專利名稱：用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實用新型涉及材料的干法表面處理技術(shù)，更具體地說，涉及一種集紫外光化學與化學氣相表面清洗與改性的真空設(shè)備。
背景技術(shù)：
[0002]紫外光化學表面處理技術(shù)能夠有效清除大多數(shù)金屬、半導體和絕緣材料的有機污染物，并實現(xiàn)金屬、半導體和碳族元素等材料的改性，在材料生長、表面改性和器件制備等基礎(chǔ)科研和產(chǎn)業(yè)應用領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。這項技術(shù)起源于二十世紀七十年代，它最初為紫外光照射空氣或氧氣，并逐步發(fā)展為真空紫外清洗技術(shù)以進一步降低空氣中水汽、二氧化氮等氣體對光化學反應的影響；在規(guī)模上也從最初的小功率基片清洗設(shè)備向大功率自動傳輸清洗設(shè)備發(fā)展。這種紫外光照清洗設(shè)備主要是基于低壓汞燈能發(fā)射出主要波長位于184.9nm和253.7nm的紫外光,氧氣在這兩種紫外光的照射下生成氧原子和臭氧,并與處于激發(fā)態(tài)的有機分子發(fā)生光化學反應，生成水和二氧化碳等物質(zhì)，達到表面清洗的目的。[0003]紫外光化學表面處理對基底具有清洗效應。但是，這種表面清洗僅僅是針對于表面幾十納米的有機污染物。當樣品基底表面存在較厚層的有機污染物時，我們通常首先采用有機化學試劑濕法去除基底表面的有機污染物，然后再采用干法表面處理來去除表面殘留的痕量有機污染物。以石墨烯材料以及納米光電子器件為例，我們知道無論是利用膠帶剝離的方法還是利用光刻膠轉(zhuǎn)移到一定基底上的石墨烯，其制備過程中都不可避免的帶來有機污染物。對于這些有機物的清除，我們通常是采用化學氣相反應技術(shù)，即將樣品放入約300攝氏度的退火爐中，同時通入一定流量的氣體，如Ar和H2,并維持兩個小時以上的反應時間。這種化學氣相熱處理由于反應很弱，它基本上是依靠氣流將揮發(fā)的有機物帶走，因而持續(xù)時間長，花費高，而且對環(huán)境造成很大污染。令人遺憾的是，這種方法處理的石墨烯表面依然會存在大量的污染物，西班牙加泰羅尼亞納米技術(shù)研究所Joel Moser博士等人為解決這一問題，提出了通過對電子元件施加瞬時大電流產(chǎn)生焦耳熱來清洗元件，得到了廣泛的應用。但是，這種對電子元件施加瞬間大電流產(chǎn)生焦耳熱來進行納米電子器件的清洗也有諸多局限性:1.這種電流焦耳熱的清洗方法僅僅適用于電子元件，而不適用于電子元件之外的其它材料和納米器件。2.這種電流焦耳熱的清洗方法僅僅是針對某一特定的石墨烯納米電子器件進行清洗，而并非整塊基底。[0004]我們知道，紫外光化學反應不僅具有清洗效應，氧原子的強氧化性還能夠進一步將一些金屬材料(譬如銀、鋁等)氧化或者對碳族材料(如石墨烯、碳納米管等)進行載流子摻雜以及刻蝕效應，實現(xiàn)材料改性。有效控制紫外光化學反應的進程，即將反應控制在氧原子與殘留有機污染物的反應層面上對于樣品的清洗以及改性至關(guān)重要。將這種光化學反應與化學氣相反應兩種技術(shù)結(jié)合起來，我們可以降低化學氣相反應技術(shù)持續(xù)時間長、清洗效果較差等不利因素，達到有效清除材料和納米光電子器件表面污染物目的，并可以節(jié)約成本，降低對周圍環(huán)境的污染。[0005]我們在之前申請的專利(名稱:集紫外光/臭氧表面處理與電學性質(zhì)原位測試的真空設(shè)備)中提出了紫外光化學反應的雙腔室結(jié)構(gòu)真空設(shè)備，從而有效控制光化學反應的進程。本實用新型在此設(shè)計的基礎(chǔ)上，將紫外光化學反應與化學氣相反應兩種技術(shù)結(jié)合起來，精確控制樣品干法清洗以及表面改性的進程。為此，本實用新型需滿足更高或者更為特殊的要求，即必須考慮紫外光化學表面處理與化學氣相表面處理兩種技術(shù)的兼容。實用新型內(nèi)容[0006]本實用新型針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，提供一種用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置，克服已有干法表面改性技術(shù)中存在的問題，實現(xiàn)一種集紫外光化學和化學氣相清洗于一體的真空設(shè)備，其可以準確控制光化學和化學氣相反應進程，有效實現(xiàn)材料和器件在同一設(shè)備中的原位、干法清洗，本實用新型在材料和納米光電子器件的表面處理領(lǐng)域具有重要價值。