一種微型銑刀金剛石復(fù)合涂層的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微型銑刀金剛石復(fù)合涂層的制備方法，制備方法包括：銑刀表面預(yù)處理，形成微孔結(jié)構(gòu)；將經(jīng)處理后的微型銑刀裝入工裝中，再裝入沉積反應(yīng)腔室內(nèi)；將沉積反應(yīng)腔室抽真空，再向沉積反應(yīng)腔室通入甲烷、氫氣、氧氣、氬氣、乙烷等兩種氣體或多種氣體的混合物；在沉積反應(yīng)腔室中，沉積過程分為預(yù)熱期、成核期、納米涂層生長期、生長末期4個階段，4個階段采用不同的氣相沉積條件，在成核期主要以銑刀表面的微孔為金剛石晶粒成核核心，然后在生長期金剛石涂層生長成膜；反應(yīng)生成的金剛石涂層顆粒粒徑小于銑刀表面的微孔結(jié)構(gòu)的尺寸，這樣刃部的表面生成的納米金剛石涂層附著性能極佳。
【專利說明】
一種微型銑刀金剛石復(fù)合涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種微型銑刀金剛石復(fù)合涂層的制備方法，具體涉及一種可以在復(fù)雜 形狀整體式硬質(zhì)合金刀具外表面沉積具有極高膜-基附著強度的CVD金剛石涂層的制備工 藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 化學(xué)氣相沉積(Chemical VaporDeposit ion，CVD)金剛石薄膜具有許多接近天然金 剛石的優(yōu)異性能，如硬度高、彈性模量大，摩擦系數(shù)低、耐磨性強以及表面化學(xué)性能穩(wěn)定等。 CVD金剛石薄膜的制備不受基體形狀的制約，能夠直接沉積在復(fù)雜形狀基體的表面，因此， 它非常適合作為耐磨、減摩以及保護性涂層材料應(yīng)用于具有復(fù)雜形狀的硬質(zhì)合金整體式刀 具外表面，達到提高刀具耐磨性、延長刀具使用壽命等目的。
[0003] 對涂層刀具來說，CVD金剛石薄膜與刀具基體之間的附著強度以及薄膜的表面特 性是影響其工作壽命及加工性能的決定性因素。根據(jù)薄膜表面質(zhì)量和結(jié)構(gòu)成分的不同，CVD 金剛石薄膜可被分為微米金剛石薄膜(Micro-crystalline Diamond Films，MCD)和納米金 剛石薄膜(Nano-crystalline Diamond Films，NCD) JO)薄膜是由微米級柱狀多晶金剛石 晶粒組成的，具有非常優(yōu)異的耐磨性，并且與刀具基體之間具有良好的附著強度，這能夠大 幅提高涂層刀具的工作壽命。然而，MCD薄膜表面的金剛石晶粒粗大、不均勻，薄膜表面較為 粗糙，且無法進行表面拋光處理。在加工過程中，金剛石晶粒尖銳的棱角會導(dǎo)致加工過程中 產(chǎn)生應(yīng)力集中，造成金剛石晶粒沿晶界斷裂，最終導(dǎo)致薄膜脫落而使刀具失效。此外，MCD 粗糙的表面會導(dǎo)致刀具與工件材料接觸時產(chǎn)生較大的磨損以及較高的切削力，從而影響涂 層刀具的工作壽命。
[0004] 與Μ⑶薄膜相比，N⑶薄膜的晶粒尺寸一般小于100nm，表面光滑平整，具有良好的 表面質(zhì)量，在獲得了良好的膜-基附著強度的同時，有效降低了金剛石涂層的表面粗糙度， 提高了涂層刀具的切削性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的是提供一種微型銑刀納米金剛石涂層的制備方法，該涂層具有優(yōu)異的 膜-基附著強度、光滑平整的表面質(zhì)量、優(yōu)異的耐磨減摩及自潤滑特性，同時還具有內(nèi)應(yīng)力 低、涂層厚度均勻等特點。
[0006] -種微型銑刀金剛石復(fù)合涂層的制備方法，銑刀包括刃部和柄部，刃部刃徑范圍 為0.01-3.15mm，通過以下技術(shù)步驟實現(xiàn)：
[0007]第一步，將硬質(zhì)合金銑刀的刀刃區(qū)域置于Murakami溶液中進行30分鐘的超聲清 洗，使基體表層的碳化鎢顆粒碎裂，導(dǎo)致表面粗化。Murakami溶液的成分為氫氧化鉀(Κ0Η)、 鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6))和水(H20)，其質(zhì)量配比為1:1:10。隨后，取出刀具用水洗凈后再置 于Caro混合酸溶液中進行1分鐘的刻蝕以去除其表層的鈷元素。Caro酸溶液的成分為濃硫 酸(H2S04)和雙氧水(H202)，其體積配比為1:10。銑刀表面經(jīng)過上述處理后，形成微孔結(jié)構(gòu)， 微孔結(jié)構(gòu)的尺寸為l〇〇nm-50um，再在乙醇、異丙醇、甘油、丙酮一種或多種混合溶液中超聲 波進行5分鐘的超聲清洗，以去除刀具表面的酸堿參與物質(zhì)以及氣體雜質(zhì)，取出后在烘箱內(nèi) 100-120°C下烘干，然后置于反應(yīng)腔室中進行CVD金剛石薄膜的沉積。
