專利名稱：赤泥加壓硫酸浸出鈮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從棄掉的尾礦中回收稀有金屬的方法，尤其是從赤泥中回收鈮的方法。
背景技術(shù)：
鈮是材料工業(yè)和高技術(shù)領(lǐng)域中的重要戰(zhàn)略物資。我國80%以上的鈮資源貯藏在包頭白云鄂博。但由于礦床中鈮礦和鐵礦共生緊密鑲嵌，且鈮的品位很低，提取難度很大。現(xiàn)有的提鈮方法是通過選礦得到含鈮鐵精礦，此鐵精礦以球團(tuán)或燒結(jié)礦的形式，送進(jìn)高爐冶煉，生產(chǎn)出含鈮鐵水；然后含鈮鐵水送入轉(zhuǎn)爐吹煉，使鈮氧化進(jìn)入渣中，從而得到鈮富集的渣?，F(xiàn)有提鈮流程長、成本高、鈮回收率低。
CN1587066公開了一種“低價(jià)氧化鈮的制備方法”一種通過熱處理氧化鈮粉末和電容器級(jí)鈮粉的混合物制備低價(jià)氧化鈮粉末的方法，該方法包括將一定量的電容器級(jí)鈮粉與氧化鈮粉末團(tuán)化造粒后在非氧化性氣氛中進(jìn)行低溫?zé)崽幚恚粚⒌蜏責(zé)崽幚淼漠a(chǎn)物粉碎篩分后與適量電容器級(jí)鈮粉混合，并在非氧化性氣氛中進(jìn)行高溫?zé)崽幚?。該方法通過電容器級(jí)鈮粉還原氧化鈮來進(jìn)行；其中低溫?zé)崽幚硎窃谡婵諣t內(nèi)，在反應(yīng)溫度為600°C 1000°C條件下進(jìn)行預(yù)團(tuán)化，得到NbOCN1812935公開了一種“高純度一氧化鈮粉末(NbO) ”，將高價(jià)鈮氧化物和金屬鈮粉末或顆粒的混合物混合；在控制的氣壓下加熱和反應(yīng)壓實(shí)的混合物，溫度達(dá)到約1945°C以上，在這個(gè)溫度下NbO為液態(tài)；固化液態(tài)NbO形成一固體材料CN1946638開了一種“中空微粒子型氧化鉭和/或氧化鈮的制造方法”將肼或肼的水溶液加入(I)鉭化合物和/或鈮化合物溶液、(2)氟化鉭酸和/或氟化鈮酸溶液或(3)氟化鉭酸結(jié)晶和/或氟化鈮酸結(jié)晶溶解在水中所得的溶液，并將由此得到的氫氧化鉭和/或氫氧化銀進(jìn)行煅燒。隨著鋁工業(yè)化的生產(chǎn)，赤泥污染問題愈加的凸顯。近日工業(yè)和信息化部針對(duì)赤泥聯(lián)合印發(fā)《赤泥綜合利用指導(dǎo)意見》的通知，用以貫徹落實(shí)國務(wù)院《有色金屬產(chǎn)業(yè)調(diào)整和振興規(guī)劃》，提高赤泥綜合利用率和綜合利用技術(shù)水平，減少赤泥堆存對(duì)環(huán)境、安全造成的影響，促進(jìn)赤泥綜合利用工作。雖然赤泥對(duì)環(huán)境的污染很大，但赤泥中含有多種稀有金屬，鈮就是其中的一種，而目前鈮的提取方法工藝流程長，能源消耗大，成本高，限制了鈮的廣泛應(yīng)用。從赤泥中提取銳的技術(shù)方案有很多，但尚未見有從赤泥中提取銀的技術(shù)方案的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種赤泥加壓硫酸浸出鈮的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
赤泥加壓硫酸浸出鈮的方法，包括以下步驟I、一種赤泥加壓硫酸浸出鈮的方法，其特征在于，包括以下步驟a、將氧化鋁工業(yè)廢渣赤泥去除雜物；b、去除雜物后調(diào)漿濃度至30%后注入高壓釜；C、按液固比為I :10 I :12，加入濃度為12mol/L 18mol/ L硫酸溶液進(jìn)行加壓酸浸，控制溫度為150 300°C，壓力I 5Mpa，攪拌浸出I 4h ;d、浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈮溶液；e、含鈮溶液在20°C—30°C的條件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取劑進(jìn)行邊攪拌邊逐級(jí)萃取，每級(jí)萃取時(shí)間為5分鐘，靜止15分鐘，每級(jí)萃取完之后，將水相放出，加入新水相進(jìn)行下一級(jí)萃取，萃取到MIBK飽和為止；f、用2moI/L的NH4OH沉淀，含鈮有機(jī)相=NH4OH =5: 1，攪拌5分鐘，將沉淀物用過濾的方法收集，得氫氧化鈮；g、將氫氧化鈮在900°C — 1000°C下煅燒得氧化鈮。