一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，該方法為：一、將Cu基片在乙醇中超聲除油，然后置于HCl溶液中超聲刻蝕，再用去離子水清洗后自然風干；二、將自然風干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺上，置于帶四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，向水熱反應釜和聚四氟乙烯平臺之間的空隙中添加無水乙醇，進行蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；三、在氫氣氣氛下對Cu基多孔CuO薄膜進行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面。采用本發(fā)明方法制備的Cu基多孔Cu表面具有優(yōu)異的沸騰傳熱效果，與光滑基體相比，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)可提高8～12倍。
【專利說明】一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于無機納米材料【技術領域】，具體涉及一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法。
【背景技術】
[0002]強化沸騰傳熱是減小沸騰裝置的換熱面積和占地體積，縮減巨額工程投資和提高能量有效利用率的有效手段。已有的研究證實，與光滑金屬平板相比，在金屬基體上構筑多孔表面后，其換熱系數(shù)可大幅提升。因此，多孔金屬表面是一類具有廣泛應用前景的新型換熱表面。
[0003]Cu及其合金因導熱性良好是沸騰傳熱領域不可或缺的重要材料。在Cu基板表面構筑多孔表面的制備方法可以分為兩類:即多孔覆蓋表面和開孔多孔表面。多孔覆蓋表面就是在Cu換熱面上加上一層多孔覆蓋物。制備方法主要有燒結金屬粉末或金屬絲網(wǎng)、火焰噴涂、電鍍等。開孔多孔表面就是在Cu換熱面上通過機械加工或激光加工等方式制備出所需的內凹穴。不可否認，這些方法的采用使Cu基板的換熱性能均有不同程度的提升。但就制備方法而言，仍然存在如下不足:(I)燒結金屬粉末或金屬絲網(wǎng)所需的燒結溫度很高(通常在700°C以上)，能耗較大，制備成本較高；(2)火焰噴涂法對在金屬基體的外表面實施噴涂非常有效，但對管狀金屬的內表面顯得無能為力；(3)電鍍法除存在實驗條件需要精確控制外，制備的多孔孔徑較小且不均勻；(4)機加工或激光加工方法存在加工工藝復雜，對設備依賴嚴重等缺陷。
[0004]因此，如何克服現(xiàn)有在Cu基換熱面上構筑多孔表面工藝的不足，開發(fā)簡單的制備方法來獲取沸騰換熱系數(shù)高、強化效果顯著的多孔Cu表面是其實用化的一個重要關鍵。`
【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種制備工藝簡單，便于工業(yè)放大，節(jié)能環(huán)保的用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法。該方法得到的多孔Cu表面是在基體表面原位生成的，多孔表面孔徑均勻，孔結構有序化程度較高，并且在一定范圍內可調。采用該方法制備的Cu基多孔Cu表面具有優(yōu)異的沸騰傳熱效果，與光滑基體相比，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)可提高8~12倍。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是:一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0007]步驟一、將Cu基片在乙醇中超聲除油，然后置于0.5mol/L~1.5mol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min~30min，再用去離子水清洗后自然風干；
[0008]步驟二、將步驟一中自然風干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺上，然后一同置于容積為500mL~SOOmL的帶四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，向水熱反應釜和聚四氟乙烯平臺之間的空隙中添加20mL~40mL無水乙醇，最后將水熱反應釜密封后置于烘箱內，在溫度為150°C~180°C的條件下利用蒸汽對Cu基片進行4h~8h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0009]步驟三、在氫氣氣氛下對步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面。
[0010]上述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，步驟一中所述Cu基片的厚度為0.1mm~Imm,長度為20mm~60mm,寬度為5mm~25mm。
[0011]上述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，步驟一中所述Cu基片為致密Cu基片、粉末冶金燒結多孔Cu基片或Cu纖維燒結氈。
[0012]上述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，步驟二中所述蒸汽熱處理的溫度為170°C，時間為6h。
[0013]上述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，步驟三中氫氣的體積純度不小于 99.999%ο
[0014]上述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，步驟三中所述還原熱處理的溫度為 300°C~ 400°C，時間為 30min ~120min。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點:
[0016]1、本發(fā)明制備工藝簡單，且對設備的要求不高，便于工業(yè)放大；整個工藝過程不涉及中、高溫熱處理，節(jié)能環(huán)保。
