專利名稱：一種鎢鉬銅復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
鎢銅“合金”、鑰銅“合金”由于鎢、鑰與銅難以形成真正意義上的合金化而通常被稱之為“假合金”，其本質(zhì)是兩相或幾相金屬組成的復(fù)合材料。通常鎢、鑰以其熔點(diǎn)高、高溫強(qiáng)度高、耐燒蝕性能優(yōu)良及熱膨脹系數(shù)低而作為復(fù)合材料的基材，銅則以其導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能優(yōu)異及塑性良好而作為復(fù)合材料的復(fù)合相。目前，鎢銅、鑰銅復(fù)合材料的制備方法主要有熔滲法、粉末冶金法。熔滲法利用鎢粉、鑰粉壓制燒結(jié)制備出一定孔隙度的鎢骨架、鑰骨架，然后利用電解銅粉壓制成銅板或直接利用純銅板進(jìn)行液相熔滲(薛翔，李松，丘如亮等.W-Cu復(fù)合材料的研究進(jìn)展.材料導(dǎo)報(bào)，2008，22 (X):294 298 ;韓勝利，宋月清，崔舜，等.Mo-Cu合金的開(kāi)發(fā)和研究進(jìn)展.粉末冶金工業(yè)，2007，17 (5):40 45)。熔滲法的缺點(diǎn)是鎢銅、鑰銅熔滲后仍須進(jìn)行機(jī)加工處理以除去多余的銅，其產(chǎn)品的致密差也使其廣泛使用受限制，同時(shí)也未見(jiàn)報(bào)道利用熔滲法制備鎢鑰銅復(fù)合材料的文獻(xiàn)資料。
粉末冶金法即制備出鎢銅、鑰銅或鎢鑰銅復(fù)合粉末，然后壓制成型、液相燒結(jié)致密以及進(jìn)行后續(xù)致密化或加工處理(V.1.Nizhenko, V.Ya.Petrishchev, andV.V.Shorokhod.Effect of Liquid Phase on the Densification of Tungsten-Copperand Molybdenum-Copper Pseudoalloys in Singtering.Powder Metallurgy and MetalCeramics, 2008, Vol.47，NOS.3_4)。有研究者用偏鎢酸銨和硝酸銅制成前驅(qū)體溶液，干燥制得前驅(qū)體粉末，然后進(jìn)行煅燒、氫還原制得鎢銅復(fù)合粉末(蘇維豐，熊寧，周武平等.一種制備W-Cu復(fù)合材料的新工藝.粉末冶金材料科學(xué)與工程，2007，12(6):369 373)。有研究直接利用鎢、鑰及銅的氧化物粉末在氫氣氣氛下共還原制備鎢銅、鑰銅復(fù)合粉末(李在元，翟玉春，田彥文，等.鎢銅化合物氫還原制備鎢銅復(fù)合粉研究.材料導(dǎo)報(bào)，2004，18 (I):95 99)。也有研究利用溶膠-凝膠法制備鎢銅、鑰銅復(fù)合粉末(趙明，王金淑，劉偉等.WCu復(fù)合粉體的溶膠-凝膠制備及其還原行為研究.稀有金屬材料與工程，2011，2:362-366 ；亢占英，陳文革，丁秉鈞.溶膠-凝膠法制備納米MoCu復(fù)合粉體.稀有金屬材料與工程，2005，34(6):990 993)。此外高能球磨機(jī)械合金化(MA)法制備鎢銅、鑰銅粉末也曾被廣泛研究(李云平，曲選輝，鄭洲順等.熱機(jī)械法制備超細(xì)彌散分布鎢銅復(fù)合粉末.粉末冶金技術(shù)，2004，22 (5):266 269 ;周賢良，饒有海，華小珍等.機(jī)械合金化對(duì)Mo-Cu合金性能的影響.粉末冶金技術(shù)，2007，25 (1):21 23)。上述制備鎢銅、鑰銅復(fù)合粉末材料方法中，利用前驅(qū)體煅燒還原的方法引入了化學(xué)的方法，其優(yōu)點(diǎn)是能將混合粉末彌散細(xì)化，有可能提高鎢銅、鑰銅燒結(jié)體的均勻性，但延長(zhǎng)了復(fù)合材料制備工藝流程，增加了不可控因素，也尚未見(jiàn)大量應(yīng)用的報(bào)道。氧化物氫共還原法由于鎢、鑰、銅的氧化物還原時(shí)還原溫度相差較大、熱力學(xué)因素復(fù)雜、氣氛不易控制等因素導(dǎo)致還原工藝復(fù)雜化，同時(shí)此方法制備的復(fù)合粉體性質(zhì)不穩(wěn)定，如粉末粒度分布不均勻、成形性差等導(dǎo)致后續(xù)液相燒結(jié)的鎢銅、鑰銅的微觀組織不均勻等缺陷較多。