專利名稱：c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)。
背景技術(shù)：
微波技術(shù)的不斷發(fā)展，使得微波器件及相關(guān)介質(zhì)材料的研究日益受到重視。特別是隨著電子整機(jī)系統(tǒng)的小型化、輕量化、平面化、集成化方向發(fā)展，微波器件也逐漸由塊體向平面薄膜化和單片集成電路整合方向發(fā)展。作為下一代微波器件，如環(huán)行器、隔離器、移相器和濾波器等相關(guān)組件，要求應(yīng)用于其中的材料具有平面型、非互易、自偏置、低損耗以及易操作性等一系列新特點。其中，M型鋇鐵氧體(BaFe12O19,BaM)薄膜因具有強(qiáng)的磁晶各向異性、較高的飽和磁化強(qiáng)度、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐磨損性，尤其是它具有因內(nèi)部高單軸磁 晶各向異性場(4^=1.710所形成的“自偏置”特性，被認(rèn)為是新一代微波/毫米波磁性器件以及單片微波集成電路中最具應(yīng)用潛力的材料。因此，制備出具有高的飽和磁化強(qiáng)度、高剩磁比、高度c軸取向和易于與半導(dǎo)體工藝兼容等特性的鋇鐵氧體薄膜成為了研究熱點。目前，鋇鐵氧體薄膜的制備方法主要有脈沖激光沉積法、溶膠-凝膠法和射頻磁控濺射法等。其中通過脈沖激光沉積法可以在特殊基片如MgO(Ill) (Appl.Phys. Lett.，2000，76(24) :3612; J. Appl. Phys.，2002，92(11) :6733), Al2O3(OOl) (IEEETrans. Magn. , 1994, 30 (6) : 4512 ; Appl. Phys. Lett. , 1998, 72 (26) : 3443 ; J. Magn. Magn.Mater.，2000，213(3) :326;Appl. Phys. Lett.，2000，76(4) :490), SiC(OOOl) (Appl. Phys.Lett.，2007，91 (18) : 182505)等基片上面實現(xiàn)鋇鐵氧體薄膜的外延生長，但是脈沖激光沉積法具有設(shè)備昂貴、沉積面積小、需要高的能量密度和高的沉積溫度(800 950°C)等局限性，較難與現(xiàn)有的金屬氧化物半導(dǎo)體(CMOS)工藝相互兼容，從而限制了其在現(xiàn)實生產(chǎn)中的應(yīng)用。而溶膠-凝膠法因無需真空設(shè)備、成本低廉、工藝簡單、成分易控制等特點受到薄膜研究人員的廣泛注意。公開號CN 101367647A和公開號CN 101452756A的發(fā)明專利分別公開了一種采用溶膠一凝膠法在SiO2基片上制備“鑭摻雜納米鋇鐵氧體薄膜及其制備方法”和“一種鈰摻雜納米鋇鐵氧體薄膜及其制備方法”，但所制備出的納米晶態(tài)鋇鐵氧體薄膜均注重于其介電、電磁性能與吸波應(yīng)用，并不具有c軸垂直取向和磁晶各向異性。公開號CN 101599364A的發(fā)明專利公開了 “一種c軸取向鋇鐵氧體薄膜的制備方法”，該發(fā)明采用溶膠一凝膠法在(001)晶向的藍(lán)寶石Al2O3基片上制備出鋇鐵氧體薄膜凝膠，并經(jīng)1000 1100°C溫度下退火I小時以上得到具有磁晶各向異性的c軸取向鋇鐵氧體薄膜。但是同其他制備方法相比，溶膠一凝膠法所制備的薄膜附著力比較差，制約了其在實際中的應(yīng)用。此外，由于在850°C左右Si基片與BaM薄膜會發(fā)生相互擴(kuò)散，導(dǎo)致薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和性能惡化(J. Appl. Phys.，1994，75(10) :5960),因此該發(fā)明中較高的退火溫度(1000 IlO(TC)也是溶膠一凝膠法制備薄膜的一大缺點，難于與半導(dǎo)體Si基工藝兼容。