專利名稱：選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液。
背景技術(shù)：
在印制線路板或電子接插件制造工藝中，為了保護(hù)基材和增加可焊性，常常在基材表面進(jìn)行鍍銀。在制造印制電路板的過(guò)程中，還可能根據(jù)工藝的需要，再將部分銀鍍層進(jìn)行剝離，還可能在處理銀鍍層不合格品時(shí)，將銀鍍層剝離，還可能為了分析銀鍍層中金屬元素的含量，將銀鍍層剝離。用于銀鍍層剝離的溶液通常采用氰化物、鉻酸鹽及強(qiáng)酸溶液。眾所周知氰化物是劇毒物質(zhì)，對(duì)環(huán)境污染極大；而鉻酸鹽由于其對(duì)環(huán)境的污染也逐漸不被使用；由于強(qiáng)酸容易產(chǎn)生酸霧，會(huì)對(duì)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)造成不良的影響。同時(shí)，常用的銀鍍層剝離溶液會(huì)直接腐蝕基材，對(duì)銀鍍層沒(méi)有選擇性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是為解決現(xiàn)在的銀鍍層剝離的溶液對(duì)環(huán)境污染極大； 會(huì)直接腐蝕基材，對(duì)銀鍍層沒(méi)有選擇性的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液，該選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液不腐蝕基材，并且去除銀的速度較快。由于本發(fā)明的選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液不含有氰化物和強(qiáng)酸，所以該選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液溶液對(duì)環(huán)境友好。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是一種選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液由氯乙酸、羧酸、雙氧水和去離子水構(gòu)成。氯乙酸的質(zhì)量百分濃度為0. 01 10%，羧酸的質(zhì)量百分濃度為0. 01 10%，雙氧水的質(zhì)量百分濃度為1 20%，其余為去離子水。氯乙酸選自一氯乙酸、二氯乙酸三氯乙酸的一種或一種以上的混合物。當(dāng)氯乙酸的質(zhì)量百分濃度大于10%時(shí)，容易腐蝕基材，選擇性下降；當(dāng)氯乙酸的質(zhì)量百分濃度低于0.01%時(shí)，對(duì)銀鍍層的剝離效果不佳，剝離時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。氯乙酸的質(zhì)量百分濃度范圍為 0.01 10%，最佳質(zhì)量百分濃度范圍為0. 1 5%。羧酸的加入，有助于增加對(duì)銀鍍層的剝離速度，羧酸為一元酸或二元酸，其中含碳數(shù)為不大于5，如甲酸、乙酸、丙酸，丁酸、戊酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸等，當(dāng)羧酸的質(zhì)量百分濃度大于10%時(shí)，單純對(duì)剝離銀鍍層來(lái)說(shuō)，無(wú)任何影響，但是當(dāng)將剝離溶液作為剝離銀鍍層的前處理液，對(duì)銀鍍層中其他元素進(jìn)行定量分析時(shí)，過(guò)多的羧酸會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。當(dāng)羧酸的質(zhì)量百分濃度低于0.01%時(shí)，對(duì)加速銀鍍層剝離的影響很難顯現(xiàn)。羧酸的質(zhì)量百分濃度為0. 01 10%，其最佳質(zhì)量百分濃度范圍為1 5%。在本發(fā)明的選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液中，雙氧水的加入量為質(zhì)量百分濃度為1 20%，當(dāng)雙氧水的質(zhì)量百分濃度大于20%時(shí)，溶液對(duì)銀鍍層的剝離速度很快，但同時(shí)該溶液也會(huì)對(duì)基材產(chǎn)生腐蝕，導(dǎo)致選擇性下降。