溶膠-凝膠法尚處于實(shí)驗(yàn)室階段的開(kāi)發(fā)和研究，工業(yè)化應(yīng)用還有待深入研究。高能球磨機(jī)械合金化(MA)法期望利用高能球磨過(guò)程中的碰撞能量將鎢粉、鑰粉與銅粉進(jìn)行冷焊、或摩擦焊接等黏連形成機(jī)械合金化粉末，或?qū)㈡u粉、鑰粉、銅粉磨碎至超細(xì)或納米級(jí)別，但由于高能球磨過(guò)程中的球磨罐體、磨球或攪拌桿通常用不銹鋼、氧化鋯或其它合金等材質(zhì)，不可避免的將Fe、N1、Zr、Si等雜質(zhì)帶入混合粉末中，最終將顯著惡化最終產(chǎn)品的導(dǎo)熱、導(dǎo)電等性能，同時(shí)為追求混合粉末的超細(xì)尺寸而長(zhǎng)時(shí)間的球磨也會(huì)使粉末O含量急劇增高，并會(huì)使混合粉末黏連在球磨腔壁上、或黏連在磨球上而不易收集?？傮w而言粉末冶金法制備的鎢銅、鑰銅粉末經(jīng)過(guò)成型后，液相燒結(jié)可達(dá)到一定程度的致密度，其優(yōu)點(diǎn)是只需較少的加工或不需進(jìn)行機(jī)加工，從而提高了材料的利用率。但由于鎢、鑰與銅的潤(rùn)濕角小，鎢銅、鑰銅及鎢鑰銅燒結(jié)體內(nèi)部孔隙難以完全排出，燒結(jié)體難以完全致密化。目前上述這些鎢銅、鑰銅、鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法大多處于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)階段，均未成熟大量的生產(chǎn)和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法。該方法省去了機(jī)加工程序、節(jié)約了材料、簡(jiǎn)化了工藝、且易于實(shí)施，采用經(jīng)篩分處理獲得鎢粉與鑰粉的費(fèi)氏粒度之比為1: 2的粉末為原料，消除了鎢粉、鑰粉由于比重差異導(dǎo)致混料不均的問(wèn)題，與常見(jiàn)的混料相比，顯著降低混料時(shí)間從而可降低粉末中C、0含量；預(yù)燒骨架步驟采用先真空、后氫氣氣氛的燒結(jié)方法，有利于鑰骨架形成貫通的孔隙從而利于后續(xù)熔滲處理；在真空浸滲階段采用真空氣氛，將預(yù)燒骨架浸入液相銅中，有利于液相銅向鑰孔隙中充分?jǐn)U散，所制備的鎢鑰銅復(fù)合材料具有較高的致密性，致密度高達(dá)99.2%以上。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:步驟一、將鎢粉和鑰粉分別進(jìn)行篩分處理，然后將篩分處理后得到的的鎢粉和鑰粉加入球磨罐內(nèi)，球磨 混合60min 240min后得到鎢鑰混合粉末；篩分處理后得到的鎢粉和鑰粉的費(fèi)氏粒度之比為1: 2;步驟二、將步驟一中所述鎢鑰混合粉末壓制成鎢鑰素坯；步驟三、將步驟二中所述鎢鑰素坯置于平整的氮化硅吊盤上，然后一同置于加熱爐內(nèi)，在真空條件下以10°c /min 30°C /min的升溫速率升溫至800°C 1600°C后保溫60min 240min,接著關(guān)閉真空，向加熱爐內(nèi)充入氫氣，繼續(xù)保溫60min 240min,最后隨爐冷卻，得到鎢鑰骨架；步驟四、將放置有無(wú)氧銅板的氮化硅坩堝置于加熱爐內(nèi)，并采用氮化硅吊盤將步驟三中所述鎢鑰骨架置于氮化硅坩堝正上方，在真空條件下以10°c /min 30°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1100°C 1400°C，然后將位于氮化硅吊盤上的鎢鑰骨架以Imm/min 2mm/min的下降速率送入銅液中進(jìn)行浸滲,浸滲時(shí)間為20min 120min ；步驟五、待步驟四中所述浸滲完成后，關(guān)閉真空，向加熱爐內(nèi)充入氬氣，提升氮化硅吊盤使其與銅液分離，然后將加熱爐以15°C /min 30°C /min的降溫速率降至1000°C以下，最后自然冷卻至室溫后出料，得到鎢鑰銅復(fù)合材料。
