一種納米銀包覆銅粉的制備方法
【專利摘要】一種納米銀包覆銅粉的制備方法，它涉及一種金屬核殼復(fù)合粉體的制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有作為電子封裝用互連材料的納米銀價(jià)格昂貴、成本高，以銅代替納米銀作為電子封裝用互連材料則存在抗氧化能力差的問(wèn)題。本發(fā)明的制備方法：一、銅粉預(yù)處理；二、配制硼氫化鈉還原液；三、攪拌干燥。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：一、在微米級(jí)的銅粉表面包覆納米銀顆粒，降低成本，改善了銅粉的抗氧化能力；二、在微米級(jí)的銅粉表面包覆納米銀顆粒，使銅粉表面具有某些納米顆粒的性質(zhì)，極大地提高了銅粉的抗氧化能力。本發(fā)明制備的納米銀包覆銅粉用作電子封裝用互連材料。
【專利說(shuō)明】一種納米銀包覆銅粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種金屬核殼復(fù)合粉體的制備方法的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]大功率電子元器件由于單位體積內(nèi)熱耗散程度高，導(dǎo)致工作溫度劇烈升高。傳統(tǒng)焊接材料及導(dǎo)電膠若要滿足使用時(shí)的耐高溫條件，在焊接時(shí)就無(wú)法勝任因溫度急劇升高而引起的焊接母材熱失配現(xiàn)象加劇等狀況，從而導(dǎo)致嚴(yán)重的可靠性問(wèn)題。因此大功率元器件急需低溫連接、高溫應(yīng)用的互連材料，以滿足對(duì)高性能、高可靠性的要求。具有的特殊的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)和化學(xué)性能的納米材料，為互連材料的革新和發(fā)展提供了良好的前景。
[0003]單獨(dú)使用納米銀作為電子封裝用互連材料價(jià)格昂貴、成本高。以銅代銀能夠大幅降低制造成本，然而銅粉的抗氧化能力差的缺點(diǎn)使其應(yīng)用受到了很大的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有作為電子封裝用互連材料的納米銀價(jià)格昂貴、成本高，以銅代替納米銀作為電子封裝用互連材料則存在抗氧化能力差的問(wèn)題，而提供一種納米銀包覆銅粉的制備方法。
[0005]一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于納米銀包覆銅粉的制備方法是按以下步驟完成的:
[0006]一、銅粉預(yù)處理:①將銅粉加入到稀鹽酸中，使用溫度為40°C?60°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的稀鹽酸溶液進(jìn)行超聲處理2min?5min，得到超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液室溫條件下使用去離子水對(duì)超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液清洗2?3遍，得到去離子水清洗后的銅粉；③將去離子水洗過(guò)的銅粉加入到丙酮中，使用溫度為40°C?60°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的丙酮溶液進(jìn)行超聲處理5min?lOmin，得到超聲后的含銅粉的丙酮溶液；④室溫條件下將驟③得到的超聲后的含銅粉的丙酮溶液中的丙酮揮發(fā)，得到干燥待包覆銅粉；所述銅粉的質(zhì)量與稀鹽酸的體積比為(0.0Olg?0.015g):1mL ;所述銅粉的質(zhì)量與丙酮的體積比為(0.0Olg?0.015g):1mL ;所述的稀鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液；所述的丙酮為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%的丙酮溶液；
[0007]二、配制硼氫化鈉還原液:將氫氧化鈉加入到去離子水中，得到堿性溶液；向堿性溶液中加入硼氫化鈉，得到硼氫化鈉濃度為I X l(T2mol/L?2 X l(T2mol/L的硼氫化鈉還原液；所述氫氧化鈉的質(zhì)量與去離子水的體積比為(0.0002g?0.0015g):1mL ；
[0008]三、攪拌干燥:利用磁力攪拌儀在轉(zhuǎn)速為250r/min?400r/min的攪拌速度下將步驟一得到的干燥待包覆銅粉加入到步驟二得到的硼氫化鈉還原液中，然后在轉(zhuǎn)速為250r/min?400r/min的攪拌速度下以5滴/min?10滴/min的速度加入銀離子絡(luò)合液，繼續(xù)在轉(zhuǎn)速為250r/min?400r/min的攪拌速度下攪拌至當(dāng)銅粉變?yōu)楹谏珪r(shí)停止滴入銀離子絡(luò)合液，同時(shí)停止攪拌，得到納米銀包覆銅粉溶液；將納米銀包覆銅粉溶液進(jìn)行過(guò)濾，收集過(guò)濾后的固體物質(zhì)，得到濕的納米銀包覆銅粉；將濕的納米銀包覆銅粉在溫度為80°C?100°C的溫度下進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為6h?12h，得到納米銀包覆銅粉；所述干燥待包覆銅粉的質(zhì)量與硼氫化鈉還原液的體積比為(0.0002g?0.002g): lmL。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):一、本發(fā)明制備的一種納米銀包覆銅粉是在微米級(jí)的銅粉表面包覆納米銀顆粒，降低了成本，改善了銅粉的抗氧化能力；二、本發(fā)明制備的一種納米銀包覆銅粉是在微米級(jí)的銅粉表面包覆納米銀顆粒，使銅粉表面具有某些納米顆粒的性質(zhì)，極大地提聞了銅粉的抗氧化能力。
