專利名稱：一種消除粉末冶金高溫合金中原始顆粒邊界的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于屬于粉末冶金高溫合金技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種消除粉末冶金高溫合金中原始顆粒邊界的方法，適用于直接熱等靜壓成形等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備的高溫合金粉末制件。
背景技術(shù)：
采用粉末冶金技術(shù)生產(chǎn)的高溫合金具有晶粒細小、組織均勻、無宏觀偏析、熱加工性能和力學性能良好等優(yōu)異特性，在航空航天領(lǐng)域先進發(fā)動機渦輪盤等熱端部件中有著廣泛應(yīng)用。直接熱等靜壓成形的粉末高溫合金由于碳化物或其它析出相在顆粒表面擇優(yōu)沉淀，形成原始顆粒邊界，原始顆粒邊界阻礙了粉末顆粒之間的擴散和冶金結(jié)合，成為潛在斷裂紋源，降低了合金的工藝塑性和力學性能，同時阻礙了晶粒的長大，使得合金的顯微組織難以控制(Prakash T L, Tewari S N and Ramakrishnan P. Prior particle boundary (PPB) precipitates and the fractographic features of hot isostatically pressed(HIP) Nimonic AP-1P/M superalloy[A]. Ramakrishnan P. Powder Metallurgy and Related High Temperature Materials[C]. New Delhi :Mohan Primlani for Oxford&IBH Publishing Co. , 1985 402 420 ；Blackburn M J, Sprague R A. Production of components by hot isostatic pressing ofnickel-base superalloy powders[J]. Metals Technology, 1977,4(8) :388-395. ；AubinC, Davidson J H, Trottier J P.The influence of powder particle surface composition on the properties of a nickel-based superalloy produced by hot isostatic pressing [A]. Tien J K.Superalloys 1980[C]. Metals Park, Ohio =American Soc. For Metals, 1980 :345-354.)，是粉末冶金高溫合金中三大缺陷之一。國內(nèi)外學者在研究消除原始顆粒邊界方面做了大量的工作。MC型碳化物和氧化物的組成取決于合金的成分。預防原始顆粒邊界形成或消除措施可以概括為(1)調(diào)整合金化學成分，降低碳含量，加入Hf、Nb等強碳化物形成元素，在粉末顆粒內(nèi)部形成MC型碳化物，以降低在原始顆粒邊界析出傾向；( 采用粉末預熱處理工藝，將松散粉末先在較低的 M23C6型碳化物穩(wěn)定溫度范圍內(nèi)進行預熱處理，在粉末顆粒內(nèi)部形成M23C6型碳化物，再升至較高的MC型碳化物穩(wěn)定溫度范圍進行熱等靜壓壓實，以減少HIP時在粉末顆粒表面析出穩(wěn)定的MC型碳化物；(3)采用兩步法熱等靜壓工藝，在加熱過程中先在較低溫度下(一般低于1050°C)保溫，然后再升高到熱等靜壓溫度壓實；(4)在略低于固相線的高溫下進行熱等靜壓處理，然后再進行熱變形獲得所需晶粒組織；( 采用熱塑性加工工藝，可以破碎顆粒表面氧化物膜，在低于MC型碳化物形成溫度下進行熱等靜壓；(6)采用熱擠壓工藝破碎原始顆粒邊界。直接熱等靜壓成形制備粉末冶金高溫合金制件具有工藝簡單、成本低、容易得到均勻的組織等特點，工藝流程見圖21 (從補充材料移來的)國內(nèi)直接熱等靜壓成形的粉末冶金高溫合金產(chǎn)品固溶處理溫度一般不高于熱等靜壓溫度，固溶處理后在原始顆粒邊界上生成大量的析出相，形成明顯的原始顆粒邊界；固溶熱處理后原始顆粒邊界更加嚴重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種消除粉末冶金高溫合金中原始顆粒邊界的方法，解決了熱處理后在原始顆粒邊界上生成大量的析出相，形成明顯的原始顆粒邊界的問題。本發(fā)明的工藝為對直接熱等靜壓后的粉末冶金高溫合金進行高溫固溶處理，高溫固溶處理溫度為 1180 1220°C，保溫時間為1. 5 4h，選擇空冷或者冷速大于空冷冷速的冷卻方式進行冷卻，然后根據(jù)不同粉末冶金高溫合金再進行相應(yīng)的時效熱處理(時效熱處理制度不變，即為常規(guī)的時效熱)；高溫固溶處理后能夠有效地消除或減弱粉末冶金高溫合金中的原始顆粒邊界。直接熱等靜壓固結(jié)的粉末冶金高溫合金制件形成原始顆粒邊界的原因是相在熱等靜壓和固溶熱處理過程中在原始顆粒邊界上析出，根據(jù)合金成分不同，原始顆粒邊界上的析出相主要為Y'相或碳化物和少量的碳氧化物組成。