專利名稱：一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種鋁合金細化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
Al-Ti-B合金細化劑是目前最為廣泛使用的細化劑，大約有75%的世界鋁エ業(yè)使用Al-Ti-B合金進行晶粒細化。目前生產(chǎn)Al-Ti-B合金的方法比較多，主要有氟鹽法和氧化物法。氟鹽法是將Ti與B的堿金屬氟鹽以一定的比例加到熔融鋁熔體中，經(jīng)過一定的エ 藝而形成Al-Ti-B中間合金，但是氟鹽法中的原材料使用的是含氟的化合物，在反應(yīng)中放出大量的氟化物，對環(huán)境和操作人員身體健康都十分有害；氧化物法是以Ti和B的氧化物的形式加入熔融的鋁熔體中，通過鋁熱還原反應(yīng)而生成Al-Ti-B中間合金，由于B2O3的自由能比較低，而且反應(yīng)的平衡常數(shù)比較高，使得反應(yīng)速度比較低，而且B的吸收率比較低。同時此法的反應(yīng)溫度比較高。因此，急需尋求一種吸收率高且環(huán)境友好的制備Al-Ti-B合金的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的制備Al-Ti-B合金細化劑的方法中，氟鹽法有害氣體排放量大、氧化物法制備溫度高和反應(yīng)速度慢的技術(shù)問題，而提供一種鋁用Al-Ti-B 中間合金細化劑的制備方法。本發(fā)明的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按質(zhì)量百分含量稱取1 % 7 %的純Ti粉、0.觀％ 4. 20 %的硼酸、72 % 86 %的純鋁塊和1.71% 17. 的氟硼酸鉀；再稱取占純Ti粉、硼酸和氟硼酸鉀總質(zhì)量10% 20%的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 IOOrpm 300rpm的速度攪拌均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至 750°C 950°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以200rpm 500rpm的速度攪拌均勻，然后在750°C 950°C的條件下保溫15min 50min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在700°C 900°C的溫度下澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑。本發(fā)明生產(chǎn)エ藝簡單，原材料來源廣泛，制備的Al-Ti-B合金微觀組織中含有未完全反應(yīng)的Ti顆粒、TiAl3相和顆粒，其中顆粒細小，呈片狀；平均尺寸小于2 μ m ； TiAl3為塊狀，尺寸小于20 μ m。反應(yīng)中放出的有害氣體大大減少，制備的Al-Ti-B合金細化效果良好。本發(fā)明以純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀、氯酸鉀和エ業(yè)純鋁為原料制備Al-Ti-B合金。 采用此種原材料有兩方面好處一、使用純鈦粉代替氟鈦酸鉀和減少氟硼酸鉀的用量，從而減少制備過程中放出大量的有害氣體；ニ、相對于氧化物法可以降低反應(yīng)溫度，提高反應(yīng)速度。


圖1為試驗1制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的金相組織；圖2為試驗2制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的金相組織；圖3為試驗3制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的金相組織；圖4為試驗4制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中TiAl3相和的金相組織；圖5為試驗5制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中TiAl3相和的金相組織；圖6為試驗6制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中TiAl3相和的金相組織；圖7為試驗7制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中TiAl3相和的金相組織；圖8為試驗8制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中顆粒的SEM形貌照片；圖9為試驗9制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中顆粒的SEM形貌照片；圖10為試驗10制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中顆粒的SEM形貌照片；圖11為試驗11制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中顆粒的SEM形貌照片；圖12為試驗5制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑不同保溫時間對エ業(yè)純鋁細化效果的影響圖；其中，1為空白對照組效果圖，2為細化5min的效果圖，3為細化15min的效果圖，4為細化30min的效果圖，5為細化50min的效果圖；圖13為試驗7制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑不同保溫時間對エ業(yè)純鋁細化效果的影響圖；其中，1為空白對照組效果圖，2為細化5min的效果圖，3為細化15min的效果圖，4為細化30min的效果圖，5為細化50min的效果圖。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的一、按質(zhì)量百分含量稱取 7%的純Ti粉、0. 4. 20%的硼酸、72% 86%的純鋁塊和1.71% 17. 的氟硼酸鉀；再稱取占純Ti粉、硼酸和氟硼酸鉀總質(zhì)量10% 20%的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以IOOrpm 300rpm的速度攪拌均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至750°C 950°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以200rpm 500rpm的速度攪拌均勻，然后在750°C 950°C的條件下保溫15min 50min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在700°C 900°C的溫度下澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑。本實施方式中的純Ti粉中Ti為質(zhì)量分數(shù)大于99. 4%，純鋁塊中鋁含量為質(zhì)量分數(shù)大于99. 7%。本實施方式生產(chǎn)エ藝簡單，原材料來源廣泛，制備的Al-Ti-B合金微觀組織中含有未完全反應(yīng)的Ti顆粒、TiAl3相和顆粒，其中顆粒細小，呈片狀；平均尺寸小于 2 μ m ；TiAl3為塊狀，尺寸小于20 μ m。反應(yīng)中放出的有害氣體大大減少，制備的Al-Ti-B合金細化效果良好。本實施方式以純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀、氯酸鉀和エ業(yè)純鋁為原料制備Al-Ti-B合金。采用此種原材料有兩方面好處一、使用純鈦粉代替氟鈦酸鉀和減少氟硼酸鉀的用量， 從而減少制備過程中放出大量的有害氣體；ニ、相對于氧化物法可以降低反應(yīng)溫度，提高反應(yīng)速度。
