專利名稱：一種NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有Ti3SiC2和C 二元復(fù)合潤滑相和增強相TiC的NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代技術(shù)尤其是航空、航天技術(shù)的迅速發(fā)展，一些極端工況條件如高溫、超低溫、超高真空、強輻射等環(huán)境下的運動部件對于潤滑材料的耐高溫、耐磨損、抗輻射、抗腐蝕等性能提出了越來越高的要求，迫切需要發(fā)展固體潤滑技術(shù)突破傳統(tǒng)潤滑的有效極限的新型耐高溫自潤滑耐磨材料，以有效地解決潤滑和磨損失效問題。MAl金屬間化合物具有高熔點、低密度、高抗腐蝕和氧化性、高熱導(dǎo)率等一系列優(yōu)異的高溫性能，有望成為一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料。因此，以NiAl合金為基，開發(fā)出高性能的自潤滑抗磨材料，在工程中將具有廣闊的應(yīng)用前景；特別是可大幅度地提高運動副的動力學(xué)性能，具有重要的工程價值。NiAl金屬間化合物具有高熔點、低密度、高抗腐蝕和氧化性、高熱導(dǎo)率等一系列優(yōu)異的高溫性能，有望成為一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料，在工程方面有很多潛在的應(yīng)用， 如汽車渦輪增壓器、高溫模具、爐夾具、渦輪、切割工具、活塞閥門以及內(nèi)燃機內(nèi)各種組件等。MAl合金的主要應(yīng)用是渦輪發(fā)動機，渦輪葉片尖端在接觸周圍的氣密封罐時經(jīng)常 ^bT-ftif^Ji^ifW^r^T ([1]C. Sierra, A. J. Vazquez. Dry sliding wear behaviour of nickel aluminides coatings produced by self-propagating high-temperature synthesis. Intermetallics,2006,14(7) :848-852. [2]J. H. Jin, D. J. Stephenson. The sliding wear behaviour of reactively hot pressed nickel aluminides. wear,1998, 217 (2) :200-207. [3]0.Ozdemir, S.Zeytin, C. Bindal. Tribological properties of NiAl produced by pressure-assisted combustion synthesis. Wear,2008,265(7-8) 979-985.)。所以NiAl合金摩擦學(xué)對于NiAl合金的工程應(yīng)用具有重要意義。B. J. Johnson 等[4]很早開始研究NiAl合金的干滑動摩擦，兩次熱壓成型和一次熱處理合成的Ni-50A1、 Ni-48A1、Ν -45Α1三種合金的摩擦系數(shù)為0. 2-0. 35，磨損率為1. OX 1(Γ5_2. 4Χ 1(TW/ (N · m)([4]B. J. Johnson, F. Ε. Kennedy,I.Baker.Dry sliding wear of NiAl. Wear,1996， 192(1-2) :241-247.)。研究表明，NiAl合金的高硬度和大的顆粒尺寸可以帶來低磨耗； NiAl合金的磨損過程主要機制是塑性變形磨損。J.H. Jin等[2]研究了活性熱壓法合成的 NiAl合金的摩擦行為。結(jié)果表明，磨損率隨著負(fù)載增加而線性增加，隨M含量的增加而減小。NiAl基合金(高Ni含量合金，如Ni-40% Al)的磨損率最小(2. 06 X 10_4mm3/(N ·πι))， 這比標(biāo)準(zhǔn)的440C馬氏體不銹鋼材料的磨損率要小得多。C.Sierra等[1]利用高溫自蔓延合成法在低碳鋼基體上形成了 MAl涂層，并研究了其摩擦行為。摩擦測試表明MAl涂層有高的耐磨性能?？梢?，NiAl合金在合適的工況(載荷為壓應(yīng)力)的摩擦性能還是很好的。盡管NiAl合金在合適的工況(載荷為壓應(yīng)力)具有良好的摩擦性能，但是它的室溫塑性低、斷裂韌性差以及高溫強度和蠕變性能一般限制了其在其他方面的應(yīng)用。如何進一步提高其在苛刻條件下的摩擦性能來滿足工業(yè)要求將會變得非常重要[1]。J. A. Hawk 等[5]將不同含量和尺寸的TB2顆粒和NiAl合金進行復(fù)合，利用真空燒結(jié)和熱等靜壓燒結(jié)技術(shù)合成了 NiAl-Tih 復(fù)合材料([5]J. A. Hawk, D. Ε. Alman. Abrasive wear behavior of NiAl and NiAl-TiB2 composites. Wear, 1999, 225 (1) :544-556.)