[0010]本發(fā)明制備的納米銀包覆銅粉用作電子封裝用互連材料。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是試驗(yàn)二制備的納米銀包覆銅粉放大1000倍的SEM圖。
[0012]圖2是試驗(yàn)二制備的納米銀包覆銅粉放大4000倍的SEM圖。
[0013]圖3是試驗(yàn)二制備的納米銀包覆銅粉的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式是一種納米銀包覆銅粉的制備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0015]一、銅粉預(yù)處理:①將銅粉加入到稀鹽酸中，使用溫度為40°C?60°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的稀鹽酸溶液進(jìn)行超聲處理2min?5min，得到超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液室溫條件下使用去離子水對(duì)超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液清洗2?3遍，得到去離子水清洗后的銅粉；③將去離子水洗過(guò)的銅粉加入到丙酮中，使用溫度為40°C?60°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的丙酮溶液進(jìn)行超聲處理5min?lOmin，得到超聲后的含銅粉的丙酮溶液；④室溫條件下將驟③得到的超聲后的含銅粉的丙酮溶液中的丙酮揮發(fā)，得到干燥待包覆銅粉；所述銅粉的質(zhì)量與稀鹽酸的體積比為(0.0Olg?0.015g):lmL ;所述銅粉的質(zhì)量與丙酮的體積比為(0.0Olg?0.015g):1mL ;所述的稀鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液；所述的丙酮為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%的丙酮溶液；
[0016]二、配制硼氫化鈉還原液:將氫氧化鈉加入到去離子水中，得到堿性溶液；向堿性溶液中加入硼氫化鈉，得到硼氫化鈉濃度為IX l(T2mol/L?2X l(T2mol/L的硼氫化鈉還原液；所述氫氧化鈉的質(zhì)量與去離子水的體積比為(0.0002g?0.0015g):1mL ；
[0017]三、攪拌干燥:利用磁力攪拌儀在轉(zhuǎn)速為250r/min?400r/min的攪拌速度下將步驟一得到的干燥待包覆銅粉加入到步驟二得到的硼氫化鈉還原液中，然后在轉(zhuǎn)速為250r/min?400r/min的攪拌速度下以5滴/min?10滴/min的速度加入銀離子絡(luò)合液，繼續(xù)在轉(zhuǎn)速為250r/min?400r/min的攪拌速度下攪拌至當(dāng)銅粉變?yōu)楹谏珪r(shí)停止滴入銀離子絡(luò)合液，同時(shí)停止攪拌，得到納米銀包覆銅粉溶液；將納米銀包覆銅粉溶液進(jìn)行過(guò)濾，收集過(guò)濾后的固體物質(zhì)，得到濕的納米銀包覆銅粉；將濕的納米銀包覆銅粉在溫度為80°C?100°C的溫度下進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為6h?12h，得到納米銀包覆銅粉；所述干燥待包覆銅粉的質(zhì)量與硼氫化鈉還原液的體積比為(0.0002g?0.002g): lmL。
[0018]本實(shí)施方式步驟一①中將銅粉加入到稀鹽酸中，使用溫度為40°C?60°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的稀鹽酸溶液進(jìn)行超聲處理2min?5min，目的是去除銅粉表面氧化物；本實(shí)施方式步驟一②中室溫條件下使用去離子水對(duì)超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液清洗2?3遍，目的是洗凈步驟一①中殘留在銅粉表面的稀鹽酸；本實(shí)施方式步驟一③中將去離子水洗過(guò)的銅粉加入到丙酮中，使用溫度為40°C?60°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的丙酮溶液進(jìn)行超聲處理5min?lOmin，目的是去除銅粉表面油污。
[0019]本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn):一、本實(shí)施方式制備的一種納米銀包覆銅粉是在微米級(jí)的銅粉表面包覆納米銀顆粒，降低了成本，改善了銅粉的抗氧化能力；二、本實(shí)施方式制備的一種納米銀包覆銅粉是在微米級(jí)的銅粉表面包覆納米銀顆粒，使銅粉表面具有某些納米顆粒的性質(zhì)，極大地提高了銅粉的抗氧化能力。
