專利名稱：通過(guò)液相沉積法在純鈦修復(fù)體上形成防腐層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)用口腔科材料的耐腐蝕處理方法，尤其是一種用于提高醫(yī)用純鈦耐腐蝕能力的通過(guò)液相沉積法在純鈦修復(fù)體上形成防腐層的方法。
背景技術(shù)：
目前鈦被廣泛應(yīng)用于種植修復(fù)、烤瓷基底、鑄造冠橋、修復(fù)體附件、鑄造支架以及多種口腔醫(yī)療器械的制作。但口腔唾液含有鈣、鈉、磷酸鹽等多種離子，是一種電解質(zhì)溶液，鈦金屬長(zhǎng)期處于此環(huán)境下會(huì)發(fā)生電化學(xué)腐蝕。研究表明，即使牙科金屬發(fā)生很小的腐蝕，修復(fù)體的機(jī)械性能也會(huì)受到明顯影響。因此，與強(qiáng)度、鑄造性能和生物相容性 一樣，耐腐蝕性能也是牙科用金屬的重要性質(zhì)。修復(fù)體應(yīng)用于口腔后，首先接觸口腔內(nèi)環(huán)境的是材料表面，所以，可以通過(guò)各種表面改性和修飾技術(shù)改變材料的表面性能，以此來(lái)提高材料的耐腐蝕性能。液相沉積法(Liquid-phase Deposition, LPD)是近年來(lái)在濕化學(xué)法中發(fā)展起來(lái)一種全新的成膜方法。LH)法操作簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中不需要高溫處理，并且不需要昂貴的設(shè)備，成膜速率高，氧化膜與基材結(jié)合強(qiáng)度高，因此越來(lái)越受到關(guān)注。通過(guò)液相沉積法制備的納米Si02具有高強(qiáng)度、高韌度、高化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)該方法原料易得，能耗低，對(duì)環(huán)境污染小，投資少，極具應(yīng)用前景。目前還沒(méi)有采用二氧化硅納米膜提高純鈦耐腐蝕性的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種能夠用于口腔科環(huán)境、提高口腔科純鈦修復(fù)體的耐腐能力、操作簡(jiǎn)便的通過(guò)液相沉積法在純鈦修復(fù)體上形成防腐層的方法。本發(fā)明的通過(guò)液相沉積法在純鈦修復(fù)體上形成防腐層的方法包含以下步驟
a.在清洗容器中放入待處理的的純鈦修復(fù)體，加入蒸餾水，加入量以能浸沒(méi)鈦材為準(zhǔn)，將清洗容器放在恒溫水浴鍋中，溫度7515 °C，攪拌清洗；.
b.配制重量濃度O.5 I. 5%的稀H2S04溶液；
c.配制濃度O.05 lmol/L的Na2Si03溶液；優(yōu)選O. 3 O. 5mol/L
d.將步驟a清洗后的純鈦修復(fù)體固定的反應(yīng)容器中；
e.使用蠕動(dòng)泵將步驟c獲得的Na2Si03溶液和步驟b獲得的稀H2S04溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)容器并攪拌，其中Na2Si03溶液總加入量以Si02計(jì)為鈦材總重量的f 20倍；優(yōu)選6 10倍；
f.使用PH計(jì)測(cè)試反應(yīng)溶液中pH值，通過(guò)調(diào)整稀H2S04溶液滴速使pH值保持在8 10；
g.加料完畢后，將反應(yīng)容器封閉，保持?jǐn)嚢桕惢?h；