。研究結(jié)果表明， NiAl-TiB2復(fù)合材料的硬度隨TW2含量的增加而增加；摩擦數(shù)據(jù)表明，NiAl-TiB2Al2O3副的磨損量隨TW2體積率的增加而減??；所有的NiAl-TiB2/SiC副的磨損率都比NiAl合金的要小得多，且當(dāng)TW2體積含量達到20%時，磨損率最小。和其它耐磨損材料相比，NiAl-TiB2 的摩擦性能仍然能夠很好適應(yīng)那種摩擦環(huán)境。T.Murakami等[6]用SPS燒結(jié)技術(shù)合成了 NiAl-(31BaF2-19CaF2) (mass% )復(fù)合材料。研究表明其在高溫條件(> 800K)下摩擦性能較好([6]T. Murakami, J. H. Ouyang, S. Sasaki, et al. High-temperature tribological properties of Al2O3, Ni_20mass % Cr and NiAl spark-plasma-sintered composites containing BaF2-CaF2 phase [J]. Wear, 2005, 259 (1-6) :6^-633.)。王振生等[7]等研究了原位內(nèi)生NiAl-Al2O3-TiC與SiC陶瓷盤配副在600°C -900°C下的摩擦磨損特性([7]王振生，周蘭章，郭建亭，等.原位內(nèi)生NiAl-Al2O3-TiC的高溫磨損特性.摩擦學(xué)學(xué)報，2008， 28(6) :497-502.)。結(jié)果表明在700-900°C范圍內(nèi)，NiAl-Al2O3-TiC表現(xiàn)出優(yōu)異的自潤滑性能，摩擦系數(shù)和磨損率均低于Ni基高溫合金。產(chǎn)生自潤滑性能的原因主要是由于磨損表面生成了由納米氧化物構(gòu)成的1-2 μ m保護層，該保護層具有自潤滑性能，并部分地轉(zhuǎn)移到對摩副表面，消除了 NiAl-Al2O3-TiC與與SiC之間的直接磨損。王振生等[8]采用滑動磨損試驗方法測試了 NiAl-Cr(Mo)-CrxSy自潤滑復(fù)合材料與SiC陶瓷配副在110-960°C的摩擦磨損特性([8]王振生，周蘭章，郭建亭等.NiAl-Cr(Mo)-CrxSy自潤滑復(fù)合材料的摩擦磨損特性·摩擦學(xué)學(xué)報，2010，30 (6) =589-595.)。結(jié)果表明200-400°C，納米CrxSy晶粒在復(fù)合材料摩擦表面形成較完整的潤滑膜，產(chǎn)生自潤滑性能；700-90(TC時，復(fù)合材料摩擦表面生成了 1_3μπι厚、完整的玻璃陶瓷潤滑膜，產(chǎn)生了自潤滑耐磨性能。2種潤滑膜材料均可向SiC表面轉(zhuǎn)移，消除了復(fù)合材料/SiC的摩擦狀態(tài)。隨著溫度的升高，2種潤滑膜材料的強度降低，SiC微凸體壓入潤滑膜，導(dǎo)致潤滑膜的剝落加劇，復(fù)合材料的摩擦系數(shù)與磨損率升高。王振生等[9]采用滑動磨損實驗測試了 NiAH8Cr-5. 6M0-O. 25Ho-0. 15Hf(原子分?jǐn)?shù)百分含量)共晶合金與SiC陶瓷配副在600-100(TC下的摩擦磨損特性([9]王振生，郭建亭，周蘭章等.NiAl-Cr (Mo)-Ho-Hf共晶合金的高溫磨損特性.摩擦學(xué)學(xué)報，2009，45 (3) 297-301.)。結(jié)果表明，在700-900°C下合金表現(xiàn)出優(yōu)異的自潤滑耐磨性能，這種特性源于共晶合金摩擦表面生成了 1-3 μ m厚的玻璃陶瓷潤滑膜，該潤滑膜可向SiC面轉(zhuǎn)移，形成玻璃陶瓷/玻璃陶瓷的摩擦狀態(tài)。隨著溫度的升高，共晶合金與潤滑膜的強度降低，SiC微粒壓入潤滑膜，導(dǎo)致潤滑膜的剝落加劇、共晶合金磨損率升高。共晶合金在600°C下由于未形成潤滑膜而發(fā)生較嚴(yán)重的磨粒磨損，摩擦系數(shù)和磨損率很高。 周蘭章等采用Ni粉、Al粉、TiO2粉和碳黑作為原材料，通過真空熱壓原位合成的方法制成NiAl-Al2O3-TiC復(fù)合材料，并采用熱等靜壓處理以提高塊體材料的致密度。 NiAl-Al2O3-TiC復(fù)合材料的應(yīng)用如下=NiAl-Al2O3-TiC復(fù)合材料作為高溫機構(gòu)滑動部件用高溫自潤滑耐磨材料，對磨件材料為SiC、Si3N4或Al2O3陶瓷材料。耐磨材料的最大載荷不超過30N，最大滑動速度不超過0. 5m/s，應(yīng)用于700°C -900°C大氣條件下處于摩擦磨損工況的高溫機構(gòu)滑動部件。在此工況下，NiAl-Al2O3-TiC復(fù)合材料具有優(yōu)異的持久高溫自潤滑性能和耐磨性能，摩擦系數(shù)和磨損率低于Ni基合金，可用于代替Ni基高溫自潤滑耐磨材料以及其他高溫自潤滑耐磨材料。([10]周蘭章，王振生，郭建亭等.一種鎳鋁基復(fù)合材料作為高溫自潤滑耐磨材料的應(yīng)用.中國發(fā)明專利，專利申請?zhí)?00810012052. 