[0020]本實(shí)施方式制備的納米銀包覆銅粉用作電子封裝用互連材料。
[0021]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的銅粉為粒徑為5 μ m?20 μ m的銅粉。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0022]本實(shí)施方式所述的粒徑為5 μ m?20 μ m的銅粉純度為99.9999%。
[0023]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二之一不同點(diǎn)是:步驟一①中所述的使用溫度為50°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的稀鹽酸溶液進(jìn)行超聲處理3min，得到超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0024]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同點(diǎn)是:步驟一③中所述的使用溫度為55°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的丙酮溶液進(jìn)行超聲處理lOmin，得到超聲后的含銅粉的丙酮溶液。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至三相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同點(diǎn)是:步驟二中所述的氫氧化鈉的質(zhì)量與去離子水的體積比為0.0008g: lmL。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至四相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同點(diǎn)是:步驟二中所述的向堿性溶液中加入硼氫化鈉，得到硼氫化鈉濃度為2X 10_2mol/L的硼氫化鈉還原液。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至五相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同點(diǎn)是:步驟三中所述利用磁力攪拌儀在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下將步驟一得到的干燥待包覆銅粉加入到步驟二得到的硼氫化鈉還原液中，然后在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下以10滴/min的速度加入銀離子絡(luò)合液。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至六相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同點(diǎn)是:步驟三中所述的銀離子絡(luò)合液是按以下方法制備的:①將碳酸鈉和氫氧化鈉溶于去離子水中，再加入配位劑5，5- 二甲基海因，得到配位劑溶液；②將硝酸銀溶于去離子水中，得到硝酸銀溶液；③將步驟一中得到的配位劑溶液與步驟②得到的硝酸銀溶液混合，使用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)銀離子絡(luò)合液pH=9?12，在溫度為55°C?65°C和攪拌速度為120r/min?200r/min的條件下，攪拌5min?20min，得到的銀離子絡(luò)合液；所述的銀離子絡(luò)合液中碳酸鈉的濃度為80g/L?120g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液氫氧化鈉的濃度為60g/L?80g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液5，5- 二甲基海因150g/L?170g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液硝酸銀的濃度為10g/L?15g/L。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至七相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同點(diǎn)是:步驟三中所述的濕的納米銀包覆銅粉在溫度為80°C的溫度下進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為8h，得到納米銀包覆銅粉。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至八相同。[0030]采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果:
[0031]試驗(yàn)一:一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于納米銀包覆銅粉的制備方法是按以下步驟完成的:
[0032]一、銅粉預(yù)處理:①將銅粉加入到稀鹽酸中，使用溫度為50°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的稀鹽酸溶液進(jìn)行超聲處理3min，得到超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液；②室溫條件下使用去離子水對(duì)超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液清洗3遍，得到去離子水清洗后的銅粉；③將去離子水洗過(guò)的銅粉加入到丙酮中，使用溫度為50°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的丙酮溶液進(jìn)行超聲處理5min，得到超聲后的含銅粉的丙酮溶液室溫條件下將驟③得到的超聲后的含銅粉的丙酮溶液中的丙酮揮發(fā)，得到干燥待包覆銅粉；所述銅粉的質(zhì)量與稀鹽酸的體積比為0.0015g:1mL ;所述銅粉的質(zhì)量與丙酮的體積比為0.0015g:1mL ;所述的稀鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液；所述的丙酮為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%的丙酮溶液；
[0033]二、配制硼氫化鈉還原液:將氫氧化鈉加入到去離子水中，得到堿性溶液；向堿性溶液中加入硼氫化鈉，得到硼氫化鈉濃度為lX10_2mol/L的硼氫化鈉還原液；所述氫氧化鈉的質(zhì)量與去離子水的體積比為0.0003g:1mL ；
[0034]三、攪拌干燥:利用磁力攪拌儀在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下將步驟一得到的干燥待包覆銅粉加入到步驟二得到的硼氫化鈉還原液中，然后在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下以5滴/min的速度加入銀離子絡(luò)合液,繼續(xù)在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下攪拌至當(dāng)銅粉變?yōu)楹谏珪r(shí)停止滴入銀離子絡(luò)合液，同時(shí)停止攪拌，得到納米銀包覆銅粉溶液；將納米銀包覆銅粉溶液進(jìn)行過(guò)濾，收集過(guò)濾后的固體物質(zhì)，得到濕的納米銀包覆銅粉；將濕的納米銀包覆銅粉在溫度為80°C的溫度下進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為8h，得到納米銀包覆銅粉；所述干燥待包覆銅粉的質(zhì)量與硼氫化鈉還原液的體積比為0.0003g: lmL。
[0035]本試驗(yàn)步驟一中所述的銅粉粒徑為5 μ m?20 μ m，純度為99.9999%。
[0036]本試驗(yàn)步驟三中所述的銀離子絡(luò)合液是按以下方法制備的:①將碳酸鈉和氫氧化鈉溶于去離子水中，再加入配位劑5，5-二甲基海因，得到配位劑溶液；②將硝酸銀溶于去離子水中，得到硝酸銀溶液；③將步驟一中得到的配位劑溶液與步驟②得到的硝酸銀溶液混合，使用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)銀離子絡(luò)合液pH=9?12，在溫度為55°C?65°C和攪拌速度為120r/min?200r/min的條件下,攪拌5min?20min,得到的銀離子絡(luò)合液；所述的銀離子絡(luò)合液中碳酸鈉的濃度為80g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液氫氧化鈉的濃度為60g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液5，5- 二甲基海因155g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液硝酸銀的濃度為10.5g/L。
[0037]試驗(yàn)二:一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于納米銀包覆銅粉的制備方法是按以下步驟完成的:
[0038]一、銅粉預(yù)處理:①將銅粉加入到稀鹽酸中，使用溫度為50°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的稀鹽酸溶液進(jìn)行超聲處理3min，得到超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液；②室溫條件下使用去離子水對(duì)超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液清洗3遍，得到去離子水清洗后的銅粉；③將去離子水洗過(guò)的銅粉加入到丙酮中，使用溫度為55°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的丙酮溶液進(jìn)行超聲處理lOmin，得到超聲后的含銅粉的丙酮溶液；④室溫條件下將驟③得到的超聲后的含銅粉的丙酮溶液中的丙酮揮發(fā)，得到干燥待包覆銅粉；所述銅粉的質(zhì)量與稀鹽酸的體積比為0.0025g:1mL ;所述銅粉的質(zhì)量與丙酮的體積比為0.0025g:1mL ;所述的稀鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液；所述的丙酮為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%的丙酮溶液；[0039]二、配制硼氫化鈉還原液:將氫氧化鈉加入到去離子水中，得到堿性溶液；向堿性溶液中加入硼氫化鈉，得到硼氫化鈉濃度為2X10_2mol/L的硼氫化鈉還原液；所述氫氧化鈉的質(zhì)量與去離子水的體積比為0.00035g:1mL ；
