一種氮化釩鐵的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮化釩鐵的制備工藝，推板窯內(nèi)以氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)，并且通過氮?dú)馇逑词沟猛瓢甯G的封閉倉內(nèi)外氧含量保持一致，之后將粒度為5～20mm的50釩鐵連續(xù)輸送至封閉倉，發(fā)生氮化反應(yīng)，得到氮化釩鐵；其中，氮?dú)獾妮斎雺毫?.2～0.4MPa，所述推板窯內(nèi)依次設(shè)有預(yù)熱區(qū)、氮化區(qū)、降溫區(qū)和冷卻區(qū)四個(gè)區(qū)域，各個(gè)區(qū)域內(nèi)溫度分別為550～650℃、1150～1250℃、550～650℃和70～170℃，依次相對(duì)應(yīng)的處理時(shí)間分別為300分鐘、600分鐘、300分鐘和200分鐘。本發(fā)明獲得的氮化釩鐵含碳量低，C≤0.1%；表觀密度達(dá)到6000～6300kg/m3，有利于鋼鐵熔煉過程添加；氮?dú)廨斎雺毫H為0.2～0.4MPa，常壓操作。
【專利說明】一種氮化釩鐵的制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氮化釩鐵的制備工藝。屬于鐵合金制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化釩作為一種新型添加劑，將其加于鋼中不僅能夠提高鋼的綜合機(jī)械性能，還使鋼具有良好的可焊接性能，而且能起到消除夾雜物延伸等作用，在低合金高強(qiáng)度鋼中加入效果尤其顯著。
[0003]釩氮微合金化通過優(yōu)化釩的析出和細(xì)化鐵素體晶粒，充分發(fā)揮了晶粒細(xì)化強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化兩種強(qiáng)化方式的作用，大大改善了鋼的強(qiáng)韌性配合。采用釩氮微合金化，不需要添加其它貴重的合金元素，熱軋條件下就可獲得400-600MPa級(jí)別的高強(qiáng)度鋼，由于該技術(shù)顯著的技術(shù)經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)，它在高強(qiáng)度鋼筋，非調(diào)質(zhì)鋼，CSP產(chǎn)品和H型鋼等產(chǎn)品的開發(fā)中得到了廣泛的應(yīng)用。
[0004]目前，在制取氮化釩技術(shù)中主要有一下三種:
[0005]1、以美國礦物公司為代表的碳還原釩氧化物后滲氮工藝，其典型生產(chǎn)工藝為:將釩氧化物粉與一定比例的碳粉混勻，然后在配好的料中加入水或其他粘結(jié)劑，再經(jīng)混料、壓塊、干燥，在1385°C和22.7Pa真空下進(jìn)行碳還原，得到的是碳化釩，爐子不停止加熱而溫度降至1100°C時(shí)，將氮?dú)馑椭翣t內(nèi)并保持氮分壓為PN2=700-lOOOPa。先恒溫滲氮2h，然后將爐溫調(diào)至1000°C再滲氮6h電爐停止加熱，在氮?dú)鈿夥障吕渲潦覝爻鰻t，其產(chǎn)品的化學(xué)組成為 V:78.7%、C:10.5%、N:7.3%。(見美國專利 US3334992、US3745209)。在國內(nèi)，攀枝花鋼鐵集團(tuán)公司在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步發(fā)展了此工藝，其主要特點(diǎn)是將真空、間歇式工藝改為常壓連續(xù)式工藝，并且縮短了碳還原反應(yīng)時(shí)間。其產(chǎn)品的化學(xué)組成為V:77%-81%，C:5%-8%、N:10.19 -14.65%, O:0.1% -0.5%，氣表觀密度達(dá)到 3000 -4300kg/m3。(見專利 CN1194888C)
[0006]2、采用鐵合金常壓直接氮化工藝:其特點(diǎn)是將高釩鐵磨成細(xì)粉后加入粘結(jié)劑再壓成塊，經(jīng)120°C烘干后，在1150-1300°C，氮?dú)饬髁繛?.0L/min的滲氮爐中進(jìn)行滲氮0.5h，可得到N:V≥0.1的氮化產(chǎn)品。(見1996年9月《鋼鐵釩鈦》第17卷第3期，穆宏波、周宗權(quán)、常志峰《氮化釩鐵的研制》)