5，申請日期 2008. 6. 27.)王振生等采用電解Ni、金屬Al、Cr、Mo、Hf以及Ho作為原材料，按照NiAH8Cr_ 5. 6M0-O. 25Ho-0. 15Hf (at. % )的配比，在真空感應(yīng)爐中熔煉后澆注成NiAl-28Cr_6Mo型共晶合金。NiAl-28Cr-6Mo型共晶合金的應(yīng)用如下NiAH8Cr_6Mo型共晶合金作為高溫機構(gòu)滑動部件用高溫自潤滑耐磨材料，對磨件材料為SiC、Si3N4或Al2O3陶瓷材料。耐磨材料的最大載荷不超過30N，最大滑動速度不超過0. 5m/s，應(yīng)用于700°C -900°C大氣條件下處于摩擦磨損工況的高溫機構(gòu)滑動部件。在此工況下，NiAH8Cr-6Mo型共晶合金具有優(yōu)異的持久高溫自潤滑性能和耐磨性能，摩擦系數(shù)和磨損率低于Ni基合金，可用于代替Ni基高溫自潤滑耐磨材料以及其他高溫自潤滑耐磨材料。([11]王振生，周蘭章，郭建亭等.一種鎳鋁共晶合金作為高溫自潤滑耐磨材料的應(yīng)用.中國發(fā)明專利，專利申請?zhí)?008100120M.4， 申請日期2008. 6. 27.)崔洪芝等以等離子束為熱源，以Ni粉、Al粉、Ti粉、B4C粉和化03粉為原料，以氬氣為等離子發(fā)生氣體并兼作保護氣體，在等離子束流的加熱及氬氣的保護作用下，粉末原料發(fā)生反應(yīng)，獲得多孔膜復(fù)合材料。這種復(fù)合多孔材料綜合了 M-Al系金屬間化合物材料和TiB2、TiC、Al2O3陶瓷材料的性能優(yōu)勢，擴大這些材料在催化、過濾、分離等方面的應(yīng)用。([12]崔洪芝，曹麗麗，吳杰等.NiAl-TiB2-TiC-Al2O3多孔膜及等離子加熱反應(yīng)合成方法.中國發(fā)明專利，專利申請?zhí)?01110109816.4，申請日:2011.4. 17.)以往研究通常是在MAl基體中添加固體潤滑劑制備復(fù)合材料、在MAl基體表面沉積潤滑涂層、在MAl基體摻雜增強相或原位合成單純增強相，復(fù)合材料中潤滑劑添加量少對潤滑性能改善效果不明顯，而潤滑劑添加量過多則會導(dǎo)致力學(xué)性能的顯著下降，同時潤滑劑與基體潤濕性、界面反應(yīng)與界面結(jié)構(gòu)的很難控制，潤滑劑在制備基體過程中的穩(wěn)定性也很難保證；而潤滑涂層壽命有限，一旦失效將造成災(zāi)難性后果([13]李建亮.寬溫域固體潤滑材料及涂層的高溫摩擦學(xué)特性研究.南京理工大學(xué)博士學(xué)位論文，2009. 9.)。單純的增強相對MAl合金自潤滑性能的改善是十分有限的。MAX相化合物是一種新型固體，它們同時具有金屬和陶瓷的優(yōu)良性能。這些化合物可以用統(tǒng)一的分子式Mn+1AXn來表示，當(dāng)η = 3時，稱為413相，代表性的化合物有Ti4AlN3 ； 當(dāng)η = 2時，代表性的化合物有Ti3SiC2和Ti3GeC2等，簡稱為312相。當(dāng)η = 1時，代表性的化合物有Ti2AlC和Ti2AlN等，簡稱為211相，又稱為H相。在常溫下，有很好的導(dǎo)熱性能和導(dǎo)電性能，有較低的維氏顯微硬度和較高的彈性模量和剪切模量，像金屬一樣可進行機械加工，并在較高溫下具有塑性；同時它又具有陶瓷的性能，有較高的屈服強度，高熔點，高熱穩(wěn)定性和良好的抗氧化性能即它像陶瓷一樣具有高硬度、高熔點、高化學(xué)穩(wěn)定性、高耐磨性等優(yōu)點，另外，更有意義的是它還具有可與固體潤滑劑(ΜΟ&、石墨)相比擬的自潤滑性。 Ti3SiC2是MAX家族中具有代表性的新型三元層狀化合物。它結(jié)合了許多金屬和陶瓷的很多優(yōu)良的性能，決定了其在機電、儀表、冶金、化工、汽車、船舶、石化、航天、國防等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。石墨良好的潤滑性來源于其本身層狀的晶體結(jié)構(gòu)，在石墨層狀的晶體結(jié)構(gòu)中，碳原子以3p2雜化軌道構(gòu)成了六角網(wǎng)狀的石墨層面，其碳-碳間的鍵能屬于一種共價鍵，而石墨層與層之間的作用屬于弱的范德華力，僅是層內(nèi)碳原子間共價鍵強度的1/110。這種結(jié)構(gòu)上的特征決定了石墨層面間良好的滑移性，為石墨作為高性能的潤滑材料奠定了基礎(chǔ)?？紤]Ti3SiC2良好的抗氧化、抗熱震、抗熱沖擊、高屈服點、相對密度低，優(yōu)良的綜合機械性能、良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能，及高強度、耐氧化、低摩擦系數(shù)和極佳的自潤滑性能，以及石墨在室溫到氧化溫度425°c之間很好的潤滑效果，因此由基體(NiAl) +增強相 (TiC) +潤滑相(Ti3SiC2和C)，制備NiAl復(fù)合材料極有可能成為一種新一代的高性能寬溫域耐磨損固體自潤滑材料。