h.陳化結(jié)束后放入烘箱，溫度12(Tl40°C，20h后取出，即得到表面包覆有納米二氧化硅層的修復(fù)體，納米二氧化硅層為修復(fù)體的最外層表面。本發(fā)明通過(guò)在純欽基體的表面附著_■氧化娃納米I吳，能夠有效地提聞欽基口腔科修復(fù)體的耐腐能力，通過(guò)在人工唾液中進(jìn)行的耐腐性能試驗(yàn)，證明其耐腐能力顯著高于純鈦；同時(shí)其形成的表層材料本身安全、無(wú)毒，能夠適用于各種置入口腔的修復(fù)體。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明方法的實(shí)施例如下
實(shí)施例I
在燒杯中加入蒸餾水400ml，將燒杯放在恒溫水浴鍋中，溫度80°C，并用電動(dòng)攪拌器攪拌(速度80rpm,下同);將蒸懼水清洗過(guò)的鈦材(O. 75g)用夾子固定后浸入燒杯中；配制濃度1%的稀H2S04溶液；配制濃度O. 3mol/L的Na2Si03溶液250ml(其中含Si02的重量是鈦材的6倍);使用蠕動(dòng)泵將Na2Si03溶液和稀H2S04溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)燒杯并攪拌，Na2Si03溶液滴加速度約為I. 67ml/min ;使用pH計(jì)測(cè)試反應(yīng)溶液中pH值，調(diào)整稀H2S04溶液滴速使PH值保持在9 ；當(dāng)Na2Si03溶液全部加料完畢后，將燒杯蒙上薄膜，保持慢速攪拌陳化3h ；陳化結(jié)束后放入烘箱，溫度120°C，20h后取出，即得到表面包覆有納米二氧化硅層的鈦材。其在人工唾液(按ISO TR10271標(biāo)準(zhǔn)配制，下同)腐蝕電位為-499±20mV，腐蝕電流密度為3. 16±0· 07 AX10-7/cm2。實(shí)施例2
在燒杯中加入蒸餾水400ml，將燒杯放在恒溫水浴鍋中，溫度85°C，并用電動(dòng)攪拌器攪拌；將蒸餾水清洗過(guò)的鈦材(O. 75g)用夾子固定后浸入燒杯中；配制濃度O. 5%的稀H2S04溶液；配制濃度O. 05mol/L的Na2Si03溶液250ml (其中含Si02的重量是鈦材的I倍)；使用蠕動(dòng)泵將Na2Si03溶液和稀H2S04溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)燒杯并攪拌，Na2Si03溶液滴加速度約為I. 67ml/min ;使用pH計(jì)測(cè)試反應(yīng)溶液中pH值，調(diào)整稀H2S04溶液滴速使pH值保持在8 ;當(dāng)Na2Si03溶液全部加料完畢后，將燒杯蒙上薄膜，保持慢速攪拌陳化3h ;陳化結(jié)束后放入烘箱，溫度120°C，20h后取出，即得到表面包覆有納米二氧化硅層的鈦材。其在人工唾液腐蝕電位為_(kāi)570±22mV，腐蝕電流密度為3. 66±O. 10 AX10_7/cm2。實(shí)施例3
在燒杯中加入蒸餾水400ml，將燒杯放在恒溫水浴鍋中，溫度75°C，并用電動(dòng)攪拌器攪拌；將蒸餾水清洗過(guò)的鈦材(O. 75g)用夾子固定后浸入燒杯中；配制濃度1%的稀H2S04溶液；配制濃度O. 5mol/L的Na2Si03溶液250ml (其中含Si02的重量是鈦材的10倍)；使用蠕動(dòng)泵將Na2Si03溶液和稀H2S04溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)燒杯并攪拌，Na2Si03溶液滴加速度約為I. 67ml/min ;使用pH計(jì)測(cè)試反應(yīng)溶液中pH值，調(diào)整稀H2S04溶液滴速使pH值保持在9 ；當(dāng)Na2Si03溶液全部加料完畢后，將燒杯蒙上薄膜，保持慢速攪拌陳化3h ;陳化結(jié)束后放入烘箱，溫度130°C，20h后取出，即得到表面包覆有納米二氧化硅層的鈦材。其在人工唾液腐蝕電位為_(kāi)507±17mV，腐蝕電流密度為3. 22 ±O. 09 AX10_7/cm2。實(shí)施例4