具體實施方式
ニ 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一所述的按質(zhì)量百分含量稱取3% 5 %的純Ti粉、1 % 2 %的硼酸、78% 82 %的純鋁塊和6 % 12% 的氟硼酸鉀；再稱取占純Ti粉、硼酸和氟硼酸鉀總質(zhì)量14% 16%的氯酸鉀。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一至ニ不同的是步驟四所述的除氣是用石墨鐘罩加入除氣劑，以60 120rpm的速度攪拌2 5min，然后靜置3 Smin進行除氣。其它與具體實施方式
一至二相同。本實施方式的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。通過以下試驗驗證本發(fā)明的效果試驗1本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按重量份數(shù)比稱取25. Ig的純Ti粉、17g的硼酸、416g的純鋁塊、23g的氟硼酸鉀和 13g的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 150rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至800°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以300rpm的速度攪拌均勻，然后在800°C條件下保溫20min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑， 以300rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中， 步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的反應(yīng)溫度對Al和Ti反應(yīng)影響的金相組織圖片如圖1所示。試驗2本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按重量份數(shù)比稱取25. Ig的純Ti粉、17g的硼酸、416g的純鋁塊、23g的氟硼酸鉀和 13g的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 150rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至850°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以300rpm的速度攪拌均勻，然后在850°C條件下保溫20min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑， 以300rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中， 步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的反應(yīng)溫度對Al和Ti反應(yīng)影響的金相組織圖片如圖2所示。試驗3本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按重量份數(shù)比稱取25. Ig的純Ti粉、17g的硼酸、416g的純鋁塊、23g的氟硼酸鉀和 13g的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 150rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至900°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以300rpm的速度攪拌均勻，然后在900°C條件下保溫20min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑， 以300rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中， 步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的反應(yīng)溫度對Al和Ti反應(yīng)影響的金相組織圖片如圖3所示。由圖3可知鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中TiB2顆粒呈六邊形、 片狀，顆粒尺寸小于2 μ m。隨著溫度的變化，11も顆粒尺寸的變化不明顯，這說明反應(yīng)溫度對顆粒的尺寸影響不大。由圖1至圖3可以看出，當反應(yīng)時間為20min吋，隨著反應(yīng)溫度的増加，鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中所含的未反應(yīng)的鈦顆粒減少，當溫度達到900°C時，鋁用 Al-Ti-B中間合金細化劑中觀察不到未反應(yīng)的鈦顆粒。這說明反應(yīng)溫度對Al和Ti的反應(yīng)速度有明顯的影響。試驗4本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按重量份數(shù)比稱取25. Ig的純Ti粉、17g的硼酸、416g的純鋁塊、23g的氟硼酸鉀和 13g的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 150rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至800°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以300rpm的速度攪拌均勻，然后在800°C條件下保溫20min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑， 以300rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中， 步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的TiAl3相和的金相組織圖片如圖4所示。試驗5本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的一、按重量份數(shù)比稱取25. Ig的純Ti粉、17g的硼酸、416g的純鋁塊、23g的氟硼酸鉀和 13g的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 150rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至850°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以300rpm的速度攪拌均勻，然后在850°C條件下保溫20min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑， 以300rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中， 步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的TiAl3相和的金相組織圖片如圖5所示。