專利名稱:一種雙輝化學氣相沉積裝置的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及材料表面改性技術,特別提供了一種雙輝化學氣相沉積裝置。
背景技術:
采用化學與物理的表面改性技術改變材料或工件表面的化學成分或組織結(jié)構(gòu)以提高機器零件或材料性能的一類熱處理技術。它包括化學熱處理;表面涂層等薄膜鍍層(物理氣相沉積、化學氣相沉積等)和非金屬涂層技術等?;瘜W氣相沉積技術具有設備簡單、操作維護方便、靈活性強的優(yōu)點,但是反應溫度較高,沉積速率較低(一般每小時只有幾微米到幾百微米),難以局部沉積;參與沉積反應的氣源和反應后的余氣都有一定的毒性;鍍層很薄,已鍍金屬不能再磨削加工,如何防止熱處理畸變是一個很大的難題。對濺射技術而言,涂層的沉積速率的控制是非常重要而復雜的,因為在時間一定時,涂層厚度由速率決定,并且沉積速率的大小對薄膜的表面質(zhì)量大有影響。影響沉積速率的主要因素有濺·射功率、反應室的工作壓強和濺射氣流的流速等。濺射的特點是成膜速率高,基片溫度低,膜的粘附性好,可實現(xiàn)大面積鍍膜。然而,物理氣相沉積濺射裝置費用極其昂貴。這些用以強化零件或材料表面的技術,賦予零件耐高溫、防腐蝕、耐磨損、抗疲勞等各種新的特性。使原來在高速、高溫、腐蝕介質(zhì)環(huán)境下工作的零件,提高了可靠性、延長了使用壽命,具有很大的經(jīng)濟意義和推廣價值。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的一個技術問題是克服現(xiàn)有技術的不足,提供一種雙輝化學氣相沉積裝置,其特征在于該裝置為一個密閉的沉積室,沉積室有一至三個進氣口和一個出氣口,一個陽極、一個放置工件的陰極和一個放置靶材的陰極。所述的裝置的沉積室的材質(zhì)為不銹鋼,沉積室內(nèi)的的結(jié)構(gòu)件為金屬和/或石墨材料;所述的裝置的密閉沉積真空室的極限真空在10_3Pa以下,沉積室內(nèi)的工作氣壓為O.01Pa_50Pa ;所述的裝置進氣口所進的氣體為氬氣、氮氣、氧氣,以及甲烷、硅烷、金屬醇鹽等反應氣體,進氣口持續(xù)進氣或脈沖式進氣;所述的裝置出氣口持續(xù)抽真空或脈沖式抽真空,當進氣口為持續(xù)進氣時,出氣口為持續(xù)排氣;當進氣口脈沖進氣時,出氣口脈沖式排氣,沉積過程中排氣量小于或等于進氣
口進氣量。所述的裝置中陽極接通于沉積室外壁,兩個陰極分別接通于靶材和工件材料,其中工件電壓范圍為OV -1200V,靶材電壓范圍為OV -1200V ;所述的裝置中工件表面溫度為800°C -1200°C,且該溫度是工件材料附近局部區(qū)域的溫度。雙輝化學氣相沉積的工藝,其特征在于包括下述順序的步驟[0011](I)工件和靶材置于沉積室內(nèi),然后沉積室抽真空至極限真空;(2)打開進氣口氬氣,調(diào)節(jié)沉積室工作氣壓;(3)工作氣壓穩(wěn)定后,緩慢開通工件電壓,等離子體加熱工件,同時清洗工件表面;(4)緩慢開通靶材電壓,工件表面溫度達到要求;(5)通入反應氣體;(6)持續(xù)抽真空,或脈沖抽真空;(7)沉積l_5h后,關閉反應氣體;(8)持續(xù)通入氬氣,持續(xù)抽真空Ih 2h ; (9)關閉整個系統(tǒng)電源;(10)通入氬氣,沉積室內(nèi)壓力到常壓;(11)打開沉積室,取出試樣。應用效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比,具有以下優(yōu)點(I)裝置成本低;(2)該技術的沉積工藝操作簡單;(3)該技術的沉積速率較快;(4)可制備多功能復合涂層。
圖I是雙輝化學氣相沉積裝置。10陽極;20沉積室外壁不銹鋼;30靶材材料;40等離子云;50工件材料;60襯底;70進氣口 ;80氣閥;90出氣口 ;100靶材電極;110工件電極。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例,進一步闡明本發(fā)明,應理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍,在閱讀了本發(fā)明之后,本領域技術人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定。