專利名稱：一步合成面心四方結(jié)構(gòu)FePt納米粒子的方法及其產(chǎn)品的制作方法
一步合成面心四方結(jié)構(gòu)FePt納米粒子的方法及其產(chǎn)品
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明涉及一種一步合成面心四方結(jié)構(gòu) FePt納米粒子的方法，還涉及采用所述方法制備得到的面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子。
背景技術(shù)：
磁性存儲(chǔ)發(fā)展至今天，人們對(duì)其性能尤其是記錄容量提出了越來越高的要求。從最初的溫徹斯特硬盤，到后來的磁阻磁頭、巨磁阻磁頭，再到后來的AFC (反鐵磁性耦合)存儲(chǔ)介質(zhì)，磁性存儲(chǔ)材料記錄密度需要不斷提高才能滿足人們?nèi)找嬖鲩L(zhǎng)的需求。為此，美國(guó)硬盤制造商希捷公司提出自組織磁性納米陣列研究，預(yù)計(jì)其存儲(chǔ)密度將達(dá)到50T bit/平方英寸，即磁存儲(chǔ)介質(zhì)的理論極限。相對(duì)于眾多磁存儲(chǔ)材料而言，硬磁相的面心四方結(jié)構(gòu)I^ePt 合金，即fct相，擁有最高的磁晶各向異性常數(shù)(Ku = 7 X IO6焦耳/立方米)，同時(shí)擁有高矯頑力。因而它非?？篃釘_動(dòng)，是最穩(wěn)定的磁記錄材料。人們普遍認(rèn)為，它是繼現(xiàn)行硬盤材料CoCrPtAu之后的下一代硬盤磁存儲(chǔ)材料。自從2000年IBM華盛頓研究組孫守恒成功用高溫有機(jī)方法合成自組裝納米磁性 FePt陣列以來，后續(xù)的研究直到今日就沒有停止過。該方法是首先在某些沸點(diǎn)不高的有機(jī)溶劑中，合成出化學(xué)無序fee相!^ePt，再經(jīng)過通常在高于550°C，甚至高于600°C或700°C的溫度下的高溫退火，使I^ePt由fee相轉(zhuǎn)變?yōu)閒ct相。在高溫退火的同時(shí)，通常會(huì)使納米顆粒發(fā)生不期望的顆粒團(tuán)聚。為了避免納米顆粒的團(tuán)聚，不少研究小組采取摻雜的方法，例如用Au、Ag、Sb等金屬摻雜i^ePt，由于摻雜元素的存在，可以使達(dá)到相同相變程度所需的退火溫度降低，從而在一定程度上改善了顆粒團(tuán)聚，然而，這種方法還需要將這個(gè)退火溫度達(dá)到最少400°C，不僅如此，在這種退火溫度下得到的納米顆粒依然存在一定程度的團(tuán)聚。為了從根本上解決這個(gè)問題，國(guó)際上一些研究小組提出了克服這種技術(shù)缺陷的設(shè)想，即一步化學(xué)反應(yīng)合成fct相FePt，但目前獲得的納米粒子相變不充分，且矯頑力不高。為此，本發(fā)明人經(jīng)過大量試驗(yàn)研究，終于完成了一步合成fct相納米顆粒的方法，這種方法不需要采用任何方式的高溫退火處理，且顆粒相變程度高、具有相當(dāng)高的矯頑力。

發(fā)明內(nèi)容[要解決的技術(shù)問題]本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種一步合成面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子的方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供采用所述方法制備得到的面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子。[技術(shù)方案]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明涉及一種一步合成面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子的方法。該方法的步驟如下在18-25ml高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑中，加入0. 4-0. 6mM乙酰丙酮鉬、0. 4-0. 6mM乙酰丙酮鐵、0. 3-0. 4mM乙酸銀、1. 4-1. 6mM油酸、1. 4-1. 6mM油胺，混合溶解，再通入惰性氣體，以防止反應(yīng)物氧化，同時(shí)有利于除去水蒸氣；將整個(gè)反應(yīng)體系加熱至沸騰，并保持機(jī)械攪拌反應(yīng) 2. 5-3. 5 小時(shí)；然后，將該反應(yīng)體系冷卻至100°C，加入30-50毫升按體積計(jì)1 1的正己烷-乙醇混合液；再裝入離心管，以轉(zhuǎn)速3000-5000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行離心分離，移去離心上清液，再往殘留物中滴加20-30毫升正己烷，溶解后再加入同體積的乙醇，然后進(jìn)行離心分離，以同樣方式重復(fù)操作2-4次；最后得到分散在正己烷中的殘留物，干燥后，再分別采用綜合物性測(cè)量系統(tǒng)和X 射線衍射分析測(cè)定其納米粒子的磁性和結(jié)構(gòu)，確認(rèn)得到I^ePtAg納米顆粒。