[0040]三、攪拌干燥:利用磁力攪拌儀在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下將步驟一得到的干燥待包覆銅粉加入到步驟二得到的硼氫化鈉還原液中，然后在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下以10滴/min的速度加入銀離子絡(luò)合液,繼續(xù)在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下攪拌至當(dāng)銅粉變?yōu)楹谏珪r(shí)停止滴入銀離子絡(luò)合液，同時(shí)停止攪拌，得到納米銀包覆銅粉溶液；將納米銀包覆銅粉溶液進(jìn)行過(guò)濾，收集過(guò)濾后的固體物質(zhì)，得到濕的納米銀包覆銅粉；將濕的納米銀包覆銅粉在溫度為80°C的溫度下進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為8h，得到納米銀包覆銅粉；所述干燥待包覆銅粉的質(zhì)量與硼氫化鈉還原液的體積比為0.0007g: lmL。
[0041]本試驗(yàn)步驟一中所述的銅粉粒徑為5 μ m?20 μ m，純度為99.9999%。
[0042]本試驗(yàn)步驟三中所述的銀離子絡(luò)合液是按以下方法制備的:①將碳酸鈉和氫氧化鈉溶于去離子水中，再加入配位劑5，5-二甲基海因，得到配位劑溶液；②將硝酸銀溶于去離子水中，得到硝酸銀溶液；③將步驟一中得到的配位劑溶液與步驟②得到的硝酸銀溶液混合，使用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)銀離子絡(luò)合液pH=9?12，在溫度為55°C?65°C和攪拌速度為120r/min?200r/min的條件下,攪拌5min?20min,得到的銀離子絡(luò)合液；所述的銀離子絡(luò)合液中碳酸鈉的濃度為100g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液氫氧化鈉的濃度為70g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液5，5- 二甲基海因160g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液硝酸銀的濃度為12.5g/L。
[0043]通過(guò)掃描電鏡對(duì)本試驗(yàn)得到的納米銀包覆銅粉進(jìn)行觀察，如圖1，圖2所示。圖1是試驗(yàn)二制備的納米銀包覆銅粉放大1000倍的SM圖。圖2是試驗(yàn)二制備的納米銀包覆銅粉放大4000倍的SEM圖。從圖1和圖2可以看出納米銀20nm?60nm，均勻的包覆在5 μ m?20 μ m的等軸銅粉上，分散性能好。
[0044]試驗(yàn)二制備的納米銀包覆銅粉在室溫條件下長(zhǎng)時(shí)間放置后，使用XRD對(duì)納米銀包覆銅粉進(jìn)行分析，如圖3所示。圖3是試驗(yàn)二制備的納米銀包覆銅粉的XRD圖。從圖3可知本試驗(yàn)制備的納米銀包覆銅粉在室溫條件下長(zhǎng)時(shí)間放置后仍然只含有銀和銅兩種元素，可見(jiàn)本試驗(yàn)制備的納米銀包覆銅粉的抗氧化性能極佳。
[0045]使用EDS對(duì)試驗(yàn)二制備的納米銀包覆銅粉的表面進(jìn)行能譜分析，測(cè)試結(jié)果表明只含有銀、銅兩種元素，并且銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72.55%，銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.45%，可見(jiàn)納米銀包覆銅粉程度良好，并且只含有銀、銅兩種元素，說(shuō)明試驗(yàn)二制備的納米銀包覆銅粉的抗氧化性能好。
[0046]使用試驗(yàn)二制備的納米銀包覆銅粉作為原料可制得的納米銀包覆銅粉低溫?zé)Y(jié)焊膏，具體是按以下步驟完成的:
[0047](I)、稱取各組分:按質(zhì)量百分比稱取53.0%的納米銀包覆銅粉、30.5%的納米銀粉、4.0%的去離子水、12.5%的萜品醇和0.01%的檸檬酸鈉；
[0048](2)、在速度為300rpm的磁力攪拌下，將步驟一稱取的0.01%的檸檬酸鈉加入到步驟一稱取的4.0%的去離子水中，攪拌至完全溶解，然后加入步驟一稱取的30.5%的納米銀粉，并在頻率為90kHz的條件下超聲分散15min，得到納米銀水分散液；
[0049](3)、在溫度為50°C和速度為300rpm的磁力攪拌下，以速率為2.25g/min向步驟二得到的納米銀水分散液中加入步驟一稱取的12.5%的萜品醇，攪拌至均勻，得到納米銀液漿；
[0050](4)、以速率為0.85g/min向步驟三得到的納米銀液漿中加入步驟一稱取的53.0%的納米銀包覆銅粉，機(jī)械攪拌至混合均勻，即得到納米銀包覆銅粉低溫?zé)Y(jié)焊膏。
[0051]試驗(yàn)三:一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于納米銀包覆銅粉的制備方法是按以下步驟完成的:
