專利名稱：一種氮化釩鐵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釩冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備氮化釩鐵的方法。
背景技術(shù)：
氮化釩鐵是一種新興的釩元素添加劑產(chǎn)品，是繼釩氮合金產(chǎn)品后的又一種高效的釩元素添加劑，氮化釩鐵通過細(xì)化品粒和沉淀強(qiáng)化作用，大幅度提高鋼的強(qiáng)度和改善鋼的韌性等綜合特性加入氮化釩鐵的鋼筋具有成本低、性能穩(wěn)定、強(qiáng)度波動小、冷彎、焊接性能優(yōu)良、基本無時效等特點(diǎn)。氮化釩鐵還廣泛應(yīng)用于薄板坯高強(qiáng)度帶鋼、非調(diào)質(zhì)鋼、高強(qiáng)度管線鋼等產(chǎn)品中。氮化釩鐵相對于釩氮合金來講有一定的優(yōu)勢，吸收率更 加穩(wěn)定，生產(chǎn)耗能更低，可控性高，可根據(jù)配方調(diào)節(jié)得到穩(wěn)定的化學(xué)成分，可得到與鋼鐵冶煉契合度更高的密度，提高氮化釩鐵在鋼鐵冶煉時的擴(kuò)散速度和氮的吸收系數(shù)，可根據(jù)客戶要求任意調(diào)整化學(xué)成分。1964年美國戰(zhàn)略礦物公司在我國申請專利，專利號為US3334992其公布了一種生產(chǎn)氮化釩鐵的方法，三氧化二釩與單質(zhì)碳銨摩爾比3 2進(jìn)行配料，加入其它粘接劑成型壓塊、干燥處理，放入真空爐中加熱到1385°C，保溫60小時得淡化鐵，然后將溫度降之1100°C通入氮?dú)?，再保?小時。其缺點(diǎn)是生產(chǎn)工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。2010年CN101824556提出了“采用自蔓延高溫合成工藝生產(chǎn)氮化釩鐵的方法”，其工藝為將原料釩鐵在磨料設(shè)備內(nèi)破碎，然后干燥放于坩堝內(nèi)，將坩堝置于高壓合成器內(nèi)并入6-12Mpa的氮?dú)?，最后點(diǎn)火燃料加熱進(jìn)行合成反應(yīng)，燃燒合成的淡化釩鐵在氮?dú)庵欣鋮s破碎成塊。當(dāng)前氮化釩鐵的生產(chǎn)工藝流程為燒制成片釩一熔煉一粉碎一自蔓延式反應(yīng)——破碎——不規(guī)則形狀氮化釩鐵。其缺點(diǎn)釩鐵是釩氧化合物與還原劑造渣劑通過熔煉制得的，煉制完成釩的收得率一般在90%-95%，第二步為使用釩鐵破碎后在反應(yīng)器中自蔓延生產(chǎn)制取氮化釩鐵，其生產(chǎn)工藝過程決定了產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量較高，生產(chǎn)過程中用燃料進(jìn)行燃燒加熱，易造成污染，得到的產(chǎn)品不規(guī)則，需要進(jìn)行破碎處理。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明提供一種制備氮化釩鐵的方法，其工藝簡單易行，可操作性強(qiáng)，節(jié)能降耗，投資較少，能大幅提高釩氮合金產(chǎn)品的生產(chǎn)能力。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將含釩化合物、固體還原劑、還原鐵粉均勻混合成型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的反應(yīng)器中，于1300-1600 °C高溫下反應(yīng)6_10小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，所述含釩化合物、固體還原劑、還原鐵粉的摩爾比I :4.5n,n^ 2，所述含釩化合物為偏釩酸銨、多釩酸銨、五氧化二釩的一種或幾種。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，所述含釩化合物、固體還原劑、還原鐵粉的摩爾比1:3. 5 n, n ^ 2,所述含I凡化合物為三氧化二鑰；。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，述所述固體還原劑為碳質(zhì)粉末、石墨粉、碳黑中的一種或幾種。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，所述反應(yīng)器是回轉(zhuǎn)窯、輥道窯、隧道窯中的一種。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，所述加熱溫度為1400-1500°C，反應(yīng)時間7. 5-8. 5小時。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，所述加熱方式為爐內(nèi)電加熱。本發(fā)明原料要求低，可直接使用粉狀5氧釩、3氧釩、偏釩、多釩等，生產(chǎn)釩鐵只能 用片釩，其他原料必須先生產(chǎn)成片釩。本發(fā)明釩回收率高，可于連續(xù)性窯體進(jìn)行生產(chǎn)，原技術(shù)只可進(jìn)行間斷性生產(chǎn)。本發(fā)明可節(jié)省其他輔助原料，除主要原料以外，無其他消耗。本發(fā)明產(chǎn)能源為電能，環(huán)保清潔，安全方便。本發(fā)明得到的產(chǎn)品形狀規(guī)則，無需破碎，只需將產(chǎn)品顆粒分離。本發(fā)明反應(yīng)器既可選用常用回轉(zhuǎn)窯，也可選用隧道窯，還可以選用輥道窯等。本發(fā)明工藝流程成型——焙燒——規(guī)則形狀的氮化釩鐵產(chǎn)品，工藝流程簡單，使氮化釩鐵能夠從釩氧化合物一步法生成，可大幅度節(jié)省生產(chǎn)能源消耗及人力物力。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將偏釩酸銨、碳質(zhì)粉末、還原鐵粉按摩爾比I :4. 5 2均勻混合成型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的回轉(zhuǎn)窯中，爐內(nèi)電加熱于1300 1高溫下反應(yīng)10小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。實(shí)施例2
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將多釩酸銨、石墨粉、還原鐵粉按摩爾比I :4. 5 :1. 5均勻混合成型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的輥道窯中，爐內(nèi)電加熱于1400 1高溫下反應(yīng)9小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。實(shí)施例3
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將五氧化二釩、碳黑、還原鐵粉按摩爾比I :4. 5 :1均勻混合成型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的隧道窯中，爐內(nèi)電加熱于1500 1高溫下反應(yīng)8小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。實(shí)施例4
