具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于合金軟磁粉芯【技術領域】，具體的說，涉及一種具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法；包括如下步驟：步驟一，對鐵基非晶薄帶進行熱處理；步驟二，粉碎以得到鐵基非晶粉末；步驟三，對所述鐵基非晶粉末進行篩分和配比，然后混合成粗粉和細粉組成的混合粉末；步驟四，分別采用鈍化劑、偶聯(lián)劑、絕緣劑和粘結劑、潤滑劑對所述混合粉末依次進行鈍化、偶聯(lián)、絕緣包覆、潤滑處理，然后壓制成型；步驟五，對所述成型的磁粉芯依次進行退火處理和噴涂絕緣處理；本發(fā)明采用粗粉、細粉混合和偶聯(lián)處理的方法，能夠有效的解決大顆粒非晶粉末壓制成型的問題，并制得磁導率達到200以上的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯。
【專利說明】具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于合金軟磁粉芯【技術領域】，具體的說，涉及一種具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法。
【背景技術】
[0002]電子工業(yè)的發(fā)展，各種開關電源大量的應用，要求在頻率10kHz-200kHz具有高磁導率，低損耗，良好的交直流疊加性能的磁粉芯制作電感的鐵芯，一般鐵硅鋁合金制成的鐵芯也稱合金磁粉芯，其相對磁導率最高沒有超過200，如中國發(fā)明專利申請CN 101090019 A《高磁導率FeSiAl磁粉芯的制造方法》，公開了一種磁導率達150的FeSiAl磁粉芯的制造方法。
[0003]非晶、納米晶軟磁合金具有優(yōu)異的軟磁性能，其薄帶卷繞鐵芯制品獲得了廣泛應用。但由于高頻下渦流損耗大，非晶、納米晶軟磁合金薄帶卷繞鐵芯很難在高頻下使用。因此，采用粉末冶金工藝，研發(fā)高頻下的非晶、納米晶磁粉芯已是必然趨勢。磁粉芯是一種新型的復合電子材料，它是由非晶帶材粉末與絕緣介質混合壓制而成的一種軟磁材料。其步驟依次為非晶帶材脆化處理、機械法破碎成粉末、篩分、鈍化處理和絕緣包覆、模壓成形、熱處理制成磁粉芯，最后進行性能測試。
[0004]隨著在電機方面的應用，要求非晶磁粉芯具有超高的磁導率。
[0005]現(xiàn)有技術中報道的非晶磁粉芯的磁導率最高為90，如中國發(fā)明專利申請CN103219119 A公布的了一種磁導率為90的鐵基非晶磁粉芯的制備方法。其包括如下步驟:
1、對鐵基非晶薄帶進行催化熱處理；2、破碎成鐵基非晶粉末；3、篩分出小于100目的粉末；
4、經磷酸或硝酸酒精溶液進行鈍化絕緣處理，烘干后，加入有機粘結劑、無機粘結劑、潤滑劑進行包覆造粒；5、將壓制成型后的磁粉芯放入熱處理爐中在流動空氣下進行去應力退火，溫度為300-400°C，保溫時間0.5-lh。
[0006]但是上述制備磁粉芯的方法存在以下缺陷:1、得到的非晶磁粉芯磁導率為90，仍然較低，不能滿足電機的使用要求；2、采用小于100目的非晶粉末，由于粉末顆粒較大，顆粒之間的縫隙較大，很難壓制成型。
[0007]中國發(fā)明專利CN 100541678C《磁導率μ =125的鐵硅鋁磁粉芯的制造方法》中采用了將-150-+400目的粗粉和-400目的細粉混合，然后經焙炒、冷卻、壓制成型和熱處理得到鐵硅鋁磁粉芯的方法，可見對于采用粗粉和細粉混合的方法，只能將鐵硅鋁這種磁導率較高的材質的磁粉芯提高至125。中國發(fā)明專利申請CN 103151134 A《硅酮樹脂-鐵氧體復合包覆的軟磁粉芯及其制備方法》公開了一種利用耐高溫硅酮樹脂和納米軟磁鐵氧體粉末復合包覆鐵基粉末顆粒以制備高性能磁粉芯的報道，其中軟磁粉芯的制備方法包括軟磁性金屬顆粒的表面改性、偶聯(lián)化處理、納米軟磁鐵氧體粉末的制備、絕緣包覆、成型與熱處理步驟，可見偶聯(lián)化處理步驟中加入偶聯(lián)劑的作用是便于硅酮樹脂和納米軟磁鐵氧體粉末包覆到軟磁性金屬顆粒外部。
[0008]綜上所述，現(xiàn)有技術中還沒有磁導率達到200以上的非晶磁粉芯及其制備方法的報道；現(xiàn)有技術中也還沒有能夠有效的解決大顆粒非晶粉末壓制成型問題的報道。

【發(fā)明內容】

[0009]為解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其采用粗粉、細粉混合和偶聯(lián)處理的方法，能夠有效的解決大顆粒非晶粉末壓制成型的問題，并制得磁導率達到200以上的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯。
