專利名稱：制備超細(xì)粉體或納米粉體材料過(guò)程中的銀粉的固液分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固液分離方法，特別涉及一種制備超細(xì)粉體或納米粉體材料過(guò)程 中的固液分離方法。
背景技術(shù)：
在制備超細(xì)粉體材料和納米粉體材料時(shí)，現(xiàn)在流行的方法是水相化學(xué)還原法、溶 膠凝膠法等等，在該類方法制備的后期工藝中，都會(huì)遇到固液分離的工序，由于粉體顆粒的 粒度較小，表面能增加，粉體顆粒會(huì)懸浮于液體中，導(dǎo)致固液分離困難。現(xiàn)在通常采用的固液分離的方法有離心分離法、壓濾法、抽濾法等等，以上幾種方法 都是將固體從液體中分離開(kāi)來(lái)，然后進(jìn)行烘干，由于粉體表面能較大，在烘干過(guò)程中，顆粒與顆 粒之間容易產(chǎn)生團(tuán)聚的現(xiàn)象，導(dǎo)致粉體粒度再次增加，得不到粒度小、分布均一的粉體材料。鑒于以上缺陷，實(shí)有必要提供一種可以解決以上技術(shù)問(wèn)題的制備超細(xì)粉體或納米 粉體材料過(guò)程中的銀粉的固液分離方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備超細(xì)粉體或納米粉體材料過(guò)程中的 銀粉的固液分離方法，由本方法分離后可以得到納米級(jí)且分布均勻的粉體材料。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種制備超細(xì)粉體或納米粉體材料過(guò)程中的銀粉 的固液分離方法，包括以下步驟(1)按照體積比為1 (0. 5 1)取納米銀粉混合液和沸點(diǎn)比水高的有機(jī)溶劑并 混合形成混合溶液，將該混合溶液置于超聲清洗機(jī)內(nèi)，超聲20分鐘；(2)將步驟(1)經(jīng)超聲水洗的混合溶液在100 120°C油浴鍋內(nèi)加熱1 5小時(shí)；(3)向步驟(2)所得的溶液中加入無(wú)機(jī)溶劑，所述納米銀粉混合液與無(wú)機(jī)溶劑的 體積比為1 1，充分?jǐn)嚢杌旌虾?，靜置30分鐘，然后倒掉上層清液，重復(fù)上述過(guò)程直至去除 甘油雜質(zhì)；(4)將步驟(3)得到的溶液在40 60°C的真空烘箱內(nèi)干燥10 24小時(shí)即可。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所述有機(jī)溶劑選自丁醇、甘油或乙二醇中的一種。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所述無(wú)機(jī)溶劑選自丙酮、乙醇或甲醇中的一種。本發(fā)明制備超細(xì)粉體或納米粉體材料過(guò)程中的銀粉的固液分離方法至少具有以 下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明方法在固液分離過(guò)程中，首先根據(jù)沸點(diǎn)的不同，排除固液混合相中的水，然 后采用低沸點(diǎn)溶劑洗滌，最后在使用低溫烘干方法排除無(wú)機(jī)成分，得到粒度小、分布均一的 粉體顆粒。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明制備超細(xì)粉體或納米粉體材料過(guò)程中的銀粉的固液分離方法如下
實(shí)施例1 (1)按照體積比為1 0. 5取納米銀粉混合液和有機(jī)溶劑甘油并混合，將該混合溶 液置于超聲清洗機(jī)內(nèi)，超聲20分鐘，使水和甘油充分接觸；(2)將步驟(1)經(jīng)超聲水洗的混合溶液在120°C的油浴鍋內(nèi)加熱1小時(shí)，除掉混合 液中含有的水；(3)向步驟(2)所得的溶液中加入無(wú)機(jī)溶劑無(wú)水乙醇溶液，所述納米銀粉混合液 與無(wú)水乙醇溶液的體積比為1 1，充分?jǐn)嚢杌旌虾?，靜置30分鐘，然后倒掉上層清液，重復(fù) 該步驟8次，以徹底去除甘油雜質(zhì)；(4)將步驟(3)得到的溶液在40°C的真空烘箱內(nèi)干燥10小時(shí)，即得納米級(jí)且分布 均勻的銀粉。