本發(fā)明涉及有色金屬帶材制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種cu-ni-si-mg合金帶材的制備方法。

背景技術(shù)：

cu-ni-si系合金具有強(qiáng)度高、電導(dǎo)率較高、焊接性好、抗高溫軟化和耐蝕性高等優(yōu)良特性，被廣泛用于引線框架、端子和連接器等電子器件。近年來，隨著電子信息產(chǎn)品向小型化、薄型化、輕量化、高速化、多功能化和智能化方向發(fā)展，以及集成電路向大規(guī)模和超大規(guī)模方向發(fā)展，對(duì)銅合金帶材的使用要求日益提高，例如，集成電路所用引線框架銅合金帶材的厚度目前已向0.1mm方向發(fā)展。這對(duì)引線框架用cu-ni-si系合金帶材制備加工提出了更高的技術(shù)要求。

目前cu-ni-si系合金帶材生產(chǎn)要經(jīng)過熔煉、加熱、熱軋、銑面、粗軋、中間軋制、退火、精軋、退火等多道工序(參見《銅加工技術(shù)實(shí)用手冊(cè)》，鐘衛(wèi)佳等，北京:冶金工業(yè)出版社,2007:1077)，生產(chǎn)流程長(zhǎng)，且成材率低、產(chǎn)品質(zhì)量和性能難以滿足高端用戶的需要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種cu-ni-si-mg合金帶材短流程高效制備方法，解決傳統(tǒng)cu-ni-si系合金帶材生產(chǎn)方法工藝流程長(zhǎng)、能耗大、成本高等問題，開發(fā)出一種連鑄-連續(xù)擠壓-軋制高效成形cu-ni-si-mg合金帶材的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

一種cu-ni-si-mg合金帶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)以銅源、鎳源、硅源和鎂源為原料，依次經(jīng)熔化、連鑄、冷卻和拉坯得到cu-ni-si-mg合金桿坯；

(2)將所述步驟(1)得到的cu-ni-si-mg合金桿坯直接進(jìn)行連續(xù)擠壓成形得到cu-ni-si-mg合金帶坯；

(3)將所述步驟(2)得到的cu-ni-si-mg合金帶坯依次進(jìn)行軋制和時(shí)效處理得到cu-ni-si-mg合金帶材。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中熔化的溫度為1250～1400℃。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中冷卻為噴水冷卻，所述噴水冷卻的水流量為50～200ml/min，所述噴水冷卻的水溫度為20～30℃。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中拉坯的速率為10～300mm/min。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中連續(xù)擠壓成形在連續(xù)擠壓機(jī)中進(jìn)行，所述連續(xù)擠壓機(jī)的擠壓轉(zhuǎn)速為3～15r/min。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中時(shí)效處理的溫度為400～500℃，所述時(shí)效處理的時(shí)間為1～4h。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中時(shí)效處理在惰性氣氛中進(jìn)行。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中軋制的道次壓下率為5～50％。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中時(shí)效處理后還包括隨爐冷卻和冷精軋。

優(yōu)選地，所述冷精軋的道次壓下率為5～30％。

本發(fā)明提供了一種cu-ni-si-mg合金帶材的制備方法，包括以下步驟：以銅源、鎳源、硅源和鎂源為原料，依次經(jīng)熔化、連鑄、冷卻和拉坯得到cu-ni-si-mg合金桿坯，cu-ni-si-mg合金桿坯直接進(jìn)行連續(xù)擠壓成形得到cu-ni-si-mg合金帶坯，然后依次進(jìn)行軋制和時(shí)效處理得到cu-ni-si-mg合金帶材。實(shí)施例表明，采用本發(fā)明制得的高表面質(zhì)量的致密柱狀晶組織cu-ni-si-mg合金桿坯室溫延伸率大于45％，具有優(yōu)良的塑性；本發(fā)明在制備cu-ni-si-mg合金桿坯過程中采用熔化、連鑄并結(jié)合冷卻強(qiáng)制措施，熔化中合金加熱到高溫單相區(qū)恒溫保持，使過剩相充分溶解到固溶體中，再冷卻可實(shí)現(xiàn)連續(xù)鑄造和快速凝固，有效提高合金元素固溶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化效果，以得到過飽和固溶體，實(shí)現(xiàn)固溶強(qiáng)化作用，最終獲得高性能cu-ni-si-mg合金帶材。

