒子)，因此，為了分解成接近獨立的一次粒子的狀態(tài)，添加水及分散劑，使用分散裝置分散至期望的粒徑(粒徑控制工序D)。
[0108]如上所述，可以用簡易的方法得到高品質(zhì)且高純度的再生研磨材料。
[0109]接著，對本實施方式的研磨材料再生方法及構(gòu)成技術(shù)的詳細(xì)內(nèi)容進(jìn)行說明。
[0110]〔研磨材料〕
[0111]通常，作為光學(xué)玻璃或半導(dǎo)體基板等的研磨材料，使用將氧化鐵紅(a Fe2O3)、氧化鈰、氧化鋁、氧化錳、氧化鋯、膠體二氧化硅等微粒分散在水或油中制成漿料狀的材料，本發(fā)明的研磨材料再生方法的特征在于，適用于回收選自金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯及氧化鋯的至少I種研磨材料，這些材料可以適用于在半導(dǎo)體基板的表面或玻璃的研磨加工中為了高精度地維持平坦性，同時得到充分的加工速度而通過物理作用和化學(xué)作用這兩者進(jìn)行研磨的化學(xué)機(jī)械研磨(CMP)。
[0112]作為本發(fā)明的研磨材料，作為金剛石類研磨材料，例如，可以舉出合成金剛石、天然金剛石，作為氮化硼類研磨材料，例如，可以舉出立方晶氮化硼B(yǎng)N(例如，昭和電工社制造)。氮化硼類研磨材料是具有僅次于金剛石的硬度的研磨材料。另外，作為碳化硅類研磨材料，可以舉出:碳化硅、綠色碳化硅、黑色碳化硅等。另外，作為氧化鋁類研磨材料，除了氧化招之外，可以舉出:褐色氧化招、白色氧化招、粉紅色氧化招、粉碎型氧化招、氧化招-氧化鋯類研磨材料等。另外，作為氧化鋯，例如，可以舉出第一稀元素化學(xué)工業(yè)社制造的研磨材料用BR系列氧化鋯。
[0113]本發(fā)明中所使用的研磨材料對于其成分及形狀沒有特別限定，可以使用通常作為研磨材料而銷售的材料，在研磨材料含量為50質(zhì)量％以上的情況下，效果明顯，優(yōu)選。
[0114]〔研磨工序〕
[0115]作為研磨材料，在上述圖1所示的研磨工序中使用，本發(fā)明是將這種在研磨工序中使用的使用過的研磨材料作為再生研磨材料進(jìn)行再生的研磨材料再生方法。
[0116]以玻璃基板的研磨為例，如上述圖1中說明的那樣，研磨工序通常由研磨材料漿料的制備、研磨加工、研磨部的清洗構(gòu)成一個的研磨工序。
[0117](I)研磨材料漿料的制備
[0118]將研磨材料的粉末添加、分散于水等溶劑中并使?jié)舛冗_(dá)到I?40質(zhì)量％的濃度范圍，制備研磨材料漿料。如圖1所示，將該研磨材料漿料循環(huán)供給至研磨機(jī)后使用。作為研磨材料使用的微粒，使用平均粒徑為數(shù)十nm?數(shù)μ m大小的粒子。
[0119]優(yōu)選通過添加分散劑等來防止研磨材料粒子的凝聚，并且使用攪拌機(jī)等持續(xù)攪拌來維持分散狀態(tài)。通常，優(yōu)選采用以下方法:在研磨機(jī)旁設(shè)置研磨材料漿料用罐，使用攪拌機(jī)等持續(xù)維持分散狀態(tài)，使用供給用泵循環(huán)供給于研磨機(jī)。
[0120](2)研磨
[0121]如圖1所示，使研磨墊(砂布K)與被研磨物3 (例如，玻璃基板)接觸，一邊向接觸面供給研磨材料漿料一邊在加壓條件下使墊K和玻璃基板3相對運動。
[0122](3)清洗
[0123]在剛研磨之后的玻璃基板3及研磨機(jī)上附著有大量的研磨材料。因此，如圖1中說明的那樣，研磨后供給水來代替研磨材料漿料，對附著于玻璃基板及研磨機(jī)上的研磨材料進(jìn)行清洗。此時,含有研磨材料的清洗液10被排出到體系外9。