射頻磁控濺射法卻具有可大面積成膜、附著力好、沉積效率高、濺射能量低、與CMOS工藝兼容性好等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于多種薄膜的制備。但是由于薄膜與基片之間的晶格常數(shù)和熱膨脹系數(shù)存在差異，利用射頻磁控濺射法很難在襯底基片上直接濺射沉積出性能優(yōu)異的C軸垂直膜面取向的鋇鐵氧體薄膜，通常需要在襯底基片與薄膜之間加入特殊的緩沖層如 AlN (J. Magn. Soc. Jpn. , 1997, 21:77; J. Magn. Magn. Mater. , 2001, 235 (1-3) : 169), Al(IEEE Trans. Magn.，2005，41(11) :4362), Pt (J. Appl. Phys.，1999，85(8) : 6142; ScriptaMater.，2010，63(5) :492), Y2O3-ZrO2 (J. Appl. Phys.，2009，106(12) :123914)等，以實現(xiàn)鋇鐵氧體薄膜的取向生長，這不僅增加了工藝的復(fù)雜性，也大大增加了制備成本。而采用射頻磁控濺射法在Al2O3和Si02/Si基片上同時實現(xiàn)直接制備性能優(yōu)異的高度c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體(BaM)薄膜，尚未見報道。因此，本發(fā)明提出一種c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體(BaM)薄膜的制備方法，利用射頻磁控濺射法不僅可以在Al2O3(OOl)基片上，而且可以在熱氧化Si02/Si (100)基片上直接沉積出性能優(yōu)異的c軸垂直膜面取向的鋇鐵氧體薄膜，不僅工藝簡單、成本低廉，而且可控制性強(qiáng)，與現(xiàn)有的CMOS工藝兼容性好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體(BaM) 薄膜的制備方法。該方法具有成本低廉、工藝簡單、便于控制和適于現(xiàn)實生產(chǎn)的特點，所制備的鋇鐵氧體薄膜易磁化軸c軸垂直薄膜表面取向，同時具有較高的飽和磁化強(qiáng)度、較好的結(jié)構(gòu)和性能上的各向異性。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜的制備方法，包括以下步驟步驟A :超聲波清洗，清除基片表面的雜質(zhì)；步驟B:首先將濺射腔內(nèi)背底氣壓抽到低于4. OX 10_4Pa，然后通入濺射工作氣體純度為99. 999%的高純氬氣和純度為99. 999 %的高純氧氣，調(diào)節(jié)氧氣氣壓和氬氣氣壓比為I :99，總的濺射工作氣壓保持在I. 4Pa ;將基片溫度加熱到300°C，調(diào)節(jié)濺射功率為140W，以4 8nm/min的濺射速率濺射一層厚度為2(T50nm的非晶BaFe12O19緩沖層；步驟C :將基片溫度繼續(xù)加熱到500°C，以5nm/min的濺射速率在30nm厚的非晶BaFe12O19緩沖層上繼續(xù)濺射一層500_1000nm的非晶BaFe12O19薄膜；步驟D :退火晶化處理先以5°C /min的升溫速率從室溫升到300°C，然后以2V /min的速率從300°C升到800°C，再在800°C于空氣氣氛中保溫3小時，最后隨爐自然冷卻至室溫。進(jìn)一步的，所述步驟B為首先將濺射腔內(nèi)背底氣壓抽到低于4. O X IO-4Pa,然后通入濺射工作氣體純度為99. 999%的高純氬氣和純度為99. 999%的高純氧氣，調(diào)節(jié)氧氣氣壓和氬氣氣壓比為I :99，總的濺射工作氣壓保持在I. 4Pa ;將基片溫度加熱到300°C，調(diào)節(jié)濺射功率為140W，以4nm/min的濺射速率濺射一層厚度為30nm的非晶BaFe12O19緩沖層。