在燒杯中加入蒸餾水400ml，將燒杯放在恒溫水浴鍋中，溫度80°C，并用電動(dòng)攪拌器攪拌；將蒸餾水清洗過(guò)的鈦材(O. 75g)用夾子固定后浸入燒杯中；配制濃度I. 5%的稀H2S04 溶液；配制濃度lmol/L的Na2Si03溶液250ml (其中含Si02的重量是鈦材的20倍)；使用蠕動(dòng)泵將Na2Si03溶液和稀H2S04溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)燒杯并攪拌，Na2Si03溶液滴加速度約為I. 67ml/min ;使用pH計(jì)測(cè)試反應(yīng)溶液中pH值，調(diào)整稀H2S04溶液滴速使pH值保持在10 ;當(dāng)Na2Si03溶液全部加料完畢后，將燒杯蒙上薄膜，保持慢速攪拌陳化3h ;陳化結(jié)束后放入烘箱，溫度130°C，20h后取出，即得到表面包覆有納米二氧化硅層的鈦材。其在人工唾液腐蝕電位為_(kāi)519±24mV，腐蝕電流密度為3. 31 ±0. 13 AX10_7/cm2。實(shí)施例5
在燒杯中加入蒸餾水400ml，將燒杯放在恒溫水浴鍋中，溫度80°C，并用電動(dòng)攪拌器攪拌；將蒸餾水清洗過(guò)的鈦材(O. 75g)用夾子固定后浸入燒杯中；配制濃度1%的稀H2S04溶液；配制濃度O. lmol/L的Na2Si03溶液250ml (其中含Si02的重量是鈦材的2倍);使用蠕動(dòng)泵將Na2Si03溶液和稀H2S04溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)燒杯并攪拌，Na2Si03溶液滴加速度約為I. 67ml/min ;使用pH計(jì)測(cè)試反應(yīng)溶液中pH值，調(diào)整稀H2S04溶液滴速使pH值保持在
9；當(dāng)Na2Si03溶液全部加料完畢后，將燒杯蒙上薄膜，保持慢速攪拌陳化3h ;陳化結(jié)束后放入烘箱，溫度120°C，20h后取出，即得到表面包覆有納米二氧化硅層的鈦材。其在人工唾液腐蝕電位為-561 ±22mV，腐蝕電流密度為3. 60±0. 13 AX10_7/cm2。實(shí)施例6·
在燒杯中加入蒸餾水400ml，將燒杯放在恒溫水浴鍋中，溫度80°C，并用電動(dòng)攪拌器攪拌；將蒸餾水清洗過(guò)的鈦材(O. 75g)用夾子固定后浸入燒杯中；配制濃度I. 5%的稀H2S04溶液；配制濃度O. 3mol/L的Na2Si03溶液250ml (其中含Si02的重量是鈦材的6倍)；使用蠕動(dòng)泵將Na2Si03溶液和稀H2S04溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)燒杯并攪拌，Na2Si03溶液滴加速度約為I. 67ml/min ;使用pH計(jì)測(cè)試反應(yīng)溶液中pH值，調(diào)整稀H2S04溶液滴速使pH值保持在10 ;當(dāng)Na2Si03溶液全部加料完畢后，將燒杯蒙上薄膜，保持慢速攪拌陳化3h ;陳化結(jié)束后放入烘箱，溫度120°C，20h后取出，即得到表面包覆有納米二氧化硅層的鈦材。其在人工唾液腐蝕電位為_(kāi)526±19mV，腐蝕電流密度為3. 44±O. 16 AX10_7/cm2。實(shí)施例7