[0124]由于該清洗操作中會將一定量的研磨材料排出到體系外，因此體系內(nèi)的研磨材料量減少。為了補(bǔ)充該減少部分，對漿料槽T1追加新的研磨材料漿料。追加的方法可以每加工I次進(jìn)行追加，也可以每加工一定量進(jìn)行追加，但優(yōu)選供給充分地分散在溶劑中的狀態(tài)的研磨材料。
[0125]〔使用過的研磨材料漿料〕
[0126]本發(fā)明所說的使用過的研磨材料漿料為排出到由研磨機(jī)1、漿料槽T1及清洗液貯藏槽T3構(gòu)成的研磨工序體系外部的研磨材料漿料，主要有以下所示的兩種。
[0127]第一種是含有清洗工序中所排出的清洗液并貯藏在清洗液貯藏槽T3中的研磨材料漿料I (沖洗漿料)，第二種是使用了一定加工次數(shù)后被廢棄并貯存在漿料槽T1中的使用過的研磨材料漿料2 (壽命結(jié)束)。在本發(fā)明中，分別稱作研磨材料漿料1、研磨材料漿料2。另外，本發(fā)明優(yōu)選應(yīng)用于研磨材料漿料I及2這兩者，但也可以僅應(yīng)用于一者。
[0128]作為含有清洗水的研磨材料漿料I的特征，可舉出以下的兩點。
[0129]I)由于清洗時被排出，因此清洗水大量流入，與罐內(nèi)的漿料比較，研磨材料濃度顯著下降。
[0130]2)附著于砂布等上的被切削下來的玻璃成分也在清洗時流入該研磨材料漿料I中。
[0131]另一方面，作為使用過的研磨材料漿料2的特征，可以舉出:與新品的研磨材料漿料相比，玻璃成分濃度變高。
[0132]〔研磨材料的再生工序〕
[0133]本發(fā)明的研磨材料再生方法中，由使用過的研磨材料漿料再生研磨材料并作為再生研磨材料進(jìn)行再利用，其概要(制造流程)如圖1中所說明所述，由漿料回收工序A、分離濃縮工序B、研磨材料回收工序C這3個工序構(gòu)成。還優(yōu)選由研磨材料回收工序C之后進(jìn)一步添加粒徑控制工序D而形成的4個工序構(gòu)成。
[0134](1:漿料回收工序A)
[0135]所述漿料回收工序A是對從研磨機(jī)及漿料用罐構(gòu)成的體系中排出的研磨材料漿料進(jìn)行回收的工序?；厥盏难心ゲ牧蠞{料包括:含有上述清洗水的研磨材料漿料I和使用過的研磨材料漿料2這兩種。
[0136]回收得到的研磨材料漿料在大致0.1?40質(zhì)量％的范圍內(nèi)含有研磨材料。
[0137]各研磨材料漿料被回收后，可以立即進(jìn)入分離工序，也可以貯存至回收達(dá)到一定量，但任一情況下所回收的研磨材料漿料均優(yōu)選持續(xù)攪拌來防止粒子的凝聚，而維持穩(wěn)定的分散狀態(tài)。
[0138]在本發(fā)明中，可以采用如下方法:
[0139]將漿料回收工序A中回收得到的研磨材料漿料I和研磨材料漿料2混合制備母液后，在后續(xù)的分離濃縮工序B及研磨材料回收工序C中進(jìn)行處理，或者，也可以采用以下方法:
[0140]將漿料回收工序A中回收得到的研磨材料漿料I和研磨材料漿料2分別制成獨立的母液，并且在后續(xù)的分離濃縮工序B及回收工序C中分別進(jìn)行處理。
[0141](2:分離濃縮工序B)
[0142]回收得到的使用過的研磨材料漿料處于混入了來自被研磨物的玻璃成分等的狀態(tài)。另外，由于清洗水的混入，濃度下降，為了將回收得到的研磨材料再次用于研磨加工，需要對玻璃成分等進(jìn)行分尚并對研磨材料成分進(jìn)行濃縮。
[0143]本發(fā)明中的分離濃縮工序B中，向漿料回收工序A中回收得到的研磨材料漿料(母液)中，特別地不添加PH調(diào)節(jié)劑的狀態(tài)下，添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽，在僅使研磨材料凝聚而不使非研磨材料凝聚的狀態(tài)下，將該研磨材料從母液中分離并濃縮。由此，進(jìn)行如下工序，僅使研磨材料成分凝聚沉淀，然后，玻璃成分幾乎都存在于上清液中而分離凝聚體，由此可以在對研磨材料成分和玻璃成分進(jìn)行分離的同時對研磨材料漿料進(jìn)行濃縮。
