液相色譜顯性測試膠料配方中的間苯二酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及膠料配方中的間苯二酚測試領(lǐng)域，具體涉及一種液相色譜顯性測試膠料配方中的間苯二酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前生產(chǎn)輪胎過程中需要對輪胎膠料中成分進行檢測，膠料當(dāng)中含有間苯二酚，需要測試出含量是否合格等，用來判斷輪胎質(zhì)量，但是目前還沒有一種好的方法對膠料配方中的間苯二酚進行檢測的方法，來解決這一問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述發(fā)明問題，本發(fā)明提出了一種液相色譜顯性測試膠料配方中的間苯二酚的方法，方法簡單，測試方便，解決了膠料配方中的間苯二酚含量檢測問題。
[0004]為了達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明提出了以下技術(shù)方案:
液相色譜顯性測試膠料配方中的間苯二酚的方法，具體在于以下步驟:
1)設(shè)備準(zhǔn)備:
按要求穿戴好勞防用品；
打開電腦待主機運行正常后，打開設(shè)備Waters 2695或Waters 2489完成設(shè)備自檢，設(shè)備顯示說明設(shè)備正常；
設(shè)備自檢完成后在控制面板上設(shè)置好溫度，流動相比例，對設(shè)備進行濕灌注；
如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有氣泡要對設(shè)備進行排氣泡操作，可重復(fù)執(zhí)行，直至排清氣泡；
打開電腦軟件，通過控制面板，升流速，做基線平衡；
2)溶液準(zhǔn)備:
流動相:甲醇:水是9:1;
溶解膠料中間間苯二酚的專用溶液:乙醇:環(huán)己烷7: 3;
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別稱取2.51^、5.01^、7.511^粉狀間苯二酚，溶解于乙醇、環(huán)己烷的混合液中，用超聲波快速溶解3min，定容在50ml容量瓶中，稀釋至刻度，濃度分別為50mg/La00mg/L, 150mg/L，停放2小時待用；
樣品的準(zhǔn)備:精確稱取樣品膠料50±0.5mg，溶解于2ml乙醇、環(huán)己烷的混合液7:3中，用超聲波快速溶解3分鐘，停放2小時待用；
3)測試:
將待測的樣品用5ml針筒吸入，筒吸在吸溶解樣品前用樣品溶液進行清洗三次，將一次性過濾頭套在針筒頭上對樣品溶液進行過濾，將過濾好的溶液放入進樣瓶;溶液量要超過進樣瓶的一半；
打開主機的進樣系統(tǒng)，將溶液依次放入進樣盤，并記錄每個溶液在進樣盤內(nèi)的位置； 打開電腦軟件，進樣；
進樣之前先進一瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液校驗設(shè)備； 單針進樣，只有一個樣品時在方法組編輯向?qū)?nèi)選擇單針進樣，根據(jù)電腦提示選擇進樣量，進樣次數(shù)，測試時間，測試方法；
樣品組進樣，樣品組進行時根據(jù)電腦提示選擇“無標(biāo)準(zhǔn)樣”或“在樣品組開始時”，必須選擇樣品瓶在盤中的位置；
每次添加流動相，積峰時間有變化時測試標(biāo)準(zhǔn)樣;測試標(biāo)準(zhǔn)樣時錄入每個樣代表不同濃度，在組分編輯器內(nèi)錄入每個樣品代表的濃度，選擇測試的方法組，進樣體積、測試時間；測試未知樣時在樣品列隊中錄入膠料代號、生產(chǎn)日期、班別、機臺、車數(shù)、測試方法組、進樣體積、測試時間、標(biāo)準(zhǔn)；
所有測試條件錄入完后點“進樣”進行測試，選擇“只運行”正在運行的樣品為紅色顯示;測試中可對正在運行的樣品組進行更改，更改后必須再次點“進樣”鍵，測試才可進行進行。
[0005]在測試完成后追加樣品，選中須測試的樣品行點進樣，選擇“進選中的樣品”方可測試未測試的樣品；