在燒杯中加入蒸餾水400ml，將燒杯放在恒溫水浴鍋中，溫度75°C，并用電動(dòng)攪拌器攪拌；將蒸餾水清洗過(guò)的鈦材(O. 75g)用夾子固定后浸入燒杯中；配制濃度1%的稀H2S04溶液；配制濃度O. 5mol/L的Na2Si03溶液250ml (其中含Si02的重量是鈦材的10倍)；使用蠕動(dòng)泵將Na2Si03溶液和稀H2S04溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)燒杯并攪拌，Na2Si03溶液滴加速度約為I. 67ml/min ;使用pH計(jì)測(cè)試反應(yīng)溶液中pH值，調(diào)整稀H2S04溶液滴速使pH值保持在
9；當(dāng)Na2Si03溶液全部加料完畢后，將燒杯蒙上薄膜，保持慢速攪拌陳化3h ;陳化結(jié)束后放入烘箱，溫度140°C，20h后取出，即得到表面包覆有納米二氧化硅層的鈦材。其在人工唾液腐蝕電位為_(kāi)524±19mV，腐蝕電流密度為3. 37 ±O. 11 AX10_7/cm2。
權(quán)利要求
1.一種通過(guò)液相沉積法在純鈦修復(fù)體上形成防腐層的方法，其特征是包含以下步驟 a.在清洗容器中放入待處理的的純鈦修復(fù)體，加入蒸餾水，加入量以能浸沒(méi)鈦材為準(zhǔn)，將清洗容器放在恒溫水浴鍋中，溫度7515 °C，攪拌清洗；. b.配制重量濃度O.5 I. 5%的稀H2S04溶液； c.配制濃度O.05 lmol/L的Na2Si03溶液；優(yōu)選O. 3 O. 5mol/L d.將步驟a清洗后的純鈦修復(fù)體固定的反應(yīng)容器中； e.使用蠕動(dòng)泵將步驟c獲得的Na2Si03溶液和步驟b獲得的稀H2S04溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)容器并攪拌，其中Na2Si03溶液總加入量以Si02計(jì)為鈦材總重量的f 20倍；f.使用PH計(jì)測(cè)試反應(yīng)溶液中pH值，通過(guò)調(diào)整稀H2S04溶液滴速使pH值保持在8 10； g.加料完畢后，將反應(yīng)容器封閉，保持?jǐn)嚢桕惢?h； h.陳化結(jié)束后放入烘箱，溫度12(Tl40°C，20h后取出，即得到表面包覆有納米二氧化硅層的修復(fù)體，納米二氧化硅層為修復(fù)體的最外層表面。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的通過(guò)液相沉積法在純鈦修復(fù)體上形成防腐層的方法，其特征是步驟e中，Na2Si03溶液總加入量以Si02計(jì)為鈦材總重量的6 10倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過(guò)液相沉積法在純鈦修復(fù)體上形成防腐層的方法。該方法包含以下步驟a.在清洗容器中放入待處理的純鈦修復(fù)體，攪拌清洗；.b.配制重量濃度0.5~1.5%的稀H2SO4溶液；c.配制濃度0.05~1mol/L的Na2SiO3溶液；d.將清洗后的純鈦修復(fù)體固定的反應(yīng)容器中；e.將Na2SiO3溶液和稀H2SO4溶液同時(shí)滴加入反應(yīng)容器并攪拌，其中Na2SiO3溶液總加入量以SiO2計(jì)為鈦材總重量的1~20倍；f.通過(guò)調(diào)整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在8~10；g.加料完畢后，保持?jǐn)嚢桕惢?h；h.陳化結(jié)束后放入烘箱，溫度120~140℃，20h后取出。本發(fā)明的方法能夠用于口腔科環(huán)境、提高了口腔科純鈦修復(fù)體的耐腐能力、操作簡(jiǎn)便。
文檔編號(hào)C23C20/08GK102899646SQ20121043493
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月5日
發(fā)明者姜濤, 高宇, 吳占敖, 殷恒波 申請(qǐng)人:姜濤