[0007]根據(jù)本實用新型的一個方面，提供一種用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置，主要由真空腔室、紫外光源系統(tǒng)、真空泵系統(tǒng)和真空控制系統(tǒng)組成，其中，所述紫外光源系統(tǒng)包括相連接的紫外燈控制電源和紫外燈管，所述真空腔室包括外腔室和內(nèi)腔室，所述外腔室內(nèi)安裝有所述紫外燈管，所述內(nèi)腔室內(nèi)設(shè)置有所述樣品臺、加熱裝置和水冷裝置，所述內(nèi)腔室還設(shè)置有氣體輸入端口、氣體輸出端口，所述氣體輸入端口連接有氧氣存儲裝置、氮氣存儲裝置、氬氣存儲裝置、氫氣存儲裝置，能夠?qū)崿F(xiàn)化學氣相表面處理，所述紫外燈管發(fā)射的光通過所述內(nèi)腔室的石英窗口，照射到所述樣品臺上，所述內(nèi)腔室充有一定壓強的氧氣；所述真空泵系統(tǒng)和真空控制系統(tǒng)用于產(chǎn)生并控制真空腔室內(nèi)的真空度。[0008]優(yōu)選地，所述紫外燈管功率為100W、主要發(fā)射波長為184.9nm和253.7nm的紫外光。[0009]優(yōu)選地，所述內(nèi)腔室上部主要由石英材料制成，下部主要為不銹鋼材料制成，所述內(nèi)腔室頂部具有在波長184.9nm和253.1xm處高透過率的石英窗口，所述石英窗口的尺寸不小于所述內(nèi)腔室的內(nèi)部孔徑，所述氣體輸入端口、氣體輸出端口設(shè)置在所述內(nèi)腔室下部不銹鋼部分。[0010]優(yōu)選地，所述樣品臺由石英材料制作，其高度通過控制桿在一定范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)，以實現(xiàn)和有效控制紫外光化學表面處理，所述控制桿由兩部分組成，即與所述樣品臺連接且位于所述內(nèi)腔室內(nèi)的石英桿以及與所述石英桿相連通往真空腔室外部的不銹鋼桿。[0011]優(yōu)選地，所述真空泵系統(tǒng)由兩級組成泵，即機械泵和分子泵。[0012]優(yōu)選地，所述真空控制系統(tǒng)主要包括:氣體流量計、真空計、溫度控制系統(tǒng)和水冷系統(tǒng)。[0013]與已有技術(shù)相比，本實用新型具有以下有益效果:[0014]本實用新型所提供的技術(shù)方案集紫外光化學與化學氣相干法表面處理技術(shù)于一體，它能夠?qū)崿F(xiàn)對材料和器件的有效清洗以及精確改性，在材料、納米器件領(lǐng)域具有重要的應用。[0015]本實用新型采用雙腔室的真空系統(tǒng)，即將紫外燈管和樣品臺分別置于外腔室和內(nèi)腔室中，并通過加熱和水冷系統(tǒng)對內(nèi)腔室溫度給予有效控制，從而能更好地控制紫外光化學與化學氣相反應的進程。


[0016]通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本實用新型的其它特征、目的和優(yōu)點將會變得更明顯:[0017]圖1表不本實用新型的真空設(shè)備結(jié)構(gòu)不意圖。[0018]圖中:1為外腔室蓋,2為紫外燈管,3為石英窗口，4為外腔室,5為內(nèi)腔室,6為樣品臺，7為控制桿。
具體實施方式
[0019]
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進一步詳細描述。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步理解本實用新型，但不以任何形式限制本實用新型。應當指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實用新型構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本實用新型的保護范圍。[0020]根據(jù)本實用新型所提供的真空設(shè)備的結(jié)構(gòu)如圖1所示，所述真空設(shè)備主要由真空腔室、紫外光源系統(tǒng)、真空泵系統(tǒng)和真空設(shè)備控制系統(tǒng)組成。如下對這四個組成部分進行描述。[0021]具體地，紫外光源系統(tǒng)包括紫外燈控制電源和紫外燈管，其中:[0022]紫外燈控制電源能夠控制紫外燈管的開啟和熄滅、輻射強度、輻射時間等。紫外燈管為低壓汞燈，將其首先固定于鋁制反光板上，然后再將反光板固定于外腔室頂端，光源能夠發(fā)射主要為184.9nm和253.7nm的紫外光。[0023]更為具體地，真空腔室包括外腔室和內(nèi)腔室，其中:[0024]外腔室由不銹鋼材料制作，其上端面固定紫外燈管。紫外燈管開啟后，外腔室的真空環(huán)境可以有效降低氣體分子對紫外光的吸收，避免不必要的臭氧產(chǎn)生以及可能對周圍環(huán)境的影響。