金屬表面鍍制類金剛石薄膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種金屬表面鍍制類金剛石薄膜的方法，主要步驟是：(1)超聲波清洗，抽真空；(2)離子清洗，通入氬氣，開(kāi)啟離子清洗源，產(chǎn)生大量氬離子對(duì)工件表面進(jìn)行轟擊；(3)將金屬工件和真空室之間加載負(fù)偏壓，開(kāi)啟鈦電弧源使金屬工件表面沉積鈦過(guò)渡層；(4)通入氮?dú)猓菇饘俟ぜ砻娉练e氮化鈦過(guò)渡層；(5)開(kāi)啟脈沖電弧放電，向鍍膜室內(nèi)通入碳?xì)浠衔餁怏w，由脈沖放電形成的碳離子和碳的高能中性原子與碳?xì)浠衔餁怏w分子碰撞，生成新的碳離子飛向工件表面形成類金剛石薄膜。本發(fā)明通過(guò)沉積過(guò)渡層的辦法較好地提高了類金剛石薄膜與金屬材料匹配性，使得類金剛石薄膜能較好的附著于金屬表面，薄膜厚度可達(dá)1μm。
【專利說(shuō)明】金屬表面鍍制類金剛石薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種類金剛石薄膜的制備方法，尤其涉及一種在金屬表面鍍制類金剛石薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]類金剛石薄膜(Diamond like carbon_DLC,簡(jiǎn)稱DLC膜)作為新型的硬質(zhì)薄膜材料，具有高硬度、高耐磨性、高熱導(dǎo)率、高電阻率、良好的光學(xué)透明性、化學(xué)惰性等一系列優(yōu)異的性能，可廣泛用于機(jī)械、電子、光學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。其制備主要包括物理氣相沉積(PVD)和化學(xué)氣相沉積(CVD)方法，分別采用蒸發(fā)離化石墨靶材和分解離化碳?xì)浠衔餁怏w，獲得具有相當(dāng)能量的碳離子撞擊基體表面形成具有金剛石結(jié)構(gòu)的薄膜。
[0003]非平衡磁控濺射、多弧離子鍍、磁過(guò)濾陰極電弧沉積等為代表的物理氣相沉積方法和射頻/微波等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相方法，處于亞平衡態(tài)的DLC薄膜也因沉積設(shè)備和工藝的不同，其物理機(jī)械性能差別較大。近來(lái)發(fā)展起來(lái)的過(guò)濾式陰極電弧沉積雖然薄膜較為均勻，且表面沒(méi)有其他缺陷沉積，但過(guò)濾抑制絕大部分微粒，沉積速度嚴(yán)重下降(1/10)，無(wú)法滿足具有一定厚度的耐磨涂層要求。利用化學(xué)氣相沉積辦法，工藝溫度一般在600-100(TC，容易引起基材性能改變及工件尺寸高溫變形，限制了其適用的領(lǐng)域。綜上所述，由于以上原因阻礙了 DLC薄膜的工業(yè)化發(fā)展。同時(shí)，由于類金剛石(DLC)薄膜本身具有較高的內(nèi)應(yīng)力，其與金屬材料的匹配性差，很難在這些金屬基底材料上鍍制附著力高且厚度達(dá)Ium以上的類金剛石(DLC)薄膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有物理氣相沉積法和化學(xué)氣相沉積法各自的缺陷，特別是針對(duì)金屬基底材料上類`金剛石薄膜附著力差和薄膜厚度小的缺點(diǎn)，提供一種能有效提高類金剛石薄膜與金屬材料匹配性，且能增加薄膜的附著力和厚度的金屬表面鍍制類金剛石薄膜的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種金屬表面鍍制類金剛石薄膜的方法，采用以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電和分解離化碳?xì)浠衔餁怏w的混合物理化學(xué)氣相沉積法在金屬表面進(jìn)行類金剛石薄膜的沉積，其操作步驟是:
[0006](I)超聲波清洗，將工件經(jīng)常規(guī)超聲波清洗并烘干后，及時(shí)放置在鍍膜室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)支架并抽真空；
[0007](2)離子清洗，向鍍膜室內(nèi)通入氬氣，開(kāi)啟離子清洗源，離子源工作電壓為2000~2500V，工作時(shí)間為IOmin~30min，產(chǎn)生大量氬離子對(duì)工件表面進(jìn)行轟擊；
[0008](3)將金屬工件和真空室之間加載負(fù)偏壓,開(kāi)啟鈦電弧源使金屬工件表面沉積鈦過(guò)渡層；
[0009](4)將氮?dú)馔ㄈ胝婵帐?，并保持真空度的穩(wěn)定，使金屬工件表面沉積氮化鈦過(guò)渡層；[0010](5)開(kāi)啟以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電，向鍍膜室內(nèi)通入碳?xì)浠衔餁怏w，由脈沖放電形成的碳離子和碳的高能中性原子與碳?xì)浠衔餁怏w分子碰撞，生成新的碳離子飛向工件表面形成類金剛石薄膜。
[0011]進(jìn)一步的，所述真空室通入氬氣時(shí)，真空度應(yīng)穩(wěn)定在3.5X10_2Pa~4.5X10_2Pa，通入氮?dú)鈺r(shí)，真空度應(yīng)穩(wěn)定在1.1 X IO-2Pa~1.2 Xl(T2Pa。
[0012]更進(jìn)一步的，所述石墨電弧源初始放電頻率設(shè)定為18.5Hz，每放電一定脈沖數(shù)適當(dāng)提高放電頻率是每放電1500~2000個(gè)脈沖，放電頻率提高6Hz。