[0010]本發(fā)明的技術方案為:一種具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，包括如下步驟:
步驟一，對利用超急冷凝固技術制得的鐵基非晶薄帶進行熱處理，使其脆化易粉碎； 步驟二，對所述脆化鐵基非晶薄帶進行粉碎以得到鐵基非晶粉末；
步驟三，對所述鐵基非晶粉末進行篩分和配比，然后混合成由重量含量為40-70%的通過-20-+70篩目的粗粉和重量含量為30飛0%的通過-400篩目的細粉組成的混合粉末；步驟四，分別采用鈍化劑、偶聯(lián)劑、絕緣劑和粘結劑、潤滑劑對所述混合粉末依次進行鈍化、偶聯(lián)、絕緣包覆、潤滑處理，然后壓制成型；
步驟五，對所述成型的磁粉芯依次進行退火處理和噴涂絕緣處理。
[0011]優(yōu)化的，步驟三中所述混合粉末由重量含量為50-70%的通過-20-+70篩目的粗粉和重量含量為30-50%的通過-400篩目的細粉組成。
[0012]優(yōu)化的，所述鐵基非晶粉末的成分為Fe78Si9B1315 [0013]優(yōu)化的，所述偶聯(lián)劑采用鈦酸酯。
[0014]優(yōu)化的，所述鈍化劑采用磷酸液；所述絕緣劑采用低熔點玻璃粉；所述粘結劑采用環(huán)氧樹脂；所述潤滑劑采用硬脂酸鋅。
[0015]優(yōu)化的，所述鈍化處理步驟為:將混合粉末加入到l_10wt%的磷酸液中，攪拌均勻直至干燥；所述偶聯(lián)處理步驟為:將混合粉末加入到l_10wt%的偶聯(lián)劑中，攪拌均勻直至干燥；所述絕緣包覆處理步驟為:將混合粉末加入到的1.5-8wt%的低熔點玻璃粉與3-12 wt%的環(huán)氧樹脂的混合液中，攪拌均勻直至干燥；所述潤滑處理步驟為:向混合粉末中加入0-5 wt %的硬脂酸鋅，混合攪拌均勻。
[0016]優(yōu)化的，步驟一中所述鐵基非晶薄帶熱處理在34(T540°C下進行2~4小時。
[0017]優(yōu)化的，步驟四中所述壓制成型的壓力采用18~30t/cm2。
[0018]優(yōu)化的，步驟五中所述退火處理在36(T460°C下進行不超過6小時。
[0019]優(yōu)化的，步驟五中所述噴涂絕緣處理采用環(huán)氧樹脂為處理劑。
[0020]本發(fā)明所述鈍化劑、偶聯(lián)劑、絕緣劑和粘結劑、潤滑劑的重量百分含量為各個試劑的重量占混合粉末的總重量的百分含量。
[0021]本發(fā)明提供的制備方法具有以下有益效果:1、采用粗粉、細粉混合和偶聯(lián)處理的方法，有效的解決了大顆粒非晶粉末壓制成型的問題；2，制得了磁導率達到200以上的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯；3、通過采用合適的鈍化劑、偶聯(lián)劑、絕緣劑和粘結劑、潤滑劑及其用量，通過采用合適的熱處理、壓制成型和退火處理參數(shù)，能夠制得組成均勻、無縫隙、磁導率達到300以上的非晶磁粉芯，能夠滿足電機的使用要求。
【具體實施方式】[0022]下面結合本發(fā)明優(yōu)選的實施方式對本發(fā)明做進一步說明。
[0023]實施例1
本實施例提供的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，包括如下步驟:步驟一，對利用超急冷凝固技術制得的Fe78Si9B13鐵基非晶薄帶在400-500°C下進行3小時熱處理，使其脆化易粉碎；
步驟二，對所述脆化鐵基非晶薄帶進行粉碎以得到鐵基非晶粉末；
步驟三，對所述鐵基非晶粉末進行篩分和配比，然后混合成由重量含量為40-70%的通過-20-+70篩目的粗粉和重量含量為30-60%的通過-400篩目的細粉組成的混合粉末；步驟四，分別采用鈍化劑、偶聯(lián)劑、絕緣劑和粘結劑、潤滑劑對所述混合粉末依次進行鈍化、偶聯(lián)、絕緣包覆、潤滑處理，然后壓制成型；其中，所述偶聯(lián)劑采用鈦酸酯；所述鈍化劑采用磷酸液；所述絕緣劑采用低熔點玻璃粉；所述粘結劑采用環(huán)氧樹脂；所述潤滑劑采用硬脂酸鋅。所述鈍化處理步驟為:將混合粉末加入到5wt%的磷酸液中，攪拌均勻直至干燥；所述偶聯(lián)處理步驟為:將混合粉末加入到5wt%的偶聯(lián)劑中，攪拌均勻直至干燥；所述絕緣包覆處理步驟為:將混合粉末加入到的5wt%的低熔點玻璃粉與7 wt %的環(huán)氧樹脂的混合液中，攪拌均勻直至干燥；所述潤滑處理步驟為:向混合粉末中加入2 wt %的硬脂酸鋅，混合攪拌均勻。所述壓制成型的壓力采用25t/cm2。
[0024]步驟五，對所述成型的磁粉芯依次進行退火處理和噴涂絕緣處理。所述退火處理在40(T450°C下進行5小時，所述噴涂絕緣處理采用環(huán)氧樹脂為處理劑。