[0144]使用圖2對具體的操作進(jìn)行說明。
[0145]圖2是表示本發(fā)明的研磨材料再生方法中的分離濃縮工序B、研磨材料回收工序C的一例的概要圖。
[0146]工序(B-1)中，將前工序即漿料回收工序A中回收得到的研磨材料漿料(母液)13投入到具備攪拌機(jī)15的調(diào)整釜14中，接著，在工序(B-2)中，一邊對研磨材料漿料(母液)13進(jìn)行攪拌一邊從添加容器16添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽。接著，在工序(B-3)中，通過添加無機(jī)鹽，研磨材料漿料(母液)13中所含的研磨材料粒子沉降于底部，形成濃縮物
18。將研磨材料分離出來并使之沉降而形成的上清液17中含有玻璃等被研磨材料，此時，研磨材料和被研磨材料被分離。
[0147]〈堿土金屬鹽〉
[0148]本發(fā)明的特征在于，用于凝聚研磨材料的無機(jī)鹽為堿土金屬鹽。
[0149]作為本發(fā)明的堿土金屬鹽，例如，可以舉出:鈣鹽、鍶鹽、鋇鹽，在本發(fā)明中，廣義上屬于周期表的第2族的元素也定義為堿土金屬。因此，鈹鹽、鎂鹽也屬于本發(fā)明中所說的堿土金屬鹽。
[0150]另外，作為本發(fā)明的堿土金屬鹽，優(yōu)選鹵化物、硫酸鹽、碳酸鹽、醋酸鹽等形態(tài)。
[0151]作為本發(fā)明的堿土金屬鹽，優(yōu)選鎂鹽。
[0152]另外，作為可以適用于本發(fā)明的鎂鹽，只要是作為電解質(zhì)發(fā)揮作用的鹽就沒有特別限定，但從在水中的溶解性較高的方面考慮，優(yōu)選氯化鎂、溴化鎂、碘化鎂、硫酸鎂、醋酸鎂等，從溶液的PH變化小、沉降出來的研磨材料及廢液容易處理的方面考慮，特別優(yōu)選氯化鎂及硫酸鎂。
[0153]〈無機(jī)鹽的添加方法〉
[0154]接著，說明對本發(fā)明中將無機(jī)鹽添加至研磨材料漿料(母液)的方法。
[0155]a)無機(jī)鹽的濃度
[0156]就待添加的無機(jī)鹽而言，可以將粉末直接供給至研磨材料漿料(母液)，也可以使其溶解于水等溶劑之后添加在研磨材料漿料(母液)中，但為了在添加于研磨材料漿料中之后形成均勻的狀態(tài)，優(yōu)選以溶解于溶劑中的狀態(tài)添加。
[0157]優(yōu)選采用無機(jī)鹽濃度范圍為0.5?50質(zhì)量％的水溶液。為了抑制體系的pH變化，并提高與玻璃成分分離的效率，更優(yōu)選10?40質(zhì)量％的濃度范圍內(nèi)。
[0158]b)無機(jī)鹽的添加溫度
[0159]添加無機(jī)鹽時的溫度只要在回收得到的研磨材料漿料發(fā)生凍結(jié)的溫度以上，且在90°C以下的范圍即可，可以適當(dāng)選擇，但從有效地進(jìn)行與玻璃成分的分離的觀點考慮，優(yōu)選為10?40°C的溫度范圍，更優(yōu)選為15?35°C的溫度范圍。
[0160]c)無機(jī)鹽的添加速度
[0161]作為無機(jī)鹽向研磨材料漿料(母液)中的添加速度，優(yōu)選按照如下速度添加，就回收得到的研磨材料漿料中的無機(jī)鹽濃度而言，該速度可以得到均勻的無機(jī)鹽濃度，而不會在局部產(chǎn)生高濃度區(qū)域。優(yōu)選每分鐘的添加量為總添加量的20質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為10質(zhì)量％以下。
