專利名稱：一種制備高純度鎵的規(guī)?；a(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種提純方法，尤其涉及一種采用部分結晶法提純工藝制備高純度鎵的規(guī)?；a(chǎn)方法。
背景技術：
鎵是一種昂貴的稀有金屬，是國家控制的十一種具有戰(zhàn)略意義的稀有金屬之一。高純度鎵主要用于微波通信、激光、LED、高速光電集成電路、硅光伏摻雜、太空太陽能電池、高效聚光三結太陽能電池以及高效磁性材料等方面。用于現(xiàn)代電子科學領域的鎵，必須具有6N以上的純度，所以發(fā)展了很多提純鎵的方法。有化學萃取法、電解精煉法、VGF法、區(qū)域熔煉法和控制單晶法。其中多數(shù)停留在實驗室的水平，規(guī)模小，影響質量的因素多，所以質量不穩(wěn)定。電解精煉已實現(xiàn)了規(guī)模生產(chǎn)，質量比較穩(wěn)定，但由于引線材料的問題，以及原料來源的多渠道而帶來一些新的雜質元素，電解精煉方法不是很有效；而且，電解精煉工藝流程長，過程占用鎵多，環(huán)境要求嚴，能耗較高，在當前市場競爭中，遇到了嚴峻的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種采用溫度梯度凝固提純工藝制備高純度鎵的規(guī)?；a(chǎn)方法。本發(fā)明采取的技術方案為
一種制備高純度鎵的規(guī)?；a(chǎn)方法，采用部分結晶法提純工藝進行操作，包括如下步驟將金屬嫁桿晶放入結晶容器底部；將液態(tài)金屬嫁注入結晶容器；對結晶容器底部進行冷卻，部分結晶的工藝條件為溫度梯度為I. ri. 40C /cm ;平均結晶速度為3. 3^4. 2g/min，結晶截取比例為75 90%。若干結晶容器均勻放置在結晶控制柜中，結晶容器底部處于同一平面，平面大小為I. 4米X2米；所述平面設有溫度控制源，使溫度均勻分布并保持在25 29°C。結晶控制柜內(nèi)設有加熱源，通過風機使柜內(nèi)空氣內(nèi)部循環(huán)，風速為廣2米/秒，以實現(xiàn)溫度梯度為I. ri. 40C /cm。結晶控制柜每次處理量為40(T500kg金屬鎵。初始液態(tài)金屬鎵的溫度為30°C ±0. 5°C。若干結晶容器放置在溫度平衡箱中，以保證批量初始金屬鎵溫度的一致性。采用上述工藝條件，進行四次部分結晶操作，將純度為4N的金屬鎵提純到純度為6N的金屬鎵。若干結晶容器放置在溫度平衡箱中，以保證批量初始金屬鎵溫度的一致性。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明采用的方法提純效果好、轉化效率高、能耗電量極低、不用化學試劑，并可規(guī)?；a(chǎn)。
具體實施方式
下面結合附表及具體實施例對本發(fā)明再作進一步詳細的說明。一種制備高純度鎵的規(guī)?；a(chǎn)方法，采用部分結晶法提純工藝進行操作，包括如下步驟將金屬嫁桿晶放入結晶容器底部；將液態(tài)金屬嫁注入結晶容器；對結晶容器底部進行冷卻，部分結晶的工藝條件為溫度梯度為I. ri.4°C /cm，并在水平方向保持溫度均勻；平均結晶速度為3. 3^4. 2g/min，結晶截取比例為75、0%。若干結晶容器均勻放置在結晶控制柜中，結晶容器底部處于同一平面，平面大小為1.4米X2米；所述平面設有溫度控制源，使溫度均勻分布并保持在25 29°C。結晶控制柜內(nèi)設有加熱源，通過風機使柜內(nèi)空氣內(nèi)部循環(huán)，風速為f 2米/秒，以實現(xiàn)溫度梯度為
I.I L 4°C /cm。結晶控制柜每次處理量為40(T500kg金屬鎵；初始液態(tài)金屬鎵的溫度為300C ±0. 5°C。采用上述工藝條件，進行四次部分結晶操作，將純度為4N的金屬鎵提純到純度為6N的金屬鎵。實施例I :采用上述工藝條件，進行五次部分結晶操作，提純效果參見表1，其中S。為原料鎵，S4為第4次部分結晶產(chǎn)出的固相，S5為第5次部分結晶產(chǎn)出的固相。表I、雜質兀素含量
燊廳元素含靈，ppmwi.