在保證避免MAl基復(fù)合材料顆粒表面污染及氧化問題高純度基礎(chǔ)上，即通過原位合成的原理前提下用SPS來制備高致密度、細(xì)晶粒陶瓷不僅降低了燒結(jié)溫度和提高了致密度，更主要的是極大地縮短了燒結(jié)時問，這對于工業(yè)生產(chǎn)來說，在節(jié)約能源、提高生產(chǎn)效率方面都有極為重要的意義。原位復(fù)合省去了第二相的預(yù)合成，簡化了工藝，降低了原材料成本；另外，原位復(fù)合還能夠?qū)崿F(xiàn)材料的特殊顯微結(jié)構(gòu)設(shè)計并獲得特殊性能，同時避免因傳統(tǒng)工藝制備材料時可能遇到的第二相分散不均勻，界面結(jié)合不牢固以及因物理、化學(xué)反應(yīng)使組成物相失去預(yù)設(shè)計能力不足的問題。這些報道在合成方法與工藝參數(shù)、技術(shù)路線、原始材料與配比等方面都和本發(fā)明不同。另外，這樣采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)合成一種含有Ti3SiC2和C 二元復(fù)合潤滑相和增強相TiC的MAl金屬間化合物基耐磨損固體自潤滑材料，且其純度高、晶粒尺寸小，具有高性能、寬溫域響應(yīng)等特性，并適用于規(guī)?；可a(chǎn)的制備技術(shù)也是以往所不知道的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種MAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料及其制備方法，該方法制備的復(fù)合材料具有優(yōu)秀的摩擦學(xué)性能，該方法工藝簡單、工藝參數(shù)易控制。為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是MA1金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料，其特征在于它由Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉、B粉和Ti3SiC2粉制備而成，其中 Ni Al Mo Nb Fe B 的摩爾比=48 50 1 1 0. 5 0.02， Ti3SiC2粉的加入量為Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉和B粉總質(zhì)量的5-20wt. %。上述MAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)按 Ni Al Mo Nb Fe B 的摩爾比=48 50 1 1 0. 5 0. 02， 選取Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、！^粉和B粉；按Ti3SiC2粉的加入量為Ni粉、Al粉、Mo粉、 Nb粉、Fe粉和B粉總質(zhì)量的5-20wt. %，選取Ti3SiC2粉(以Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe 粉和B粉為基體原料，Ti3SiC2粉為潤滑劑增強相，配成NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的預(yù)燒結(jié)料)；將Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、！^粉和B粉混合，得到混合粉末，然后添加Ti3SiC2 粉料到上面的混合粉末中，得到配料；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時，濕磨介質(zhì)為酒精；其中行星球磨機轉(zhuǎn)速為150-250轉(zhuǎn)/分鐘，球料質(zhì)量比為10 1，不銹鋼真空球磨罐內(nèi)的真空度為10-20Pa ；
3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后，得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥(真空度為0. 011-0. 021MPa，真空干燥的溫度為60-70°C，時間為4-5小時)，得到預(yù)處理好的混合粉末；4)將預(yù)處理好的混合粉末置于石墨模具(直徑為20mm)中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(jié)(SPS)；其中燒結(jié)溫度為1100°C、升溫速率為100°C /min、燒結(jié)壓力為 30-50MPa、保溫時間5-lOmin、真空度為1 X 10_2_1 X KT1Pa,得到NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料(即NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料)。