所述步驟A為采用超聲波清洗器，首先按照清洗劑為乙醇一丙酮一乙醇的先后順序分別對基片清洗10分鐘，然后將基片放置于體積配比為3:1的濃硫酸和濃磷酸混合溶劑中，并水浴加熱至85°C保溫45分鐘，最后用去離子水多次超聲波清洗基片，以徹底清除基片表面的雜質(zhì)。所述基片為熱氧化Si02/Si(100)基片或Al2O3 (001)基片。本發(fā)明的有益效果是，經(jīng)過本發(fā)明工藝制備出的M型鋇鐵氧體(BaM)薄膜，易磁化軸c軸垂直膜面取向，同時具有較高的飽和磁化強(qiáng)度、較好的結(jié)構(gòu)和性能上的各向異性，可應(yīng)用于微波/毫米波磁性器件、垂直磁記錄介質(zhì)材料中。已有的研究表明，由于鋇鐵氧體薄膜與襯底基片之間的晶格常數(shù)和熱膨脹系數(shù)存在失配，如果在襯底基片上直接沉積生長鋇鐵氧體薄膜，將在二者的界面附近產(chǎn)生較大的應(yīng)力，致使薄膜在生長的最初階段處于高應(yīng)變的狀態(tài)，這種高應(yīng)變狀態(tài)會使晶核錯位，導(dǎo)致生長的薄膜發(fā)生晶格畸變，并會從界面處一直延展到薄膜表面，嚴(yán)重影響鋇鐵氧體薄膜的c軸取向和磁性能(Appl. Phys. Lett.，1998，72:3443; Appl. Phys.Lett.，2000，76(24) :3612)。同時，Snyder 等人(J. Appl. Phys.，1996，79(8) :4890)研究指出直接沉積未經(jīng)退火得到的鋇鐵氧體薄膜并非完全處于非晶無序狀態(tài)的，而是有一些局域的各向異性結(jié)構(gòu)存在于鐵離子的周圍，這個有序的局部結(jié)構(gòu)決定了在后續(xù)的退火過程中晶粒的晶化取向。所以，在直接沉積未經(jīng)退火的鋇鐵氧體薄膜中存在兩種晶核。一種是由局部有序的BaM原子形成的少量晶核(假定其總數(shù)量為Ni)，存在于薄膜與襯底基片之間的界面處，這些晶核在晶化過程中偏向于形成c軸垂直取向的晶粒。另外一種晶核(假定其總數(shù)量為N〃)存在于BaM薄膜體內(nèi)，在晶化過程中偏向于形成隨機(jī)取向的晶粒。這兩種晶核數(shù) 量的多寡決定了最終BaM薄膜的取向。當(dāng)薄膜比較薄時，這些偏向于形成c軸垂直取向晶粒的晶核起決定作用(即此時Νι> Ν〃)，使得BaM薄膜呈c軸垂直膜面取向。當(dāng)薄膜厚度增加時，隨機(jī)取向的晶核數(shù)量增多，超過了 c軸垂直取向晶核的數(shù)量(即此時Νι<Ν〃)，使得BaM薄膜呈各向同性(J. Appl. Phys.，1999，85(8) :6142)。因此，可以通過在薄膜與襯底基片之間引入一層非晶BaM薄層作為“自緩沖層”，結(jié)合調(diào)整薄膜的制備工藝和退火工藝參數(shù)，來實現(xiàn)c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體(BaM)薄膜的制備。一方面，通過引入該自緩沖層，因鋇鐵氧體薄膜與襯底基片之間的晶格常數(shù)和熱膨脹系數(shù)失配而在界面處產(chǎn)生的應(yīng)力得到了有效釋放，使得在該自緩沖層上面生長的BaM薄膜避免了較大應(yīng)力作用而導(dǎo)致的晶格畸變；另一方面，該自緩沖層的引入，有效地增加了存在于在界面處的偏向于形成c軸垂直取向晶粒的晶核數(shù)量，使得在后續(xù)退火晶化過程中生長的絕大多數(shù)晶粒呈c軸垂直取向，最終實現(xiàn)了在熱氧化Si02/Si(100)基片和藍(lán)寶石Al2O3 (001)基片上直接制備高度c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體(BaM)薄膜。以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。說明書附圖圖I為實施例I的M型鋇鐵氧體薄膜XRD圖。圖2為實施例2的M型鋇鐵氧體薄膜XRD圖。圖3為實施例3的M型鋇鐵氧體薄膜XRD圖。圖4為實施例4的M型鋇鐵氧體薄膜XRD圖。 圖5為實施例I的M型鋇鐵氧體薄膜Phi掃描圖。圖6為實施例2的M型鋇鐵氧體薄膜Phi掃描圖。圖7為實施例I的M型鋇鐵氧體薄膜FESEM圖。圖8為實施例2的M型鋇鐵氧體薄膜FESEM圖。圖9為實施例3的M型鋇鐵氧體薄膜FESEM圖。