[0025]內(nèi)腔室分為石英腔室和不銹鋼腔室兩部分，上部的石英腔室主要由石英材料制成，下部的不銹鋼腔室主要為不銹鋼材料。內(nèi)腔室頂端安置高純度石英窗口，內(nèi)置可升降樣品臺以及氣體輸入端口、氣體輸出端口等。[0026]石英窗口透光尺寸不小于內(nèi)腔室內(nèi)徑，固定于不銹鋼法蘭上，能透過波長為184.9nm和253.7nm紫外光，降低內(nèi)腔室臭氧產(chǎn)生的不均勻性。[0027]內(nèi)腔室內(nèi)的樣品臺主要由石英材料制作，距石英窗口下端面最近距離為10mm。樣品臺通過控制桿與設(shè)備外部環(huán)境連接，能夠在60mm范圍內(nèi)升降，樣品臺的上部(即位于石英腔室的部分)由石英材料制作，樣品臺的其它部分由不銹鋼材料制作。[0028]內(nèi)腔室的不銹鋼腔室部分具有氣體輸入端口、氣體輸出端口。[0029]進一步地，真空泵系統(tǒng)主要由兩級泵，即機械泵和分子泵組成，本底真空度可以達到 2* I(T4Pa。[0030]更進一步地，真空設(shè)備控制系統(tǒng)主要包括氣體流量計、真空計、溫度控制系統(tǒng)和水冷系統(tǒng)。[0031]當內(nèi)腔室充入一定氣體時，氣體流量計可以控制流入氣體的流量，內(nèi)腔室的真空度可以由高、低真空計檢測。[0032]對于上述集紫外光化學與化學氣相干法表面處理技術(shù)于一體的設(shè)備，下面以Si/SiO2基底上的石墨烯納米電子元件為例，具體說明對其清洗的主要步驟:[0033]I)依次打開主電源、真空計和氮氣閥門，真空腔室內(nèi)的氣壓超過Iatm后關(guān)閉氮氣閥門，依次打開真空設(shè)備的外腔室和內(nèi)腔室。[0034]2)將石墨烯電子元件置于內(nèi)腔室石英樣品臺上，依次關(guān)閉內(nèi)、外腔室蓋。[0035]3)依次開啟內(nèi)腔室水冷系統(tǒng)和機械泵電源，當真空度高于IPa后，開啟分子泵。[0036]4)內(nèi)腔室本底真空度達到2*10_4Pa后，關(guān)閉分子泵和內(nèi)腔室氣體輸出閥門，打開氧氣氣體流量計。內(nèi)腔室達到Iatm壓強后，關(guān)閉氣體輸入閥門，開啟紫外燈管主電源，設(shè)置光照時間，啟動紫外光源的電源控制開關(guān)。[0037]5)紫外燈管照射結(jié)束后，關(guān)閉紫外燈管主電源，打開內(nèi)腔室氣體輸出閥門，待真空度達到IPa后開啟分子泵，再等待真空度達到2*10_4Pa后，依次關(guān)閉分子泵和機械泵。[0038]6)打開Ar和H2氣體流量計，如Ar和H2氣體流量分別為200sccm和lOOsccm。待壓強達到一個大氣壓后，開啟內(nèi)腔室加熱控制設(shè)備，控制溫度在30min內(nèi)升至310攝氏度，并在此條件下保溫兩個小時后降溫，控制降溫速度為一個小時降溫至80攝氏度。[0039]7)開啟機械泵，待真空度達到IPa后關(guān)閉機械泵。[0040]8)打開氮氣輸入閥門，腔室內(nèi)氣壓大于Iatm后依次打開外腔室和內(nèi)腔室，取出樣品O[0041]9)依次打開機械泵和分子泵，保持腔室真空狀態(tài)。[0042]10)關(guān)閉真空腔室閥門，然后再依次關(guān)閉分子泵電源、機械泵電源、氣壓計、溫度計、水冷系統(tǒng)和主電源。[0043]本實用新型中外腔室及紫外燈管設(shè)計和制作過程具體如下:[0044]外腔室為圓筒狀結(jié)構(gòu)，由不銹鋼材料制成，上有密封蓋。其總高度為400mm,內(nèi)徑為300mm,壁和上蓋厚度均為6_。[0045]紫外燈管功率為100W，燈管直徑為18mm，形狀為hairpin結(jié)構(gòu)，彎曲成120mm*120mm輻射面積。紫外燈管首先固定于鋁制反射板上，然后再將鋁制反射板固定于外腔室密封蓋內(nèi)部頂端。[0046]紫外燈管的紫外燈控制電源部分包括主開關(guān)、紫外燈開啟開關(guān)、時間調(diào)節(jié)按鈕。為避免紫外燈照射對人體造成損傷，當開啟真空腔室時，紫外燈管自動斷電。[0047]本實用新型中內(nèi)腔室、石英窗口、加熱和水冷系統(tǒng)的設(shè)計和制作過程如下:[0048]內(nèi)腔室主要由石英材料制作，為圓筒狀結(jié)構(gòu)，總高度為130mm，內(nèi)徑為80mm，腔壁厚度為8_。內(nèi)腔室頂部紫外透射窗口采用高質(zhì)量的石英材料，外徑為100_，其透光直徑為80mm，厚度為10mm，密封嵌于不銹鋼法蘭內(nèi)。法蘭上置有固定孔和密封圈。內(nèi)腔室外置加熱線圈和水冷裝置。[0049]內(nèi)腔室石英窗口上表面距離燈管最下端10mm。