上述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，步驟一中所述球磨罐的材質(zhì)為鑰。上述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，步驟一中所述球磨混合采用鑰磨球，球料比為1:1。上述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，步驟二中所述壓制采用限位壓制方式限制鶴鑰素還的高度。上述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，步驟二中所述壓制的壓力為150MPa 200MPa，壓制時(shí)間為5s 8s。上述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，步驟二中所述鎢鑰素坯的孔隙率為35% 45%o上述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，步驟三中所述氫氣的流量為0.2m3/h 0.4m3/h，氫氣的充入量為使加熱爐內(nèi)壓力不大于0.5X 103Pa。上述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，步驟五中所述氬氣的流量0.2m3/h 0.4m3/h，氬氣的充入量為使加熱爐內(nèi)壓力不大于0.5X 103Pa。上述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，步驟五中所述鎢鑰銅復(fù)合材料中鎢的質(zhì)量百分含量為10% 60%，鑰的質(zhì)量百分含量為20% 50%，銅的質(zhì)量百分含量為20% 40%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):1、本發(fā)明的鎢鑰銅含量 可在一定范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整，其中鎢含量在10% 60%，鑰含量在20% 50%，銅含量在20% 40%。2、本發(fā)明經(jīng)篩分處理獲得鎢粉費(fèi)氏粒度:鑰粉費(fèi)氏粒度為1: 2的粉末，消除了鎢粉、鑰粉由于比重差異導(dǎo)致混料不均問(wèn)題，與常見(jiàn)的混料相比，顯著降低混料時(shí)間從而可降低粉末中c、0含量；在混粉過(guò)程中采用鑰制料罐和磨球，與常見(jiàn)的用不銹鋼材質(zhì)料罐，氧化鋯、碳化鎢等材質(zhì)磨球的方法相比,不會(huì)增加混粉過(guò)程中由于罐體和磨球磨損作用所帶來(lái)的Fe、Ni等雜質(zhì)，制備的鎢鑰銅復(fù)合材料中C、O、Fe、Ni等雜質(zhì)元素含量低。3、本發(fā)明預(yù)燒骨架步驟采用先真空、后氫氣氣氛的燒結(jié)方法，有利于鑰骨架形成貫通的孔隙從而利于后續(xù)熔滲處理。4、本發(fā)明在真空浸滲階段采用真空氣氛，將預(yù)燒骨架浸入液相銅中，有利于液相銅向鑰孔隙中充分?jǐn)U散，所制備的鎢鑰銅復(fù)合材料具有較高的致密性，相對(duì)密度高達(dá)99.2%以上，同時(shí)利用氮化硅坩堝替代傳統(tǒng)的石墨坩堝，可消除鑰在熔滲階段的碳化現(xiàn)象，保證了鎢鑰銅復(fù)合材料的物相穩(wěn)定。5、本發(fā)明在浸滲完成后將鎢鑰銅復(fù)合材料與液相銅分離，利用氬氣氣氛快速冷卻，抑制了浸滲后鎢鑰銅復(fù)合材料中銅相的揮發(fā)，與傳統(tǒng)的鎢銅、鑰銅熔滲后續(xù)還需機(jī)加工去銅的方法相比，省去了機(jī)加工程序、節(jié)約了材料、簡(jiǎn)化了工藝、且易于實(shí)施。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的W60Mo20Cu20復(fù)合材料自然斷口的SEM照片。圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的W30Mo40Cu30復(fù)合材料自然斷口的SEM照片。圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的W10Mo50Cu40復(fù)合材料自然斷口的SEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1W60Mo20Cu20復(fù)合材料的制備步驟一、將費(fèi)氏粒度為1.0 ii m的鎢粉和費(fèi)氏粒度為3.5 ii m的鑰粉分別利用200目/300目/400目多級(jí)篩進(jìn)行篩分處理,獲得費(fèi)氏粒度為1.5 ii m的鶴粉和費(fèi)氏粒度為3 y m的鑰粉，然后將6kg費(fèi)氏粒度為1.5 ii m的鎢粉和2kg費(fèi)氏粒度為3 u m的鑰粉加入鑰制球磨罐內(nèi)，采用8kgd>5的鑰制磨球球磨混合60min后得到鶴鑰混合粉末；步驟二、稱取IlOOg步驟一中所述鎢鑰混合粉末，裝入長(zhǎng)、寬分別為50mm、100mm的模腔中，采用油壓機(jī)進(jìn)行限位壓制，限制高度為20mm，得到孔隙率為35%的20X50X IOOmm鎢鑰素坯；所述壓制的壓力為200MPa，壓制時(shí)間為5s ；步驟三、將步驟二中所述鎢鑰素坯置于平整的氮化硅吊盤上，然后一同置于加熱爐內(nèi)，抽真空至0.02Pa,以30°C /min的升溫速率升溫至1600°C后保溫60min，接著關(guān)閉真空機(jī)組，向加熱爐內(nèi)充入氫氣，繼續(xù)保溫60min，最后隨爐冷卻，得到鎢鑰骨架；所述氫氣的流量為0.2m3/h，氫氣的充入量為使加熱爐內(nèi)壓力不大于0.5 X IO3Pa ；步驟四、將放置有無(wú)氧銅板的氮化硅坩堝置于加熱爐內(nèi)，并采用氮化硅吊盤將步驟三中所述鎢鑰骨架置于氮化硅坩堝正上方，抽真空至0.02Pa后以30°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1200°C，然后將位于氮化硅吊盤上的鎢鑰骨架以lmm/min的下降速率送入銅液中進(jìn)行浸滲，浸滲時(shí)間為20min ；步驟五、待步驟四中所述浸滲完成后，關(guān)閉真空機(jī)組，向加熱爐內(nèi)充入氬氣，提升氮化硅吊盤使其與銅液分離，然后將加熱爐爐溫以30°C /min的降溫速率降至1000°C以下，最后自然冷卻至室溫后出 料，得到鎢鑰銅復(fù)合材料；所述氬氣的流量0.2m3/h，氬氣的充入量為使加熱爐內(nèi)壓力不大于0.5X 103Pa。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例中所制得的鎢鑰銅復(fù)合材料中鎢含量為59wt%，鑰含量為20wt%，銅含量為21wt%，相對(duì)密度為99.3%。圖1為本實(shí)施例制備的W60Mo20Cu20復(fù)合材料自然斷口的SEM照片。從圖1中可以看出，W60Mo20Cu20復(fù)合材料中W、Mo相均勻分布，Cu相以網(wǎng)格狀將W、Mo顆粒包裹，殘留孔隙少。實(shí)施例2W30Mo40Cu30復(fù)合材料的制備步驟一、將費(fèi)氏粒度為1.0 ii m的鎢粉和費(fèi)氏粒度為3.5 ii m的鑰粉分別利用200目/300目/400目多級(jí)篩進(jìn)行篩分處理,獲得費(fèi)氏粒度為1.5 ii m的鶴粉和費(fèi)氏粒度為3 y m的鑰粉，然后將3kg費(fèi)氏粒度為1.5 ii m的鎢粉和4kg費(fèi)氏粒度為3 u m的鑰粉加入鑰制球磨罐內(nèi)，采用7kgd>5的鑰制磨球球磨混合120min后得到鶴鑰混合粉末；步驟二、稱取1250g步驟一中所述鎢鑰混合粉末，裝入長(zhǎng)、寬分別為50mm、100mm的模腔中，采用油壓機(jī)進(jìn)行限位壓制，限制高度為30mm，得到孔隙率為41%的30X50X IOOmm鎢鑰素坯；所述壓制的壓力為180MPa，壓制時(shí)間為6s ；步驟三、將步驟二中所述鎢鑰素坯置于平整的氮化硅吊盤上，然后一同置于加熱爐內(nèi)，抽真空至0.02Pa,以15°C /min的升溫速率升溫至1200°C后保溫120min，接著關(guān)閉真空機(jī)組，向加熱爐內(nèi)充入氫氣，繼續(xù)保溫120min，最后隨爐冷卻，得到鎢鑰骨架；所述氫氣的流量為0.3m3/h，氫氣的充入量為使加熱爐內(nèi)壓力不大于0.5 X IO3Pa ；