實(shí)施例2 (1)將按照體積比為1 1取納米銀粉混合液和有機(jī)溶劑丁醇并混合，將該混合溶 液置于超聲清洗機(jī)內(nèi)，超聲20分鐘，使水和丁醇充分接觸；(2)將步驟(1)經(jīng)超聲水洗的混合溶液在100°C油浴鍋內(nèi)加熱3小時(shí)，除掉混合液 中含有的水；(3)向步驟(2)所得的溶液中加入無(wú)機(jī)溶劑丙酮溶液，所述納米銀粉混合液與丙 酮溶液的體積比為1 1，充分?jǐn)嚢杌旌虾螅o置30分鐘，然后倒掉上層清液，重復(fù)該步驟8 次，以徹底去除甘油雜質(zhì)；(4)將步驟(3)得到的溶液在50°C的真空烘箱內(nèi)干燥20小時(shí)，即得納米級(jí)且分布 均勻的銀粉。實(shí)施例3 (1)按照體積比為1 0. 8取納米銀粉混合液和有機(jī)溶劑乙二醇并混合，將該混合 溶液置于超聲清洗機(jī)內(nèi)，超聲20分鐘，使水和乙二醇充分接觸；(2)將步驟⑴經(jīng)超聲水洗的混合溶液在110°C油浴鍋內(nèi)加熱5小時(shí)，除掉混合液 中含有的水；(3)向步驟(2)所得的溶液中加入無(wú)機(jī)溶劑甲醇溶液，所述納米銀粉混合液與甲 醇溶液的體積比為1 1，充分?jǐn)嚢杌旌虾?，靜置30分鐘，然后倒掉上層清液，重復(fù)該步驟8 次，以徹底去除甘油雜質(zhì)；(4)將步驟(3)得到的溶液在60°C的真空烘箱內(nèi)干燥24小時(shí)，即得納米級(jí)且分布 均勻的銀粉。以上所述僅為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，不是全部或唯一的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員通過(guò)閱讀本發(fā)明說(shuō)明書而對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明 的權(quán)利要求所涵蓋。
權(quán)利要求
一種制備超細(xì)粉體或納米粉體材料過(guò)程中的固液分離方法，其特征在于包括以下步驟(1)按照體積比為1∶(0.5～1)取納米銀粉混合液和沸點(diǎn)比水高的有機(jī)溶劑并混合形成混合溶液，將該混合溶液于超聲清洗機(jī)內(nèi)，超聲20分鐘；(2)將步驟(1)經(jīng)超聲水洗的混合溶液在100～120℃油浴鍋內(nèi)加熱1～5小時(shí)；(3)向步驟(2)所得的溶液中加入無(wú)機(jī)溶劑，所述納米銀粉混合液與無(wú)機(jī)溶劑的體積比為1∶1，充分?jǐn)嚢杌旌虾?，靜置30分鐘，然后倒掉上層清液，重復(fù)該步驟直至去除甘油雜質(zhì)；(4)將步驟(3)得到的溶液在40～60℃的真空烘箱內(nèi)干燥10～24小時(shí)即可。
2.如權(quán)利要求1所述的制備超細(xì)粉體或納米粉體材料過(guò)程中的固液分離方法，其特征 在于所述有機(jī)溶劑選自丁醇、甘油或乙二醇中的一種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備超細(xì)粉體或納米粉體材料過(guò)程中的固液分離方法，其 特征在于所述無(wú)機(jī)溶劑選自丙酮、乙醇或甲醇中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備超細(xì)粉體或納米粉體材料過(guò)程中的固液分離方法，首先在納米銀粉混合液中加入沸點(diǎn)比水高的有機(jī)溶劑并混合形成混合溶液，然后將該混合溶液超聲清洗20分鐘；接著，在100～120℃油浴鍋內(nèi)加熱1～5小時(shí)；再接著，加入無(wú)機(jī)溶劑，并充分?jǐn)嚢杌旌希缓箪o置30分鐘后倒掉上層清液，重復(fù)上述過(guò)程直至去除甘油雜質(zhì)；最后在40～60℃的真空烘箱內(nèi)干燥10～24小時(shí)即可。由本方法分離后可以得到納米級(jí)且分布均勻的粉體材料。
文檔編號(hào)B22F9/00GK101961790SQ20101029734
公開(kāi)日2011年2月2日 申請(qǐng)日期2010年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月29日
發(fā)明者佟麗國(guó) 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)公司