當(dāng)雙氧水的質(zhì)量百分濃度小于時(shí)，選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液對(duì)銀鍍層的剝離速度過(guò)低，雙氧水質(zhì)量百分濃度的最佳范圍為5 10%。使用本發(fā)明的選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液方法為將欲去除銀鍍層的樣片置于45°C的脫脂清洗液中(NaOH 10g/L、Na2CO3 20g/L、 Na3PO4 · 12H20 5g/L、0P_10乳化劑lg/L) 5min，水洗后將樣片置于本發(fā)明的選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液中，直至全部露出基材層顏色，取出后水洗熱風(fēng)
jys T O本發(fā)明的技術(shù)效果是不含有如硝酸、鹽酸和硫酸等強(qiáng)酸，對(duì)鍍銀層進(jìn)行剝離時(shí)， 該溶液的使用能夠極大地改善現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)作業(yè)的環(huán)境；同時(shí)由于該溶液具有選擇性腐蝕銀的特性，所以該溶液對(duì)基材表面的影響小，并且可以直接作為銀鍍層中元素定量分析的前處理液。
具體實(shí)施例下面通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)介紹本發(fā)明的功效。實(shí)施例1 IOOOg選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液的配制氯乙酸以一氯乙酸為例，羧酸以乙酸為例，對(duì)銀鍍層剝離液的配制方法進(jìn)行說(shuō)明， 取0. Ig的一氯乙酸加入到600g的去離子水中，充分混合后加入IOOg的乙酸，待充分混合后加入雙氧水200g，再加入99. 9g的去離子水?dāng)嚢杌旌稀?shí)施例2 IOOOg選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液的配制氯乙酸以二氯乙酸為例，羧酸以甲酸為例，對(duì)銀鍍層剝離液的配制方法進(jìn)行說(shuō)明， 取Ig的二氯乙酸加入到600g的去離子水中，充分混合后加入50g的甲酸，待充分混合后加入雙氧水100g，再加入MOg的去離子水?dāng)嚢杌旌?。?shí)施例3 IOOOg選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液的配制氯乙酸以三氯乙酸為例，羧酸以乙酸為例，對(duì)銀鍍層剝離液的配制方法進(jìn)行說(shuō)明， 取50g的一氯乙酸加入到600g的去離子水中，充分混合后加入Ig的戊二酸，待充分混合后加入雙氧水50g，再加入^Og的去離子水?dāng)嚢杌旌?。?shí)施例4 IOOOg選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液的配制氯乙酸以一氯乙酸和三氯乙酸為例，羧酸以丙二酸為例，對(duì)銀鍍層剝離液的配制方法進(jìn)行說(shuō)明，取50g的一氯乙酸和50g的三氯乙酸加入到600g的去離子水中，充分混合后加入0. Ig的丙二酸，待充分混合后加入雙氧水10g，再加入觀9. 9g的去離子水?dāng)嚢杌旌稀１容^例1 IL銀鍍層剝離液的配制以硫代硫酸鈉剝離液為例，對(duì)剝離液的配制方法進(jìn)行說(shuō)明，取300g硫代硫酸鈉溶于IOOOml的去離子水中，攪拌使固體充分溶解。(因?yàn)閺?qiáng)酸型剝離液對(duì)基材腐蝕性太大，所以這里不選做比較例。此處選擇溫和型的硫代硫酸鈉銀鍍層剝離液作為比較。)
實(shí)施例5選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液在去除銀鍍層時(shí)對(duì)基材表面的影響對(duì)于去除銀鍍層后，重新返工鍍銀的樣品，需要保持基材表面的平整度非常重要， 所以評(píng)價(jià)了使用本發(fā)明選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液在去除銀鍍層時(shí)對(duì)基材表面的影響。具體方法為首先，利用顯微鏡測(cè)量覆銅板表面銅箔的粗糙度，在該樣品表面鍍銀后，使用本發(fā)明實(shí)施例1-4的選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液和比較例1的銀鍍層剝離液對(duì)銀層進(jìn)行剝離后，再測(cè)量銅箔表面的粗糙度，其粗糙度變化不大于10%的，標(biāo)記為◎，其粗糙度變化大于10%不大于20%的，標(biāo)記為〇，粗糙度變化大于20%的，標(biāo)記為X。結(jié)果見(jiàn)表1。表1選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液和銀鍍層剝離液處理后銅箔表面粗糙度的變化
