專利名稱：一種從廢鉑坩堝中回收鉑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種從廢鉬坩堝中回收鉬的方法，屬于金屬回收技術(shù)領(lǐng)域，該方法是從含鉛、鈮、硅、鈉等雜質(zhì)的廢鉬坩堝中回收海綿鉬。
背景技術(shù)：
20世紀(jì)50年代中期，著名的玻璃化學(xué)家和發(fā)明家S. D. Stookey首先制得玻璃陶瓷，到了 20世紀(jì)70年代，玻璃陶瓷的研究取得了進一步發(fā)展，目前被專家譽為21世紀(jì)的新型陶瓷材料。玻璃陶瓷是通過控制具有適當(dāng)成分母體玻璃的析晶而得到的一種既含有晶相又含有玻璃相的復(fù)合材料，兼有玻璃和陶瓷的優(yōu)點，在熱學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、光學(xué)以及電學(xué)性能方面往往優(yōu)于金屬及有機聚合物材料。由于玻璃陶瓷具有優(yōu)良的成分和顯微結(jié)構(gòu)可調(diào)節(jié)性，在高儲能電容器方面的應(yīng)用比燒結(jié)鐵電材料具有更大的潛力。以應(yīng)用于高儲能電容器的Nb2O5-PbO-Na2O-SW2四元體系玻璃陶瓷材料為例，是將適量的上述各種氧化物充分混合后，在1400 1500°C高溫條件下于鉬坩堝中將金屬氧化物粉末熔煉成液體，然后快速冷卻形成玻璃相，在隨后的退火過程中通過有效地控制陶瓷相的結(jié)晶和長大過程，最終形成致密的玻璃陶瓷材料。玻璃陶瓷材料中陶瓷相所具有的較高的介電常數(shù)以及材料低缺陷所引起擊穿強度的提高，使得材料的儲能密度獲得了顯著的提高。然而，由于低熔點材料此0(熔點為886 °C )的存在，使得鉬坩堝在 Nb2O5-PbO-Na2O-SiO2四元體系玻璃陶瓷材料的熔融過程中易受腐蝕，進而影響鉬坩堝的使用。眾所周知，金屬鉬的價格非常昂貴，而且在整個自然界中鉬的資源也非常有限，因此追求鉬的高純度與再生是鉬坩堝在玻璃陶瓷材料制備中實現(xiàn)使用長壽命和降低制備成本的可行途徑。鉬的精煉方法有多種，歸結(jié)起來有氯化羰基鉬法、熔鹽電解法、區(qū)域熔煉法、王水溶解-氯化銨反復(fù)沉淀法、還原溶解-氯化銨反復(fù)沉淀法、氧化水解法(溴酸鈉氧化、氯氣氧化、氧氣氧化、H2O2氧化、HNO3氧化)、載體水解法、載體水解-離子交換法、堿溶-還原法、二氯二氨合鉬(II)法、二亞硝基二氨合鉬(II)法、還原-溶解法、萃取精煉法等。氯化羰基鉬法、熔鹽電解法由于工藝過程復(fù)雜、操作繁瑣，大規(guī)模的生產(chǎn)受到限制，在工業(yè)中未得到應(yīng)用。區(qū)域熔煉法主要用于生產(chǎn)超高純鉬，在大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)中也很少應(yīng)用。目前在工業(yè)上應(yīng)用最多的是王水溶解-氯化銨反復(fù)沉淀法、溴酸鈉水解法、氧化載體水解法等， 其中水解法與王水溶解-氯化銨反復(fù)沉淀法相比，操作較為繁瑣，以后者最為常用。而制備玻璃陶瓷材料用鉬坩禍，由于受到低熔點材料的侵蝕，使得廢鉬坩堝中含鉛、鈮、硅、鈉等雜質(zhì)，為回收鉬帶來了困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題而設(shè)計提供了一種從廢鉬坩堝中回收鉬的方法，其目的是解決含鉛、鈮、硅、鈉等雜質(zhì)的廢鉬坩堝中鉬的回收，該方法要求設(shè)備簡單、操作容易，鉬的回收率高。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的該種從廢鉬坩堝中回收鉬的方法，其特征在于該方法的步驟為(1)王水溶解廢鉬坩堝將廢鉬坩堝置于燒杯中，加王水溶解，王水是鹽酸和硝鹽的混合液，兩者的體積比為Vasg: Veig= 3 1，待鉬廢料溶解完全后，加鹽酸趕硝至無黃煙，加去離子水稀釋后，加熱溶鹽；(2)除鉛劑除鉛將步驟⑴所得到的鉬溶液加水稀釋至含鉬40 80g/L，在攪拌狀態(tài)下加入除鉛劑，繼續(xù)攪拌并靜置超過12h，用布氏漏斗過濾，并用去離子水清洗漏斗，得到不溶物和硫酸鉛等雜質(zhì)的濾渣；(3)氯化銨沉鉬將步驟(2)所得到的濾渣加水稀釋至含鉬35 70g/L，加熱煮沸后，加入足量 25%氯化銨溶液沉鉬，靜置，期間不時攪拌溶液，待溶液冷卻至室溫后過濾；(4)精制將步驟( 過濾得到的黃色氯鉬酸銨重復(fù)進行上述步驟(1) (3)的操作；(5)煅燒將步驟(4)精制后得到的氯鉬酸銨放入坩堝中，在馬弗爐內(nèi)，緩慢升溫，先除去水分，然后在350 400°C恒溫，使銨鹽分解，待爐內(nèi)不冒白煙，升高溫度至900°C煅燒lh，冷卻后取出海綿鉬，待取樣分析合格后裝瓶。上述步驟O)中所使用的除鉛劑優(yōu)選是濃硫酸、硫酸鈉、硫酸鉀。


