專利名稱：電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用組合方式制備鎳基高溫合金涂層的方法，更特別地說(shuō)，是指一種將電子束物理氣相沉積與熨壓工藝相結(jié)合來(lái)改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法。
背景技術(shù)：
表面工程，是經(jīng)表面預(yù)處理后，通過(guò)表面涂覆，表面改性或多種表面技術(shù)復(fù)合處理，改變固體金屬表面或非金屬表面的形態(tài)、化學(xué)成分、組織結(jié)構(gòu)和應(yīng)力狀況，以獲得所需要表面性能的系統(tǒng)工程。各種表面技術(shù)是表面工程的技術(shù)基礎(chǔ)，常用的表面技術(shù)有堆焊技術(shù)、熔結(jié)技術(shù) (低真空熔結(jié)、激光熔敷等)、電鍍、電刷鍍及化學(xué)鍍技術(shù)、非金屬鍍技術(shù)、熱噴涂技術(shù)(火焰噴涂、電弧噴涂、等離子噴涂、爆炸噴涂、超音速噴涂、低壓等離子噴涂等)、塑料噴涂技術(shù)、 粘涂技術(shù)、涂裝技術(shù)、物理與化學(xué)氣相沉積(真空蒸鍍、離子濺射、離子鍍等)、化學(xué)熱處理、 激光相變硬化、激光非晶化、激光合金化、電子束技術(shù)相變硬化、離子注入等。表面工程是表面技術(shù)在產(chǎn)品制造或修理中的綜合應(yīng)用。傳統(tǒng)的機(jī)械設(shè)計(jì)偏重于從結(jié)構(gòu)上，從零件的剛度、強(qiáng)度及抗疲勞性能上進(jìn)行設(shè)計(jì)， 較少重視零件表面性能的設(shè)計(jì)。傳統(tǒng)的機(jī)械制造重在零件的成形加工和零件整體性能的處理，較少考慮表面的處理。傳統(tǒng)的選材用材原則重視零件整體材質(zhì)的選擇，較少將基材(母材)的選用與表面材質(zhì)的選用統(tǒng)籌考慮。對(duì)于現(xiàn)代燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)而言，提高其工作效率的一個(gè)主要手段就是提升發(fā)動(dòng)機(jī)整體的燃燒工作溫度。因而需要在高溫工作部件的表面涂覆高溫防護(hù)涂層，以提高高溫工作部件的抗氧化和抗腐蝕性能。MCrAIY (M = Co, Ni或Co+Ni)涂層是90年代以來(lái)開(kāi)始廣泛使用的包覆涂層。MCrAIY涂層具有良好的抗高溫氧化和抗熱腐蝕性能，而且具有良好的塑性，且成份選擇具有多樣性。但目前工藝制得的MCrAIY涂層沉積效率高，成本低，但涂層結(jié)合力差，孔隙率大，表面光潔度差；因而需要后續(xù)的噴丸及真空熱處理等工序，工序復(fù)雜， 成本高。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決經(jīng)電子物理氣相沉積制得的涂層的高表面粗糙度、高氣孔率、大晶粒尺寸等問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法。該方法通過(guò)電子束物理氣相沉積工藝在基體上制得涂層，然后通過(guò)熨壓工藝對(duì)涂層表面進(jìn)行降低粗糙度，提高表面致密度，減少氣孔率的處理。經(jīng)本發(fā)明方法制得的鎳基高溫合金涂層的抗氧化性明顯提高。本發(fā)明的一種電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法，包括有下列步驟