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將偏釩酸銨和五氧化二釩、碳黑和還原鐵粉按摩爾比I :4. 5 :1均勻混合成型；B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的隧道窯中，爐內(nèi)電加熱于1600 1高溫下反應(yīng)6小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。實(shí)施例5
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將偏釩酸銨、碳質(zhì)粉末和碳黑、還原鐵粉按摩爾比I :4. 5 :1. 5均勻混合成型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的回轉(zhuǎn)窯中，爐內(nèi)電加熱于1450 1高溫下反應(yīng)7. 5小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品?！?shí)施例6
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將三氧化二釩、碳質(zhì)粉末和碳黑、還原鐵粉按摩爾比I :3. 5 2均勻混合成型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的回轉(zhuǎn)窯中，爐內(nèi)電加熱于1300 1高溫下反應(yīng)10小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。實(shí)施例7
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將三氧化二釩、碳質(zhì)粉末和碳黑、還原鐵粉按摩爾比I :3. 5 :1. 5均勻混合成型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的回轉(zhuǎn)窯中，爐內(nèi)電加熱于1400 1高溫下反應(yīng)9小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。實(shí)施例8
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將三氧化二釩、石墨粉、還原鐵粉按摩爾比I :3. 5 :1均勻混合成型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的輥道窯中，爐內(nèi)電加熱于1500 1高溫下反應(yīng)8小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。實(shí)施例9
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將三氧化二釩、石墨粉、還原鐵粉按摩爾比I :3. 5 :1. 5均勻混合成型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的輥道窯中，爐內(nèi)電加熱于1600 1高溫下反應(yīng)6小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。實(shí)施例10
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將三氧化二釩、石墨粉、還原鐵粉按摩爾比I :3. 5 :0. 5均勻混合成型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的輥道窯中，爐內(nèi)電加熱于1450 1高溫下反應(yīng)7. 5小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。
實(shí)施例11
一種氮化釩鐵的制備方法，其包括以下步驟
A :將三氧化二釩和碳質(zhì)粉末、石墨粉、碳黑和還原鐵粉按摩爾比I :3. 5 1均勻混合成
型；
B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的輥道窯中，爐內(nèi)電加熱于1500°C高溫下反應(yīng)8小時；
C 步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種氮化釩鐵的制備方法，其特征在于包括以下步驟 A :將含釩化合物、固體還原劑、還原鐵粉均勻混合成型； B :步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的反應(yīng)器中，于1300-1600 °C高溫下反應(yīng)6_10小時； C :步驟B所得產(chǎn)物移出冷卻，溫度< 120°C時得氮化釩鐵產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化釩鐵的制備方法，其特征在于所述含釩化合物、固體還原劑、還原鐵粉的摩爾比I :4. 5 :n，n< 2，所述含釩化合物為偏釩酸銨、多釩酸銨、五氧化二釩的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化釩鐵的制備方法，其特征在于所述含釩化合物、固體還原劑、還原鐵粉的摩爾比1:3. 5 :η，η < 2，所述含釩化合物為三氧化二釩。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氮化釩鐵的制備方法，其特征在于所述固體還原劑為碳質(zhì)粉末、石墨粉、碳黑中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化釩鐵的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)器是回轉(zhuǎn)窯、輥道窯、隧道窯中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化釩鐵的制備方法，其特征在于所述加熱溫度為1400-1500°C，反應(yīng)時間 7. 5-8. 5 小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氮化釩鐵的制備方法，其特征在于所述加熱方式為爐內(nèi)電加熱。
全文摘要
本發(fā)明涉及釩冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備氮化釩鐵的方法，其包括以下步驟A將含釩化合物、固體還原劑、還原鐵粉均勻混合成型；B步驟A所得物料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下的反應(yīng)器中，于1300-1600℃高溫下反應(yīng)6-10小時；C步驟B所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移出冷卻，溫度＜120℃時得氮化釩鐵產(chǎn)品。本發(fā)明提供一種制備氮化釩鐵的方法，其工藝簡單易行，可操作性強(qiáng)，節(jié)能降耗，投資較少，能大幅提高釩氮合金產(chǎn)品的生產(chǎn)能力。
文檔編號C22C33/06GK102976290SQ201110261878
公開日2013年3月20日 申請日期2011年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月6日
發(fā)明者郭官存, 張晶晶, 韓菲, 郭官云 申請人:河南昱千鑫金屬科技有限公司