本發(fā)明的有益效果是1、制備快捷、可行性強制備過程中利用SPS進行材料的燒結(jié)處理，反應(yīng)周期短， 工藝參數(shù)穩(wěn)定，能夠快速地制備該復(fù)合材料。2、制備過程工藝步驟少，所需設(shè)備簡單；因此具有工藝簡單、容易控制的特點。3、合成溫度低1100°C，合成時間短5-10分鐘，節(jié)約能源，降低合成成本，有利于降低復(fù)合潤滑相的分解。4、制備的復(fù)合材料是一種新型的MAl金屬間化合物基合金固體自潤滑復(fù)合材料。它是由NiAl基體、Ti3SiC2-C 二元復(fù)合潤滑相和增強相TiC組成的高性能固體自潤滑復(fù)合材料，能夠通過改變潤滑劑增強相Ti3SiC2的添加量來調(diào)節(jié)潤滑相和增強相的含量。5、NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料具有優(yōu)秀的摩擦學(xué)性能。


圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖；圖2是本發(fā)明實施例1、2、3、4制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的X射線衍射圖譜；圖3a是本發(fā)明實施例1制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料摩擦磨損表面的電子探針照片；圖北是實施例1制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料斷口的電子探針照片；圖4是常溫條件下，測試本發(fā)明實施例所制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的摩擦系數(shù)曲線，測試條件為載荷10N、滑動頻率20Hz、時間 20min、摩擦半徑2mm、溫度為室溫。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖和實施例進一步對本發(fā)明進行說明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。實施例1 如圖1所示，NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的制備方法，它包括如下步驟1)以Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉和B粉為基體原料，Ti3SiC2粉末(粉料)為潤滑劑增強相，按 Ni Al Mo Nb Fe B = 48 50 1 1 0. 5 0. 02 的摩爾比，稱取6. 4克Ni粉、3. 06克Al粉、0. 22克Cr粉、0. 21克Nb粉、0. 06克Fe粉和0. 05克B粉，共計10g，混合，得到混合粉末；然后添加0. 5克高純Ti3SiC2粉料(純度彡99. 5wt. % ) 到上述的混合粉末中，得到配料(配合料)；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時；濕磨介質(zhì)為酒精；其中行星球磨機轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘、球料質(zhì)量比為10 1、不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為201 ;3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后，得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥(真空度為O.OllMPa，真空干燥的溫度為 60°C，時間為4小時)，得到預(yù)處理好的混合粉末；4)將預(yù)處理好的混合粉末置于直徑為20mm的石墨模具中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(jié)(SPS)；其中燒結(jié)溫度為1100°C、升溫速率為100°C /min、燒結(jié)壓力為 30MPa、保溫時間5min、真空度為lX10_2Pa，制備出NiAl/Ti3SiC2_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料(即MAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料)。圖2為本發(fā)明實施例所制備的NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的X射線衍射圖譜，圖2說明該復(fù)合材料主要由NiAl合金相、少量的Ti3SiC2、C、 Ni3Al和TiC相組成。