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑選自十六烷胺、三辛胺或十八烷胺。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述的惰性氣體選自氮?dú)?、氬氣或它們的混合物。根?jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述惰性氣體的流速是3-10ml/分。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述的反應(yīng)體系以10-15°C /分進(jìn)行加熱。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，將整個(gè)反應(yīng)體系加熱至320°C。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述反應(yīng)體系保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)3. 0小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方式，該反應(yīng)體系以20-30°C /分冷卻至100°C。本發(fā)明還涉及采用所述方法得到的面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子，其特征在于它的尺寸是5-10納米。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，它的磁性能是矯頑力達(dá)47000e-73000e。下面將更詳細(xì)地描述本發(fā)明。本發(fā)明涉及一種一步合成面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子的方法。面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子合成方法的步驟如下在18-25ml高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑中，加入0. 4-0. 6mM乙酰丙酮鉬、0. 4-0. 6mM乙酰丙酮鐵、0. 3-0. 4mM乙酸銀、1. 4-1. 6mM油酸、1. 4-1. 6mM油胺，混合溶解。在本發(fā)明的意義上，所述的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑應(yīng)該理解是其沸點(diǎn)在250-320°C的能夠充分溶解乙酰丙酮鉬、乙酸銀、油酸或油胺等反應(yīng)物的任何有機(jī)溶劑。凡是具有這些性質(zhì)的有機(jī)溶劑在本發(fā)明的方法中都是可以使用的。所述的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑優(yōu)選地選自十六烷胺、三辛胺或十八烷胺。十六烷胺為白色片狀結(jié)晶，沸點(diǎn)332. 5°C，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯和氯仿，不溶于水。三辛胺為無色液體，沸點(diǎn)365°C;不溶于水，溶于乙醇、乙醚等；十八烷胺為白色蠟狀固體結(jié)晶，沸點(diǎn)348. 8°C，易溶于氯仿，溶于乙醇、乙醚、苯，微溶于丙酮，不溶于水。使用這些高沸點(diǎn)溶劑能夠最大限度地提高反應(yīng)溫度，并易于實(shí)現(xiàn)其反應(yīng)恒溫過程，促進(jìn)相變的發(fā)生。在本發(fā)明的反應(yīng)體系中，在這些高沸點(diǎn)溶劑中所有的反應(yīng)物能夠充分進(jìn)行反應(yīng)，生成人們期望的產(chǎn)品。在本發(fā)明中使用的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑都是在目前市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)
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ΡΠ O然后往本發(fā)明的反應(yīng)體系中通入惰性氣體，以防止反應(yīng)物氧化，同時(shí)有利于除去水蒸氣。在本發(fā)明中，所述的惰性氣體應(yīng)該理解是對(duì)本發(fā)明反應(yīng)體系沒有任何化學(xué)或物理