[0025]本實施例通過改變步驟三中混合粉末的組成，制得了 4種磁粉芯樣品，記為樣品1-4,其混合粉末的組成詳見表1。
[0026]對比例1
本對比例與實施例1的區(qū)別僅在于步驟三中混合粉末由重量含量為100%的通過-20-+70篩目的粗粉和重量含量為0%的通過-400篩目的細粉組成。
[0027]對比例2
本對比例與實施例1的區(qū)別僅在于步驟三中混合粉末由重量含量為80%的通過-20-+70篩目的粗粉和重量含量為20%的通過-400篩目的細粉組成。
[0028]對上述實施例和對比例中制得的磁粉芯樣品進行觀察，觀察是否能夠壓制成型，壓制成型后表面組成是否均勻，并對表面組成均勻的磁粉芯進行性能測試并將結果記錄在表1中。性能測試方案:將磁粉芯用漆包銅導線纏繞(30 )圈，然后使用精密LCR測量儀測量其電感。然后根據L= (0.4 Ji μΝ2ΑΧ10_2)/7導出磁導率。其中N代表圈數(shù)，A代表磁芯的截面積，7代表磁路的平均長度。測量條件為:交流電壓為IV，頻率為ΙΚΗz。
[0029]表1
【權利要求】
1.一種具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟一，對利用超急冷凝固技術制得的鐵基非晶薄帶進行熱處理，使其脆化易粉碎； 步驟二，對所述脆化鐵基非晶薄帶進行粉碎以得到鐵基非晶粉末； 步驟三，對所述鐵基非晶粉末進行篩分和配比，然后混合成由重量含量為40-70%的通過-20-+70篩目的粗粉和重量含量為30飛0%的通過-400篩目的細粉組成的混合粉末； 步驟四，分別采用鈍化劑、偶聯(lián)劑、絕緣劑和粘結劑、潤滑劑對所述混合粉末依次進行鈍化、偶聯(lián)、絕緣包覆、潤滑處理，然后壓制成型； 步驟五，對所述成型的磁粉芯依次進行退火處理和噴涂絕緣處理。
2.根據權利要求1所述的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其特征在于:步驟三中所述混合粉末由重量含量為50-70%的通過-20-+70篩目的粗粉和重量含量為30~50%的通過-400篩目的細粉組成。
3.根據權利要求2所述的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其特征在于:所述鐵基非晶粉末的成分為Fe78Si9B1315
4.根據權利要求3所述的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其特征在于:所述偶聯(lián)劑采用鈦酸酯。
5.根據權利要求4所述的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其特征在于:所述鈍化劑采用磷酸液；所述絕緣劑采用低熔點玻璃粉；所述粘結劑采用環(huán)氧樹脂；所述潤滑劑采用硬脂酸鋅。
6.根據權利要求5所述的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其特征在于:所述鈍化處理步驟為:將混合粉末加入到l_10wt%的磷酸液中，攪拌均勻直至干燥；所述偶聯(lián)處理步驟為:將混合粉末加入到l_10wt%的偶聯(lián)劑中，攪拌均勻直至干燥；所述絕緣包覆處理步驟為:將混合粉末加入到的1.5-8wt%的低熔點玻璃粉與3-12 wt %的環(huán)氧樹脂的混合液中，攪拌均勻直至干燥；所述潤滑處理步驟為:向混合粉末中加入0-5 wt %的硬脂酸鋅，混合攪拌均勻。
7.根據權利要求6所述的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其特征在于:步驟一中所述鐵基非晶薄帶熱處理在34(T540°C下進行2~4小時。
8.根據權利要求7所述的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其特征在于:步驟四中所述壓制成型的壓力采用18~30t/cm2。
9.根據權利要求8所述的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其特征在于:步驟五中所述退火處理在36(T460°C下進行不超過6小時。
10.根據權利要求1-9任意一項所述的具有超高磁導率的鐵基非晶磁粉芯的制備方法，其特征在于:步驟五中所述噴涂絕緣處理采用環(huán)氧樹脂為處理劑。
【文檔編號】B22F1/02GK103730224SQ201310732322
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權日:2013年12月27日
【發(fā)明者】王亞娜, 江志濱, 紀杰, 李維強 申請人:青島云路新能源科技有限公司