步驟四、將放置有無(wú)氧銅板的氮化硅坩堝置于加熱爐內(nèi)，并采用氮化硅吊盤將步驟三中所述鎢鑰骨架置于氮化硅坩堝正上方，抽真空至0.02Pa后以15°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1100°C，然后將位于氮化硅吊盤上的鎢鑰骨架以1.5mm/min的下降速率送入銅液中進(jìn)行浸滲，浸滲時(shí)間為60min ；步驟五、待步驟四中所述浸滲完成后，關(guān)閉真空機(jī)組，向加熱爐內(nèi)充入氬氣，提升氮化硅吊盤使其與銅液分離，然后將加熱爐爐溫以15°C /min的降溫速率降至1000°C以下，最后自然冷卻至室溫后出料，得到鎢鑰銅復(fù)合材料；所述氬氣的流量0.3m3/h，氬氣的充入量為使加熱爐內(nèi)壓力不大于0.5X 103Pa。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例中所制得的鎢鑰銅復(fù)合材料中鎢含量為30.5wt%，鑰含量為41wt%，銅含量為28.5wt%，相對(duì)密度為99.2%。圖2為本實(shí)施例制備的W30Mo40Cu30復(fù)合材料自然斷口的SEM照片。從圖2中可以看出，W30Mo40Cu30復(fù)合材料中W、Mo相均勻分布，Cu相以網(wǎng)格狀將W、Mo顆粒包裹，殘留孔隙少。實(shí)施例3W10Mo50Cu40復(fù)合材料的制備步驟一、將費(fèi)氏粒度為1.0 ii m的鎢粉和費(fèi)氏粒度為3.5 ii m的鑰粉分別利用200目/300目/400目多級(jí)篩進(jìn)行篩分處理,獲得費(fèi)氏粒度為1.5 ii m的鶴粉和費(fèi)氏粒度為3 y m的鑰粉，然后將1.2kg費(fèi)氏粒度為1.5 ii m的鎢粉和6kg費(fèi)氏粒度為3 u m的鑰粉加入鑰制球磨罐內(nèi)，采用7.2kg￠)5的鑰制磨球球磨混合240min后得到鶴鑰混合粉末；步驟二、稱取1250g步驟一中所述鎢鑰混合粉末，裝入長(zhǎng)、寬分別為50mm、IOOmm的模腔中，采用油壓機(jī)進(jìn)行限位壓制，限制高度為40mm，得到孔隙率為45%的40X50X IOOmm鎢鑰素坯；所述壓制的壓力為150MPa，壓制時(shí)間為8s ；步驟三、將步驟二 中所述鎢鑰素坯置于平整的氮化硅吊盤上，然后一同置于加熱爐內(nèi)，抽真空至0.02Pa,以10°C /min的升溫速率升溫至800°C后保溫240min，接著關(guān)閉真空機(jī)組，向加熱爐內(nèi)充入氫氣，繼續(xù)保溫240min，最后隨爐冷卻，得到鎢鑰骨架；所述氫氣的流量為0.4m3/h，氫氣的充入量為使加熱爐內(nèi)壓力不大于0.5 X IO3Pa ；步驟四、將放置有無(wú)氧銅板的氮化硅坩堝置于加熱爐內(nèi)，并采用氮化硅吊盤將步驟三中所述鎢鑰骨架置于氮化硅坩堝正上方，抽真空至0.02Pa后以10°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1400°C，然后將位于氮化硅吊盤上的鎢鑰骨架以2mm/min的下降速率送入銅液中進(jìn)行浸滲，浸滲時(shí)間為120min ；步驟五、待步驟四中所述浸滲完成后，關(guān)閉真空機(jī)組，向加熱爐內(nèi)充入氬氣，提升氮化硅吊盤使其與銅液分離，然后將加熱爐爐溫以20°C /min的降溫速率降至1000°C以下，最后自然冷卻至室溫后出料，得到鎢鑰銅復(fù)合材料；所述氬氣的流量0.4m3/h，氬氣的充入量為使加熱爐內(nèi)壓力不大于0.5X 103Pa。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例中所制得的鎢鑰銅復(fù)合材料中鎢含量為10wt%，鑰含量為50.3wt%，銅含量為39.7wt%，相對(duì)密度為99.5%。圖3為本實(shí)施例制備的W10Mo50Cu40復(fù)合材料自然斷口的SEM照片。從圖3中可以看出，W10Mo50Cu40復(fù)合材料中W、Mo相均勻分布，Cu相以網(wǎng)格狀將W、Mo顆粒包裹，殘留孔隙少。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi) 。
權(quán)利要求