4作用的氣體，或其作用非常微小，以致不會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物構(gòu)成任何有害影響的氣體。凡是具有這些性質(zhì)的氣體在本發(fā)明的方法中都是可以使用的。所述的惰性氣體選自氮?dú)狻鍤饣蛩鼈兊幕旌衔?。在反?yīng)過程中，通常將所述惰性氣體的流速控制在3-10ml/分。如果所述惰性氣體的流速低于:3ml/分，則不利于反應(yīng)體系中水分和低沸點(diǎn)有機(jī)物的清除，導(dǎo)致反應(yīng)出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象；如果所述惰性氣體的流速高于IOml/分，則會(huì)帶出反應(yīng)中的液體，發(fā)生干燒現(xiàn)象。所述惰性氣體的水含量為5ppm可以直接使用。如果所述惰性氣體的水含量高于5ppm， 則需要使用分子篩等干燥劑將其惰性氣體干燥達(dá)到所要求的水含量，所述分子篩等干燥劑都是實(shí)驗(yàn)室中普遍使用的干燥劑，它們都是目前市場(chǎng)上銷售的氣體產(chǎn)品。在本發(fā)明中使用的這些惰性氣體都是目前市場(chǎng)上銷售的氣體產(chǎn)品。往本發(fā)明的反應(yīng)體系中通入惰性氣體可以達(dá)到使反應(yīng)物混合均勻的目的，還可以防止本發(fā)明反應(yīng)體系的反應(yīng)物與反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)過程中發(fā)生氧化反應(yīng)和爆沸現(xiàn)象。將整個(gè)反應(yīng)體系加熱至沸騰，并保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)2. 5-3. 5小時(shí)，優(yōu)選地保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)3.0小時(shí)。在本發(fā)明方法中，在進(jìn)行反應(yīng)時(shí)通常以加熱速度10-15°C /分將本發(fā)明的反應(yīng)體系加熱到上述高沸點(diǎn)溶劑沸騰，優(yōu)選地將整個(gè)反應(yīng)體系加熱至320°C，這樣。如果加熱速度低于10°C /分，則會(huì)影響顆粒成分的均勻性；如果加熱速度高于15°C /分，則會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)不易于控制、生成顆粒不均勻。所述反應(yīng)體系在進(jìn)行反應(yīng)時(shí)都需要保持?jǐn)嚢?。所述攪拌所使用的機(jī)械攪拌設(shè)備都是在實(shí)驗(yàn)室中普遍采用的攪拌設(shè)備，它們也都是目前市場(chǎng)上銷售的機(jī)械攪拌產(chǎn)品。本發(fā)明方法使用的反應(yīng)設(shè)備是一種配備惰性氣體輸入與排出裝置、溫度控制裝置、機(jī)械攪拌裝置、進(jìn)料與排料裝置的反應(yīng)器，例如天津斯泰特公司銷售的磁力攪拌電熱套。然后，將該反應(yīng)體系冷卻至100°C，通常以冷卻速度20_30°C /分冷卻至100°C。 該反應(yīng)體系冷卻至100°c后加入30-50毫升按體積計(jì)1 1的正己烷-乙醇混合液。然后裝入離心管，以轉(zhuǎn)速3000-5000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行離心分離，移去離心上清液，再往殘留物中滴加 20-30毫升正己烷，溶解后再加入同體積的乙醇，然后進(jìn)行離心分離，以同樣方式重復(fù)操作 2-4 次。所述的離心分離是使用目前市場(chǎng)上銷售的離心機(jī)進(jìn)行的離心分離，例如鹽城市凱特實(shí)驗(yàn)儀器有限公司、長(zhǎng)沙維爾康湘鷹離心機(jī)有限公司生產(chǎn)的離心機(jī)。離心分離后得到一種分散在正己烷中的殘留物。這種殘留物再置于真空干燥箱等干燥設(shè)備中在溫度100°C 士5°C與壓力0. 01-0. IMPa的條件下進(jìn)行干燥直至恒溫，得到所述的面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子產(chǎn)物。所述的面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子產(chǎn)物再分別采用綜合物性測(cè)量系統(tǒng)(PPMS)和 X射線衍射分析(XRD)測(cè)定其納米粒子的磁性和結(jié)構(gòu)，確認(rèn)得到!^ePtAg納米顆粒。本發(fā)明使用PPMS儀器的生產(chǎn)廠美國(guó)Quantum Design公司。PPMS測(cè)定條件室溫測(cè)量，測(cè)試磁場(chǎng)強(qiáng)度為4特斯拉，其它條件為常規(guī)條件。本發(fā)明制備的樣品為干燥的I^ePt納米粒子粉末。PPMS結(jié)果分析表明，本發(fā)明制備樣品具有磁性強(qiáng)、高的矯頑力的特點(diǎn)，其矯頑力為 4700-73000e。