測試完成后打開控制面板降流速，將流速降到0.lml/min待機；
在測試完成后進行色譜柱沖洗，設(shè)備停機不用時，色譜柱需保存在純甲醇中；色譜柱每年更換一次；
4)外標(biāo)校正曲線的建立及測試結(jié)果計算:
外標(biāo)校正曲線的建立，在“瀏覽項目”中進行“通道”選擇最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇查看曲線圖，點新建處理方法;按電腦提示，新建處理方法;積峰剔除時選擇適用的時間積峰；選擇方法組，改變樣品，在組分編輯器內(nèi)錄入每個樣品代表的濃度，保存；
從通道中選擇已測試完的未知樣，用新建的處理方法進行處理，在結(jié)果中查看，能查看到間苯二酚的含量，及間苯二酚百分比；
5)間苯二酚測試室管理:
防震要求:避免煉膠工區(qū)密煉機設(shè)備震動對設(shè)備的影響；
溫度與濕度要求:安裝空調(diào)，常規(guī)情況下都應(yīng)具備條件;溫度在20°C_28°C之間，溫度要求不超過50%;
空氣過濾要求:由于測試過程中使用有機溶劑有毒，故排風(fēng)裝置屬于必須安裝設(shè)備。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是方法完善，溶液準(zhǔn)備的配方合理，通過電腦控制操作及液相色譜顯性方法測試出膠料配方中的間苯二酚的含量，從而可以用來判斷輪胎膠料是否合格的標(biāo)準(zhǔn)。
【附圖說明】
[0007]圖1是本發(fā)明的純間苯二酚、配方中含有間苯二酚和配方中不含有間苯二酚三者重疊色譜圖。
[0008]圖2是本發(fā)明的兩個配方中含有間苯二酚的重疊色譜圖。
【具體實施方式】
[0009]D設(shè)備準(zhǔn)備
1-1按要求穿戴好勞防用品，檢查所用溶液瓶里的溶液是否充足(不得少于200ml)，如不充足及時補充，每天接班時對天平進行校驗，保證天平的準(zhǔn)確性。
[0010]1-2打開電腦待主機運行正常后打開設(shè)備(Waters 2695,Waters 2489)完成設(shè)備自檢，設(shè)備顯示(Idle)說明設(shè)備正常。
[0011 ] 1-3設(shè)備自檢完成后在控制面板上設(shè)置好溫度，流動相比例，對設(shè)備進行濕灌注(Wet Prime)。
[0012]1-4如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有氣泡要對設(shè)備進行排氣泡操作(Purge Injector)，可重復(fù)執(zhí)行，直至排清氣泡。
[0013]1-5打開電腦軟件，通過控制面板，升流速，做基線平衡。
[0014]2)溶液準(zhǔn)備
2-1流動相:甲醇:水9:1
2-2溶解膠料中間間苯二酚的專用溶液:乙醇:環(huán)己烷7:3
2-3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別稱取2.51^、5.01^、7.511^粉狀間苯二酚，溶解于乙醇、環(huán)己烷的混合液中，用超聲波快速溶解3min，定容在50ml容量瓶中，稀釋至刻度，濃度分別為50mg/L , 100mg/L, 150mg/L,停放2小時待用。
[0015]3)樣品的準(zhǔn)備
3-1將來樣在間苯二酚崗位交班本上進行登記:膠料代號、班別、日期、生產(chǎn)機臺、車數(shù)。
[0016]3-2精確稱取樣品(膠料)50 ±0.5mg，溶解于2ml乙醇、環(huán)己烷的混合液(7:3)中，用超聲波快速溶解3分鐘，停放2小時待用。
[0017]4)測試
4-1將待測的樣品用5ml針筒吸入(筒吸在吸溶解樣品前必須用樣品溶液進行清洗三次)，將一次性過濾頭套在針筒頭上對樣品溶液進行過濾，將過濾好的溶液放入進樣瓶。溶液量要超過進樣瓶的一半。
[0018]4-2打開主機的進樣系統(tǒng)，將溶液依次放入進樣盤，并記錄每個溶液在進樣盤內(nèi)的位置。
[0019]4-3打開電腦軟件，進樣
4-3-1每天早班進樣之前先進一瓶標(biāo)樣校驗設(shè)備。
[0020]4-3-2單針進樣，只