圖10為實施例4的M型鋇鐵氧體薄膜FESEM圖。
具體實施例方式
本發(fā)明解決所述技術(shù)問題的基本思想是，采用射頻磁控濺射法，結(jié)合調(diào)整薄膜的濺射工藝和退火工藝參數(shù)，通過在薄膜與襯底基片之間引入一層較低溫度下沉積的非晶BaM薄層作為“自緩沖層”，一方面可以有效釋放因鋇鐵氧體薄膜與襯底基片之間的晶格常數(shù)和熱膨脹系數(shù)失配而在界面處產(chǎn)生的應(yīng)力，使得在該自緩沖層上面生長的BaM薄膜避免了因較大應(yīng)力作用而導(dǎo)致的晶格畸變；另一方面，該自緩沖層有效地增加了存在于界面處的偏向于形成c軸垂直取向晶粒的晶核數(shù)量(Ni)，使得在后續(xù)退火晶化過程中生長的絕大多數(shù)晶粒呈c軸垂直取向，最終實現(xiàn)在襯底基片上制備出高度c軸垂直膜面取向的鋇鐵氧體薄膜。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題的技術(shù)方案是，一種c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體(BaM)薄膜的制備方法，包括以下步驟步驟I :采用超聲波清洗器，首先按照清洗劑為乙醇一丙酮一乙醇的先后順序分別對基片清洗10分鐘，然后將基片放置于體積配比為3:1的濃硫酸和濃磷酸混合溶劑中， 并水浴加熱至85°C保溫45分鐘，最后用去離子水多次超聲波清洗基片，以徹底清除基片表面的雜質(zhì)。步驟2 :采用成都騰工米尼真空鍍膜設(shè)備有限公司的TG MN-500型RF磁控濺射鍍膜機(jī)制備薄膜，靶材采用市售的具有化學(xué)正分比的鋇鐵氧體(BaFe12O19)靶材(直徑為100_)。首先將濺射腔內(nèi)背底氣壓抽到低于4.0X10_4Pa，然后通入濺射工作氣體高純氬氣(Ar，純度為99. 999%)和高純氧氣(O2，純度為99. 999%)，調(diào)節(jié)氧氣氣壓和氬氣氣壓比為I :99，總的濺射工作氣壓保持在I. 4Pa。步驟3 :將基片溫度加熱到300°C，功率源為SY型500W射頻功率源，調(diào)節(jié)濺射功率為140W，以4nm/min的濺射速率濺射一層厚度為30nm的非晶BaFe12O19緩沖層。步驟4 :將基片溫度繼續(xù)加熱到500°C，濺射功率保持為140W，控制濺射時間，以5nm/min的濺射速率在30nm厚的非晶BaFe12O19緩沖層上繼續(xù)濺射一層所需厚度的非晶BaFe12O19 薄膜。步驟5 :直接濺射得到的薄膜呈非晶態(tài)，因此需要在硅鑰棒加熱的陶瓷燒結(jié)爐里進(jìn)行退火晶化處理，先以5°C /min的升溫速率從室溫升到300°C，然后以2°C /min的速率從300°C升到800°C，再在800°C于空氣氣氛中保溫3小時，最后隨爐自然冷卻至室溫。實施例I本實施例是在熱氧化Si02/Si (100)基片上制備c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜，具體步驟如下步驟I :采用超聲波清洗器，首先按照清洗劑為乙醇一丙酮一乙醇的先后順序分別對Si02/Si(100)基片清洗10分鐘，然后將基片放置于體積配比為3:1的濃硫酸和濃磷酸混合溶劑中，并水浴加熱至85°C保溫45分鐘，最后用去離子水多次超聲波清洗基片，以徹底清除Si02/Si (100)基片表面的雜質(zhì)。步驟2 :采用成都騰工米尼真空鍍膜設(shè)備有限公司的TG MN-500型RF磁控濺射鍍膜機(jī)制備薄膜，靶材采用市售的具有化學(xué)正分比的鋇鐵氧體(BaFe12O19)靶材(直徑為100_)。首先將濺射腔內(nèi)背底氣壓抽到低于4.0X10_4Pa，然后通入濺射工作氣體高純氬氣(Ar，純度為99. 999%)和高純氧氣(O2，純度為99. 999%)，調(diào)節(jié)氧氣氣壓和氬氣氣壓比為I :99，總的濺射工作氣壓保持在I. 4Pa。
