專利名稱：抑制多孔鈦基摻硼金剛石薄膜電極中碳化鈦生成的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及金剛石薄膜的制備，特別是關于一種抑制多孔鈦基摻硼金剛石薄膜電極中碳化鈦生成的方法。
背景技術：
金剛石特殊的晶體結構使其具有許多優(yōu)異的性能。在眾多無機材料中具有特別優(yōu)異的力學、電學、熱學和光學特性，是一種不可替代的特殊多功能材料。將金剛石薄膜用在電化學領域中是近些年來的研究熱點。金剛石薄膜電極有著優(yōu)良的電化學特性，如寬電勢窗口、低背景電流、耐腐蝕能力強、自身不消耗等。這使得金剛石薄膜電極有著廣泛的應用前景?；瘜W氣相沉積是制備金剛石薄膜的主要方法，主要有微波等離子體化學氣相沉積、熱絲化學氣相沉積、直流電弧等離子體噴射化學氣相沉積等等。制備薄膜時，基底選擇很重要。鈦基底由于成本較低，比強度高，并且常溫下抗腐蝕能力較強，開始受到人們關注。但·是，鈦屬于強碳化物形成材料，在金剛石薄膜沉積過程中，由于在形核階段薄膜并未連續(xù)，碳原子首先與鈦表面接觸反應，不可避免地生成碳化鈦，這種化合物為多孔結構，較為疏松，使膜基間附著特性下降。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對上述存在問題，提供一種抑制多孔鈦基摻硼金剛石薄膜電極中碳化鈦生成的方法，該方法采用在電解質溶液中的陽極氧化技術，使多孔鈦襯底表面形成鈍化層，抑制碳化鈦過渡層的生成，從而改善金剛石薄膜與鈦基底的附著特性。本發(fā)明的技術方案一種抑制多孔鈦基摻硼金剛石薄膜電極中碳化鈦生成的方法，采用在電解質溶液中的陽極氧化技術，使多孔鈦襯底表面形成鈍化層，步驟如下I)將多孔鈦基底用丙酮超聲清洗10-15分鐘以去除表面和空洞中的油脂等雜質，再用去離子水超聲清洗10-15分鐘，然后干燥；2)將金剛石粉末均勻涂抹在上述多孔鈦基底表面，用砂紙輕度均勻打磨3-5分鐘，然后用去離子水超聲清洗10-15分鐘；3)以多孔鈦基底作為陽極，以不銹鋼片作為陰極，將兩個電極置入電解質溶液中，接通IOV恒定直流電壓進行陽極氧化，時間為300分鐘，即可在多孔鈦基底表面形成鈍化層。所述電解質溶液為濃度為O. 001mol/L的氫氧化鈉溶液或濃度為O. 0005mol/L的
硫酸溶液。本發(fā)明所依據的化學原理如下
Τ +Η20-Τ 0+2Η"2θ

2Ti+3H20-Ti203+6H++6e
Ti+2H20-Ti02+4H++4e
3Ti+5H20^Ti305+10r+10e在陽極氧化 持續(xù)過程中，低價氧化物會逐漸生成高價氧化物。影響鈦陽極氧化的主要因素有電壓、氧化時間、電解質溶液濃度等，本發(fā)明中使用濃度較低的電解質溶液和較低的電壓以控制氧化速率，進而對鈍化層厚度進行控制。本發(fā)明的優(yōu)點是通過陽極氧化的方法使基底表面形成可以有效阻擋碳化鈦生成的鈍化層，提高金剛石薄膜與多孔鈦基底的附著特性，延長薄膜使用壽命；該方法操作簡單、易于實施、成本低廉。


圖I為實施例I試樣在陽極氧化前表面形貌放大100倍金相顯微鏡照片，其中圖Ia為襯底中心區(qū)域的表面形貌，圖Ib為襯底邊緣區(qū)域的表面形貌。圖2為實施例I試樣在陽極氧化后表面形貌放大100倍金相顯微鏡照片，其中圖Ia為襯底中心區(qū)域的表面形貌，圖Ib為襯底邊緣區(qū)域的表面形貌。
具體實施例方式以下結合具體實例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例I :一種抑制多孔鈦基摻硼金剛石薄膜電極中碳化鈦生成的方法，采用在堿性溶液中的陽極氧化技術，使多孔鈦襯底表面形成鈍化層，步驟如下I)選用真空燒結制備的孔徑I y m、孔隙率30%的多孔鈦片作為實驗材料，尺寸為40mmX 18mm，將多孔鈦基底用丙酮超聲清洗15分鐘以去除表面和空洞中的油脂等雜質，再用去離子水超聲清洗15分鐘，然后用電吹風吹干；2)將粒徑0. 5 ii m的金剛石粉末均勻涂抹在上述多孔鈦基底表面，用No. 600砂紙輕度均勻打磨3分鐘,然后用去離子水超聲清洗15分鐘；3)以多孔鈦基底作為陽極，以不銹鋼片作為陰極，將兩個電極置入pH值為11、濃度為0. 001mol/L的氫氧化鈉溶液中，兩個電極表面正對且電極面間距為1cm，接通IOV恒定直流電壓進行陽極氧化，時間為300分鐘，即可在多孔鈦基底表面形成平均厚度約為