第一步選取試樣第二步制備涂層材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金元素，熔煉溫度1600°C 1800°C， 經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用涂層材料金屬料棒；在本發(fā)明中，涂層成分為18 22wt%的鈷、19 25wt %的鉻、6 8wt %的鋁、 0. 07 1. Owt%的釔以及余量的鎳；第三步采用電子束物理氣相沉積設(shè)備制備涂層①將上述制得的料棒放入電子束物理氣相沉積設(shè)備中的坩堝2內(nèi)，并將鎳基高溫合金基體安裝于基板10上；②抽真空至所需真空度 KT3Pa ；③設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架7的旋轉(zhuǎn)速度10 20rpm ；采用電子束加熱基板10至600 900°C，電子束電壓17 19kV ；④沉積涂層預(yù)蒸發(fā)涂層材料料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1. 4 1. 8A，料棒上升速率 0. 8 1. Omm/min,沉積速率1. 5 2. O μ m/min ；拉開(kāi)擋板6，蒸發(fā)沉積涂層開(kāi)始，沉積完成后閉合擋板6，取出，得到待處理第一試樣；第四步一次熱處理將待處理第一試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1000°C 1100°C下進(jìn)行真空熱處理2 他后，得到待處理第二試樣；第五步熨壓表面處理將待處理第二試樣裝卡在數(shù)控機(jī)床的機(jī)床夾具上；調(diào)節(jié)熨壓壓頭與所述待處理第二試樣接觸，且熨壓加工面為待處理第二試樣的表面；熨壓壓頭端部半徑為1. 5 2. 5mm ；調(diào)節(jié)數(shù)控機(jī)床的主軸轉(zhuǎn)速ν為1000 3000r/min，進(jìn)給量f為5 20 μ m/r ；調(diào)節(jié)熨壓壓頭在進(jìn)給方向上的熨壓深度、為5 30 μ m ；調(diào)節(jié)熨壓過(guò)程中的彈性熨壓力F為5 15N ；調(diào)節(jié)加工時(shí)彈性成型控制系統(tǒng)中彈簧剛度0. 3 lN/mm，預(yù)壓力20 60N ；經(jīng)熨壓加工處理后得到待處理第三試樣；第六步二次熱處理將待處理第三試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1000°C 1100°C下進(jìn)行真空熱處理2 他后，得到鎳基高溫合金涂層。在本發(fā)明中，試樣可以為圓片形鎳基高溫合金或者板狀鎳基高溫合金。經(jīng)本發(fā)明的組合工藝制得的鎳基高溫合金涂層在1323K、100h的氧化增重為 0. 31 0. 45mg/cm2。本發(fā)明中一種制備鎳基高溫合金表面高性能粘結(jié)涂層的方法優(yōu)點(diǎn)在于(A)本發(fā)明可以獲得更加光滑的鎳基高溫合金粘結(jié)涂層表面，使表面涂層組織致密化，減小了氣孔率，并使涂層晶粒得到細(xì)化，提高了抗氧化性能。(B)本發(fā)明所使用的設(shè)備簡(jiǎn)單，易于操作，成本低，效率高，可以有效的應(yīng)用到高溫合金表面涂層的工業(yè)制備中。(C)本發(fā)明中所采用的表面熨壓技術(shù)可以通過(guò)改變熨壓參數(shù)控制表面變形程度，從而控制表面粗糙度、致密度和孔隙率，達(dá)到最好的表面處理效果。


圖1是本發(fā)明制備鎳基高溫合金表面高性能粘結(jié)涂層的流程圖。圖2是基體表面熨壓加工的示意圖。圖3是電子束物理氣相沉積設(shè)備的簡(jiǎn)示圖。圖4A是實(shí)施例1制得的待處理第二試樣表面形貌照片。圖4B是實(shí)施例1制得的鎳基高溫合金涂層表面形貌照片。圖5A是實(shí)施例2制得的待處理第二試樣表面形貌照片。圖5B是實(shí)施例2制得的鎳基高溫合金涂層表面形貌照片。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明的組合制備方法旨在改善鎳基高溫合金涂層表面的完整性，通過(guò)電子束物理氣相沉積方法在鎳基高溫合金基體上制得耐腐蝕抗氧化的涂層(成分鎳鈷鉻鋁釔)，然后采用熨壓工藝對(duì)涂層表面進(jìn)行處理，從而獲得表面粗糙度降低，提高抗循環(huán)氧化性。其工藝流程如圖1所示。首先采用電子束物理氣相沉積對(duì)選取的鎳基基材進(jìn)行涂層制備，然后經(jīng)一次熱處理后進(jìn)行熨壓處理，經(jīng)熨壓處理后的試樣再經(jīng)二次熱處理即得到鎳基高溫合金涂層。