且本發(fā)明省卻了傳統(tǒng)cu-ni-si系合金生產(chǎn)方法中的銑面、熱軋和初軋等工序，簡(jiǎn)化了工藝、減少了能源消耗、降低了成本、提高了生產(chǎn)效率，產(chǎn)品成品率達(dá)85％以上。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種cu-ni-si-mg合金帶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)以銅源、鎳源、硅源和鎂源為原料，依次經(jīng)熔化、連鑄、冷卻和拉坯得到cu-ni-si-mg合金桿坯；

(2)將所述步驟(1)得到的cu-ni-si-mg合金桿坯直接進(jìn)行連續(xù)擠壓成形得到cu-ni-si-mg合金帶坯；

(3)將所述步驟(2)得到的cu-ni-si-mg合金帶坯依次進(jìn)行軋制和時(shí)效處理得到cu-ni-si-mg合金帶材。

本發(fā)明以銅源、鎳源、硅源和鎂源為原料，依次經(jīng)熔化、連鑄、冷卻和拉坯得到cu-ni-si-mg合金桿坯。本發(fā)明對(duì)所述銅源、鎳源、硅源和鎂源的用量比以及各原料中組分的含量沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的cu-ni-si-mg合金帶材中各元素的含量控制銅源、鎳源、硅源和鎂源的用量比以及選擇各原料即可，在本發(fā)明中，所述cu-ni-si-mg合金帶材優(yōu)選包括以下質(zhì)量百分含量的組分：鎳(0,2]％，硅(0,2]％，鎂(0,2]％，余量的銅，更優(yōu)選為鎳1.2％，硅0.3％，鎂0.05％，余量的銅。

在本發(fā)明中，所述熔化的溫度優(yōu)選為1250～1400℃，更優(yōu)選為1300～1400℃，最優(yōu)選為1350～1380℃。本發(fā)明中，cu-ni-si系合金可以固溶強(qiáng)化，各原料熔化后在高溫單相區(qū)恒溫保持，使過剩相充分溶解到固溶體中，有效提高各元素固溶強(qiáng)化效果。

本發(fā)明對(duì)所述各原料的加入順序沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的加料順序即可，在本發(fā)明中優(yōu)選將各原料同時(shí)進(jìn)行熔化。

熔化完成后，本發(fā)明將所述熔化的產(chǎn)物進(jìn)行連鑄。本發(fā)明優(yōu)選具有加熱鑄型的連鑄裝置，連鑄的同時(shí)對(duì)所述連鑄產(chǎn)物進(jìn)行冷卻。本發(fā)明中冷卻可以使得連鑄產(chǎn)物快速凝固，得到過飽和固溶體，實(shí)現(xiàn)固溶強(qiáng)化作用，提高沉淀強(qiáng)化效果。

在本發(fā)明中，所述冷卻優(yōu)選為噴水冷卻；所述噴水冷卻的水流量?jī)?yōu)選為50～200ml/min，更優(yōu)選為100～150ml/min，最優(yōu)選為120～140ml/min；所述噴水冷卻的水溫度優(yōu)選為20～30℃。

在本發(fā)明中，所述冷卻優(yōu)選為在連鑄裝置的出口處對(duì)連鑄產(chǎn)物進(jìn)行冷卻。在本發(fā)明中，所述冷卻所制備的連鑄合金桿坯表面光亮，內(nèi)部具有沿凝固方向生長(zhǎng)的柱狀晶組織。

本發(fā)明拉坯得到cu-ni-si-mg合金桿坯，所述拉坯的速率優(yōu)選為10～300mm/min，更優(yōu)選為50～120mm/min，最優(yōu)選為80～100mm/min。本發(fā)明對(duì)所述拉坯的裝置沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的拉坯裝置即可，在本發(fā)明中優(yōu)選為水平連鑄拉坯輥。

在本發(fā)明中，所述cu-ni-si-mg合金桿坯的直徑優(yōu)選為8～15mm，更優(yōu)選為10～12mm。本發(fā)明對(duì)所述cu-ni-si-mg合金桿坯的長(zhǎng)度沒有特殊的限定。