實施例實施例I使用石墨碳作為工件,以高純度的銥盤為靶材,真空沉積室中從進氣口通入甲烷和氬氣,甲烷流量為35sccm,氬氣流量為40sccm,真空室內(nèi)工作氣壓5Pa,靶材電壓為-850V,工件電壓為-200V。經(jīng)過Ih沉積,可獲得大約3 μ m厚的銥-碳復合薄膜。銥-碳復合復合薄膜試樣和銥涂層試樣進行電化學測試,試樣用AB膠封出Icm2的裸面,試驗前試樣分別以酒精及蒸餾水擦拭、并吹干,然后浸入3. 5% NaCl的溶液中,測試結(jié)果顯示銥-碳復合復合薄膜試樣比銥涂層試樣具有較高的腐蝕電位和較低的電流密度,銥-碳復合復合薄膜電化學性能比銥涂層的電化學性能較好。實施例2使用炭/炭復合材料作為工件,以鋯_20at. %鉿合金盤為靶材,真空沉積室中從進氣口通入氯甲基硅烷和氬氣甲烷流量為30ml/min,氬氣流量為60ml/min,真空室內(nèi)工作氣壓35Pa,靶材電壓為-950V,工件電壓為-500V。先通入氬氣,調(diào)整工作氣壓至穩(wěn)定狀態(tài),接通電源開關。經(jīng)過加熱和清洗工件表面lh,沉積溫度為1100°C時,通入三氯甲基硅烷氣體,經(jīng)過3h沉積,可獲得大約30 μ m厚的金屬陶瓷復合涂層。金屬陶瓷復合涂層經(jīng)過X衍射檢測,復合薄膜主要由鋯、鉿和硅化鑰組成,還有少量的硅化鑰、硅化鋯、硅化鉿、碳化化鋯相。經(jīng)過180(TC高溫氧化Ih后,涂層保持完整,沒有出現(xiàn)脫落現(xiàn)象。上述僅為本發(fā)明的單個具體實施方式
,但本發(fā)明的設計構(gòu)思并不局限于此,凡利用此構(gòu)思對本發(fā)明進行非實質(zhì)性的改動,均應屬于侵犯本發(fā)明保護的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型,仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍。
權利要求1.一種雙輝化學氣相沉積裝置,包括一個密閉的沉積室、進氣、排氣和抽真空系統(tǒng),其特征在于沉積室有一至三個進氣口和一個出氣口,一個陽極、一個放置工件的陰極和一個放置靶材的陰極。
2.根據(jù)權利要求書I所述的裝置,其特征在于沉積室的材質(zhì)為不銹鋼,沉積室內(nèi)的的結(jié)構(gòu)件為金屬和/或石墨材料。
3.根據(jù)權利要求書I所述的裝置,其特征在于所述密閉的沉積室的極限真空在10_3Pa以下,沉積室內(nèi)的工作氣壓為O. 01Pa_50Pa。
4.根據(jù)權利要求書I所述的裝置,其特征在于所述進氣口所進的氣體為氬氣、氮氣、氧氣,以及甲烷、硅烷、金屬醇鹽等反應氣體,進氣口持續(xù)進氣或脈沖式進氣。
5.根據(jù)權利要求書I所述的裝置,其特征在于出氣口持續(xù)抽真空或脈沖式抽真空,當進氣口為持續(xù)進氣時,出氣口為持續(xù)排氣;當進氣口脈沖進氣時,出氣口脈沖式排氣,沉積過程中排氣量小于或等于進氣口進氣量。
6.根據(jù)權利要求書I所述的裝置,其特征在于陽極接通于沉積室外壁,兩個陰極分別接通于靶材和工件材料,其中工件電壓范圍為OV -1200V,靶材電壓范圍為OV -1200V。
7.根據(jù)權利要求書I所述的裝置,其特征在于沉積時工件表面溫度為800°C 1200°C,且該溫度是工件材料附近局部區(qū)域的溫度。
專利摘要本實用新型涉及材料表面改性技術,特別提供了一種雙輝化學氣相沉積裝置。該裝置為一個密閉的沉積室,沉積室有一至三個進氣口和一個出氣口,一個陽極和兩個陰極組成。沉積室內(nèi)壁材質(zhì)為不銹鋼,沉積真空室內(nèi)的結(jié)構(gòu)件為金屬和/或石墨材料;沉積室極限真空10-3Pa以下,沉積室內(nèi)的工作氣壓0.01Pa-50Pa;進氣口氣體為氬氣、硅烷、金屬醇鹽等反應氣體;裝置中陽極接通于沉積室,兩個陰極分別接通于靶材和工件材料,其中工件電壓范圍為0V~-1200V,靶材電壓范圍為0V~-1200V;裝置中工件表面溫度為800℃-1200℃,且該溫度是工件材料附近局部區(qū)域的溫度。
文檔編號C23C16/50GK202705469SQ20122036278
公開日2013年1月30日 申請日期2012年7月24日 優(yōu)先權日2012年7月24日
發(fā)明者陳照峰, 吳王平 申請人:蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司