[0013]本發(fā)明在鍍膜室內(nèi)通入碳?xì)浠衔餁怏w，通過(guò)特殊結(jié)構(gòu)的石墨電極產(chǎn)生脈沖電弧放電，形成高速、高能量碳等離子束，在飛向基體的過(guò)程中碳離子有足夠能量依靠碰撞分解并離化碳?xì)浠衔餁怏w，提高離化率，增加碳離子密度，增強(qiáng)繞射性，能有效解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題。鍍膜過(guò)程中的離子清洗，有利于清除表面雜質(zhì)，增加表面活性，提高基體表面溫度，促進(jìn)粒子在表面的運(yùn)輸。通過(guò)沉積過(guò)渡層的辦法有助于解決基體與薄膜材料之間由于晶格常數(shù)不相匹配，容易造成薄膜剝落的問(wèn)題。在沉積DLC膜的過(guò)程中，通過(guò)逐漸調(diào)節(jié)相關(guān)的沉積參數(shù)達(dá)到改變SP3/SP2的比率，使薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)和性能呈現(xiàn)梯度變化，進(jìn)一步減少內(nèi)應(yīng)力。納米壓痕實(shí)驗(yàn)證明，薄膜硬度達(dá)到55GPa，彈性模量達(dá)到500GPa。同時(shí)，整個(gè)鍍膜過(guò)程中整個(gè)膜系中的各層之間沒(méi)有明顯界面，使得類金剛石薄膜厚度可以達(dá)到Iym以上，大大提高了類金剛石薄膜的附著力，提高了金屬基底材料表面類金剛石薄膜的耐磨損壽命。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
[0015]實(shí)施例1:一種金屬表面鍍制類金剛石薄膜的方法，其操作步驟是:
[0016](I)超聲波清洗，將工件經(jīng)常規(guī)超聲波清洗并烘干后，及時(shí)放置在鍍膜室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)支架并抽真空，將真空度保持在3.5 X 10?~5X 10_3Pa之間；
[0017](2)離子清洗，向鍍膜室內(nèi)通入氬氣，保持真空度在3.5X10_2Pa~4.5X10_2Pa之間，開(kāi)啟離子清洗源，離子源工作電壓為2000~2500V，工作時(shí)間為IOmin~30min，產(chǎn)生大量氬離子對(duì)工件表面進(jìn)行轟擊；
[0018](3)將金屬工件和真空室之間加載負(fù)偏壓，開(kāi)啟鈦電弧源使金屬工件表面沉積鈦過(guò)渡層；
[0019](4)將氮?dú)馔ㄈ胝婵帐?，并保持真空度穩(wěn)定在1.lX10_2Pa~1.2X10_2Pa，使金屬工件表面沉積氮化鈦過(guò)渡層；
[0020](5)開(kāi)啟以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電，初始放電頻率設(shè)定為18.5Hz，每放電一定脈沖數(shù)適當(dāng)提高放電頻率是每放電1500~2000個(gè)脈沖，放電頻率提高6Hz，同時(shí)向鍍膜室內(nèi)通入碳?xì)浠衔餁怏w，由脈沖放電形成的碳離子和碳的高能中性原子與碳?xì)浠衔餁怏w分子碰撞，生成新的碳離子飛向工件表面形成類金剛石薄膜。
[0021]需要指出的是，上述實(shí)施例雖對(duì)本發(fā)明作了比較詳細(xì)的文字描述，但這些文字描述只是對(duì)本發(fā)明設(shè)計(jì)思路的簡(jiǎn)單描述，而不是對(duì)本發(fā)明思路的限制。任何不超過(guò)本發(fā)明設(shè)計(jì)思路的組合、增加或修改，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種金屬表面鍍制類金剛石薄膜的方法，采用以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電和分解離化碳?xì)浠衔餁怏w的混合物理化學(xué)氣相沉積法在金屬表面進(jìn)行類金剛石薄膜的沉積，其特征是其操作步驟是: (1)超聲波清洗，將工件經(jīng)常規(guī)超聲波清洗并烘干后，及時(shí)放置在鍍膜室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)支架并抽真空； (2)離子清洗，向鍍膜室內(nèi)通入氬氣，開(kāi)啟離子清洗源，離子源工作電壓為2000~2500V，工作時(shí)間為IOmin~30min，產(chǎn)生大量氬離子對(duì)工件表面進(jìn)行轟擊； (3)將金屬工件和真空室之間加載負(fù)偏壓，開(kāi)啟鈦電弧源使金屬工件表面沉積鈦過(guò)渡層； (4)將氮?dú)馔ㄈ胝婵帐遥⒈３终婵斩鹊姆€(wěn)定，使金屬工件表面沉積氮化鈦過(guò)渡層； (5)開(kāi)啟以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電，向鍍膜室內(nèi)通入碳?xì)浠衔餁怏w，由脈沖放電形成的碳離子和碳的高能中性原子與碳?xì)浠衔餁怏w分子碰撞，生成新的碳離子飛向工件表面形成類金剛石薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬表面鍍制類金剛石薄膜的方法，其特征在于:所述真空室通入氬氣時(shí)，真空度應(yīng)穩(wěn)定在3.5X10_2Pa~4.5 X 10_2Pa，通入氮?dú)鈺r(shí)，真空度應(yīng)穩(wěn)定在1.1 X KT2Pa ~1.2Xl(T2Pa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬表面鍍制類金剛石薄膜的方法，其特征在于:所述石墨電弧源初始放電頻率設(shè)定為18.5Hz，每放電一定脈沖數(shù)適當(dāng)提高放電頻率是每放電1500~2000個(gè)脈沖，放電頻`率提高6Hz。
【文檔編號(hào)】C23C14/32GK103510053SQ201210227099
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月29日
【發(fā)明者】陳偉 申請(qǐng)人:陳偉