專利名稱：一種高彈性金屬薄膜材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高彈性極限的金屬玻璃薄膜材料。
背景技術(shù)：
金屬玻璃是主元之間通過(guò)金屬鍵結(jié)合，原子排列短程有序、長(zhǎng)程無(wú)序的金屬和合金[1-6]。金屬玻璃的力學(xué)性能，尤其是彈性極限、拉伸及壓縮塑性，長(zhǎng)期以來(lái)吸引著人們強(qiáng)烈的研究興趣，如I)金屬玻璃高的彈性極限可以使其發(fā)生更大的可以恢復(fù)的彈性形變，另夕卜，材料內(nèi)部可貯存更多的彈性能以便于其用于一些體育器材及彈簧上面；2)其強(qiáng)度可以接近于其理論極限[1-6]。
金屬玻璃在外加載荷作用下，將首先經(jīng)歷彈性變形，服從胡克定律[2，4-6]，應(yīng)力應(yīng)變曲線呈線性變化，形變內(nèi)，材料的形狀隨著應(yīng)力減小可逐漸恢復(fù)原樣。由于金屬玻璃獨(dú)特的原子排布，其彈性是無(wú)取向性，屬各向同性，并且彈性極限通常達(dá)到2%左右，大大超過(guò)晶態(tài)金屬(一般小于O. 5%)
本發(fā)明提供了一種彈性極限大于2%的鎳鈮金屬玻璃薄膜材料，所形成的金屬玻璃薄膜厚度小于1000納米，顯示出明顯的尺寸效應(yīng)，正是這些尺寸效應(yīng)使得其顯示出大于2%的彈性極限，因其獨(dú)特的高彈性、耐防腐等特征可廣泛應(yīng)用于作為體育器材、材料表面保護(hù)層等應(yīng)用。相關(guān)文獻(xiàn)如下
LA. Inouej High-Strength Bulk Amorphous-Alloys with Low Critical CoolingRates. Materials Transactions Jim, 1995，36(7): 866-875.
2.A.Inouej Stabilization of metallic supercooled liquid and bulk amorphousalloys. Acta Materialiaj 2000，48(1): 279-306.
3.W. L. Johnson, Thermodynamic and Kinetic Aspects of the Crystal to GlassTransformation in Metallic Materials. Progress in Materials Science, 1986，30(2) : 81-134.
4.W. L. Johnson, Bulk glass-forming metallic alloys: Science and technology.MRS Bulletin, 1999，24(10) : 42-56.
5.J. F. Lofflerj Bulk metallic glasses. Intermetallicsj 2003，11(6):529-540.
6.W. H. Wang, C. Dong, and C. H. Shekj Bulk metallic glasses. MaterialsScience & Engineering R-Reportsj 2004， 44(2-3): 45-89。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種彈性極限大于2%的金屬玻璃薄膜材料，其成分主要含有鎳鈮元素，結(jié)構(gòu)狀態(tài)為非晶態(tài)。該材料是通過(guò)鎳鈮靶材釆用磁控濺射技術(shù)制備，所用鎳鈮靶材是通過(guò)純度超過(guò)99. 9%的鎳和鈮金屬在高于3*10-3 Pa的真空下氬氣保護(hù)熔煉而成。所形成的金屬玻璃薄膜厚度小于1000納米，密度大于7. OO 8/0113，同時(shí)密度小于10.00 g/cm3，顯示出明顯的尺寸效應(yīng)，正是這些尺寸效應(yīng)使得其顯示出大于等于2%的彈性極限，拉伸斷裂后材料內(nèi)不含有納米晶存在。因其獨(dú)特的高彈性、耐防腐等特征可廣泛應(yīng)用于作為體育器材、材料表面保護(hù)層等應(yīng)用。


圖I為所制備的NiNb金屬玻璃薄膜在TEM腔體內(nèi)伸長(zhǎng)率演變過(guò)程電鏡照片；
圖2為圖I樣品拉伸斷裂后樣品的高分辨電鏡照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一 樣品制備及測(cè)試方法