[0162]d)添加時的pH值
[0163]優(yōu)選的方式是，在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，在分離濃縮工序B中添加無機(jī)鹽時，不調(diào)節(jié)預(yù)先回收得到的研磨材料漿料的PH值。通?；厥盏玫降难心ゲ牧蠞{料由于含有玻璃成分，因而其PH值稍顯堿性，在8?低于10的范圍，本發(fā)明中，優(yōu)選在母液換算成25°C的pH值小于10.0的條件下進(jìn)行分離濃縮。
[0164]本發(fā)明中，pH值采用在25°C下使用Lacombe tester臺式pH計(AS ONE (株)制造的PH1500)測定的值。
[0165]在本發(fā)明中，優(yōu)選添加無機(jī)鹽，然后，維持在添加無機(jī)鹽時的pH值以下直至將該濃縮物分離。這里所說的添加無機(jī)鹽時的pH值是指添加無機(jī)鹽剛結(jié)束時的pH值。
[0166]因此，優(yōu)選維持無機(jī)鹽添加時的pH值以下的條件，具體而言維持pH值小于10.0的條件直到分離沉淀的濃縮物。
[0167]e)無機(jī)鹽添加后的攪拌
[0168]添加無機(jī)鹽后，優(yōu)選繼續(xù)攪拌至少10分鐘以上，更優(yōu)選為30分鐘以上。在添加無機(jī)鹽的同時研磨材料粒子開始凝聚，但通過維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，凝聚狀態(tài)在整個體系中變得均勻，凝聚物的粒度分布變窄，之后的分離變得容易。
[0169](3:研磨材料回收工序C)
[0170]如圖2所不,在分離濃縮工序B中分離為含有玻璃成分的上清液17和含有回收得到的研磨材料粒子的濃縮物18后，回收該濃縮物18。
[0171]a)研磨材料濃縮物的分離方法
[0172]作為對通過添加無機(jī)鹽發(fā)生凝聚而得到的研磨材料的濃縮物和上清液進(jìn)行分離的方法，可以采用通常的濃縮物的固液分離法。即，可以采用進(jìn)行自然沉降而僅分離上清液的方法，或采用離心分離機(jī)等機(jī)械方法而強(qiáng)制分離的方法等。但本發(fā)明中，從盡可能不向沉降在下部的濃縮物18中混入雜質(zhì)(例如，研磨形成的玻璃粗粒子等)而得到高純度的再生研磨材料的觀點考慮，作為濃縮方法，優(yōu)選采用自然沉降。
[0173]通過添加無機(jī)鹽，回收研磨材料粒子發(fā)生凝聚，在該狀態(tài)下與上清液分離，因此，濃縮物18與回收漿料相比，比重增加且被濃縮。在該濃縮物18中以回收的漿料以上的濃度含有回收研磨材料。
[0174]作為對凝聚形成的研磨材料的濃縮物18和上清液17進(jìn)行分離的方法的一個例子，如圖2的工序(B-3)中所示，通過自然沉降分離為含有被研磨材料等的上清液17和沉淀于下部的含有回收研磨材料的濃縮物18后，如工序(C-1)所示，將排液管19插入至釜14內(nèi)的上清液17和凝聚體18的界面附近，使用泵20僅將上清液17排出到釜外，并回收含有研磨材料的濃縮物18。
[0175](4:粒徑控制工序D)
[0176]優(yōu)選在本發(fā)明的研磨材料再生方法中，對經(jīng)由上述各工序回收得到的使用過的研磨劑進(jìn)行再利用，因此，作為最終工序，對以二次粒子的狀態(tài)凝聚的研磨劑粒子進(jìn)行拆解并制成一次粒子狀態(tài)的粒徑分布。
[0177]優(yōu)選的是，使用無機(jī)鹽等使研磨劑粒子凝聚并回收的濃縮物在該狀態(tài)下為塊狀的二次粒子，且為了進(jìn)行再利用，實施再分散處理，從而對凝聚的研磨劑粒子進(jìn)行拆解，制成單獨粒子的狀態(tài)(一次粒子)，因此，最后增加粒子控制工序D。