圖3a為實施例1制得NiAl/Ti3SiC2_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的摩擦磨損表面的電子探針照片，圖北是實施例1制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料斷口的電子探針照片，圖3a說明該復(fù)合材料表面較光滑，無明顯孔隙和空洞，表明其有較高的致密度，圖北說明該復(fù)合材料組織均勻、致密，充分證實了 SPS快速燒結(jié)技術(shù)制備NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的優(yōu)點，從而有利于提升材料的性能。圖4是本發(fā)明實施例所制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的摩擦系數(shù)曲線，圖4說明該復(fù)合材料的常溫摩擦系數(shù)為0. 60-0. 70，摩擦曲線穩(wěn)定，表現(xiàn)出了優(yōu)秀的摩擦學(xué)性能。實施例2:NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的制備方法，它包括如下步驟1)以Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉和B粉為基體原料，Ti3SiC2粉末為潤滑劑增強相，按 Ni Al Mo Nb Fe B = 48 50 1 1 0. 5 0.02 的摩爾比，稱取 6. 4克Ni粉、3. 06克Al粉、0. 22克Cr粉、0. 21克Nb粉、0. 06克!^e粉和0. 05克B粉，共計10g，混合，得到混合粉末；然后添加1. 0克高純Ti3SiC2粉料(純度彡99. 5wt. % % )到上述的混合粉末中，得到配料；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時；濕磨介質(zhì)為酒精；其中行星球磨機轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘、球料質(zhì)量比為10 1、不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為101 ;3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后，得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥(真空度為0. 021MPa,真空干燥的溫度為 70°C，時間為5小時)，得到預(yù)處理好的混合粉末；4)將預(yù)處理好的混合粉末置于直徑為20mm的石墨模具中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(jié)(SPS)；其中燒結(jié)溫度為1100°C、升溫速率為100°C /min、燒結(jié)壓力為 40MPa、保溫時間6min、真空度為IX KT1Pa,制備出NiAl/Ti3SiC2_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料(即MAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料)。
圖2為本發(fā)明實施例所制備的NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的X射線衍射圖譜，圖2說明該復(fù)合材料主要由NiAl合金相、少量的Ti3SiC2、C、 Ni3Al和TiC相組成。圖4是本發(fā)明實施例所制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的摩擦系數(shù)曲線，圖4說明該復(fù)合材料的常溫摩擦系數(shù)為0. 50-0. 65，摩擦曲線穩(wěn)定，表現(xiàn)出了優(yōu)秀的摩擦學(xué)性能。實施例3 NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的制備方法，它包括如下步驟1)以Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、！^粉和B粉為基體原料，Ti3SiC2粉末為潤滑劑增強相，按 Ni Al Mo Nb Fe B = 48 50 1 1 0. 5 0.02 的摩爾比，稱取 6. 4克Ni粉、3. 06克Al粉、0. 22克Cr粉、0. 21克Nb粉、0. 06克!^e粉和0. 05克B粉，共計10g，混合，得到混合粉末；然后添加1. 5克高純Ti3SiC2粉料(純度彡99. 5wt. % % )到上述的混合粉末中，得到配料(配合料)；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時；濕磨介質(zhì)為酒精；其中行星球磨機轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘、球料質(zhì)量比為10 1、不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為201 ;3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥(真空度為0. OlSMPa,真空干燥的溫度為 60°C，時間為4. 