[0007]3、以俄羅斯丘索夫鋼鐵廠為代表的燃燒合成工藝生產(chǎn)50氮化釩鐵，其主要牌號(hào)為 45N10Mn3 (V=40 -45%, N=9 -10%)和 40N8Mn6 (V=35 -40%, N=8 -10%)，[見《鋼鐵釩鈦》2001.22(4)第61-68頁]。在國內(nèi)三河燕郊新宇高新技術(shù)陶瓷材料有限公司在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步發(fā)展了此工藝，其主要特點(diǎn)是:以50釩鐵和80釩鐵為原料，把一定配比的混合均勻的原料置于已充滿氮?dú)獾母邏喝萜髦羞M(jìn)行燃燒合成氮化釩鐵，產(chǎn)品的化學(xué)組成為V:50±2%，N:12±1.5% ο
[0008]采用以上工藝制備釩氮合金及氮化釩鐵存在的問題是:
[0009]1、采用碳還原釩氧化物后滲氮工藝制備釩氮合金，磨粉、混料、制塊生產(chǎn)工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低，由于碳粉的加入使得鑰;氮合金中碳兀素含量較高，一般在5-6%左右，另外所生產(chǎn)釩氮合金密度較小，一般在3000kg/m3左右，在冶煉過程不易于加入鋼水中，不利于合金元素的吸收，特別是氮元素的吸收率一般只有60?75%。
[0010]2、采用釩鐵磨粉、壓塊滲氮工藝制備釩氮合金，釩鐵需磨成100目左右的細(xì)粉，操作難度大且生產(chǎn)效率低，對(duì)磨料設(shè)備磨損快。
[0011]3、燃燒法制備釩氮合金，需要在高壓容器中進(jìn)行，生產(chǎn)不夠連續(xù)，生產(chǎn)效率低，另外當(dāng)釩含量低于53%時(shí)不能自動(dòng)反應(yīng)，需要80釩鐵作為原料促進(jìn)反應(yīng)向正方向進(jìn)行，生產(chǎn)原料成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氮化釩鐵的制備工藝。
[0013]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
[0014]一種氮化釩鐵的制備工藝，推板窯內(nèi)以氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)，并且通過氮?dú)馇逑词沟猛瓢甯G的封閉倉內(nèi)外氧含量保持一致，之后將粒度為5?20mm的50釩鐵連續(xù)輸送至封閉倉，發(fā)生氮化反應(yīng)，得到氮化釩鐵；其中，氮?dú)獾妮斎雺毫?.2?0.4MPa，所述推板窯內(nèi)依次設(shè)有預(yù)熱區(qū)、氮化區(qū)、降溫區(qū)和冷卻區(qū)四個(gè)區(qū)域，各個(gè)區(qū)域內(nèi)溫度分別為550?650°C、1150?1250°C、550?650°C和70?170°C，依次相對(duì)應(yīng)的處理時(shí)間分別為300分鐘、600分鐘、300分鐘和200分鐘。
[0015]所述的氮化釩鐵中，V、N、C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)應(yīng)地分別為:45?50%，10?14%，O?0.1%，氮化釩鐵的表觀密度為6000?6300kg/m3。
[0016]所述推板窯內(nèi)的溫度采用PID控制。
[0017]所述氮?dú)獾募兌葹?9.999%。
[0018]所述的50釩鐵 是經(jīng)顎式破碎機(jī)將大塊50釩鐵破碎成粒度為5?20mm的小塊50
?凡鐵。
[0019]將粒度為5?20mm的50釩鐵加入到若干個(gè)石墨坩堝內(nèi)，每個(gè)石墨坩堝內(nèi)放置20?25kg，再將石墨坩堝置于推板窯的石墨軌道上，利用推板窯的推進(jìn)系統(tǒng)將石墨坩堝送入氮?dú)鈿夥盏姆忾]倉內(nèi)，推板時(shí)間為900秒/次，即每900秒輸送一個(gè)石墨i甘禍,石墨i甘禍的前進(jìn)速度為0.02m/min。