圖1為本發(fā)明方法的工藝流程圖
具體實施例方式以下將結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進一步地詳述實施例1本發(fā)明方法的步驟是(1)將105g廢鉬坩堝置于4000mL燒杯中，加入過量王水(V鹽酸V硝酸=3 1) 并置于電爐上加熱溶解。待鉬廢料溶解完全后，繼續(xù)加熱，濃縮體積至500mL，加鹽酸趕硝至無黃煙。加去離子水稀釋后，加熱溶鹽。(2)將(1)所得含鉬溶液加水稀釋至2000mL，在攪拌狀態(tài)下加入IOmL濃硫酸，繼續(xù)攪拌并靜置過夜。用布氏漏斗過濾，并用去離子水清洗漏斗。濾渣即為不溶物和硫酸鉛等雜質(zhì)。(3)將⑵所得濾液加水稀釋至2500mL，加熱煮沸后，加入950mL25%氯化銨溶液沉鉬。靜置，期間不時攪拌溶液，待溶液室溫冷卻后過濾。(4)將(3)中過濾所得到的黃色氯鉬酸銨返回4000mL燒杯，加王水溶解后，重復(fù)第⑴ ⑶步操作。(5)將(4)精制后所得氯鉬酸銨沉淀過濾抽干后放入坩堝中，在馬弗爐內(nèi)，緩慢升溫，先除去水分，然后在350 400°C恒溫一段時間，使銨鹽分解。待爐內(nèi)不冒白煙，升高溫度，并控溫在900°C煅燒lh，冷卻后，得海綿鉬104. Olg,產(chǎn)率99. 06%,取樣分析，鉬含量術(shù) 99. 99%。實施例2本發(fā)明方法的過程是將105g廢鉬坩堝置于4000mL燒杯中，將實施例1中的IOmL濃硫酸改為25g無水硫酸鈉，其余條件均不變，得海綿鉬103.91g，產(chǎn)率98. 96%，取樣分析，鉬含量術(shù)99. 99%。實施例3本發(fā)明方法的過程是將105g廢鉬坩堝置于4000mL燒杯中，將實施例1中的IOmL濃硫酸改為31g硫酸鉀，其余條件均不變，得海綿鉬72. 15g，產(chǎn)率68. 71 %，取樣分析，鉬含量術(shù)99. 99 %。與現(xiàn)有技術(shù)相比，對含鉛、鈮、硅、鈉等雜質(zhì)的廢鉬坩堝為原料的鉬回收，經(jīng)王水溶解后，采用加入濃硫酸或水溶性硫酸鹽預(yù)除鉛來減少氯化銨反復(fù)沉鉬的次數(shù)，即可以縮短鉬的精制周期，減少試劑用量，降低純化成本，又可以提高海綿鉬的純度。
權(quán)利要求
1.一種從廢鉬坩堝中回收鉬的方法，其特征在于該方法的步驟為(1)王水溶解廢鉬坩堝將廢鉬坩堝置于燒杯中，加王水溶解，王水是鹽酸和硝鹽的混合液，兩者的體積比為V asg Veig= 3 1，待鉬廢料溶解完全后，加鹽酸趕硝至無黃煙，加去離子水稀釋后，加熱溶^rt.；(2)除鉛劑除鉛將步驟(1)所得到的鉬溶液加水稀釋至含鉬40 80g/L，在攪拌狀態(tài)下加入除鉛劑，繼續(xù)攪拌并靜置超過12h，用布氏漏斗過濾，并用去離子水清洗漏斗，得到不溶物和硫酸鉛等雜質(zhì)的濾渣；(3)氯化銨沉鉬將步驟( 所得到的濾渣加水稀釋至含鉬35 70g/L，加熱煮沸后，加入足量25%氯化銨溶液沉鉬，靜置，期間不時攪拌溶液，待溶液冷卻至室溫后過濾；(4)精制將步驟( 過濾得到的黃色氯鉬酸銨重復(fù)進行上述步驟(1) (3)的操作一次；(5)煅燒將步驟(4)精制后得到的氯鉬酸銨放入坩堝中，在馬弗爐內(nèi)，緩慢升溫，先除去水分， 然后在350 400°C恒溫，使銨鹽分解，待爐內(nèi)不冒白煙，升高溫度至900°C煅燒lh，冷卻后取出海綿鉬，待取樣分析合格后裝瓶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢鉬坩堝中回收鉬的方法，其特征在于步驟O)中所使用的除鉛劑是濃硫酸、硫酸鈉、硫酸鉀等水可溶性硫酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明是一種從廢鉑坩堝中回收鉑的方法，包括王水溶解廢鉑坩堝、除鉛劑除鉛、氯化銨沉鉑、精制、煅燒五個步驟，對含鉛、鈮、硅、鈉等雜質(zhì)的廢鉑坩堝為原料的鉑回收，經(jīng)王水溶解后，采用加入濃硫酸或水溶性硫酸鹽預(yù)除鉛來減少氯化銨反復(fù)沉鉑的次數(shù)，即可以縮短鉑的精制周期，減少試劑用量，降低純化成本，又可以提高海綿鉑的純度。
文檔編號C22B7/00GK102517453SQ20111041542
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者宋洪松, 滕樂金, 王錦鵬 申請人:中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院