0.15iim的鈍化層。圖I為實施例I試樣在陽極氧化前表面形貌放大100倍金相顯微鏡照片，其中圖Ia為襯底中心區(qū)域的表面形貌，圖Ib為襯底邊緣區(qū)域的表面形貌。圖中顯示多孔鈦基底表面呈現出裸鈦狀態(tài)，可以看到孔洞，表面和邊緣比較粗糙，劃痕清晰，燒結的鈦粉末顆粒明顯。圖2為實施例I試樣在陽極氧化后表面形貌放大100倍金相顯微鏡照片，其中圖Ia為襯底中心區(qū)域的表面形貌，圖Ib為襯底邊緣區(qū)域的表面形貌。圖中顯示多孔鈦基底明顯覆蓋一層鈍化層，孔洞邊緣處凹凸不平，表面整體的粗糙度有所下降，劃痕變淺，邊緣處可以看到基底和鈍化層的分界。實施例2 一種抑制多孔鈦基摻硼金剛石薄膜電極中碳化鈦生成的方法，采用在酸性溶液中的陽極氧化技術，使多孔鈦襯底表面形成鈍化層，步驟如下I)選用真空燒結制備的孔徑5 μ m、孔隙率30%的多孔鈦片作為實驗材料，尺寸為40mmX 18mm，將多孔鈦基底用丙酮超聲清洗15分鐘以去除表面和空洞中的油脂等雜質，再用去離子水超聲清洗15分鐘，然后用電吹風吹干；2)將粒徑O. 5 μ m的金剛石粉末均勻涂抹在上述多孔鈦基底表面，用No. 600砂紙輕度均勻打磨3分鐘,然后用去離子水超聲清洗15分鐘；3)以多孔鈦基底作為陽極，以不銹鋼片作為陰極，將兩個電極置入pH為3、濃度為O. 0005mol/L的硫酸溶液中，兩個電極表面正對且電極面間距為1cm，接通IOV恒定直流電 壓進行陽極氧化，時間為300分鐘，即可在多孔鈦基底表面形成平均厚度約為O. 15 μ m的鈍化層。該實施例試樣在陽極氧化前后的金相顯微鏡照片顯示的表面形貌與實施例I相同。
權利要求
1.一種抑制多孔鈦基摻硼金剛石薄膜電極中碳化鈦生成的方法，其特征在于采用在電解質溶液中的陽極氧化技術，使多孔鈦襯底表面形成鈍化層，步驟如下 1)將多孔鈦基底用丙酮超聲清洗10-15分鐘以去除表面和空洞中的油脂等雜質，再用去離子水超聲清洗10-15分鐘，然后干燥； 2)將金剛石粉末均勻涂抹在上述多孔鈦基底表面，用砂紙輕度均勻打磨3-5分鐘，然后用去離子水超聲清洗10-15分鐘； 3)以多孔鈦基底作為陽極，以不銹鋼片作為陰極，將兩個電極置入電解質溶液中，接通IOV恒定直流電壓進行陽極氧化，時間為300分鐘，即可在多孔鈦基底表面形成鈍化層。
2.根據權利要求I所述抑制多孔鈦基摻硼金剛石薄膜電極中碳化鈦生成的方法，其特征在于所述電解質溶液為濃度為0. 001mol/L的氫氧化鈉溶液或濃度為0. 0005mol/L的硫酸溶液。
全文摘要
一種抑制多孔鈦基摻硼金剛石薄膜電極中碳化鈦生成的方法，采用在電解質溶液中的陽極氧化技術，使多孔鈦襯底表面形成鈍化層，步驟如下1)將多孔鈦基底分別用丙酮和去離子水超聲清洗后干燥；2)將金剛石粉末均勻涂抹在多孔鈦基底表面，用砂紙輕度均勻打磨后用去離子水超聲清洗；3)以多孔鈦基底作為陽極，以不銹鋼片作為陰極，將兩個電極置入電解質溶液中，接通10V恒定直流電壓進行陽極氧化即可在多孔鈦基底表面形成鈍化層。本發(fā)明的優(yōu)點是通過陽極氧化的方法使基底表面形成可以有效阻擋碳化鈦生成的鈍化層，提高金剛石薄膜與多孔鈦基底的附著特性，延長薄膜使用壽命；該方法操作簡單、易于實施、成本低廉。
文檔編號C23C16/27GK102864482SQ20121041050
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月24日 優(yōu)先權日2012年10月24日
發(fā)明者李曉偉, 田成璐, 常明 申請人:天津理工大學