對于粉末冶金高溫合金來說，固溶熱處理對原始顆粒邊界有很大影響。固溶處理溫度若低于Y'固溶處理溫度，在固溶處理過程中熱等靜壓過程中在原始顆粒邊界上形成大Y'未完全溶解，在冷卻過程中長大形成明顯的原始顆粒邊界；固溶處理溫度高于Y ‘固溶處理溫度，使熱等靜壓過程中形成的大Y ‘完全溶解，均勻化程度提高，不形成原始顆粒邊界。而對于熱等靜壓過程中在原始顆粒邊界上析出的碳化物相，經(jīng)過高溫固溶處理，碳化物逐漸溶解，只不過需要較高的固溶處理溫度和較長的固溶處理時間。本發(fā)明提供的高溫固溶處理消除粉末冶金高溫合金中原始顆粒邊界的方法，主要是對熱等靜壓后的粉末冶金高溫合金毛坯進行高溫固溶處理使原始顆粒邊界上的析出相在高溫保溫過程中溶解消失，以消除原始顆粒邊界，即與標準固溶熱處理相比較高的固溶熱處理代替標準的固溶熱處理。因而高溫固溶溫度應(yīng)該足夠高、保溫時間足夠長以保證析出相完全溶解，同時也應(yīng)該控制固溶處理后冷速，若冷卻速度慢，則會造成溶解的析出相在冷卻過程中重新在粉末原始顆粒邊界上析出，形成原始顆粒邊界。但固溶溫度不能過高、保溫時間不能過長，以防止晶粒長大，而影響合金的高溫力學性能。對于經(jīng)過熱處理的粉末冶金高溫合金制件，也可以通過高溫固溶處理消除或減弱粉末冶金高溫合金制件中的原始顆粒邊界，然后再進行標準時效熱處理。本發(fā)明操作簡單，不影響生產(chǎn)效率，能夠有效地消除或減弱粉末冶金高溫合金中的原始顆粒邊界。


圖1為本發(fā)明實例中合金1經(jīng)過標準熱處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況， 放大倍數(shù)100。圖2為本發(fā)明實例中合金1經(jīng)過標準熱處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況， 放大倍數(shù)500。圖3為本發(fā)明實例中合金1經(jīng)過1180°C /1. 5h/AC高溫固溶處理后再經(jīng)過相應(yīng)時效熱處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)100。圖4為本發(fā)明實例中合金1經(jīng)過1180°C /1. 5h/AC高溫固溶處理后再經(jīng)過相應(yīng)時效熱處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)500。圖5為本發(fā)明實例中合金1經(jīng)過1140/1. 5h/AC高溫固溶處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)100。圖6為本發(fā)明實例中合金1經(jīng)過1140/1. 5h/AC高溫固溶處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)500。圖7為本發(fā)明實例中合金1經(jīng)1180°C /1. 5h/AC高溫固溶處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)100。圖8為為本發(fā)明實例中合金1經(jīng)1180°C /1. 5h/AC高溫固溶處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)500。圖9為本發(fā)明實例中合金1經(jīng)過1220°C /4h/AC高溫固溶處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)100。圖10為本發(fā)明實例中合金1經(jīng)過1220°C /4h/AC高溫固溶處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)500。圖11為本發(fā)明實例中合金2經(jīng)過標準熱處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況， 放大倍數(shù)100。圖12本發(fā)明實例中合金2經(jīng)過標準熱處理后金相中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù) 500。圖13為本發(fā)明實例中合金2經(jīng)過1180°C/2h/AC高溫固溶處理后再經(jīng)過相應(yīng)時效熱處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)100。圖14為本發(fā)明實例中合金2經(jīng)過1180°C /池/AC高溫固溶處理后再經(jīng)過相應(yīng)時效熱處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)500。圖15為本發(fā)明實例中合金2熱等靜壓后未經(jīng)過熱處理的金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)100。