參見(jiàn)圖2所示，在本發(fā)明中，應(yīng)用了數(shù)控機(jī)床和熨壓加工設(shè)備的組合。首先將被熨壓試樣(即鎳基高溫合金基體)裝卡在數(shù)控機(jī)床的機(jī)床夾具上；然后將熨壓加工設(shè)備的熨壓壓頭與被熨壓試樣接觸；通過(guò)調(diào)節(jié)彈簧來(lái)控制彈性預(yù)壓力P。熨壓加工是利用熨壓壓頭在數(shù)控機(jī)床上對(duì)被熨壓試樣表面進(jìn)行熨壓加工，被熨壓試樣裝卡在機(jī)床夾具上，被熨壓表面平行于y-z平面，且沿其軸線(即X軸)以一定轉(zhuǎn)速V進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)。熨壓壓頭平行于X軸方向，并通過(guò)在熨壓深度方向(χ軸)上提供熨壓深度 、沿被熨壓試樣表面方向平行于y 軸以一定的進(jìn)給量f前進(jìn)；通過(guò)調(diào)節(jié)彈性預(yù)壓力P、轉(zhuǎn)速ν、熨壓深度 和進(jìn)給量f能夠使熨壓加工設(shè)備提供適當(dāng)?shù)撵賶毫。所述熨壓力F由熨壓力測(cè)試裝置進(jìn)行監(jiān)測(cè)和反饋，以達(dá)到控制表面成型力的作用。熨壓壓頭選用人造聚晶金剛石等超硬材料制作。本發(fā)明的一種電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法，包括有下列步驟第一步選取試樣在本發(fā)明中，試樣為圓片形鎳基高溫合金，該鎳基高溫合金的牌號(hào)為DZ125，該合金化學(xué)成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):C-0. 1 %，Cr-8. 9 %，Co-IO %, ff-7 %, Mo_2 %，A1-5. 2 %， Ti-O. 9%, B-0. 015%, Ta-3. 8%, Hf-L 5%，Ni-余量。所述DZ125定向凝固合金的再結(jié)晶行為研究失效分析與預(yù)防，2009年8月，Vo. 1 4，No. 3，129-132。第二步制備涂層材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金元素，熔煉溫度1600°C 1800°C， 經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用涂層材料金屬料棒；在本發(fā)明中，涂層成分為18 22wt%的鈷、19 25wt %的鉻、6 8wt %的鋁、0. 07 1. Owt%的釔以及余量的鎳；第三步采用電子束物理氣相沉積設(shè)備制備涂層①將上述制得的料棒放入電子束物理氣相沉積設(shè)備中的坩堝2內(nèi)，并將鎳基高溫合金基體安裝于基板10上；②抽真空室1內(nèi)真空度至 KT3Pa ；③設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架7的旋轉(zhuǎn)速度10 20rpm ；采用電子束加熱基板10至600 900°C，電子束電壓17 19kV ；④沉積涂層預(yù)蒸發(fā)涂層材料料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1. 4 1. 8A，料棒上升速率 0. 8 1. Omm/min,沉積速率1. 5 2. O μ m/min ；拉開(kāi)擋板6，蒸發(fā)沉積涂層開(kāi)始，沉積完成后閉合擋板6，取出，得到待處理第一試樣；在本發(fā)明中，電子束物理氣相沉積設(shè)備的簡(jiǎn)示圖如3所示，圖中，電子槍8、9用于烘激靶材4 (涂層材料料棒)，靶材4置于坩堝2內(nèi)。第四步一次熱處理將待處理第一試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1000°C 1100°C下進(jìn)行真空熱處理2 他后，得到待處理第二試樣；第五步熨壓表面處理將待處理第二試樣裝卡在數(shù)控機(jī)床的機(jī)床夾具上；調(diào)節(jié)熨壓壓頭(熨壓壓頭端部半徑為1. 