5小時)，得到預(yù)處理好的混合粉末；4)將預(yù)處理好的混合粉末置于直徑為20mm的石墨模具中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(jié)(SPS)；其中燒結(jié)溫度為1100°C、升溫速率為100°C /min、燒結(jié)壓力為 45MPa、保溫時間8min、真空度為lX10_2Pa，制備出NiAl/Ti3SiC2_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料(即MAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料)。圖2為本發(fā)明實施例所制備的NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的X射線衍射圖譜，圖2說明該復(fù)合材料主要由NiAl合金相、少量的Ti3SiC2、C、 Ni3Al和TiC相組成。圖4是本發(fā)明實施例所制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的摩擦系數(shù)曲線，圖4說明該復(fù)合材料的常溫摩擦系數(shù)為0. 55-0. 75，摩擦曲線穩(wěn)定，表現(xiàn)出了優(yōu)秀的摩擦學(xué)性能。實施例4 NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的制備方法，它包括如下步驟1)以Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉和B粉為基體原料，Ti3SiC2粉末為潤滑劑增強相，按 Ni Al Mo Nb Fe B = 48 50 1 1 0. 5 0.02 的摩爾比，稱取 6. 4克Ni粉、3. 06克Al粉、0. 22克Cr粉、0. 21克Nb粉、0. 06克!^e粉和0. 05克B粉，共計10g，混合，得到混合粉末；然后添加2. 0克高純Ti3SiC2粉料(純度彡99. 5wt. % % )到上述的混合粉末中，得到配料(配合料)；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時；濕磨介質(zhì)為酒精；其中行星球磨機轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘、球料質(zhì)量比為10 1、不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為201 ;3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后，得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥(真空度為0. 017MPa,真空干燥的溫度為700C，時間為4小時)，得到預(yù)處理好的混合粉末；4)將預(yù)處理好的混合粉末置于直徑為20mm的石墨模具中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(jié)(SPS)；其中燒結(jié)溫度為1100°C、升溫速率為100°C /min、燒結(jié)壓力為 50MPa、保溫時間lOmin、真空度為1 X KT1Pa,制備出NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料(即MAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料)。圖2為本發(fā)明實施例所制備的NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的X射線衍射圖譜。圖2說明該復(fù)合材料主要由NiAl合金相、少量的Ti3SiC2、C、 Ni3Al和TiC相組成。圖4是本發(fā)明實施例所制得NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的摩擦系數(shù)曲線。圖4說明該復(fù)合材料的常溫摩擦系數(shù)為0. 60-0. 85，摩擦曲線穩(wěn)定，表現(xiàn)出了優(yōu)秀的摩擦學(xué)性能。本發(fā)明所列舉的各原料都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，本發(fā)明的工藝參數(shù)(如溫度、時間、真空度等)的上下限取值以及區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。