[0008] 第二步，將經(jīng)過預(yù)處理的銑刀裝入工裝中，再裝入熱絲CVD裝置的反應(yīng)腔室內(nèi)，在 反應(yīng)腔室進行沉積CVD金剛石薄膜的形核階段。采用的沉積工藝參數(shù)為：通入的甲烷、氫氣 及氧氣的體積比為(0.01 %~20%): (70%~99.99% ): (0~20%)，反應(yīng)壓力8mbar，沉積時 間0.5h。
[0009] 第三步，經(jīng)過1小時形核階段后，將反應(yīng)氣體壓力提高至lOmbar，實驗證明該環(huán)境 條件最適合金剛石晶粒的生長。經(jīng)過5小時的充分生長，可獲得晶粒尺寸約為20-100nm的金 剛石薄膜，這保證了涂層具有良好的膜基附著強度和耐磨性。其中反應(yīng)腔的加熱絲選自鎢 錸合金絲或鉭鈮絲，加熱絲的溫度為1500~2500°C。
[0010] 第四步，隨爐冷卻40分鐘后取出，即可制備獲得CVD納米金剛石涂層銑刀。
[0011] 在沉積反應(yīng)腔室中，沉積過程分為預(yù)熱期、成核期、納米涂層生長期、生長末期4個 階段，4個階段采用不同的氣相沉積條件，其中成核期主要以銑刀表面的微孔為金剛石晶粒 成核核心，然后在生長期金剛石涂層生長成膜;反應(yīng)生成的金剛石涂層納米金剛石顆粒粒 徑范圍為20-100nm，金剛石涂層顆粒粒徑小于銑刀表面的微孔結(jié)構(gòu)的尺寸，金剛石涂層顆 粒會首先填充銑刀表面的微孔結(jié)構(gòu)，然后再進行生長，這樣刃部的表面生成的納米金剛石 涂層附著性能極佳，其厚度為lum-100um。在同等切削條件下，納米金剛石涂層銑刀的工作 壽命可比硬質(zhì)合金銑刀提高8~10倍，在整個切削過程中涂層刀具表面無薄膜脫落現(xiàn)象，表 現(xiàn)出良好的膜-基附著強度。
[0012] 由于采用了以上技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下有益效果:采用化學(xué)預(yù)處理技術(shù)對刀 具基體進行預(yù)脫鈷、脫碳及粗化形成微孔結(jié)構(gòu)處理，以提高涂層早期形核率、改善膜基附著 強度;然后采用熱絲法，向涂層沉積反應(yīng)腔室通入甲烷CH4、氫氣H2及氧氣02三種氣體，在硬 質(zhì)合金基體的復(fù)雜形狀銑刀表面獲得附著力優(yōu)異的納米金剛石涂層，從而讓涂有該金剛石 涂層的硬質(zhì)合金基體的銑刀，加工壽命更長、加工質(zhì)量更高，減少加工過程的換刀頻率，提 高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0013] 為了更清楚地說明本發(fā)明，下面將結(jié)合附圖對實施例作簡單的介紹。
[0014] 圖1是本發(fā)明沉積有金剛石復(fù)合涂層的銑刀的示意圖；
[0015] 圖2是本發(fā)明制備金剛石復(fù)合涂層的熱絲CVD沉積設(shè)備。
【具體實施方式】
[0016] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面將 結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。
[0017] 實施例！
[0018] 本發(fā)明的一種微型銑刀的金剛石復(fù)合涂層的制備方法，采用如附圖2所示的熱絲 CVD沉積設(shè)備，具體包括如下步驟：
[0019] 步驟a.將復(fù)雜形狀的微型銑刀1裝入樣品臺2中；
[0020]步驟b.將裝有微型銑刀1的樣品臺2裝入沉積反應(yīng)腔室3內(nèi)；
[0021 ]步驟c.用真空栗4將沉積反應(yīng)腔室3抽至真空狀態(tài)；
[0022] 步驟d.向沉積反應(yīng)腔室3通入甲烷(CH4)、氫氣(H2)及氧氣(02)3種氣體;其中，通 入的甲烷、氫氣及氧氣的體積比為(〇· 1 %~10%): (90%~99.99%): (0%~5%);
[0023] 步驟e.由電源5向安裝在沉積反應(yīng)腔室3內(nèi)的加熱絲通入直流電??；其中，加熱絲 為鎢絲或鉭絲;加熱絲溫度為2000~2100°C;施加的電弧電流為180A;
[0024] 步驟f.在沉積反應(yīng)腔室3中，沉積過程分為預(yù)熱期、成核期、納米涂層生長期、生長 末期4個階段，4個階段采用不同的氣相沉積條件，沉積反應(yīng)腔室的壓力為1~lOmbar;沉積 時間為20h。最終得到如圖1所示的沉積有金剛石復(fù)合涂層的銑刀。
[0025]具體工藝條件見表1。
[0026]表1實施例1的金剛石涂層工藝條件
[0027]
[0028] 實施例2
[0029]本發(fā)明的一種微型銑刀的金剛石復(fù)合涂層的制備方法，刀具直徑8mm，刃長40mm， 長度100mm，采用如附圖2所示的熱絲CVD沉積設(shè)備，具體包括如下步驟：
[0030] 步驟a.將復(fù)雜形狀的微型銑刀1裝入樣品臺2中；
[0031] 步驟b.將裝有微型銑刀1的樣品臺2裝入沉積反應(yīng)腔室3內(nèi)；
[0032] 步驟c.用真空栗4將沉積反應(yīng)腔室3抽至真空狀態(tài)；
[0033] 步驟d.向沉積反應(yīng)腔室通入甲烷CH4、氫氣H2及氧氣02三種氣體;其中，通入的甲 烷、氫氣及氧氣的體積比為(〇· 1 %~10%): (90%~99.99%): (0~6%);
