專利名稱：在鋼鐵表面制備類金剛石薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在鋼鐵表面制備類金剛石薄膜的方法，具體是用高功率脈沖磁控濺射技術(shù)在鋼鐵表面制備具有高結(jié)合力、高硬度、低摩擦系數(shù)、良好的耐腐蝕性的類金剛石薄膜。
背景技術(shù)：
類金剛石薄膜具有高硬度、低摩擦系數(shù)、良好的耐腐蝕性，被廣泛應(yīng)用于航空航天、輪船、公路運(yùn)輸工具、刀具、醫(yī)療器械等方面。但是，由于存在熱匹配、結(jié)構(gòu)匹配的差異和苛刻的工況環(huán)境等因素，容易導(dǎo)致破損和脫落。因此，制備高結(jié)合力類金剛石薄膜，是提高類金剛石薄膜應(yīng)用過程中的可靠性和拓展其應(yīng)用范圍的關(guān)鍵因素之。通常都通過濺射、電弧等技術(shù)在表面設(shè)計粘著層、梯度層和復(fù)合層的方法來提高類金剛石的附著力。但是傳統(tǒng)的濺射由于離化率和電子能量低，很難使類金剛石薄膜達(dá)到很高的結(jié)合力。雖然電弧技術(shù)的離化率很高，可是電弧濺射容易產(chǎn)生較大液滴，導(dǎo)致薄膜局部不平整，制備的薄膜光潔度差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于利用高功率脈沖磁控濺射技術(shù)在鋼鐵表面制備結(jié)合強(qiáng)度高的類金剛石薄膜。高功率脈沖電源是1999年發(fā)展起來的一種新型電源，其離化率高達(dá)90%，等離子能密度1019，能量大于IOOeV的離子。由高功率脈沖電源激發(fā)的脈沖磁控濺射其金屬離子帶有很高的能量，和電弧相比 ，這種磁控濺射不僅可以與電弧想媲美，而且高功率脈沖磁控濺射，沉積的薄膜致密光滑。高功率脈沖磁控濺射技術(shù)是目前被認(rèn)為最優(yōu)秀的磁控濺射，在某些方面可以替代電弧鍍，而且可以作為清洗電源來清洗工件表面。研究認(rèn)為，利用高功率脈沖磁控在鉆頭上制備的氮化物薄膜比傳統(tǒng)濺射技術(shù)制備的更為優(yōu)良，結(jié)合力和壽命大大提高。本發(fā)明利用高功率脈沖技術(shù)來替代電弧鍍，在提高類金剛石薄膜的結(jié)合力的基礎(chǔ)上薄膜其原子光潔度。一種在鋼鐵表面制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于具體步驟為:A對鋼鐵表面進(jìn)行常規(guī)除油清洗，然后在丙酮和乙醇溶液中依次進(jìn)行超聲清洗；B將鋼鐵樣品置于多靶復(fù)合濺射真空系統(tǒng)中并預(yù)抽真空至2X KT3Pa ；C高功率脈沖磁控濺射粘著層，以金屬靶為陰極，工作氣體為氬氣，沉積時間10 30min ；D反應(yīng)磁控濺射緩沖層，以金屬靶為陰極，工作氣體為氬氣和甲烷或氬氣和乙烯或氬氣和氮氣，沉積時間30 60min ；E反應(yīng)濺射沉積成分漸變復(fù)合類金剛石薄膜，工作氣體為氬氣和甲烷或氬氣和乙烯，沉積時間600 120min ；自然冷卻后得到多層類金剛石復(fù)合薄膜。在C步驟中，金屬靶為Ti靶或Cr靶。
用本發(fā)明方法制備的薄膜結(jié)合力> 80N，摩擦系數(shù)低至0.04N。本發(fā)明磁控濺射工藝成熟、設(shè)備簡單、沉積溫度低、成膜均勻、重復(fù)性好的優(yōu)點，結(jié)合高功率脈沖高離化率、高能密度的優(yōu)點，在鋼鐵表面通過梯度技術(shù)和復(fù)合技術(shù)獲得結(jié)合力高，摩擦學(xué)性能和電化學(xué)性能優(yōu)良的類金剛石薄膜，為類金剛石薄膜在極壓、腐蝕環(huán)境下的應(yīng)用提供了可能。在鋼鐵表面制備的類金剛石薄膜依次由基體/粘著層/梯度層/功能層組成?；w是指鋼鐵需要類金剛石薄膜處理的表面；粘著層由Cr、Mo、T1、Zr、W、Al等單一或多組分組成；梯度層從下到上由金屬層想碳化物層過渡/金屬層想氮化物層過渡；功能層即類金剛石薄膜。上述多層類金剛石復(fù)合薄膜，粘著層厚度為0.2 1 μ m、梯度層厚度為I