本發(fā)明使用XRD儀器的生產(chǎn)廠日本島津公司。XRD測(cè)定條件室溫測(cè)量，衍射角為20-70度，其它條件為常規(guī)條件。本發(fā)明制備的樣品為干燥后的i^ePt納米粒子粉末。XRD結(jié)果分析表明，本發(fā)明制備的樣品結(jié)晶性明顯，具有fct結(jié)構(gòu)的晶體特征。所述的面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子產(chǎn)物還使用電子顯微鏡采用常規(guī)方法進(jìn)行了分析，其結(jié)果如圖2所示。本發(fā)明還涉及采用所述方法得到的面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子，其特征在于它的尺寸是5-10納米。所述的面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子，其特征在于它的磁性能是矯頑力達(dá) 47000e-73000e。本發(fā)明的方法是在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)前驅(qū)物中加入乙酸銀，在高溫反應(yīng)過程中乙酸銀分解成Ag，而這種Ag摻雜在!^ePt納米顆粒中。Ag摻雜造成!^ePt晶格缺陷，而晶格缺陷則會(huì)提高原子的移動(dòng)性，這樣在一定的程度上降低了相變所需要的溫度。同時(shí)，本發(fā)明使用高沸點(diǎn)溶劑為一步合成fct相!^ePt納米顆粒提供了有利的高溫條件。在本發(fā)明一步合成fct 相！^沖丨納米顆粒的方法中，不需要采用后續(xù)高溫退火處理，從而解決了在現(xiàn)有技術(shù)中始終存在的納米顆粒團(tuán)聚的問題。經(jīng)過PPMS的測(cè)量實(shí)施例1制備的樣品的矯頑力達(dá)到47000e， 表明該樣品是典型的fct相!^ePt納米顆?！，F(xiàn)有技術(shù)中，如果要達(dá)到這個(gè)矯頑力，則需要在溫度500°C的高溫下進(jìn)行退火處理，而本發(fā)明只是在溫度320°C下一步反應(yīng)就能實(shí)現(xiàn)。[有益效果]本發(fā)明是的有益效果是本發(fā)明采用一步法在溫度320°C下合成出fct相!^ePt納米顆粒，該方法不需要采用后續(xù)高溫退火處理，解決了在現(xiàn)有技術(shù)中始終存在的納米顆粒團(tuán)聚問題，fct相!^ePt納米顆粒的矯頑力達(dá)到47000e。在現(xiàn)有技術(shù)中，如果要達(dá)到這個(gè)矯頑力，則需要在溫度500°C 的高溫下進(jìn)行退火處理，這種處理會(huì)帶來納米顆粒團(tuán)聚問題。

圖1表示實(shí)施例1制備的fct相!^ePt納米顆粒樣品在室溫下的磁滯回線。圖2表示實(shí)施例1制備的Fct相!^ePt納米顆粒樣品的電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 本發(fā)明面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子的制備在容積為100毫升的四口圓底燒瓶中裝入20毫升高沸點(diǎn)溶劑十六烷胺作為反應(yīng)溶劑，再往其中加入0. 5mM乙酰丙酮鉬、0. 55mM乙酰丙酮鐵、0. 3mM乙酸銀、1. 5mM油酸、 1. 5mM油胺，混合溶解，以流速5ml/分通入氮?dú)?，以防止反?yīng)物氧化，同時(shí)有利于除去水蒸氣；用天津斯泰特公司銷售的磁力攪拌電熱套將整個(gè)反應(yīng)體系以12°C /分從室溫加熱至沸騰溫度320°C。同時(shí)用機(jī)械攪拌棒保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)3. 0小時(shí)。然后，將反應(yīng)燒瓶放置在室溫中，使反應(yīng)體系冷卻至100°C，加入40毫升按體積計(jì) 1 1的正己烷-乙醇混合液；混合搖勻；再裝入鹽城市凱特實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)的離心機(jī)的離心管中，以轉(zhuǎn)速4000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行離心分離，移去離心上清液，再往殘留物中滴加25