得到cu-ni-si-mg合金桿坯后，本發(fā)明將所述cu-ni-si-mg合金桿坯直接進(jìn)行連續(xù)擠壓成形得到cu-ni-si-mg合金帶坯。本發(fā)明中，直接進(jìn)行連續(xù)擠壓成形省卻了傳統(tǒng)cu-ni-si系合金生產(chǎn)方法中的銑面、熱軋和初軋等工序，簡(jiǎn)化了工藝、減少了能源消耗、降低了成本、提高了生產(chǎn)效率。

本發(fā)明對(duì)所述連續(xù)擠壓成形的裝置沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的連續(xù)擠壓機(jī)即可。在本發(fā)明中，所述連續(xù)擠壓機(jī)的擠壓轉(zhuǎn)速為3～15r/min，更優(yōu)選為5～10r/min；所述連續(xù)擠壓成形時(shí)的溫度優(yōu)選為室溫，不需要額外的加熱或降溫；所述連續(xù)擠壓成形的擠壓比優(yōu)選為5～20，更優(yōu)選為10～15。

所述擠壓成形完成后，所述cu-ni-si-mg合金帶坯的厚度優(yōu)選為5～15mm，更優(yōu)選為8～12mm，本發(fā)明對(duì)所述cu-ni-si-mg合金帶坯的長(zhǎng)度和寬度沒有特殊的限定，在本發(fā)明中，所述cu-ni-si-mg合金帶坯的長(zhǎng)度優(yōu)選為1000～10000mm，更優(yōu)選為3000～6000mm，所述cu-ni-si-mg合金帶坯的寬度優(yōu)選為10～150mm，更優(yōu)選為50～100mm。

得到cu-ni-si-mg合金帶坯后，本發(fā)明將所述cu-ni-si-mg合金帶坯依次進(jìn)行軋制和時(shí)效處理得到cu-ni-si-mg合金帶材。本發(fā)明中，所述cu-ni-si-mg合金帶材的厚度優(yōu)選為80～200μm，更優(yōu)選為100～150μm；本發(fā)明對(duì)所述cu-ni-si-mg合金帶材的長(zhǎng)度沒有特殊的限定，在本發(fā)明中，所述cu-ni-si-mg合金帶材的長(zhǎng)度優(yōu)選為2000～15000mm，更優(yōu)選為5000～10000mm。

本發(fā)明將所述cu-ni-si-mg合金帶坯進(jìn)行軋制，所述軋制的軋制道次優(yōu)選為2～30次，所述每次軋制道次的道次壓下率獨(dú)立地優(yōu)選為5～50％，更優(yōu)選為15～40％；在本發(fā)明中，所述軋制優(yōu)選在室溫下進(jìn)行，不需要額外的加熱或降溫。

所述cu-ni-si-mg合金帶坯軋制后的厚度優(yōu)選為100～500μm，更優(yōu)選為150～400μm，最優(yōu)選為200～300μm。

本發(fā)明對(duì)所述軋制的裝置沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的軋制裝置即可，本發(fā)明優(yōu)選為二輥或四輥軋機(jī)。

所述軋制完成后，本發(fā)明對(duì)軋制后的cu-ni-si-mg合金帶坯進(jìn)行時(shí)效處理。本發(fā)明中，在所述時(shí)效處理過程中能夠析出ni2si相，進(jìn)而提高cu-ni-si-mg合金帶材的硬度和導(dǎo)電率。在本發(fā)明中，所述時(shí)效處理的溫度優(yōu)選為400～500℃，更優(yōu)選為450～480℃，所述時(shí)效處理的時(shí)間優(yōu)選為1～4h，更優(yōu)選為2～3h。

在本發(fā)明中，所述時(shí)效處理優(yōu)選在惰性氣氛中進(jìn)行，更優(yōu)選為氬氣氣氛。本發(fā)明中所述惰性氣氛能夠有效阻止合金被氧化。

本發(fā)明對(duì)所述時(shí)效處理的裝置沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的時(shí)效處理機(jī)即可，本發(fā)明優(yōu)選為高真空退火爐。