圖16為本發(fā)明實例中合金2熱等靜壓后未經(jīng)過熱處理的金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)500。圖17為本發(fā)明實例中合金2經(jīng)過1180°C/2h/AC高溫固溶處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)100。圖18為本發(fā)明實例中合金2經(jīng)過1180°C/2h/AC高溫固溶處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)500。圖19為本發(fā)明實例中合金2經(jīng)過1220°C/4h/AC高溫固溶處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)100。圖20為本發(fā)明實例中合金2經(jīng)過1220°C/4h/AC高溫固溶處理后金相試樣中原始顆粒邊界的情況，放大倍數(shù)500。圖21為直接熱等靜壓成形制備粉末冶金高溫合金制件工藝流程。
具體實施例方式針對現(xiàn)有粉末冶金高溫合金1和合金2，結(jié)合附圖和實施例詳述本發(fā)明。
粉末冶金高溫合金1和2的成分在附表1中給出。實施例1粉末冶金高溫合金1粉末經(jīng)過1180°C /130MPa/3h熱等靜壓后，再經(jīng)過標準固溶+ 時效(SHT :11400C /1. 5h/AC+870°C /1. 5h/AC+650°C /24h/AC)熱處理后，金相觀察發(fā)現(xiàn)合金顯微組織中存在大量的原始顆粒邊界，試樣大小為IOmmX IOmmX 10mm。對熱等靜壓后合金1試樣在1180 1220°C進行一系列高溫固溶處理，金相觀察合金顯微組織中不存在原始顆粒邊界，結(jié)果見附表2。實例2粉末冶金高溫合金2粉末經(jīng)過1180°C /130MPa/3h熱等靜壓后，金相觀察發(fā)現(xiàn)合金顯微組織中存在嚴重的原始顆粒邊界，試樣大小為IOmmX IOmmX 10mm。對熱等靜壓后合金2試樣在1180 1220°C進行一系列高溫固溶處理后，金相觀察發(fā)現(xiàn)顯微組織中原始顆粒邊界明顯減少，結(jié)果見附表2。合金2標準熱處理制度為1150°C /2h/AC+760°C /16h/AC/ AC (SHT)。實施例2本發(fā)明中，熱等靜壓制度為1180°C /130MPa/;3h，合金1的固溶處理制度為 11400C /Uh/AC，合金中存在大量的原始顆粒邊界，見圖5、6，影響合金的塑性和力學性能，本專利提供了一種消除粉末冶金高溫合金中原始顆粒邊界的高溫固溶處理方法，使直接熱等靜壓成形的粉末冶金高溫合金制件的塑性和持久性能有所改善。表1合金成分(質(zhì)量分數(shù)，％ )(實例中應(yīng)給出具體點，而不是防范圍)
合金號CrCoMoNbWAlTiCNi合金113. 08. 03. 53. 53. 53. 52. 50. 06余合金215. 813. 04. 00. 84. 02. 23. 70. 04余表2力學性能(請將下面圖號與修改后的對應(yīng))
π ife.卨溫岡溶處理制度性能指標試樣號Ob/MPaσ0.2/ΜΡ aδ/%金相觀察結(jié)果合金1118()°C/1.5h/AC +標準時效熱處理 (AHT)室溫拉伸I-SHT1580118017.0固溶處理及標準熱處理后試樣中存在大量的原始顆粒邊界，見附圖1、 2、5 和 6。經(jīng)過 118CTC /1.5h/AC高溫固溶處理及 W效熱處理后的試樣中不存在原始顆粒邊界，見附圖3、4、7和8。2-AHT1580118017.5650°C拉伸I-SHT150010609.02-AHT1510107011.0光滑持久 650°C/1035MPa試樣號斷裂時W τ/1ιI-SHT702-AHT190
權(quán)利要求
1. 一種消除粉末冶金高溫合金中原始顆粒邊界的方法，其特征在于，對直接熱等靜壓后的粉末冶金高溫合金進行高溫固溶處理，高溫固溶處理溫度為1180 1220°C，保溫時間為1. 5 4h，選擇空冷或者冷速大于空冷冷速的冷卻方式進行冷卻，然后根據(jù)不同粉末冶金高溫合金再進行相應(yīng)的時效熱處理；高溫固溶處理后能夠有效地消除或減弱粉末冶金高溫合金中的原始顆粒邊界。
全文摘要
一種消除粉末冶金高溫合金中原始顆粒邊界的方法，屬于粉末冶金高溫合金領(lǐng)域，對直接熱等靜壓后的粉末冶金高溫合金進行高溫固溶處理，高溫固溶處理溫度為1180～1220℃，保溫時間為1.5～4h，選擇空冷或者冷速大于空冷冷速的冷卻方式進行冷卻，然后根據(jù)不同的粉末冶金高溫合金再進行相應(yīng)的時效熱處理；高溫固溶處理后能夠有效地消除或減弱粉末冶金高溫合金中的原始顆粒邊界。優(yōu)點在于，高溫固溶處理能夠有效地消除或減弱粉末冶金高溫合金中的原始顆粒邊界。
文檔編號C22F1/18GK102409276SQ201110363759
公開日2012年4月11日 申請日期2011年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月16日
發(fā)明者劉建濤, 孫志坤, 張義文, 張鳳戈, 張瑩, 陶宇 申請人:鋼鐵研究總院