5 2. 5mm)與所述待處理第二試樣接觸； 熨壓加工面為待處理第二試樣的表面；調(diào)節(jié)數(shù)控機(jī)床的主軸轉(zhuǎn)速ν為1000 3000r/min，進(jìn)給量f為5 20 μ m/r ；調(diào)節(jié)熨壓壓頭在進(jìn)給方向上的熨壓深度、為5 30 μ m ；調(diào)節(jié)熨壓過(guò)程中的彈性熨壓力F為5 15N ；調(diào)節(jié)加工時(shí)彈性成型控制系統(tǒng)中彈簧剛度0. 3 lN/mm，預(yù)壓力20 60N ；經(jīng)熨壓加工處理后得到待處理第三試樣；第六步二次熱處理將待處理第三試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1000°C 1100°C下進(jìn)行真空熱處理2 他后，得到鎳基高溫合金涂層。實(shí)施例1第一步選取圓片形牌號(hào)為DZ125的鎳基高溫合金作為試樣；第二步制備涂層材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co, Cr，Al，Y)合金元素，熔煉溫度1600°C，經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用涂層材料金屬料棒；在本發(fā)明中，涂層成分為18襯％的鈷、25wt%的鉻、6wt%的鋁、1.0襯％的釔以及余量的鎳；第三步采用電子束物理氣相沉積設(shè)備制備涂層①將上述制得的料棒放入電子束物理氣相沉積設(shè)備中的坩堝2內(nèi)，并將鎳基高溫合金基體安裝于基板10上；②抽真空至所需真空度 KT3Pa ；③設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架7的旋轉(zhuǎn)速度15rpm ；
采用電子束加熱基板10至750°C，電子束電壓19kV ；④沉積涂層預(yù)蒸發(fā)涂層材料料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1. 6A，料棒上升速率1. Omm/min, 沉積速率1. 5 μ m/min ；拉開(kāi)擋板6，蒸發(fā)沉積涂層開(kāi)始，沉積完成后閉合擋板6，取出，得到待處
理第一試樣；第四步一次熱處理將待處理第一試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1050°C下進(jìn)行真空熱處理池后，得到待處理第二試樣；在本發(fā)明中，采用掃描電子顯微鏡SEM(SEM，Model JSM-5800，JEOL, Japan)觀察經(jīng)第四步處理的待處理第二試樣表面形貌，如圖4A所示，圖中，柱狀晶晶粒尺寸較大，表面粗糙度高，晶粒間間隙大，孔隙率高。第五步熨壓表面處理將待處理第二試樣裝卡在數(shù)控機(jī)床的機(jī)床夾具上；調(diào)節(jié)熨壓壓頭(熨壓壓頭端部半徑為1. 5)與所述待處理第二試樣接觸；熨壓加工面為待處理第二試樣的表面；調(diào)節(jié)數(shù)控機(jī)床的主軸轉(zhuǎn)速ν為2000r/min，進(jìn)給量f為10 μ m/r ；調(diào)節(jié)熨壓壓頭在進(jìn)給方向上的熨壓深度 為20 μ m ；調(diào)節(jié)熨壓過(guò)程中的彈性熨壓力F為15N ；調(diào)節(jié)加工時(shí)彈性成型控制系統(tǒng)中彈簧剛度0. 65N/mm,預(yù)壓力35N ；經(jīng)熨壓加工處理后得到待處理第三試樣；第六步二次熱處理將待處理第三試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1050°C下進(jìn)行真空熱處理 2h后，得到鎳基高溫合金涂層。在本發(fā)明中，采用掃描電子顯微鏡SEM(SEM，Model JSM-5800, JEOL, Japan)觀察經(jīng)第六步處理的待處理第三試樣表面形貌，如圖4B所示，圖中，表面柱狀晶消失，粗糙度低，間隙小，空隙率低。