步驟3 :將基片溫度加熱到300°C，功率源為SY型500W射頻功率源，調(diào)節(jié)濺射功率為140W，以4nm/min的濺射速率濺射一層厚度為30nm的非晶BaFe12O19緩沖層。步驟4 :將基片溫度繼續(xù)加熱到500°C，濺射功率保持為140W，控制濺射時間，以5nm/min的濺射速率在30nm厚的非晶BaFe12O19緩沖層上繼續(xù)濺射一層所需厚度的非晶BaFe12O19 薄膜。步驟5 :直接濺射得到的薄膜呈非晶態(tài)，因此需要在硅鑰棒加熱的陶瓷燒結(jié)爐里進(jìn)行退火晶化處理，先以5°C /min的升溫速率從室溫升到300°C，然后以2°C /min的速率從300°C升到800°C，再在800°C于空氣氣氛中保溫3小時，最后隨爐自然冷卻至室溫，即可在熱氧化SiO2ZSi (100)基片上制備出c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜。實施例2
本實施例是在藍(lán)寶石Al2O3 (001)基片上制備c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜，具體步驟如下步驟I :采用超聲波清洗器，首先按照清洗劑為乙醇一丙酮一乙醇的先后順序分別對Al2O3(001)基片清洗10分鐘，然后將基片放置于體積配比為3:1的濃硫酸和濃磷酸混合溶劑中，并水浴加熱至85°C保溫45分鐘，最后用去離子水多次超聲波清洗基片，以徹底清除Al2O3(OOl)基片表面的雜質(zhì)。步驟2 :采用成都騰工米尼真空鍍膜設(shè)備有限公司的TG MN-500型RF磁控濺射鍍膜機(jī)制備薄膜，靶材采用市售的具有化學(xué)正分比的鋇鐵氧體(BaFe12O19)靶材(直徑為100_)。首先將濺射腔內(nèi)背底氣壓抽到低于4.0X10_4Pa，然后通入濺射工作氣體高純氬氣(Ar，純度為99. 999%)和高純氧氣(O2，純度為99. 999%)，調(diào)節(jié)氧氣氣壓和氬氣氣壓比為I :99，總的濺射工作氣壓保持在I. 4Pa。步驟3 :將基片溫度加熱到300°C，功率源為SY型500W射頻功率源，調(diào)節(jié)濺射功率為140W，以4nm/min的濺射速率濺射一層厚度為30nm的非晶BaFe12O19緩沖層。步驟4 :將基片溫度繼續(xù)加熱到500°C，濺射功率保持為140W，控制濺射時間，以5nm/min的濺射速率在30nm厚的非晶BaFe12O19緩沖層上繼續(xù)濺射一層所需厚度的非晶BaFe12O19 薄膜。步驟5 :直接濺射得到的薄膜呈非晶態(tài)，因此需要在硅鑰棒加熱的陶瓷燒結(jié)爐里進(jìn)行退火晶化處理，先以5°C /min的升溫速率從室溫升到300°C，然后以2°C /min的速率從300°C升到800°C，再在800°C于空氣氣氛中保溫3小時，最后隨爐自然冷卻至室溫，即可在Al2O3(OOl)基片上制備出c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜。實施例3本實施例作為實施例I的對比實施例，在熱氧化Si02/Si (100)基片上直接制備所需的M型鋇鐵氧體薄膜，而不引入實施例I中步驟3所制備的非晶BaM“自緩沖層”，具體步驟如下步驟I :采用超聲波清洗器，首先按照清洗劑為乙醇一丙酮一乙醇的先后順序分別對Si02/Si(100)基片清洗10分鐘，然后將基片放置于體積配比為3:1的濃硫酸和濃磷酸混合溶劑中，并水浴加熱至85°C保溫45分鐘，最后用去離子水多次超聲波清洗基片，以徹底清除Si02/Si(100)基片表面的雜質(zhì)。