[0052]一、銅粉預(yù)處理:①將銅粉加入到稀鹽酸中，使用溫度為40°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的稀鹽酸溶液進(jìn)行超聲處理4min，得到超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液；②室溫條件下使用去離子水對(duì)超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液清洗3遍，得到去離子水清洗后的銅粉；③將去離子水洗過(guò)的銅粉加入到丙酮中，使用溫度為60°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的丙酮溶液進(jìn)行超聲處理8min，得到超聲后的含銅粉的丙酮溶液室溫條件下將驟③得到的超聲后的含銅粉的丙酮溶液中的丙酮揮發(fā)，得到干燥待包覆銅粉；所述銅粉的質(zhì)量與稀鹽酸的體積比為0.005g:1mL ;所述銅粉的質(zhì)量與丙酮的體積比為0.005g:1mL ;所述的稀鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液；所述的丙酮為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%的丙酮溶液；
[0053]二、配制硼氫化鈉還原液:將氫氧化鈉加入到去離子水中，得到堿性溶液；向堿性溶液中加入硼氫化鈉，得到硼氫化鈉濃度為1.5X10_2mol/L的硼氫化鈉還原液；所述氫氧化鈉的質(zhì)量與去離子水的體積比為0.00015g:1mL ；
[0054]三、攪拌干燥:利用磁力攪拌儀在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下將步驟一得到的干燥待包覆銅粉加入到步驟二得到的硼氫化鈉還原液中，然后在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下以10滴/min的速度加入銀離子絡(luò)合液,繼續(xù)在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下攪拌至當(dāng)銅粉變?yōu)楹谏珪r(shí)停止滴入銀離子絡(luò)合液，同時(shí)停止攪拌，得到納米銀包覆銅粉溶液；將納米銀包覆銅粉溶液進(jìn)行過(guò)濾，收集過(guò)濾后的固體物質(zhì)，得到濕的納米銀包覆銅粉；將濕的納米銀包覆銅粉在溫度為80°C的溫度下進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為10h，得到納米銀包覆銅粉；所述干燥待包覆銅粉的質(zhì)量與硼氫化鈉還原液的體積比為0.0015g: lmL。
[0055]本試驗(yàn)步驟一中所述的銅粉粒徑為5 μ m?20 μ m，純度為99.9999%。
[0056]本試驗(yàn)步驟三中所述的銀離子絡(luò)合液是按以下方法制備的:①將碳酸鈉和氫氧化鈉溶于去離子水中，再加入配位劑5，5-二甲基海因，得到配位劑溶液；②將硝酸銀溶于去離子水中，得到硝酸銀溶液；③將步驟一中得到的配位劑溶液與步驟②得到的硝酸銀溶液混合，使用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)銀離子絡(luò)合液pH=9?12，在溫度為55°C?65°C和攪拌速度為120r/min?200r/min的條件下,攪拌5min?20min,得到的銀離子絡(luò)合液；所述的銀離子絡(luò)合液中碳酸鈉的濃度為105g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液氫氧化鈉的濃度為72g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液5，5- 二甲基海因165g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液硝酸銀的濃度為13.5g/L。
【權(quán)利要求】
1.一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于納米銀包覆銅粉的制備方法是按以下步驟完成的: 一、銅粉預(yù)處理:①將銅粉加入到稀鹽酸中，使用溫度為40°c~60°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的稀鹽酸溶液進(jìn)行超聲處理2min~5min，得到超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液室溫條件下使用去離子水對(duì)超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液清洗2~3遍，得到去離子水清洗后的銅粉；③將去離子水洗過(guò)的銅粉加入到丙酮中，使用溫度為40°C~60°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的丙酮溶液進(jìn)行超聲處理5min~lOmin，得到超聲后的含銅粉的丙酮溶液；④室溫條件下將驟③得到的超聲后的含銅粉的丙酮溶液中的丙酮揮發(fā)，得到干燥待包覆銅粉；所述銅粉的質(zhì)量與稀鹽酸的體積比為(0.0Olg~0.015g):lmL ;所述銅粉的質(zhì)量與丙酮的體積比為(0.0Olg~0.015g):1mL ;所述的稀鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液；所述的丙酮為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%的丙酮溶液； 二、配制硼氫化鈉還原液:將氫氧化鈉加入到去離子水中，得到堿性溶液；向堿性溶液中加入硼氫化鈉，得到硼氫化鈉濃度為IX l(T2mol/L~2X l(T2mol/L的硼氫化鈉還原液；所述氫氧化鈉的質(zhì)量與去離子水的體積比為(0.0002g~0.0015g):1mL ； 三、攪拌干燥:利用磁力攪拌儀在轉(zhuǎn)速為250r/min~400r/min的攪拌速度下將步驟一得到的干燥待包覆銅粉加入到步驟二得到的硼氫化鈉還原液中，然后在轉(zhuǎn)速為250r/min~400r/min的攪拌速度下以5滴/min~10滴/min的速度加入銀離子絡(luò)合液，繼續(xù)在轉(zhuǎn)速為250r/min~400r/min的攪拌速度下攪拌至當(dāng)銅粉變?yōu)楹谏珪r(shí)停止滴入銀離子絡(luò)合液，同時(shí)停止攪拌，得到納米銀包覆銅粉溶液；將納米銀包覆銅粉溶液進(jìn)行過(guò)濾，收集過(guò)濾后的固體物質(zhì)，得到濕的 納米銀包覆銅粉；將濕的納米銀包覆銅粉在溫度為80°C~100°C的溫度下進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為6h~12h，得到納米銀包覆銅粉；所述干燥待包覆銅粉的質(zhì)量與硼氫化鈉還原液的體積比為(0.0002g~0.002g): lmL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于步驟一中所述的銅粉為粒徑為5 μ m~20 μ m的銅粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的使用溫度為50°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的稀鹽酸溶液進(jìn)行超聲處理3min，得到超聲后的含銅粉的稀鹽酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于步驟一③中所述的使用溫度為55°C的超聲波清洗機(jī)對(duì)含銅粉的丙酮溶液進(jìn)行超聲處理lOmin，得到超聲后的含銅粉的丙酮溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于步驟二中所述的氫氧化鈉的質(zhì)量與去離子水的體積比為0.0008g: lmL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于步驟二中所述的向堿性溶液中加入硼氫化鈉，得到硼氫化鈉濃度為2X 10_2mol/L的硼氫化鈉還原液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在于步驟三中所述利用磁力攪拌儀在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下將步驟一得到的干燥待包覆銅粉加入到步驟二得到的硼氫化鈉還原液中，然后在轉(zhuǎn)速為250r/min的攪拌速度下以10滴/min的速度加入銀離子絡(luò)合液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在步驟三中所述的銀離子絡(luò)合液是按以下方法制備的:①將碳酸鈉和氫氧化鈉溶于去離子水中，再加入配位劑5，5- 二甲基海因，得到配位劑溶液；②將硝酸銀溶于去離子水中，得到硝酸銀溶液；③將步驟一中得到的配位劑溶液與步驟②得到的硝酸銀溶液混合，使用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)銀離子絡(luò)合液pH=9~12，在溫度為55°C~65°C和攪拌速度為120r/min~200r/min的條件下，攪拌5min~20min，得到的銀離子絡(luò)合液；所述的銀離子絡(luò)合液中碳酸鈉的濃度為80g/L~120g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液氫氧化鈉的濃度為60g/L~80g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液`5，5-二甲基海因150g/L~170g/L ;所述的銀離子絡(luò)合液硝酸銀的濃度為10g/L~15g/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀包覆銅粉的制備方法，其特征在步驟三中所述的濕的納米銀包覆銅粉在溫度為80°C的溫度下進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間為8h，得到納米銀包覆銅粉。`
【文檔編號(hào)】C23C18/44GK103480838SQ201310484749
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月16日
【發(fā)明者】林鐵松, 何鵬, 曹洋, 王君 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)