[0178]該粒子控制工序D是如下工序，使在研磨材料回收工序C中得到的凝聚的研磨材料成分再分散，并調(diào)整為與處理前的研磨材料漿料相同粒度分布。
[0179]作為使凝聚了的研磨材料粒子再分散的方法，包括:a)添加水使處理液中的無機(jī)離子濃度降低的方法，b)通過添加金屬分離劑(也稱作分散劑)使附著于研磨材料的金屬離子濃度降低的方法及c)使用分散機(jī)等粉碎凝聚了的研磨材料粒子的方法。
[0180]這些方法可以分別單獨使用，也可以組合使用，但優(yōu)選組合a)、b)及c)之中任二個方法，更優(yōu)選將a)、b)及c)全部組合來進(jìn)行的方法。
[0181]在添加水時，其添加量可根據(jù)濃縮的漿料的體積適當(dāng)選擇，一般而言為濃縮的漿料的5?50體積％，優(yōu)選10?40的體積％。
[0182]作為金屬分離劑(分散劑)，可優(yōu)選舉出具有羧基的聚羧酸類高分子分散劑，特別優(yōu)選為丙烯酸-馬來酸的共聚物。作為具體的金屬分離劑(分散劑)，可舉出PoritiA550(L1n(株)制造)等。作為金屬分離劑(分散劑)的添加量，相對于濃縮后的漿料為
0.01?5體積％。
[0183]另外，作為分散機(jī)，可采用超聲波分散機(jī)、混砂機(jī)或珠磨機(jī)等介質(zhì)攪拌磨機(jī)，特別優(yōu)選使用超聲波分散機(jī)。
[0184]另夕卜，作為超聲波分散機(jī)，例如，可以使用由(株)SMT、(株)GINSEN、TIETECH(株)、BRANSON社、Kinematica社、(株)日本精機(jī)制作所等銷售各種設(shè)備、(株)SMT UDU -UUH- 600MC、(株)GINSEN GSD600CVP、(株)日本精機(jī)制作所 RUS600TCVP 等。超聲波的頻率沒有特別限定。
[0185]作為同時一并進(jìn)行機(jī)械攪拌及超聲波分散的循環(huán)方式的裝置，可以舉出(株)SMT UDU-1、UH-600MC、(株)GINSEN GSD600RCVP、GSD1200RCVP、(株)日本精機(jī)制作所RUS600TCVP等，但并不限定于此。
[0186]圖3是表示使用超聲波分散機(jī)的粒徑控制工序D的處理流程的一個例子的示意圖。
[0187]如圖3所示，在調(diào)整釜21中貯存上述研磨材料回收工C中制備的濃縮物18，例如，向濃縮物中添加水，使無機(jī)鹽濃度降低的研磨材料分散液22貯存于調(diào)整釜21，然后利用攪拌機(jī)15攪拌，同時利用添加容器23添加金屬分離劑(高分子分散劑)，然后利用泵20經(jīng)由流路24并利用超聲波分散機(jī)26實施分散處理，將凝聚的研磨材料粒子拆解開來。接著，可以用設(shè)于其下游側(cè)的粒徑測定裝置27監(jiān)測分散后的研磨材料粒子的粒徑分布，在確認(rèn)到研磨材料分散液22的粒徑分布到達(dá)期望的條件后，操作三通閥25，使研磨材料分散液經(jīng)由流路29得到再生研磨材料。
[0188]作為該工序中得到的粒度分布，優(yōu)選經(jīng)時變化少，經(jīng)過I天后的粒度變化少。
[0189]〔再生研磨材料〕
[0190]在本發(fā)明中，就經(jīng)過上述粒徑控制工序D而得到的最終的回收研磨材料而言，粒度分布的經(jīng)時變化少，且濃度比回收時的濃度高，無機(jī)鹽的含量優(yōu)選在0.0005?0.08質(zhì)量％的范圍，其它物質(zhì)含量優(yōu)選為1.0質(zhì)量％以下。
[0191]實施例