[0034] 步驟e.向安裝在沉積反應(yīng)腔室內(nèi)的鎢絲通入直流電弧;其中，加熱絲溫度為2100 ~2200°C ;施加的電弧電流為185A;
[0035] 步驟f.在沉積反應(yīng)腔室3中，沉積過程分為預(yù)熱期、成核期、納米涂層生長期、生長 末期4個階段，4個階段采用不同的氣相沉積條件，沉積反應(yīng)腔室的壓力為1~lOmbar;沉積 時間為16h。最終得到如圖1所示的沉積有金剛石復(fù)合涂層的銑刀。
[0036]具體工藝條件見表2。
[0037]表2實施例2的金剛石涂層工藝條件
[0038]
[0039] 最后應(yīng)說明的是：以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制;盡管 參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，其依然可 以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換； 而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和 范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種微型銑刀金剛石復(fù)合涂層的制備方法，銑刀包括刃部和柄部，刃部刃徑范圍為 0.01 -3.15_，其特征在于，制備方法包括如下步驟： (1) 銑刀表面的預(yù)處理，形成微孔結(jié)構(gòu)，微孔結(jié)構(gòu)的尺寸為100nm-50um。 (2) 將經(jīng)處理后的微型銑刀裝入工裝中，再裝入沉積反應(yīng)腔室內(nèi)； (3) 將沉積反應(yīng)腔室抽真空，再向沉積反應(yīng)腔室通入甲烷、氫氣、氧氣、氬氣、乙烷等兩 種氣體或多種氣體的混合物； (4) 在沉積反應(yīng)腔室中，沉積過程分為預(yù)熱期、成核期、納米涂層生長期、生長末期4個 階段，4個階段采用不同的氣相沉積條件，其中成核期主要以銑刀表面的微孔為金剛石晶粒 成核核心，然后在生長期金剛石涂層生長成膜； (5) 在沉積的加熱器，反應(yīng)腔室體溫度為500°C_1400°C ; (6) 反應(yīng)生成的金剛石涂層納米金剛石顆粒粒徑范圍為20-100nm，金剛石涂層顆粒粒 徑小于銑刀表面的微孔結(jié)構(gòu)的尺寸，金剛石涂層顆粒會首先填充銑刀表面的微孔結(jié)構(gòu)，然 后再進行生長，這樣刃部的表面生成的納米金剛石涂層附著性能極佳，其厚度為lum-100um〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型銑刀金剛石復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，所述 甲烷、氫氣及氧氣的體積百分比為(0.01 %~20% ): (70%~99.99% ): (0~20% )。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型銑刀納米金剛石涂層的制備方法，其特征在于，所述 加熱絲選自鎢錸合金絲或鉭鈮絲，加熱絲的溫度為1500~2500°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型銑刀金剛石復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，刀具 表面預(yù)處理去除鈷的工藝是使用濃硫酸和雙氧水的混合溶液在20-80度腐蝕10分鐘-1小 時，在硬質(zhì)合金基體材料表面形成微孔，再在乙醇、異丙醇、甘油、丙酮一種或多種混合溶 液中超聲波清洗，在烘箱內(nèi)100-120 °C下烘干。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微型銑刀金剛石復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，將預(yù) 處理后的硬質(zhì)合金刀具放在夾具上，置于反應(yīng)腔室體中，利用熱絲CVD在刀具刃部表層制備 金剛石涂層，含碳氣源CH4、C2H6，C3H8在高溫下的真空腔體中分解離化后產(chǎn)生原子碳，含碳 氣源組成為甲烷、氫氣和氮氣的混合氣體，其中CH4體積百分濃度為8%-13%，CH4/H2體積 比為0 · 2-0 · 3，N2/H2體積比為0 · 2~0 · 4，反應(yīng)壓力為0 · 16-10kPass。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的微型銑刀金剛石復(fù)合涂層的制備方法，還包括成品清潔步驟， 將完成涂層的刀具表面的可能殘余的石墨用負壓噴嘴吸除。
【文檔編號】C23C16/02GK105937021SQ201610099615
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年2月24日
【發(fā)明人】華慶
【申請人】蘇州樂晶新材料科技有限公司