6毫升正己烷，溶解后再加入同體積的乙醇，然后使用上述離心機(jī)進(jìn)行離心分離，以同樣方式重復(fù)操作3次；最后得到分散在正己烷中的殘留物，使用天津斯泰特公司銷售的真空干燥箱干燥 Ih后，再分別采用綜合物性測(cè)量系統(tǒng)和X射線衍射分析測(cè)定其納米粒子的磁性和結(jié)構(gòu)，確認(rèn)得到!^ePtAg納米顆粒。采用本申請(qǐng)說明書描述的方法測(cè)定，其納米粒子的磁性是硬磁性、其矯頑力為 47000e，具體情況見圖1。采用本申請(qǐng)說明書描述的方法測(cè)定，其納米粒子的結(jié)構(gòu)是面心四方晶體結(jié)構(gòu)。該實(shí)施例制備的Fct相!^ePt納米顆粒樣品的電子顯微鏡照片列于圖2，該圖清楚地表明該樣品納米粒子的均勻分散分布狀況。實(shí)施例2 本發(fā)明面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子的制備在容積為100毫升的四口圓底燒瓶中裝入20毫升高沸點(diǎn)溶劑三辛胺作為反應(yīng)溶劑，再往其中加入0. 5mM乙酰丙酮鉬、0. 5mM乙酰丙酮鐵、0. 4mM乙酸銀、1. 5mM油酸、1. 5mM 油胺，混合溶解，以流速8ml/分通入氬氣，以防止反應(yīng)物氧化，同時(shí)有利于除去水蒸氣；用天津斯泰特公司銷售的磁力攪拌電熱套將整個(gè)反應(yīng)體系以15°C /分從室溫加熱至沸騰溫度320°C。同時(shí)用機(jī)械攪拌棒保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)3. 2小時(shí)。然后，將反應(yīng)燒瓶放置在室溫中使反應(yīng)體系冷卻至100°C，加入40毫升按體積計(jì) 1 1的正己烷-乙醇混合液；混合搖勻；再裝入鹽城市凱特實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)的離心機(jī)的離心管中，以轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行離心分離，移去離心上清液，再往殘留物中滴加30 毫升正己烷，溶解后再加入同體積的乙醇，然后使用上述離心機(jī)進(jìn)行離心分離，以同樣方式重復(fù)操作4次；最后得到分散在正己烷中的殘留物，使用天津斯泰特公司銷售的真空干燥箱干燥 1. 5h后，再分別采用綜合物性測(cè)量系統(tǒng)和X射線衍射分析測(cè)定其納米粒子的磁性和結(jié)構(gòu)， 確認(rèn)得到I^ePtAg納米顆粒。采用本申請(qǐng)說明書描述的方法測(cè)定，其納米粒子的磁性是硬磁性、其矯頑力為 73000e,。采用本申請(qǐng)說明書描述的方法測(cè)定，其納米粒子的結(jié)構(gòu)是面心四方晶體結(jié)構(gòu)。該實(shí)施例制備的Fct相!^ePt納米顆粒樣品具有與實(shí)施例1納米粒子同樣的均勻分散分布。實(shí)施例3 本發(fā)明面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子的制備在容積為100毫升的四口圓底燒瓶中裝入20毫升高沸點(diǎn)溶劑十八烷胺作為反應(yīng)溶劑，再往其中加入0. 5mM乙酰丙酮鉬、0. 5mM乙酰丙酮鐵、0. 4mM乙酸銀、1. 5mM油酸、1. 5mM 油胺，混合溶解，以流速細(xì)1/分通入氬氣和氮?dú)饣旌衔?1 1)，以防止反應(yīng)物氧化，同時(shí)有利于除去水蒸氣；用天津斯泰特公司銷售的磁力攪拌電熱套將整個(gè)反應(yīng)體系以10°C /分從室溫加熱至沸騰溫度320°C。同時(shí)用機(jī)械攪拌棒保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)3. 0小時(shí)。然后，采用循環(huán)水冷卻方式將該反應(yīng)體系冷卻至100°C，加入40毫升按體積計(jì) 1 1的正己烷-乙醇混合液；混合搖勻；再裝入鹽城市凱特實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)的離心機(jī)的離心管中，以轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行離心分離，移去離心上清液，再往殘留物中滴加30 毫升正己烷，溶解后再加入同體積的乙醇，然后使用上述離心機(jī)進(jìn)行離心分離，以同樣方式重復(fù)操作3次；最后得到分散在正己烷中的殘留物，使用天津斯泰特公司銷售的真空干燥箱干燥 1. 5h后，再分別采用綜合物性測(cè)量系統(tǒng)和X射線衍射分析測(cè)定其納米粒子的磁性和結(jié)構(gòu)， 確認(rèn)得到I^ePtAg納米顆粒。采用本申請(qǐng)說明書描述的方法測(cè)定，其納米粒子的磁性是硬磁性、其矯頑力為 70000eo采用本申請(qǐng)說明書描述的方法測(cè)定，其納米粒子的結(jié)構(gòu)是面心四方晶體結(jié)構(gòu)。該實(shí)施例制備的Fct相!^ePt納米顆粒樣品具有與實(shí)施例1納米粒子同樣的均勻分散分布。