[0020]所述推進(jìn)系統(tǒng)由PLC控制。
[0021]本發(fā)明的反應(yīng)式如下:
[0022]2V (s)+N2 (g) =2VN (S)。
[0023]推板窯內(nèi)各個(gè)區(qū)域的溫度見圖1。對(duì)于推板窯各區(qū)域溫度選擇主要為氮化區(qū)溫度的選擇，試驗(yàn)時(shí)分別將該區(qū)域溫度設(shè)定為1000°C，120(TC，140(rC進(jìn)行相關(guān)驗(yàn)證(其它區(qū)域溫度參數(shù)相同，預(yù)熱區(qū)600°c，降溫區(qū)600°C，冷卻區(qū)120°C )，獲得產(chǎn)品的成分見表1，從中對(duì)比優(yōu)選為試驗(yàn)2相關(guān)工藝參數(shù)。
[0024]表1.氮化區(qū)溫度選擇試驗(yàn)[0025]
【權(quán)利要求】
1.一種氮化釩鐵的制備工藝，其特征在于，推板窯內(nèi)以氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)，并且通過氮?dú)馇逑词沟猛瓢甯G的封閉倉內(nèi)外氧含量保持一致，之后將粒度為5?20mm的50釩鐵連續(xù)輸送至封閉倉，發(fā)生氮化反應(yīng)，得到氮化釩鐵；其中，氮?dú)獾妮斎雺毫?.2?0.4MPa，所述推板窯內(nèi)依次設(shè)有預(yù)熱區(qū)、氮化區(qū)、降溫區(qū)和冷卻區(qū)四個(gè)區(qū)域，各個(gè)區(qū)域內(nèi)溫度分別為550?650°C、1150?1250°C、550?650°C和70?170°C，依次相對(duì)應(yīng)的處理時(shí)間分別為300分鐘、600分鐘、300分鐘和200分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化釩鐵的制備工藝，其特征在于，所述的氮化釩鐵中，V、N、C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)應(yīng)地分別為:45?50%，10?14%，O?0.1%，氮化釩鐵的表觀密度為6000 ?6300kg/m3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化釩鐵的制備工藝，其特征在于，所述推板窯內(nèi)的溫度采用PID控制。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化釩鐵的制備工藝，其特征在于，所述氮?dú)獾募兌葹?9.999%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化釩鐵的制備工藝，其特征在于，所述的50釩鐵是經(jīng)顎式破碎機(jī)將大塊50釩鐵破碎成粒度為5?20mm的小塊50釩鐵。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化釩鐵的制備工藝，其特征在于，將粒度為5?20mm的501凡鐵加入到若干個(gè)石墨樹禍內(nèi)，每個(gè)石墨樹禍內(nèi)放直20?25kg,再將石墨樹禍直于推板窯的石墨軌道上，利用推板窯的推進(jìn)系統(tǒng)將石墨坩堝送入氮?dú)鈿夥盏姆忾]倉內(nèi)，推板時(shí)間為900秒/次，即每900秒輸送Iv石墨樹禍，石墨樹禍的如進(jìn)速度為0.02m/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氮化釩鐵的制備工藝，其特征在于，所述推進(jìn)系統(tǒng)由PLC控制。
【文檔編號(hào)】C22C35/00GK103436770SQ201310317245
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月25日
【發(fā)明者】孫武, 王茂周, 孫宗輝, 周波, 李智, 楊洪春, 孫勇, 張海濤, 李鵬 申請(qǐng)人:濟(jì)南濟(jì)鋼鐵合金廠