[0050]本實用新型中內(nèi)腔室控制桿和樣品臺的設(shè)計與加工過程具體如下:[0051]樣品臺直徑為60_，其與控制桿連接，可以從真空設(shè)備底端進入內(nèi)腔室，并由控制桿操縱樣品臺在60mm范圍內(nèi)升降。[0052]控制桿長度為350mm,其中石英桿長為130mm,不銹鋼桿長為220mm,其外徑均為12_，不銹鋼桿側(cè)端面有與中空軸對應的螺紋和卡點，可以在60_范圍內(nèi)升降。[0053]最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本實用新型的技術(shù)方案而非限制。盡管參照實施例對本實用新型進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解，對本實用新型的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，都不脫離本實用新型技術(shù)方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本實用新型的權(quán)利要求范圍當中。
權(quán)利要求1.一種用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置，其特征在于，主要由真空腔室、紫外光源系統(tǒng)、真空泵系統(tǒng)和真空控制系統(tǒng)組成，其中，所述紫外光源系統(tǒng)包括相連接的紫外燈控制電源和紫外燈管，所述真空腔室包括外腔室和內(nèi)腔室，所述外腔室內(nèi)安裝有所述紫外燈管，所述內(nèi)腔室內(nèi)設(shè)置有所述樣品臺、加熱裝置和水冷裝置，所述內(nèi)腔室還設(shè)置有氣體輸入端口、氣體輸出端口，所述氣體輸入端口連接有氧氣存儲裝置、氮氣存儲裝置、氬氣存儲裝置、氫氣存儲裝置，能夠?qū)崿F(xiàn)化學氣相表面處理，所述紫外燈管發(fā)射的光通過所述內(nèi)腔室的石英窗口，照射到所述樣品臺上，所述內(nèi)腔室充有一定壓強的氧氣；所述真空泵系統(tǒng)和真空控制系統(tǒng)用于產(chǎn)生并控制真空腔室內(nèi)的真空度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置，其特征在于，所述紫外燈管功率為100W、主要發(fā)射波長為184.9nm和253.1xm的紫外光。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置，其特征在于，所述內(nèi)腔室上部主要由石英材料制成，下部主要為不銹鋼材料制成，所述內(nèi)腔室頂部具有在波長184.9nm和253.1xm處高透過率的石英窗口，所述石英窗口的尺寸不小于所述內(nèi)腔室的內(nèi)部孔徑，所述氣體輸入端口、氣體輸出端口設(shè)置在所述內(nèi)腔室下部不銹鋼部分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置，其特征在于，所述樣品臺由石英材料制作，其高度通過控制桿在一定范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)，以實現(xiàn)和有效控制紫外光化學表面處理，所述控制桿由兩部分組成，即與所述樣品臺連接且位于所述內(nèi)腔室內(nèi)的石英桿以及與所述石英桿相連通往真空腔室外部的不銹鋼桿。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置，其特征在于，所述真空泵系統(tǒng)由兩級組成泵，即機械泵和分子泵。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置，其特征在于，所述真空控制系統(tǒng)主要包括:氣體流量計、真空計、溫度控制系統(tǒng)和水冷系統(tǒng)。
專利摘要本實用新型公開了一種用于化學氣相和紫外光化學干法表面清洗改性的真空裝置，主要由真空腔室、紫外光源系統(tǒng)、真空泵系統(tǒng)和真空設(shè)備控制系統(tǒng)組成，真空腔室由高真空內(nèi)腔室和低真空外腔室組成外腔室頂端固定紫外燈光源；內(nèi)腔室具有高度可調(diào)節(jié)的樣品臺，其外置加熱和水冷系統(tǒng)。本實用新型能夠準確控制紫外光化學和化學氣相干法反應的過程，實現(xiàn)材料和器件的有效清洗和改性，它在材料和納米光電子器件領(lǐng)域具有重要的應用價值。
文檔編號C23C16/48GK203002359SQ20122060530
公開日2013年6月19日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者陶海華, 張雙喜, 蔣為橋, 王慶康 申請人:上海交通大學