1.一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將鎢粉和鑰粉分別進(jìn)行篩分處理，然后將篩分處理后得到的的鎢粉和鑰粉加入球磨罐內(nèi)，球磨混合60min 240min后得到鎢鑰混合粉末；篩分處理后得到的鎢粉和鑰粉的費(fèi)氏粒度之比為1: 2; 步驟二、將步驟一中所述鎢鑰混合粉末壓制成鎢鑰素坯； 步驟三、將步驟二中所述鎢鑰素坯置于平整的氮化硅吊盤上，然后一同置于加熱爐內(nèi)，在真空條件下以10°C /min 30°C /min的升溫速率升溫至800°C 1600°C后保溫60min 240min,接著關(guān)閉真空，向加熱爐內(nèi)充入氫氣,繼續(xù)保溫60min 240min,最后隨爐冷卻,得到鎢鑰骨架； 步驟四、將放置有無(wú)氧銅板的氮化硅坩堝置于加熱爐內(nèi)，并采用氮化硅吊盤將步驟三中所述鎢鑰骨架置于氮化硅坩堝正上方，在真空條件下以10°C /min 30°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1100°c 1400°C,然后將位于氮化娃吊盤上的鶴鑰骨架以lmm/min 2mm/min的下降速率送入銅液中進(jìn)行浸滲,浸滲時(shí)間為20min 120min ； 步驟五、待步驟四中所述浸滲完成后，關(guān)閉真空，向加熱爐內(nèi)充入氬氣，提升氮化硅吊盤使其與銅液分離，然后將加熱爐以15°C /min 30°C /min的降溫速率降至1000°C以下，最后自然冷卻至室溫后出料，得到鎢鑰銅復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中所述球磨罐的材質(zhì)為鑰。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中所述球磨混合采用鑰磨球，球料比為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟二中所述壓制采用限位壓制方式限制鎢鑰素坯的高度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟二中所述壓制的壓力為150MPa 200MPa，壓制時(shí)間為5s 8s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟二中所述鎢鑰素坯的孔隙率為35% 45%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟三中所述氫氣的流量為0.2m3/h 0.4m3/h，氫氣的充入量為使加熱爐內(nèi)壓力不大于0.5X IO3Pa0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟五中所述氬氣的流量0.2m3/h 0.4m3/h，氬氣的充入量為使加熱爐內(nèi)壓力不大于0.5 X IO3Pa0
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎢鑰銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟五中所述鎢鑰銅復(fù)合材料中鎢的質(zhì)量百分含量為10% 60%，鑰的質(zhì)量百分含量為20% 50%，銅的質(zhì)量百分含量為20% 40%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鎢鉬銅復(fù)合材料的制備方法，該方法為一、將鎢粉和鉬粉篩分后球磨得到鎢鉬混合粉末；二、將鎢鉬混合粉末壓制成鎢鉬素坯；三、將鎢鉬素坯置于加熱爐制備鎢鉬骨架；四、將放置有無(wú)氧銅板的氮化硅坩堝置于加熱爐內(nèi)，并采用氮化硅吊盤將鎢鉬骨架置于氮化硅坩堝正上方，在真空條件下升溫，然后送入銅液中進(jìn)行浸滲；五、關(guān)閉真空，向加熱爐內(nèi)充入氬氣，提升氮化硅吊盤使其與銅液分離，降溫，冷卻后出料，得到鎢鉬銅復(fù)合材料。本發(fā)明的方法省去了機(jī)加工程序、節(jié)約了材料、簡(jiǎn)化了工藝、且易于實(shí)施，采用該方法制備的鎢鉬銅復(fù)合材料中C、O、Fe、Ni等雜質(zhì)元素含量低，致密性較高，相對(duì)密度高達(dá)99.2%以上。
文檔編號(hào)C22C30/02GK103194629SQ20131009823
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月26日
發(fā)明者趙虎, 莊飛, 劉仁智, 劉俊懷, 張常樂(lè) 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司