[0017]2、本發(fā)明的方法與金屬粉末燒結法、火焰噴涂法、電鍍法等通過“增量”的方式及通過機械加工或激光加工等辦法“減量”的方式引入多孔表面相比，有著本質上的不同之處，采用本發(fā)明的方法得到的多 孔Cu表面是在基體表面原位生成的。
[0018]3、本發(fā)明采用無水乙醇在水熱反應釜中對Cu基片進行蒸汽熱處理，構建的多孔表面孔徑均勻，孔結構有序化程度較高，并且在一定范圍內可調。
[0019]4、采用本發(fā)明的方法制備的Cu基多孔Cu表面具有優(yōu)異的沸騰傳熱效果，與光滑基體相比，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)可提高8~12倍。
[0020]下面結合附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明實施例1制備的Cu基多孔Cu表面的掃描電鏡照片。
[0022]圖2為對比例I制備的光滑致密Cu基板表面的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0023]實施例1
[0024]步驟一、將致密Cu基片切割成50mmX 5mmX Imm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于lmol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min，再用去離子水清洗后自然風干；
[0025]步驟二、將步驟一中自然風干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺上，然后一同置于容積為500mL的帶四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，向水熱反應釜和聚四氟乙烯平臺之間的空隙中添加20mL無水乙醇，最后將水熱反應釜密封后置于烘箱內，在溫度為160°C的條件下利用蒸汽對Cu基片進行6h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0026]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為300°C，時間為 60min。
[0027]本實施例制備的多孔Cu表面的厚度約400nm，平均孔徑約200nm。圖1為本實施例制備的Cu基多孔Cu表面的掃描電鏡照片，從圖中可以看出表面孔徑均勻，孔結構有序化程度較高。將本實施例制備的多孔Cu表面用于自來水的沸騰傳熱實驗，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對比例I制備的光滑致密Cu基板的8倍。
[0028]實施例2
[0029]步驟一、將致密Cu基片切割成20mmX IOmmX0.1mm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于0.5mol/L的HCl溶液中超聲刻蝕30min，再用去離子水清洗后自然風干；
[0030]步驟二、將步驟一中自然風干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺上，然后一同置于容積為SOOmL的帶四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，向水熱反應釜和聚四氟乙烯平臺之間的空隙中添加40mL無水乙醇，最后將水熱反應釜密封后置于烘箱內，在溫度為150°C的條件下利用蒸汽對Cu基片進行8h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0031]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為400°C，時間為 120min。
[0032]本實施例制備的多孔Cu表面的厚度約300nm,平均孔徑約160nm。將其用于自來水的沸騰傳熱實驗，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對比例I制備的光滑致密Cu基板的9倍。
[0033]實施例3
[0034]步驟一、將粉末冶金燒結多孔Cu基片切割成60mmX25mmX0.1mm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于1.5mol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min，再用去離子水清洗后自然風干；
[0035]步驟二、將步驟一中自然風干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺上，然后一同置于容積為SOOmL的帶四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，向水熱反應釜和聚四氟乙烯平臺之間的空隙中添加30mL無水乙醇，最后將水熱反應釜密封后置于烘箱內，在溫度為180°C的條件下利用蒸汽對Cu基片進行4h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0036]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為400°C，時間為 30min。
[0037]本實施例制備的多孔Cu表面的厚度約600nm,平均孔徑約360nm。將其用于自來水的沸騰傳熱實驗，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對比例I制備的光滑致密Cu基板的11倍。
[0038]實施例4
[0039]步驟一、將Cu纖維燒結租切割成50mmX25mmX Imm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于lmol/L的HCl溶液中超聲刻蝕20min，再用去離子水清洗后自然風干；
[0040]步驟二、將步驟一中自然風干后的Cu纖維燒結氈平放在聚四氟乙烯平臺上，然后一同置于容積為SOOmL的帶四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，向水熱反應釜和聚四氟乙烯平臺之間的空隙中添加40mL無水乙醇，最后將水熱反應釜密封后置于烘箱內，在溫度為170°C的條件下利用蒸汽對Cu纖維燒結氈進行6h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；[0041]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為300°C，時間為 90min。