權(quán)利要求
1.一步合成面心四方結(jié)構(gòu)i^ePt納米粒子的方法，其特征在于該方法的步驟如下在18-25ml高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑中，加入0. 4-0. 6mM乙酰丙酮鉬、0. 4-0. 6mM乙酰丙酮鐵、 0. 3-0. 4mM乙酸銀、1. 4-1. 6mM油酸、1. 4-1. 6mM油胺，混合溶解，再通入惰性氣體，以防止反應(yīng)物氧化，同時(shí)有利于除去水蒸氣；將整個(gè)反應(yīng)體系加熱至沸騰，并保持機(jī)械攪拌反應(yīng) 2. 5-3. 5 小時(shí)；然后，將該反應(yīng)體系冷卻至100°C，加入30-50毫升按體積計(jì)1 1的正己烷-乙醇混合液；再裝入離心管，以轉(zhuǎn)速3000-5000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行離心分離，移去離心上清液，再往殘留物中滴加20-30毫升正己烷，溶解后再加入同體積的乙醇，然后進(jìn)行離心分離，以同樣方式重復(fù)操作2-4次；最后得到分散在正己烷中的殘留物，干燥后，再分別采用綜合物性測(cè)量系統(tǒng)和X射線衍射分析測(cè)定其納米粒子的磁性和結(jié)構(gòu)，確認(rèn)得到!^ePtAg納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑選自十六烷胺、三辛胺或十八烷胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的惰性氣體選自氮?dú)?、氬氣或它們的混合物?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述惰性氣體的流速是3-10ml/分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的反應(yīng)體系以10-15°C/分進(jìn)行加熱。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于將整個(gè)反應(yīng)體系加熱至320°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)體系保持機(jī)械攪拌反應(yīng)3.0小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該反應(yīng)體系以20-30°C/分冷卻至100°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述方法得到的面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子， 其特征在于它的尺寸是5-10納米
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的面心四方結(jié)構(gòu)!^ePt納米粒子，其特征在于它的磁性能是矯頑力達(dá) 4700_73000e。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種一步合成面心四方結(jié)構(gòu)FePt納米粒子的方法及其產(chǎn)品。該方法包括在高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑中加入乙酰丙酮鉑等反應(yīng)物，通入惰性氣體，加熱，冷卻，再加入正己烷-乙醇混合液，離心分離，移去離心上清液，殘留物中滴加正己烷和乙醇，然后再進(jìn)行離心分離，其殘留物干燥后，分別采用PPMS和XRD測(cè)定其納米粒子的磁性和結(jié)構(gòu)。本發(fā)明在溫度320℃下合成出fct相FePt納米顆粒，該方法不需要采用高溫退火處理，解決了在現(xiàn)有技術(shù)中始終存在的納米顆粒團(tuán)聚問題，fct相FePt納米顆粒的矯頑力達(dá)到7300Oe。在現(xiàn)有技術(shù)中，如果要達(dá)到這個(gè)矯頑力，則需要在溫度500℃的高溫下進(jìn)行退火處理，這種處理會(huì)帶來納米顆粒團(tuán)聚問題。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102218543SQ20111013169
公開日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月20日
發(fā)明者汪漢斌, 王浩, 郭明瑋 申請(qǐng)人:湖北大學(xué)