權(quán)利要求
1.NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料，其特征在于它由Ni粉、Al粉、Mo粉、 Nb粉、！^e粉、B粉和Ti3SiC2粉制備而成，其中Ni Al Mo Nb Fe B的摩爾比= 48 50 1 1 0. 5 0.02，Ti3SiC2 粉的加入量為 Ni 粉、Al 粉、Mo 粉、Nb 粉、!^e 粉和 B粉總質(zhì)量的5-20wt. %0
2.如權(quán)利要求1所述的MAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)按Ni Al Mo Nb Fe B 的摩爾比=48 50 1 1 0. 5 0.02，選取Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、！^粉和B粉；按Ti3SiC2粉的加入量為Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb 粉、Fe粉和B粉總質(zhì)量的5-20wt. %，選取Ti3SiC2粉；將Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、狗粉和B粉混合，得到混合粉末，然后添加Ti3SiC2粉料到上面的混合粉末中，得到配料；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時，濕磨介質(zhì)為酒精；其中行星球磨機轉(zhuǎn)速為150-250轉(zhuǎn)/分鐘，球料質(zhì)量比為10 1 ；3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后，得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥，得到預(yù)處理好的混合粉末；4)將預(yù)處理好的混合粉末置于石墨模具中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(jié) (SPS)；其中燒結(jié)溫度為1100°C、升溫速率為100°C /min、燒結(jié)壓力為30_50MPa、保溫時間 5-lOmin、真空度為1 X 10_2_1 X KT1Pa,得到NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的MAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟3)所述的真空干燥的真空度為0. 011-0. 021MPa，真空干燥的溫度為60-70°C， 時間為4-5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的MAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟4)所述石墨模具的直徑為20mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟2)中不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為10-20Pa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含有Ti3SiC2和C二元復(fù)合潤滑相和增強相TiC的NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的制備方法。NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料，其特征在于它由Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉、B粉和Ti3SiC2粉制備而成，其中Ni∶Al∶Mo∶Nb∶Fe∶B的摩爾比＝48∶50∶1∶1∶0.5∶0.02，Ti3SiC2粉的加入量為Ni粉、Al粉、Mo粉、Nb粉、Fe粉和B粉總質(zhì)量的5-20wt.％。本發(fā)明合成的NiAl/Ti3SiC2-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料的組份設(shè)計新穎(金屬間化合物基體+復(fù)合潤滑相+增強相)，致密度高、摩擦學(xué)性能好、工藝參數(shù)穩(wěn)定，制備過程快捷簡單，易操作，適用于制造高性能NiAl金屬間化合物基固體自潤滑復(fù)合材料。
文檔編號C22C30/00GK102534348SQ201210023008
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月2日
發(fā)明者馮四平, 史曉亮, 張崧, 彭美超, 徐增師, 王玉伏, 王莽, 祝志偉, 章橋新, 翟文正 申請人:武漢理工大學(xué)