3μ m,表層厚度為1 10 μ m。本發(fā)明具有以下特點:本發(fā)明沒有廢水廢氣等污染物，屬于環(huán)境友好綠色環(huán)保鍍膜。真空沉積的薄膜硬度高、表面光潔度好、摩擦系數(shù)低、有能力降低能耗、提高設(shè)備使用壽命和可靠性，尤其在苛刻環(huán)境下有巨大的應(yīng)用前景。
具體實施例方式實施例1取不銹鋼片，不銹鋼表面高結(jié)合力合類金剛石薄膜由基體/Ti層/梯度TiC層/類金剛石層，處理工藝按照以下步驟進(jìn)行:(1)將不銹鋼片進(jìn)行常規(guī)除油清洗，然后在三氯甲烷溶液中依次進(jìn)行超聲清洗；(2)將不銹鋼片置于多靶復(fù)合濺射沉積系統(tǒng)進(jìn)行氬等離子體濺射清洗，氬氣氣壓2 5Pa，偏壓為1000 1600V，頻率200 2000Hz，15 20min;(3)磁控濺射鍍Ti層，金屬Ti靶為陰極，處理時間15 30min，偏壓800 1600V，頻率200 2000Hz ;靶偏壓 100 2000V,頻率 200 2000Hz ； (4)磁控濺射鍍 TiC 層 15 30min ； (5)濺射沉積成分漸變含氫類金剛石薄膜，其他條件保持不變，降低氬氣和甲烷流量比到1/5V沉積時間20 120min，自然冷卻后得到多層納米復(fù)合類金剛石薄膜。實施例2取球墨鑄鐵鋼塊，球墨鑄鐵表面類金剛石薄膜由涂層基體/Cr層/梯度CrN層/類金剛石層，處理工藝按照以下步驟進(jìn)行:(I)將球墨鑄鐵鋼塊進(jìn)行常規(guī)除油清洗，然后在三氯甲烷溶液中依次進(jìn)行超聲清洗；(2)將球墨鑄鐵鋼塊置于多靶復(fù)合濺射沉積系統(tǒng)進(jìn)行氬等離子體濺射清洗，氬氣氣壓2 5Pa，偏壓為1000 1600V，頻率60 200KHz，15 20min ； (3)磁控濺射鍍Cr層，金屬Cr靶為陰極，處理時間15 30min，偏壓600 1200V，頻率60 200KHz ;靶偏壓800 2000V，頻率200 2000Hz ； (4)磁控濺射鍍CrN層沉積時間10 40min ； (5)關(guān)閉氮氣，調(diào)整氬氣和甲烷流量比到1/5V沉積時間20 120min,自然冷卻后得到多層納米復(fù)合類金剛石薄膜。
權(quán)利要求
1.一種在鋼鐵表面制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于具體步驟為: A對鋼鐵表面進(jìn)行常規(guī)除油清洗，然后在丙酮和乙醇溶液中依次進(jìn)行超聲清洗； B將鋼鐵樣品置于多靶復(fù)合濺射真空系統(tǒng)中并預(yù)抽真空至2 X KT3Pa ； C高功率脈沖磁控濺射粘著層，以金屬靶為陰極，工作氣體為氬氣，沉積時間10 30min ； D反應(yīng)磁控濺射緩沖層，以金屬靶為陰極，工作氣體為氬氣和甲烷或氬氣和乙烯或氬氣和氮氣，沉積時間30 60min ； E反應(yīng)濺射沉積成分漸變復(fù)合類金剛石薄膜，工作氣體為氬氣和甲烷或氬氣和乙烯，沉積時間600 120min ；自然冷卻后得到多層類金剛石復(fù)合薄膜。
2.如權(quán)利要求1所 述的方法，其特征在于C步驟中金屬靶為Ti靶或Cr靶。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在鋼鐵表面制備類金剛石薄膜的方法。利用高功率脈沖磁控濺射技術(shù)在鋼鐵表面制備結(jié)合強(qiáng)度高的類金剛石薄膜。制備的薄膜結(jié)合力≥80N，摩擦系數(shù)低至0.04N。對于類金剛石薄膜在苛刻環(huán)境下的應(yīng)用提供了技術(shù)支持和保障。
文檔編號C23C14/16GK103160796SQ20111042796
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者張俊彥, 張斌, 強(qiáng)力 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所