[0042]本實施例制備的多孔Cu表面的厚度約460nm，平均孔徑約320nm。將其用于自來水的沸騰傳熱實驗，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對比例I制備的光滑致密Cu基板的12倍。
[0043]實施例5
[0044]步驟一、將Cu纖維燒結氈切割成60mmX 20mmX 0.8mm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于lmol/L的HCl溶液中超聲刻蝕25min，再用去離子水清洗后自然風干；
[0045]步驟二、將步驟一中自然風干后的Cu纖維燒結氈平放在聚四氟乙烯平臺上，然后一同置于容積為600mL的帶四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，向水熱反應釜和聚四氟乙烯平臺之間的空隙中添加25mL無水乙醇，最后將水熱反應釜密封后置于烘箱內，在溫度為160°C的條件下利用蒸汽對Cu纖維燒結氈進行8h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0046]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為350°C，時間為 30min。
[0047]本實施例制備的多孔Cu表面的厚度約400nm,平均孔徑約380nm。將其用于自來水的沸騰傳熱實驗，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對比例I制備的光滑致密Cu基板的
9.5 倍。
[0048]對比例I
[0049]將致密Cu基片切割成50mmX 5mmX Imm的片狀,在乙醇中超聲除油后，轉入Imol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min，隨后用去離子水清洗，自然風干，即得到光滑致密Cu基板。
[0050]圖2為對比例I制備的光滑致密Cu基板的掃描電鏡照片，從圖中可以看出，刻蝕后的Cu基板表面致密且較為光滑，未見明顯的多孔結構產(chǎn)生。
[0051]對比例2
[0052]步驟一、將致密Cu基片切割成50mmX 5mmX Imm的片狀后置于乙醇中超聲除油，然后置于lmol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min，再用去離子水清洗后自然風干；
[0053]步驟二、將步驟一中自然風干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺上，然后一同置于容積為500mL的帶四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，向水熱反應釜和聚四氟乙烯平臺之間的空隙中添加20mL去離子水，最后將水熱反應釜密封后置于烘箱內，在溫度為160°C的條件下利用蒸汽對Cu基片進行6h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜；
[0054]步驟三、在體積純度不小于99.999%的氫氣氣氛下對步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面；所述還原熱處理的溫度為300°C，時間為 60min。
[0055]本對比例制備的Cu基多孔Cu表面無序粗糙，厚度約500nm~1200nm。將其用于自來水的沸騰傳熱實驗，其沸騰起始階段的沸騰傳熱系數(shù)是對比例I制備的光滑致密Cu基板的2.3倍。
[0056]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍內 。
【權利要求】
1.一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將Cu基片在乙醇中超聲除油，然后置于0.5mol/L~1.5mol/L的HCl溶液中超聲刻蝕15min~30min，再用去離子水清洗后自然風干； 步驟二、將步驟一中自然風干后的Cu基片平放在聚四氟乙烯平臺上，然后一同置于容積為500mL~800mL的帶四氟乙烯內襯的水熱反應爸中，向水熱反應爸和聚四氟乙烯平臺之間的空隙中添加20mL~40mL無水乙醇，最后將水熱反應釜密封后置于烘箱內，在溫度為150°C~180°C的條件下利用蒸汽對Cu基片進行4h~8h的蒸汽熱處理，得到Cu基多孔CuO薄膜； 步驟三、在氫氣氣氛下對步驟二中所述Cu基多孔CuO薄膜進行還原熱處理，得到用于熱交換的Cu基多孔Cu表面。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，步驟一中所述Cu基片的厚度為0.1mm~Imm,長度為20mm~60mm,寬度為5mm~25mm。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，步驟一中所述Cu基片為致密Cu基片、粉末冶金燒結多孔Cu基片或Cu纖維燒結氈。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，步驟二中所述蒸汽熱處理的溫度為170°C，時間為6h。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，步驟三中氫氣的體積純度不小于99.999%。
6.根據(jù)權利要求1所述.的一種用于熱交換的多孔Cu表面的制備方法，其特征在于，步驟三中所述還原熱處理的溫度為300°C~400°C，時間為30min~120min。
【文檔編號】C23C8/16GK103469216SQ201310419917
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月15日 優(yōu)先權日:2013年9月15日
【發(fā)明者】李綱, 湯慧萍, 張文彥, 支浩, 遲煜頔, 李廣忠, 王建忠, 康新婷, 李亞寧, 沈壘 申請人:西北有色金屬研究院