所述時(shí)效處理完成后，本發(fā)明還優(yōu)選包括隨爐冷卻和冷精軋得到cu-ni-si-mg合金帶材。

本發(fā)明對(duì)所述隨爐冷卻后的溫度沒有特殊的限定，在本發(fā)明中優(yōu)選為隨爐冷卻至室溫。

所述冷卻完成后，本發(fā)明還包括冷精軋，所述冷精軋的總變形量?jī)?yōu)選為為5～30％，更優(yōu)選為10～25％，最優(yōu)選為15～20％，所述冷精軋的道次優(yōu)選為2～10次，更優(yōu)選為3～7次；在本發(fā)明中，所述冷精軋優(yōu)選在室溫下進(jìn)行，不需要額外的加熱或降溫。

本發(fā)明對(duì)所述冷精軋的裝置沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的軋制裝置可見，本發(fā)明優(yōu)選為四輥或六輥軋機(jī)。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的cu-ni-si-mg合金帶材的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說明，但是不能把它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

實(shí)施例1

厚度為100μm的cu-ni-si-mg合金帶材制備方法。

采用陰極銅、銅鎳、銅硅和銅鎂中間合金為原料，其中鎳含量為1.2wt.％，硅含量為0.3wt.％，鎂含量為0.05wt.％，其余為銅。首先采用加熱將原料在1350℃條件下熔化，并在連續(xù)鑄型出口附近噴水冷卻，水的溫度為30℃、流量為200ml/min，然后以120mm/min的拉坯速度精密連鑄出直徑尺寸為12mm的cu-ni-si-mg合金桿坯；將cu-ni-si-mg合金桿坯不經(jīng)表面處理直接進(jìn)行連續(xù)擠壓成形帶坯，連續(xù)擠壓機(jī)轉(zhuǎn)速為5r/min、溫度為室溫、擠壓比為15；然后采用5～50％的道次壓下率不經(jīng)中間退火將合金帶坯進(jìn)行20道次室溫軋制加工至厚度為300μm的帶材；再將軋制后的cu-ni-si-mg合金帶材在氬氣氣氛下時(shí)效處理，時(shí)效處理溫度為500℃，時(shí)間為1h，冷卻方式為隨爐冷卻；最后將時(shí)效后的cu-ni-si-mg合金帶材進(jìn)行5～30％左右的5道次壓下率冷精軋，最終獲得厚度為100μm的cu-ni-si-mg合金帶材。

檢測(cè)制得的cu-ni-si-mg合金桿坯在室溫下的延伸率，測(cè)得cu-ni-si-mg合金桿坯在室溫下延伸率大于45％，具有優(yōu)良的塑性。

實(shí)施例2

厚度為200μm的cu-ni-si-mg合金帶材制備方法。

采用陰極銅、銅鎳、銅硅和銅鎂中間合金為原料，其中鎳含量為1.2wt.％，硅含量為0.3wt.％，鎂含量為0.05wt.％，其余為銅。首先采用加熱將原料在1250℃條件下熔化，并在連續(xù)鑄型出口附近噴水冷卻，水的溫度為20℃、流量為50ml/min，然后以10mm/min的拉坯速度精密連鑄出直徑尺寸為10mm的cu-ni-si-mg合金桿坯；將cu-ni-si-mg合金桿坯不經(jīng)表面處理直接進(jìn)行連續(xù)擠壓成形帶坯，連續(xù)擠壓機(jī)轉(zhuǎn)速為15r/min、溫度為室溫、擠壓比為10；然后采用5～50％的道次壓下率不經(jīng)中間退火將合金帶坯進(jìn)行15道次室溫軋制加工至厚度為450μm的帶材；再將軋制后的cu-ni-si-mg合金帶材在氬氣氣氛下時(shí)效處理，時(shí)效處理溫度為400℃，時(shí)間為4h，冷卻方式為隨爐冷卻；最后將時(shí)效后的cu-ni-si-mg合金帶材進(jìn)行5～30％左右的7道次壓下率冷精軋，最終獲得厚度為200μm的cu-ni-si-mg合金帶材。

檢測(cè)制得的cu-ni-si-mg合金桿坯在室溫下的延伸率，測(cè)得cu-ni-si-mg合金桿坯在室溫下延伸率大于45％，具有優(yōu)良的塑性。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。