[0192]下面，舉出實施例具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限定于這些實施例。需要說明的是，在實施例中，使用“ ％ ”的表述，只要沒有特別說明，則表示“質(zhì)量％ ”。
[0193]《再生研磨材料的制備》
[0194]〔再生研磨材料I的制備〕
[0195]根據(jù)以下的制造工序制備再生研磨材料I。需要說明的是，只要沒有特別說明，則研磨材料再生工序基本上在25°C、55% RH的條件下進(jìn)行。此時，溶液等的溫度也為25°C。
[0196]I)漿料回收工序A
[0197]按照圖1中記載的研磨工序，使用氧化鋯作為研磨材料進(jìn)行硬盤用玻璃基板的研磨加工，回收210升含有清洗水的研磨材料漿料1，回收30升含有使用過的研磨材料的研磨材料漿料2，將回收漿料液制成240升。該回收漿料液比重為1.03，含有8.5kg的氧化鋯。
[0198]2)分離濃縮工序B
[0199]接著，一邊對該回收漿料液進(jìn)行攪拌至氧化鋯不會沉降的程度一邊經(jīng)10分鐘添加作為無機(jī)鹽的氯化鎂10質(zhì)量％水溶液2.0升。添加氯化鎂之后換算成25°C的pH值為
8.60。
[0200]3)研磨材料回收工序C
[0201]在上述狀態(tài)下繼續(xù)攪拌30分鐘，然后靜置45分鐘，通過自然沉降法，使上清液和濃縮物沉降、分離。在45分鐘后，根據(jù)圖2的工序(C -1)所記載的方法，使用排水泵排出上清液，并將濃縮物分離回收?；厥盏玫降臐饪s物為60升。
[0202]4)粒徑控制工序D (分散工序)
[0203]在分離出的濃縮物中添加12升水。進(jìn)一步添加300g的Poriti A550(L1n (株)制)作為金屬分離劑(高分子分散劑)，攪拌30分鐘后，在圖3所示的工序中使用超聲波分散機(jī)(BRANSON社制造)將濃縮物分散并拆解開。
[0204]分散結(jié)束后，用10微米的膜濾器進(jìn)行過濾，得到含有再生氧化鋯的再生研磨材料
I。氧化鋯濃度為10.3質(zhì)量％，粒度(D90 < 2.0 μ m)，鎂含量為0.04質(zhì)量％。
[0205]〔再生研磨材料2?18的制備〕
[0206]在上述再生研磨材料I的制備中，將研磨材料的種類替換為表I中表示的同一質(zhì)量的研磨材料，將在分散濃縮工序B中使用的氯化鎂替換為表I中表示的同一質(zhì)量的無機(jī)鹽，將在粒徑控制工序D中使用的分散裝置替換為表I的分散裝置，與再生研磨材料I的制備一樣地制備再生研磨材料2?18。其中，僅在上述再生研磨材料4及5的制備中，在分離濃縮工序B中使用氫氧化鉀將添加無機(jī)鹽后的漿料液的換算成25°C的pH值分別變換為10.10,10.40。
[0207]以下，說明使用的設(shè)備、材料。
[0208]珠磨型分散機(jī):ULTRAAPEXMILL，壽工業(yè)社制造
[0209]氧化鋯:中國HZ制
[0210]氧化招-氧化錯:Saint_gobain公司制造
[0211]氮化硼:昭和電工制造
[0212]氧化鋁:日本Mipox制造
[0213]《再生研磨材料的評價》
[0214]〔再生研磨材料的純度評價〕
[0215]根據(jù)下述的方法，利用ICP發(fā)光分光等離子體分析裝置對上述再生研磨材料I?18進(jìn)行成分分析，并求得再生研磨材料的純度。
[0216]需要說明的是，評價中，進(jìn)行玻璃成分的Si含量和屬于研磨材料的特定元素的定量分析，求得各個成分相對于玻璃成分的Si含量和屬于研磨材料的特定元素的含量的總量的含量。
[0217](利用ICP發(fā)射光譜等離子體進(jìn)行的成分分析)
[0218]利用ICP發(fā)射光譜等離子體對上述制備的各再生研磨材料測定研磨材料固有成分、玻璃成分(Si成分)的濃度。具體而言，根據(jù)下述的步驟進(jìn)行。