通過(guò)對(duì)比圖4A與圖4B可以看到，經(jīng)熨壓工藝后的鎳基高溫合金涂層表面光滑平整，粗糙度明顯下降，表面致密度明顯提高，氣孔率減少。采用管式爐將待處理第二試樣(一次熱處理的試樣)和鎳基高溫合金涂層(二次熱處理的試樣)進(jìn)行循環(huán)氧化增重測(cè)試。所述待處理第二試樣在1323K、IOOh的氧化增重為0. 80mg/cm2。所述鎳基高溫合金涂層在1323K、100h的氧化增重為0. 45mg/cm2。經(jīng)熨壓加工與二次熱處理明顯提高了鎳基高溫合金表面涂層的抗氧化性能。實(shí)施例2第一步選取圓片形牌號(hào)為DZ125的鎳基高溫合金作為試樣；第二步制備涂層材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金元素，熔煉溫度1600°C 1800°C， 經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用涂層材料金屬料棒；在本發(fā)明中，涂層成分為22襯％的鈷、19wt%的鉻、8wt%的鋁、0.07襯％的釔以及余量的鎳；第二步采用電子束物理氣相沉積設(shè)備制備涂層
①將上述制得的料棒放入電子束物理氣相沉積設(shè)備中的坩堝2內(nèi)，并將鎳基高溫合金基體安裝于基板10上；②抽真空至所需真空度 KT3Pa ；③設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架7的旋轉(zhuǎn)速度IOrpm ；采用電子束加熱基板10至600°C，電子束電壓17kV ；④沉積涂層預(yù)蒸發(fā)涂層材料料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1.8A，料棒上升速率0.8mm/min， 沉積速率2. 0 μ m/min ；拉開(kāi)擋板6，蒸發(fā)沉積涂層開(kāi)始，沉積完成后閉合擋板6，取出，得到待處
理第一試樣；第四步一次熱處理將待處理第一試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1000°C下進(jìn)行真空熱處理池后，得到待處理第二試樣；在本發(fā)明中，采用掃描電子顯微鏡SEM(SEM，Model JSM-5800, JEOL, Japan)觀察經(jīng)第四步處理的待處理第二試樣表面形貌，如圖5A所示，圖中，柱狀晶晶粒尺寸較大，表面粗糙度高，晶粒間間隙大，孔隙率高。第五步熨壓表面處理將待處理第二試樣裝卡在數(shù)控機(jī)床的機(jī)床夾具上；調(diào)節(jié)熨壓壓頭(熨壓壓頭端部半徑為2. 5mm)與所述待處理第二試樣接觸；熨壓加工面為待處理第二試樣的表面；調(diào)節(jié)數(shù)控機(jī)床的主軸轉(zhuǎn)速ν為1500r/min，進(jìn)給量f為5 μ m/r ；調(diào)節(jié)熨壓壓頭在進(jìn)給方向上的熨壓深度、為ΙΟμπι;調(diào)節(jié)熨壓過(guò)程中的彈性熨壓力F為ION ；調(diào)節(jié)加工時(shí)彈性成型控制系統(tǒng)中彈簧剛度0. 65N/mm，預(yù)壓力30N ；經(jīng)熨壓加工處理后得到待處理第三試樣；第六步二次熱處理將待處理第三試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1100°C下進(jìn)行真空熱處理 4h后，得到鎳基高溫合金涂層。在本發(fā)明中，采用掃描電子顯微鏡SEM(SEM，Model JSM-5800, JEOL, Japan)觀察經(jīng)第六步處理的待處理第三試樣表面形貌，如圖5B所示，圖中，表面柱狀晶消失，粗糙度低，間隙小，空隙率低。通過(guò)對(duì)比圖5A與圖5B可以看到，經(jīng)熨壓工藝后的鎳基高溫合金涂層表面光滑平整，粗糙度明顯下降，表面致密度明顯提高，氣孔率減少。采用管式爐將待處理第二試樣(一次熱處理的試樣)和鎳基高溫合金涂層(二次熱處理的試樣)進(jìn)行循環(huán)氧化增重測(cè)試。所述待處理第二試樣在1323K、100h的氧化增重為0. 8;3mg/Cm2。