步驟e所述的逐級(jí)萃取為4一6級(jí)。有益效果從赤泥中提取鈮不僅獲得了有用元素，使有限的資源得到了利用，同時(shí)減少了環(huán)境污染。本發(fā)明工藝簡單，回收率較高，實(shí)現(xiàn)了鈮的高效直接浸出，鈮浸出率可達(dá)95%,。


附圖赤泥加壓浸出鈮的方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說明赤泥加壓硫酸浸出鈮的方法，包括以下步驟a、將氧化鋁工業(yè)廢渣赤泥去除雜物；b、去除雜物后調(diào)漿濃度至30%后注入高壓釜；C、按液固比為I :10 I :12，加入濃度為12mol/L 18mol/L硫酸溶液進(jìn)行加壓酸浸，控制溫度為150 300°C，壓力I 5Mpa，攪拌浸出I 4h ;d、浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈮溶液；e、含鈮溶液在20°C—30°C的條件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取劑進(jìn)行邊攪拌邊逐級(jí)萃取，萃取為4一6級(jí),每級(jí)萃取時(shí)間為5分鐘,靜止15分鐘,每級(jí)萃取完之后,將水相放出，加入新水相進(jìn)行下一級(jí)萃取，萃取到MIBK飽和為止；f、用2mo I/L的NH4OH沉淀，含鈮有機(jī)相=NH4OH =5: 1，攪拌5分鐘，將沉淀物用過濾的方法收集，得氫氧化鈮；g、將氫氧化鈮在900°C — 1000°C下煅燒得氧化鈮。實(shí)施例Ia、取某氧化鋁工業(yè)廢渣赤泥l(xiāng)OOOg，鈮品位400g/t，去除雜物；b、去除雜物后調(diào)漿濃度至30%后注入高壓釜；C、按液固比I :12，加入濃度為12mol/L硫酸溶液60ml，加壓3Mpa酸浸，控制溫度為150°C，攪拌浸出Ih ；d、浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈮溶液；e、含鈮溶液在20°C的條件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取劑，經(jīng)4級(jí)邊攪拌邊萃取，每級(jí)萃取時(shí)間為5分鐘，靜止15分鐘，每級(jí)萃取完之后，將水相放出，加入新水相進(jìn)行下一級(jí)萃取，萃取到MIBK飽和為止；f、用2mo I/L的NH4OH沉淀，含鈮有機(jī)相=NH4OH =5: 1，攪拌5分鐘，將沉淀物用過濾的方法收集，得氫氧化鈮；
g、將氫氧化鈮在900°C下煅燒得氧化鈮3. 42g。鈮回收率為85. 67%。實(shí)施例2a、取某氧化鋁工業(yè)廢渣赤泥l(xiāng)OOOg，鈮品位600g/t，去除雜物；b、去除雜物后調(diào)漿濃度至30%后注入高壓釜；C、按液固比為I :10，加入濃度為15mol/L硫酸溶液50 ml，加壓4Mpa酸浸，控制溫度為200°C，攪拌浸出2h ；d、浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈮溶液；e、含鈮溶液在25 °C的條件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取劑，經(jīng)5級(jí)邊攪拌邊萃取，每級(jí)萃取時(shí)間為5分鐘，靜止15分鐘，每級(jí)萃取完之后，將水相放出，加入新水相進(jìn)行下一級(jí)萃取，萃取到MIBK飽和為止；f、用2mo I/L的NH4OH沉淀，含鈮有機(jī)相=NH4OH =5: 1，攪拌5分鐘，將沉淀物用過濾的方法收集，得氫氧化鈮；g、將氫氧化鈮在950°C下煅燒得氧化鈮5. 