[0219]〈試樣液A的制備〉
[0220](a)將1g再生研磨材料用90ml純水稀釋后，利用攪拌器攪拌同時采集1ml。
[0221](b)加入5ml原子吸光用氫氟酸。
[0222](c)進(jìn)行超聲波分散使二氧化硅溶解。
[0223](d)在室溫下靜置30分鐘。
[0224](e)用超純水將總量制成50ml。
[0225]將根據(jù)以上步驟制備的各試樣液體稱作試樣液A。
[0226]〈Si 的定量〉
[0227](a)將試樣液A用膜過濾器(親水性PTFE)過濾。
[0228](b)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析裝置(ICP-AES)測定濾液。
[0229](C)Si通過標(biāo)準(zhǔn)添加法進(jìn)行定量。
[0230]〈研磨材料固有元素的定量〉
[0231](a)將試樣液A充分分散,米集5ml。
[0232](b)加入5ml高純度硫酸使其溶解。
[0233](C)用超純水制成50ml。
[0234](d)用超純水適當(dāng)稀釋，用ICP-AES進(jìn)行測定。
[0235](e)利用基體匹配的校準(zhǔn)曲線法對各研磨材料固有元素進(jìn)行定量。
[0236]〈 ICP發(fā)射光譜等離子體裝置〉
[0237]使用SII NanoTechnology 公司制造的 ICP-AES。
[0238]將以上得到的分析結(jié)果示于表I。
[0239][表 I]
[0240] 再生分離濃縮工序B粒徑控制工序DICP分析結(jié)果磨.剩~,
AtJi4無機(jī)鹽種加機(jī)鹽后的八為社窗Si濃度研磨材料備注
JtT類漿料液(pH)刀I衣直(mg/L)濃度(g/L)
1__氧化鋯氯化鎂__8.60超聲波分散機(jī) 887__111本發(fā)明
2氧化鋯硫酸鎂__8.94超聲波分散機(jī) 918__100 本發(fā)明
3一氧化一硫酸鎂8.94珠磨型分散機(jī)92098—本發(fā)明
4—氧化一氯化鎂10.10超聲波分散機(jī)99594_本發(fā)明
5一氧化‘一氯化鎂10.40超聲波分散機(jī)102089—本發(fā)明
6一氧化一氯化鈣8.41超聲波分散機(jī)920112—本發(fā)明
7一氧化一碳酸鉀9.86超聲波分散機(jī)130599—比較
8氧巧氧氯化鎂8.60 超聲波分散機(jī) 836120 本發(fā)明
化綠
翁化4呂ft
9'疏酸鎂 &94 超聲波分散機(jī) 828 110 本發(fā)明__化4告_______
10氧氧破酸鉀9.86超聲波分散機(jī) 129098比較
化錄 _^_
11—氮化硼—氯化鎂—8.60_超聲波分散機(jī)882155本發(fā)明
L.—氮化硼—硫酸鎂—8.94—超聲波分散機(jī)852143本發(fā)明
I —氮化硼—硫酸鎂—8.94_珠磨型分散機(jī)842132本發(fā)明
14—氮化硼—氯化鈣—8.41一超聲波分散機(jī)880150本發(fā)明
15—氮化硼一碳酸4甲^一9.86超聲波分散機(jī)—1415106比較
16—氧化銘_氯化鎂—8.60一超聲波分散機(jī)893124本發(fā)明
17_ 氧化鋁_ 硫酸鎂— 8.94 —珠磨型分散機(jī) 893119 本發(fā)明
18氧化銘破酸鉀9.86 超聲波分散機(jī) 136693比較
[0241]表I中記載的結(jié)果可以明確，相比于比較例的研磨材料再生方法，本發(fā)明的研磨材料再生方法中得到的再生研磨材料的純度高，能有效地除去作為雜質(zhì)的玻璃成分。
[0242]實施例2