所述鎳基高溫合金涂層在1323K、100h的氧化增重為0. 42mg/cm2。經(jīng)熨壓加工與二次熱處理明顯提高了鎳基高溫合金表面涂層的抗氧化性能。實(shí)施例3第一步選取圓片形牌號(hào)為DZ125的鎳基高溫合金作為試樣；第二步制備涂層材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金元素，熔煉溫度1600°C 1800°C，經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用涂層材料金屬料棒； 在本發(fā)明中，涂層成分為20wt %的鈷、22wt %的鉻、7wt %的鋁、0. 09wt %的釔以及余量的鎳；第二步采用電子束物理氣相沉積設(shè)備制備涂層①將上述制得的料棒放入電子束物理氣相沉積設(shè)備中的坩堝2內(nèi)，并將鎳基高溫合金基體安裝于基板10上；②抽真空至所需真空度 KT3Pa ；③設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架7的旋轉(zhuǎn)速度15rpm ；采用電子束加熱基板10至800°C，電子束電壓18kV ；④沉積涂層預(yù)蒸發(fā)涂層材料料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1. 5A，料棒上升速率1. Omm/ min,沉積速率2. 0 μ m/min ；拉開(kāi)擋板6，蒸發(fā)沉積涂層開(kāi)始，沉積完成后閉合擋板6，取出， 得到待處理第一試樣；第四步一次熱處理將待處理第一試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1100°C下進(jìn)行真空熱處理他后，得到待處理第二試樣；在本發(fā)明中，采用掃描電子顯微鏡SEM(SEM，Model JSM-5800，JEOL, Japan)觀察經(jīng)第四步處理的待處理第二試樣表面形貌，其柱狀晶晶粒尺寸較大，表面粗糙度高，晶粒間間隙大，孔隙率高。第五步熨壓表面處理將待處理第二試樣裝卡在數(shù)控機(jī)床的機(jī)床夾具上；調(diào)節(jié)熨壓壓頭(熨壓壓頭端部半徑為2. Omm)與所述待處理第二試樣接觸；熨壓加工面為待處理第二試樣的表面；調(diào)節(jié)數(shù)控機(jī)床的主軸轉(zhuǎn)速ν為3000r/min，進(jìn)給量f為20 μ m/r ；調(diào)節(jié)熨壓壓頭在進(jìn)給方向上的熨壓深度、為15μπι;調(diào)節(jié)熨壓過(guò)程中的彈性熨壓力F為13Ν ；調(diào)節(jié)加工時(shí)彈性成型控制系統(tǒng)中彈簧剛度0. 65N/mm,預(yù)壓力30N。經(jīng)熨壓加工處理后得到待處理第三試樣；第六步二次熱處理將待處理第三試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1100°C下進(jìn)行真空熱處理 4h后，得到鎳基高溫合金涂層。在本發(fā)明中，采用掃描電子顯微鏡SEM(SEM，Model JSM-5800, JEOL, Japan)觀察經(jīng)第六步處理的待處理第三試樣表面形貌，其表面柱狀晶消失，粗糙度低，間隙小，空隙率低。采用管式爐將待處理第二試樣(一次熱處理的試樣)和鎳基高溫合金涂層(二次熱處理的試樣)進(jìn)行循環(huán)氧化增重測(cè)試。所述待處理第二試樣在1323K、100h的氧化增重為0. 78mg/cm2。所述鎳基高溫合金涂層在1323K、100h的氧化增重為0. 42mg/cm2。經(jīng)熨壓加工與二次熱處理明顯提高了鎳基高溫合金表面涂層的抗氧化性能。
權(quán)利要求