步驟2 :采用成都騰工米尼真空鍍膜設(shè)備有限公司的TG MN-500型RF磁控濺射鍍膜機(jī)制備薄膜，靶材采用市售的具有化學(xué)正分比的鋇鐵氧體(BaFe12O19)靶材(直徑為100_)。首先將濺射腔內(nèi)背底氣壓抽到低于4.0X10_4Pa，然后通入濺射工作氣體高純氬氣(Ar，純度為99. 999%)和高純氧氣(O2，純度為99. 999%)，調(diào)節(jié)氧氣氣壓和氬氣氣壓比為I :99，總的濺射工作氣壓保持在I. 4Pa。步驟3 :將基片溫度加熱到500°C，功率源為SY型500W射頻功率源，調(diào)節(jié)濺射功率為140W，控制濺射時間，以5nm/min的濺射速率在熱氧化Si02/Si (100)基片上直接濺射一層所需厚度的非晶BaFe12O19薄膜。步驟4 :直接濺射得到的薄膜呈非晶態(tài)，因此需要在硅鑰棒加熱的陶瓷燒結(jié)爐里進(jìn)行退火晶化處理，先以5°C /min的升溫速率從室溫升到300°C，然后以2°C /min的速率從300°C升到800°C，再在800°C于空氣氣氛中保溫3小時，最后隨爐自然冷卻至室溫，即得到 在熱氧化Si02/Si (100)基片上制備的M型鋇鐵氧體薄膜。實施例4本實施例作為實施例2的對比實施例，在藍(lán)寶石Al2O3(OOl)基片上直接制備所需的M型鋇鐵氧體薄膜，而不引入實施例2中步驟3所制備的非晶BaM“自緩沖層”，具體步驟如下步驟I :采用超聲波清洗器，首先按照清洗劑為乙醇一丙酮一乙醇的先后順序分別對Al2O3(001)基片清洗10分鐘，然后將基片放置于體積配比為3:1的濃硫酸和濃磷酸混合溶劑中，并水浴加熱至85°C保溫45分鐘，最后用去離子水多次超聲波清洗基片，以徹底清除Al2O3(OOl)基片表面的雜質(zhì)。步驟2 :采用成都騰工米尼真空鍍膜設(shè)備有限公司的TG MN-500型RF磁控濺射鍍膜機(jī)制備薄膜，靶材采用市售的具有化學(xué)正分比的鋇鐵氧體(BaFe12O19)靶材(直徑為100_)。首先將濺射腔內(nèi)背底氣壓抽到低于4.0X10_4Pa，然后通入濺射工作氣體高純氬氣(Ar，純度為99. 999%)和高純氧氣(O2，純度為99. 999%)，調(diào)節(jié)氧氣氣壓和氬氣氣壓比為I :99，總的濺射工作氣壓保持在I. 4Pa。步驟3 :將基片溫度加熱到500°C，功率源為SY型500W射頻功率源，調(diào)節(jié)濺射功率為140W，控制濺射時間，以5nm/min的濺射速率在(001)Al2O3基片上直接濺射一層所需厚度的非晶BaFe12O19薄膜。步驟4 :直接濺射得到的薄膜呈非晶態(tài)，因此需要在硅鑰棒加熱的陶瓷燒結(jié)爐里進(jìn)行退火晶化處理，先以5°C /min的升溫速率從室溫升到300°C，然后以2°C /min的速率從300°C升到800°C，再在800°C于空氣氣氛中保溫3小時，最后隨爐自然冷卻至室溫，即得到在Al2O3(OOl)基片上制備的M型鋇鐵氧體薄膜。上述實施例I和實施例2，均能夠制備出性能良好的c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜。表I所列為不同實施例所制備的鋇鐵氧體薄膜的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)、XRD (008)峰搖擺曲線的半峰寬(FffHM)和面內(nèi)(外加磁場平行膜面)、面外(外加磁場垂直膜面)兩個方向的矩形比(S〃和Si)和矯頑力(H。,,和Hei)，可以看出，實施例I和實施例2所制備的薄膜均具有比較高的飽和磁化強(qiáng)度，較小的半峰寬，對應(yīng)的面外方向的矩形比(S±1=0. 83，S±2=0. 85)和矯頑力(Hc±1=338. 20kA/m, Hc±2=371. 63kA/m)分別遠(yuǎn)大于面內(nèi)方向的矩形比(S771=O. 13，S x/ 2=0. 14)和矯頑力(Hc//1=35. 01kA/m, Hc x/ 2=29. 44kA/m)，說明了所制備的薄膜具有較好的各向異性。圖1、2所示為實施例I和實施例2所制備的薄膜 XRD 圖，采用 Lotgering 公式(J. Inorg. Nucl. Chem.，1959，9 (2) : 113):