[0243]實施例1記載的使用氧化鋯作為研磨材料的再生研磨材料I?7的制備中，分別使用合成金剛石(日本Mipox社制造)及碳化娃(日本Mipox社制造)代替氧化錯作為研磨材料，除此以外，同樣地制備再生研磨材料101?107 (合成金剛石)及再生研磨材料108?114 (碳化娃)ο
[0244]接著，對得到的各再生研磨材料進(jìn)行同樣的測定，結(jié)果可以確認(rèn)，使用合成金剛石或碳化硅作為研磨材料，也可以得到與氧化鋯同樣的結(jié)果。
[0245]工業(yè)實用性
[0246]根據(jù)本發(fā)明的研磨材料再生方法，可以用有效的方法由使用過的研磨材料漿料回收研磨材料，然后用簡易的方法得到高純度的再生研磨材料。
【權(quán)利要求】
1.一種研磨材料再生方法，其從使用過的研磨材料漿料中再生該研磨材料漿料所含的研磨材料，所述研磨材料再生方法中， 該研磨材料是選自下述研磨材料組中的至少一種研磨材料，且經(jīng)由下述工序A?C再生該研磨材料， 工序A:回收從研磨機(jī)排出的研磨材料漿料的漿料回收工序A， 工序B:向該回收得到的研磨材料漿料中添加作為無機(jī)鹽的堿土金屬鹽使研磨材料凝聚，并將該研磨材料從母液分離并濃縮的分離濃縮工序B， 工序C:回收該分離濃縮得到的研磨材料的研磨材料回收工序C， 研磨材料組:金剛石、氮化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋁-氧化鋯及氧化鋯。
2.如權(quán)利要求1所述的研磨材料再生方法，其中，在所述研磨材料回收工序C之后，還包括粒徑控制工序D (工序D):對回收得到的所述研磨材料的粒徑進(jìn)行調(diào)整。
3.如權(quán)利要求1或2所述的研磨材料再生方法，其中，所述分離濃縮工序B中，在母液換算成25°C的pH值小于10.0的條件下進(jìn)行分離濃縮。
4.如權(quán)利要求1?3中任一項所述的研磨材料再生方法，其中，所述漿料回收工序A中，回收含有清洗水的研磨材料漿料I和使用過的研磨材料漿料2。
5.如權(quán)利要求4所述的研磨材料再生方法，其中，將所述漿料回收工序A中回收的研磨材料漿料I和研磨材料漿料2混合，然后，在所述分離濃縮工序B及回收工序C中進(jìn)行處理。
6.如權(quán)利要求4所述的研磨材料再生方法，其中，將所述漿料回收工序A中回收的研磨材料漿料I和研磨材料漿料2分別獨立地在所述分離濃縮工序B及回收工序C中進(jìn)行處理。
7.如權(quán)利要求1?6中任一項所述的研磨材料再生方法，其中，在所述分離濃縮工序B中使用的堿土金屬鹽為鎂鹽。
8.如權(quán)利要求1?7中任一項所述的研磨材料再生方法，其中，所述研磨材料回收工序C中回收研磨材料的方法為采用自然沉降進(jìn)行的傾析分離法。
9.如權(quán)利要求2所述的研磨材料再生方法，其中，所述粒徑控制工序D中，向回收得到的研磨材料溶液中添加分散劑后，使用超聲波分散機(jī)或珠磨型分散機(jī)進(jìn)行分散，由此，控制再生研磨材料的粒徑。
10.如權(quán)利要求9所述的研磨材料再生方法，其中，所述粒徑控制工序D中使用的分散機(jī)為超聲波分散機(jī)。
11.如權(quán)利要求9或10所述的研磨材料再生方法，其中，所述分散劑為聚羧酸類高分子分散劑。
【文檔編號】B24B57/02GK104203497SQ201380009222
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2013年2月14日 優(yōu)先權(quán)日:2012年2月16日
【發(fā)明者】永井佑樹, 前澤明弘, 高橋篤 申請人:柯尼卡美能達(dá)株式會社