1.一種電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法，其特征在于包括有下列步驟第一步選取試樣第二步制備涂層材料料棒按比例稱取鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金元素，熔煉溫度1600°C 1800°C，經(jīng)熔煉制得電子束物理氣相沉積用涂層材料金屬料棒；在本發(fā)明中，涂層成分為18 22wt %的鈷、19 25wt %的鉻、6 8wt %的鋁、0. 07 1. Owt %的釔以及余量的鎳；第三步采用電子束物理氣相沉積設(shè)備制備涂層①將上述制得的料棒放入電子束物理氣相沉積設(shè)備中的坩堝2內(nèi)，并將鎳基高溫合金基體安裝于基板10上；②抽真空至所需真空度 10-3 ；③設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架7的旋轉(zhuǎn)速度10 20rpm；采用電子束加熱基板10至600 900°C，電子束電壓17 19kV ；④沉積涂層預(yù)蒸發(fā)涂層材料料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1.4 1. 8A，料棒上升速率0. 8 1. Omm/min,沉積速率1. 5 2. O μ m/min ；拉開(kāi)擋板6，蒸發(fā)沉積涂層開(kāi)始，沉積完成后閉合擋板6，取出，得到待處理第一試樣；第四步一次熱處理將待處理第一試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1000°C 1100°C下進(jìn)行真空熱處理2 《！后，得到待處理第二試樣； 第五步熨壓表面處理將待處理第二試樣裝卡在數(shù)控機(jī)床的機(jī)床夾具上；調(diào)節(jié)熨壓壓頭與所述待處理第二試樣接觸，且熨壓加工面為待處理第二試樣的表面； 調(diào)節(jié)數(shù)控機(jī)床的主軸轉(zhuǎn)速ν為1000 3000r/min，進(jìn)給量f為5 20 μ m/r ； 調(diào)節(jié)熨壓壓頭在進(jìn)給方向上的熨壓深度 為5 30 μ m ； 調(diào)節(jié)熨壓過(guò)程中的彈性熨壓力F為5 15N ；調(diào)節(jié)加工時(shí)彈性成型控制系統(tǒng)中彈簧剛度0. 3 lN/mm，預(yù)壓力20 60N ； 經(jīng)熨壓加工處理后得到待處理第三試樣； 第六步二次熱處理將待處理第三試樣放入真空熱處理爐內(nèi)，在熱處理溫度1000°C 1100°C下進(jìn)行真空熱處理2 他后，得到鎳基高溫合金涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法，其特征在于試樣為圓片形鎳基高溫合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法，其特征在于試樣為板狀鎳基高溫合金。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法，其特征在于熨壓壓頭選用人造聚晶金剛石制作。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法，其特征在于所述鎳基高溫合金涂層表面粗糙度低，間隙小，空隙率低。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法，其特征在于所述鎳基高溫合金涂層在1323K、IOOh的氧化增重為0.31 0. 45mg/cm2。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種電子束物理氣相沉積與熨壓組合改善鎳基高溫合金涂層表面完整性的方法，該方法通過(guò)電子束物理氣相沉積工藝在基體上制得涂層，然后通過(guò)熨壓工藝對(duì)涂層表面進(jìn)行降低粗糙度，提高表面致密度，減少氣孔率的處理。經(jīng)本發(fā)明方法制得的鎳基高溫合金涂層的抗氧化性明顯提高。
文檔編號(hào)C23C14/30GK102517549SQ201110460388
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者宮聲凱, 張崢, 彭徽, 郭洪波, 韓志遠(yuǎn), 駱紅云 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)