權(quán)利要求
1.C軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟A :超聲波清洗，清除基片表面的雜質(zhì)； 步驟B :首先將濺射腔內(nèi)背底氣壓抽到低于4. OX 10_4Pa，然后通入濺射工作氣體純度為99. 999%的高純氬氣和純度為99. 999 %的高純氧氣，調(diào)節(jié)氧氣氣壓和氬氣氣壓比為I :99，總的濺射工作氣壓保持在I. 4Pa ;將基片溫度加熱到300°C，調(diào)節(jié)濺射功率為140W，以4 8nm/min的濺射速率濺射一層厚度為2(T50nm的非晶BaFe12O19緩沖層； 步驟C :將基片溫度繼續(xù)加熱到500°C，以5nm/min的濺射速率在30nm厚的非晶BaFe12O19緩沖層上繼續(xù)濺射一層500_1000nm的非晶BaFe12O19薄膜； 步驟D :退火晶化處理先以5°C /min的升溫速率從室溫升到300°C，然后以2°C /min的速率從300°C升到800°C，再在800°C于空氣氣氛中保溫3小時，最后隨爐自然冷卻至室 溫。
2.如權(quán)利要求I所述的c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟B為首先將濺射腔內(nèi)背底氣壓抽到低于4. OX 10_4Pa，然后通入濺射工作氣體純度為99. 999%的高純氬氣和純度為99. 999%的高純氧氣，調(diào)節(jié)氧氣氣壓和氬氣氣壓比為I :99，總的濺射工作氣壓保持在I. 4Pa ;將基片溫度加熱到300°C，調(diào)節(jié)濺射功率為140W，以4nm/min的濺射速率濺射一層厚度為30nm的非晶BaFe12O19緩沖層。
3.如權(quán)利要求I所述的c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟A為采用超聲波清洗器，首先按照清洗劑為乙醇一丙酮一乙醇的先后順序分別對基片清洗10分鐘，然后將基片放置于體積配比為3:1的濃硫酸和濃磷酸混合溶劑中，并水浴加熱至85°C保溫45分鐘，最后用去離子水多次超聲波清洗基片，以徹底清除基片表面的雜質(zhì)。
4.如權(quán)利要求I所述的c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜的制備方法，其特征在于，所述基片為熱氧化Si02/Si(100)基片或Al2O3 (001)基片。
全文摘要
c軸垂直膜面取向的M型鋇鐵氧體薄膜的制備方法，屬于電子材料技術(shù)。本發(fā)明包括以下步驟步驟A超聲波清洗基片表面的雜質(zhì)；步驟B濺射一層厚度為20~50nm的非晶BaFe12O19緩沖層；步驟C將基片溫度繼續(xù)加熱到500℃，以5nm/min的濺射速率在30nm厚的非晶BaFe12O19緩沖層上繼續(xù)濺射一層500-1000nm的非晶BaFe12O19薄膜；步驟D退火晶化處理。經(jīng)過本發(fā)明工藝制備出的M型鋇鐵氧體(BaM)薄膜，易磁化軸c軸垂直膜面取向，同時具有較高的飽和磁化強(qiáng)度、較好的結(jié)構(gòu)和性能上的各向異性，可應(yīng)用于微波/毫米波磁性器件、垂直磁記錄介質(zhì)材料中。
文檔編號C23C14/58GK102965633SQ20121043611
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月5日
發(fā)明者許志勇, 蘭中文, 孫科, 余忠, 蔣曉娜, 郭榮迪, 李樂中 申請人:電子科技大學(xué)