ISn m 1,1 lvI Sl p 戀臓
Cu Pb Im Fe Bi K Cs Ti Mn Ge As —
Se kg Cd Hg Tl
MWM Sb 17i Ti <LI <01 ILO-ICP-OES
ffiiiisr IooT o i o i 1 ^gdms^
o.......................oo........... Tnm—o.......................................................................a....................................................................................gdms~
注“---”表示未檢測；“o”表示小于檢出極限
實施例2 :采用上述工藝條件，進行五次部分結晶操作，其中Stl為原料鎵，S3為第3次部分結晶產(chǎn)出的固相，S4為第4次部分結晶產(chǎn)出的固相，S5為第5次部分結晶產(chǎn)出的固相，提純效果參見表2。表2、雜質兀素含量
_!!方法
IZn Fe Sn. Ni In Na Si P I
Cu Pb Bi K Oi Ti Ge M Se Ag Cd
_____JlJI__
JSifiS012 i48J…ICP-OES
Sb0B50.020.3OGDMS
四次結晶 S40.002 OOOGDMS
S5 D I O' OO— GDMS
注“---”表示未檢測；“0”表示小于檢出極限
實施例3 :采用上述工藝條件，進行五次部分結晶操作，雜質富集情況參見表3。其中L1 :代表第一次結晶后剩余的液態(tài)嫁；L2 :代表L1再次結晶后剩余的液態(tài)嫁；L2S :代表L2結晶后廣出的固相；L3 :代表L2結晶后剩余的液態(tài)嫁；L3S :代表L3結晶后廣出的固相；L4 :代表L3結晶后剩余的液態(tài)鎵；
權利要求
1.一種制備高純度鎵的規(guī)模化生產(chǎn)方法，采用部分結晶法提純工藝進行操作，其特征在于包括如下步驟將金屬鎵籽晶放入結晶容器底部；將液態(tài)金屬鎵注入結晶容器；對結晶容器底部進行冷卻，部分結晶的工藝條件為溫度梯度為I. n. 40C /cm ;平均結晶速度為3. 3 4. 2g/min，結晶截取比例為75 90%。
2.根據(jù)權利要求I所述的制備高純度鎵的規(guī)模化生產(chǎn)方法，其特征在于若干結晶容器均勻放置在結晶控制柜中，結晶容器底部處于同一平面；所述平面設有溫度控制源，使溫度均勻分布并保持在25 29°C。
3.根據(jù)權利要求I所述的制備高純度鎵的規(guī)?；a(chǎn)方法，其特征在于結晶控制柜內(nèi)設有加熱源，通過風機使柜內(nèi)空氣內(nèi)部循環(huán)，風速為廣2米/秒，以實現(xiàn)溫度梯度為I. I L 4°C /cm。
4.根據(jù)權利要求2所述的制備高純度鎵的規(guī)模化生產(chǎn)方法，其特征在于所述平面大小為1.4米父2米。
5.根據(jù)權利要求I所述的制備高純度鎵的規(guī)?；a(chǎn)方法，其特征在于結晶控制柜每次處理量為40(T500kg金屬鎵。
6.根據(jù)權利要求I所述的制備高純度鎵的規(guī)?；a(chǎn)方法，其特征在于初始液態(tài)金屬鎵的溫度為30°C ±0. 5°C。
7.根據(jù)權利要求I所述的制備高純度鎵的規(guī)模化生產(chǎn)方法，其特征在于進行四次部分結晶操作，將純度為4N的金屬鎵提純到純度為6N的金屬鎵。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高純度鎵的規(guī)模化生產(chǎn)方法，采用部分結晶法提純工藝進行操作，包括如下步驟將金屬鎵籽晶放入結晶容器底部；將液態(tài)金屬鎵注入結晶容器；對結晶容器底部進行冷卻，部分結晶的工藝條件為溫度梯度為1.1~1.4℃/cm，并在水平方向保持溫度均勻；平均結晶速度為3.3~4.2g/min，結晶截取比例為75~90%。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明采用的方法提純效果好、轉化效率高、能耗電量極低、不用化學試劑，并可規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號C22B9/02GK102618734SQ201210119790
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月23日 優(yōu)先權日2012年4月23日
發(fā)明者劉文兵, 劉素公, 范家驊, 金蘭英 申請人:南京金美鎵業(yè)有限公司