例處理后銅箔表面粗糙度變化率實(shí)施例1◎?qū)嵤├?◎?qū)嵤├?◎?qū)嵤├?〇比較例1〇實(shí)施例6銀鍍層中其他元素的含量分析對(duì)于分析銀鍍層中其他元素的含量，如RoHS指令中的Cd2+、Hg2+、Pb2+和Cr6+，銀鍍層的選擇性剝離顯的尤為重要。因?yàn)槿绻y鍍層剝離液過(guò)度腐蝕基材的話，會(huì)將基材中的微量雜質(zhì)元素帶入到待測(cè)的剝離銀溶液中。因此，評(píng)價(jià)了使用本發(fā)明選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液的選擇性，其方法為將2X2cm鍍銀的覆銅板置于 50mL本發(fā)明實(shí)施例1-4選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液(室溫) 和比較例1的銀鍍層剝離液中(70°C )，待完全露出銅基材表面后，取出覆銅板。將溶解了銀的選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液和銀剝離液分別轉(zhuǎn)移到IOOml 的容量瓶中，稀釋至刻度，用原子吸收分光光度法測(cè)定剝離液中銅離子的含量，判斷本發(fā)明的選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液的選擇性。結(jié)果見(jiàn)表2。表2溶于選擇性剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液和銀鍍層剝離液中的銅離子的濃度
權(quán)利要求
1.一種適用于剝離銀鍍層及銀鍍層中元素定量分析的前處理溶液，其特征在于該溶液的構(gòu)成為氯乙酸、羧酸、雙氧水和去離子水。
2.權(quán)利要求1所述的前處理溶液，其特征是氯乙酸的質(zhì)量百分濃度為0.01 10%，羧酸的質(zhì)量百分濃度為0. 01 10%，雙氧水的質(zhì)量百分濃度為1 20%，其余為去離子水。
3.權(quán)利要求1所述的前處理溶液，其特征是氯乙酸的質(zhì)量百分濃度為0.1 5%，羧酸的質(zhì)量百分濃度為0. 1 10%，雙氧水的質(zhì)量百分濃度為5 10%，其余為去離子水。
4.權(quán)利要求1所述的前處理溶液，其特征是氯乙酸選自一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸中的一種或一種以上混合物。
5.權(quán)利要求1所述的前處理溶液，其特征是羧酸為一元酸或二元酸，其中含碳數(shù)小于5。
6.權(quán)利要求1所述的前處理溶液，其特征是銀鍍層是鍍覆于銅、鋼或鐵-鎳合金基材上的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可對(duì)銀鍍層進(jìn)行選擇性剝離的溶液，該溶液的構(gòu)成為氯乙酸、羧酸、雙氧水和純水。氯乙酸的質(zhì)量百分濃度為0.01～10％，羧酸的質(zhì)量百分濃度為0.01～10％，雙氧水的質(zhì)量百分濃度為1～20％，其余為去離子水。本發(fā)明的技術(shù)效果是由于不含有如硝酸、鹽酸和硫酸等強(qiáng)酸，對(duì)鍍銀層進(jìn)行剝離時(shí)，該溶液的使用能夠極大地改善現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)作業(yè)的環(huán)境；同時(shí)由于該溶液具有選擇性腐蝕銀的特性，所以該溶液對(duì)基材表面影響小，并且可以作為銀鍍層中元素定量分析的前處理液。
文檔編號(hào)C23F1/30GK102363885SQ201110308949
公開(kāi)日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2011年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月12日
發(fā)明者光崎尚利, 周陽(yáng), 張靜, 王文昌, 王鈺蓉, 陳智棟 申請(qǐng)人:常州大學(xué), 常州江工闊智電子技術(shù)有限公司