42g。鈮回收率為90.39%.實(shí)施例3a、取某氧化鋁工業(yè)廢渣赤泥l(xiāng)OOOg，鈮品位800g/t，去除雜物；b、去除雜物后調(diào)漿濃度至30%后注入高壓釜；C、按液固比I :12，加入濃度為18mol/L硫酸溶液60ml，加壓5Mpa酸浸，控制溫度為250°C，攪拌浸出3h ；d、浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈮溶液；e、含鈮溶液在30°C的條件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取劑，經(jīng)6級(jí)邊攪拌邊萃取，每級(jí)萃取時(shí)間為5分鐘，靜止15分鐘，每級(jí)萃取完之后，將水相放出，加入新水相進(jìn)行下一級(jí)萃取，萃取到MIBK飽和為止；f、用2mo I/L的NH4OH沉淀，含鈮有機(jī)相=NH4OH =5: 1，攪拌5分鐘，將沉淀物用過濾的方法收集，得氫氧化鈮；g、將氫氧化鈮在950°C下煅燒得氧化鈮7. 6g。鈮回收率為95. 08%。
權(quán)利要求
1.一種赤泥加壓硫酸浸出鈮的方法，其特征在于，包括以下步驟 a、將氧化鋁工業(yè)廢渣赤泥去除雜物； b、去除雜物后調(diào)漿濃度至30%后注入高壓釜； C、按液固比為I :10 I :12，加入濃度為12m0l/L 18m0l/L硫酸溶液進(jìn)行加壓酸浸，控制溫度為150 300°C，壓力I 5Mpa，攪拌浸出I 4h ; d、浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈮溶液； e、含鈮溶液在20°C—30°C的條件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取劑進(jìn)行邊攪拌邊逐級(jí)萃取，每級(jí)萃取時(shí)間為5分鐘，靜止15分鐘，每級(jí)萃取完之后，將水相放出，加入新水相進(jìn)行下一級(jí)萃取，萃取到MIBK飽和為止； f、用2moI/L的NH4OH沉淀，含鈮有機(jī)相=NH4OH=5: 1，攪拌5分鐘，將沉淀物用過濾的方 法收集，得氫氧化銀； g、將氫氧化鈮在900V—1000V下煅燒得氧化鈮。
2.按照權(quán)利要求I所述的赤泥加壓硫酸浸出鈮的方法，其特征在于，步驟e所述的逐級(jí)萃取為4一6級(jí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種赤泥加壓硫酸浸出鈮的方法。是將氧化鋁工業(yè)廢渣赤泥去除雜物，調(diào)漿后注入高壓釜，加入硫酸溶液進(jìn)行加壓酸浸，控制溫度、壓力和攪拌浸出時(shí)間；浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈮溶液；用MIBK萃取劑進(jìn)行邊攪拌邊逐級(jí)萃取，萃取到MIBK飽和為止；用NH4OH沉淀，將沉淀物用過濾的方法收集，得氫氧化鈮；將氫氧化鈮在900℃—1000℃下煅燒得氧化鈮。從赤泥中提取鈮不僅獲得了有用元素，使有限的資源得到了利用，同時(shí)減少了環(huán)境污染。本發(fā)明工藝簡單，回收率高，實(shí)現(xiàn)了鈮的高效直接浸出，鈮浸出率可高達(dá)95%。
文檔編號(hào)C22B7/00GK102888521SQ20121043375
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者侯俊杰, 馬忠誠, 劉丹丹, 項(xiàng)允叢, 池丕華, 王學(xué)哲, 李海蓮, 李韌, 劉力勇, 商雅文 申請(qǐng)人:吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司, 吉林昊融技術(shù)開發(fā)有限公司