試驗6本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按重量份數(shù)比稱取25. Ig的純Ti粉、17g的硼酸、416g的純鋁塊、23g的氟硼酸鉀和 13g的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 150rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至900°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以300rpm的速度攪拌均勻，然后在900°C條件下保溫20min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑， 以300rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中， 步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的TiAl3相和的金相組織圖片如圖6所示。由圖4至圖6可以看出，鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中的TiAl3相塊狀，當尺寸為15um左右，分布比較均勻。在反應(yīng)溫度較低時，能夠發(fā)現(xiàn)團聚的塊狀TiAl3相。圖中黑色的組織為顆粒，從圖中可以看出，顆粒彌散分布于鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中。從圖中還可以看出，當反應(yīng)溫度較低吋，有顆粒環(huán)圍繞在團聚的TiAl3相周圍， 如圖4所示。試驗7本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按重量份數(shù)比稱取135g的氟鈦酸鉀、470g的純鋁塊和58g的氟硼酸鉀；ニ、將步驟一稱取的氟鈦酸鉀和氟硼酸鉀加入到混粉機中，以150rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至850°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以300rpm的速度攪拌均勻，然后在850°C條件下保溫20min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑，以300rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣， 然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造， 即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中，步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。
本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的TiAl3相和的金相組織圖片如圖7所示。由圖7可知，試驗7制備的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中的TiAl3相為長棒狀， 與試驗4至試驗6制備的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中的TiAl3相為塊狀相比，兩種合金的微觀組織有明顯的區(qū)別。試驗8本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按重量份數(shù)比稱取Mg的純Ti粉、26. 9g的硼酸、768g的純鋁塊、36. 7g的氟硼酸鉀和 15g的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 200rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至800°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以350rpm的速度攪拌均勻，然后在800°C條件下保溫30min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑， 以350rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在750°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中， 步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的11 顆粒的SEM形貌圖片如圖8所不。試驗9本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按重量份數(shù)比稱取Mg的純Ti粉、26. 9g的硼酸、768g的純鋁塊、36. 7g的氟硼酸鉀和 15g的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 200rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至850°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以350rpm的速度攪拌均勻，然后在850°C條件下保溫30min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑， 以350rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中， 步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的11 顆粒的SEM形貌圖片如圖9所不。試驗10本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按重量份數(shù)比稱取Mg的純Ti粉、26. 9g的硼酸、768g的純鋁塊、36. 7g的氟硼酸鉀和 15g的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 200rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至880°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以350rpm的速度攪拌均勻，然后在880°C條件下保溫30min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑，以350rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在820°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中， 步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的顆粒的SEM形貌圖片如圖10 所示。試驗11本試驗的一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的 一、按重量份數(shù)比稱取Mg的純Ti粉、26. 9g的硼酸、768g的純鋁塊、36. 