磁控濺射法制備不同厚度的鎳鈮金屬玻璃薄膜。薄膜濺射在涂布有光刻膠的硅片襯底上，該光刻膠通過(guò)光刻工藝將其制備成2mm長(zhǎng)，10-50微米寬的圖案，樣品厚度主要通過(guò)控制濺射時(shí)間來(lái)控制，本實(shí)驗(yàn)中濺射時(shí)間為3分鐘，樣品厚度通過(guò)SEM及X-rayreflectivity (SR-XRR)技術(shù)測(cè)定。濺射好的樣品通過(guò)丙酮將光刻膠溶解后，將分散在溶液中。制備態(tài)樣品及退火后的金屬玻璃薄膜樣品在光學(xué)顯微鏡下轉(zhuǎn)移到樣品臺(tái)上，通過(guò)室溫固化環(huán)氧樹脂膠水將樣品粘接到銅環(huán)的兩條金屬片上，該金屬片由兩種具有不同膨脹系數(shù)的材料組成，通過(guò)TEM中加熱樣品臺(tái)可以實(shí)現(xiàn)金屬片的膨脹使得兩條金屬片向著相反方向彎曲，從而使得樣品發(fā)生拉伸變形，其形變速率約為10_5-10_4 s'樣品裝好后采用FIB進(jìn)行加工，切割成寬度在50-500nm，長(zhǎng)度在300_1200nm之間的長(zhǎng)方體型樣品。為了防止樣品在實(shí)驗(yàn)前發(fā)生斷裂，特設(shè)計(jì)了兩條保護(hù)結(jié)構(gòu)。拉伸過(guò)程中樣品的TEM圖片在JE0L-2010場(chǎng)發(fā)射電鏡上拍攝，電壓為200kV。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中并沒(méi)有一直將電子束直接聚焦到樣品上，而是需要拍照時(shí)間歇性地將電子束打到樣品上以減少電子束對(duì)金屬玻璃薄膜的影響。NiNb靶材樣品的密度通過(guò)阿基米德原理獲得，NiNb薄膜樣品的密度通過(guò)同步輻射X光反射法獲得，材料的詳細(xì)參數(shù)見表1，圖I為本實(shí)施例中制備的NiNb金屬玻璃薄膜在TEM腔體內(nèi)伸長(zhǎng)率演變過(guò)程電鏡照片。圖2為本實(shí)施例樣品拉伸斷裂后樣品的高分辨電鏡照片。實(shí)施例二
按照上述方法執(zhí)行，除了將濺射時(shí)間延長(zhǎng)一倍至6分鐘，使得樣品厚度增加至lOOnm。材料的詳細(xì)參數(shù)見表I。實(shí)施例三
按照上述方法執(zhí)行，除了將濺射時(shí)間延長(zhǎng)一倍至12分鐘，使得樣品厚度增加至200nm。材料的詳細(xì)參數(shù)見表I。表I :實(shí)施例1-3所制備NiNb材料的相關(guān)參數(shù)如下表
列j樣品厚度j密度數(shù)據(jù)j材料彈性極卩「
150nm8. 50±0.05g/cm36.6%
2lOOnm孓62±0.05g/cm35.0%
3|200nm|8.80 + 0.05g/cm3|3. 5%
權(quán)利要求
1.一種高彈性金屬薄膜材料，其特征在于該材料的化學(xué)組成主要含有鎳和鈮，結(jié)構(gòu)狀態(tài)為非晶態(tài)，薄膜厚度小于1000納米。
2.按照權(quán)利要求I所述的一種高彈性金屬薄膜材料，其特征在于該材料通過(guò)鎳鈮靶材采用磁控濺射技術(shù)制備。
3.按照權(quán)利要求I所述的一種高彈性金屬薄膜材料，其特征在于該材料密度大于等于7. 00 g/cm3,同時(shí)密度小于等于10. 00 g/cm3。
4.按照權(quán)利要求I所述的一種高彈性金屬薄膜材料，其特征在于該材料拉伸斷裂前后皆為非晶態(tài)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高彈性金屬薄膜材料。該材料的成分主要含有鎳鈮元素，結(jié)構(gòu)狀態(tài)為非晶態(tài)。該材料是通過(guò)鎳鈮靶材采用磁控濺射技術(shù)制備，所用鎳鈮靶材是通過(guò)純度超過(guò)99.9%的鎳和鈮金屬在高于3*10-3Pa的真空下氬氣保護(hù)熔煉而成。所形成的金屬玻璃薄膜厚度小于1000納米，密度大于7.00g/cm3，同時(shí)密度小于10.00g/cm3，顯示出明顯的尺寸效應(yīng)，正是這些尺寸效應(yīng)使得其顯示出大于等于2%的彈性極限，拉伸斷裂后材料內(nèi)不含有納米晶存在。因其獨(dú)特的高彈性、耐防腐等特征可廣泛應(yīng)用于作為體育器材、材料表面保護(hù)層等應(yīng)用。
文檔編號(hào)C23C14/35GK102912295SQ201210438229
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月6日
發(fā)明者蔣建中, 姜清奎, 曹慶平, 馬毅 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)