7g的氟硼酸鉀和 15g的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以 200rpm的速度混合均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至920°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以350rpm的速度攪拌均勻，然后在920°C條件下保溫30min，即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體用石墨鐘罩加入除氣劑， 以350rpm攪拌2min，然后靜置Smin進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在850°C的溫度下進行澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑；其中， 步驟四所述的除氣劑與步驟三得到的鋁合金熔體的質(zhì)量比為1 99。本試驗的除氣劑購買自中山華鈺有色冶金材料有限公司。本試驗制得的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的顆粒的SEM形貌圖片如圖11 所示。由圖8至圖11可以看出，鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑中TiB2顆粒呈六邊形、片狀，顆粒尺寸小于2um。隨著溫度的變化，11 顆粒尺寸的變化不明顯，這說明反應(yīng)溫度對 Τ Β2顆粒的尺寸影響不大。對試驗7與試驗5得到的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑進行應(yīng)用試驗試驗條件稱取Ikgエ業(yè)純鋁，在750°C熔化，加入占鋁熔體含量為的試驗5得到的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑，攪拌2min，然后靜置5min、15min,30min和50min，澆注到預(yù)熱300°C的金屬型中，既得鋁合金細化試樣。試驗組試驗5得到的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑對エ業(yè)純鋁進行細化試驗； 分別設(shè)5組試驗，其中，1組為空白對照，即不使用試驗5得到的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑對エ業(yè)純鋁進行細化；其余4組分別為使用試驗5得到的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑對エ業(yè)純鋁進行細化5min、15min、30min和50min的試驗。對照組試驗7得到的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑對エ業(yè)純鋁進行細化試驗； 設(shè)5組試驗，其中，1組為空白對照，即不使用試驗7得到的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑對 エ業(yè)純鋁進行細化；其余4組分別為使用試驗7得到的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑對エ 業(yè)純鋁進行細化5min、15min、30min和50min的試驗。試驗結(jié)果試驗組未細化和細化后的純鋁組織如圖12所示；對照組未細化和細化后的純鋁組織如圖13所示。從圖12中可以看出，未細化的エ業(yè)純鋁為粗大的等軸晶和柱狀晶組織，經(jīng)細化后的純鋁的晶粒尺寸變得細小。當保溫時間為5min時，細化后純鋁的晶粒尺寸明顯變小，隨著保溫時間延長，細化后的純鋁的晶粒尺寸稍微增加，但晶粒尺寸變化不大，保溫50min的試樣晶粒還比較細小。因此，可以推斷，至少在50min內(nèi)，試驗5得到的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑有很好的細化效果，未出現(xiàn)衰退現(xiàn)象。對比圖12和圖13可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)試驗5制備的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑細化工業(yè)純鋁的細化組織比用試驗 7制備的鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑細化工業(yè)純鋁的細化組織細小。
權(quán)利要求
1.一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法，其特征在于鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法是按照以下步驟進行的一、按質(zhì)量百分含量稱取 7%的純Ti粉、 0.觀％ 4. 20%的硼酸、72% 86%的純鋁塊和1. 71% 17. 的氟硼酸鉀；再稱取占純 Ti粉、硼酸和氟硼酸鉀總質(zhì)量10% 20%的氯酸鉀；ニ、將步驟一稱取的純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀加入到混粉機中，以IOOrpm 300rpm的速度攪拌均勻，得混料；三、將步驟一稱取的純鋁塊放入坩堝中，加熱至750°C 950°C使純鋁塊熔化，然后加入步驟ニ得到的混料，并以200rpm 500rpm的速度攪拌均勻，然后在750°C 950°C的條件下保溫15min 50min,即得鋁合金熔體；四、對步驟三得到的鋁合金熔體進行除氣，然后扒渣，再將鋁合金熔體在700°C 900°C的溫度下澆注到溫度為300°C金屬型中進行鑄造，即得鋁用Al-Ti-B 中間合金細化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法，其特征在于步驟一所述的按質(zhì)量百分含量稱取3% 5%的純Ti粉、 2%的硼酸、78% 82%的純鋁塊和6% 12%的氟硼酸鉀；再稱取占純Ti粉、硼酸和氟硼酸鉀總質(zhì)量14% 16%的氯酸鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法，其特征在于步驟四所述的除氣是用石墨鐘罩加入除氣劑，以60 120rpm的速度攪拌2 5min，然后靜置3 aiiin進行除氣。
全文摘要
一種鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑的制備方法，它涉及一種鋁合金細化劑的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有的制備Al-Ti-B合金細化劑的方法中，氟鹽法有害氣體排放量大、氧化物法制備溫度高和反應(yīng)速度慢的技術(shù)問題。本發(fā)明的制備方法為將純Ti粉、硼酸、氟硼酸鉀和氯酸鉀混合均勻，再加入純鋁塊，加熱至熔化，然后除氣，扒渣，澆注，即得用鋁用Al-Ti-B中間合金細化劑。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝簡單，原材料來源廣泛，反應(yīng)中放出的有害氣體大大減少，制備的Al-Ti-B合金細化效果良好，本發(fā)明的方法應(yīng)用于鋁工業(yè)領(lǐng)域。
文檔編號C22C21/00GK102534274SQ20121005687
公開日2012年7月4日 申請日期2012年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月6日
發(fā)明者馮義成, 姜文勇, 康福偉, 王麗萍, 郭二軍 申請人:哈爾濱理工大學