專利名稱：一種微細球形儲氫合金粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種微細球形儲氫合金粉末的制備
方法。
背景技術(shù)：
儲氫合金是在一定溫度和壓力下能可逆地大量吸收、儲存和釋放氫氣的金屬間化 合物，具有儲氫量大、無污染、安全可靠、可重復(fù)使用等特點。儲氫合金吸氫量高達其合金體 積的1000多倍，較液態(tài)氫密度還高，且具有十分安全的特點。 目前，儲氫合金作為電池負極材料已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。儲氫合金粉末的生產(chǎn)方法 主要有熔煉法、熔煉快淬法、氣霧化法、機械合金化法等。熔煉法是按合金比例配料后進行 真空熔煉，然后將制得的合金熔融體在氬氣(Ar)保護下澆鑄成錠，經(jīng)破碎和研磨制成合金 粉。該工藝簡便可行，但制備的儲氫合金粉末存在成分偏析、粉末形狀不規(guī)則、振實密度低 等問題。熔煉快淬法是按合金比例配料后進行在真空或氬氣保護下進行熔煉，然后將制得 的合金熔融體注入2000m/min的旋轉(zhuǎn)銅錕上快速冷卻制成薄帶。經(jīng)破碎，細研磨及熱處理 制得合金粉。該生產(chǎn)工藝制成的合金粉末較均勻、細小，產(chǎn)品質(zhì)量較好。但設(shè)備較復(fù)雜，生 產(chǎn)成本高。氣霧化法是采用高壓氣體將熔融的合金噴成細小的合金液滴，經(jīng)瞬間的迅速冷 卻形成球形合金粉末。該工藝生產(chǎn)的合金粉末為球形或類球形，振實密度高。但設(shè)備要求 較高，成本高，且粉末粒度分布不均勻，粒度較大。機械合金化法是通過高能球磨使預(yù)合金 粉末經(jīng)受反復(fù)的變形、冷焊、破碎，從而達到元素原子水平合金化的目的。該工藝制備的合 金粉末形狀不規(guī)則，且工藝過程中易引入有害雜質(zhì)。 金屬氫化物是氫和金屬的化合物。氫原子進入金屬價鍵結(jié)構(gòu)形成氫化物。其反應(yīng)
式如下
MO)+w/2 if2②<■>愿"0)+ 儲氫合金在一定溫度和壓力下，能可逆地大量吸收、儲存和釋放氫氣。在釋放氫氣 的同時，合金也伴隨部分粉化過程。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種微細球形儲氫合金粉末的制備方法，制備出的球形粉末 球化率高、球形度好，成分均勻、雜質(zhì)含量低、振實密度高，有效地提高了單位體積儲氫合金 的裝載量。 本發(fā)明的目的通過以下方式實現(xiàn)一種微細球形儲氫合金粉末的制備。以吸氫處理 的儲氫合金粉末為原料，通過射頻(RF)等離子體處理，使吸氫處理的儲氫合金粉末爆碎、 脫氫、熔融球化過程一步完成，制備出微細球形儲氫合金粉末。吸氫儲氫合金粉末在等離子 體中吸熱并迅速分解脫氫，顆粒裂解、破碎生成微細儲氫合金粉，儲氫合金粉末在高溫等離 子體中吸熱熔融并迅速冷卻凝固成球形粉末。
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—種微細球形儲氫合金粉的制備方法，包括以下步驟 (1)采用真空感應(yīng)熔煉法制備儲氫合金鑄錠，再將合金鑄錠進行真空退火均勻化處理。熔煉溫度為1300 1500。C，退火處理溫度為800 1150°C，時間為1 10h ;
(2)將儲氫合金鑄錠機破碎成的小鑄塊，球磨后得到儲氫合金粉。儲氫合金粉包括AB5型、AB型和AB2型A2B 二元和多元儲氫合金粉末。將儲氫合金粉末進行吸氫處理，得到平均粒度為75 300 ii m的吸氫儲氫合金粉末。吸氫過程的氫氣壓力為0. 1 1. 5MPa，吸氫溫度為25 35(TC，時間為1 5h。 (3)建立穩(wěn)定運行的氬等離子炬，其主要工藝參數(shù)為功率30 80KW，氬氣工作氣流量20 50slpm，氬氣保護氣流量20 200slpm，系統(tǒng)負壓200 300mm汞柱。
(4)以氬氣(或氫氣)為攜帶氣將吸氫儲氫合金粉末送入等離子高溫區(qū)，其攜帶氣流量4 8slpm，送粉速率為45 100g/min。 (5)吸氫處理的儲氫合金粉末迅速吸熱后爆碎生成微細儲氫合金粉，合金粉吸熱熔融球化并驟冷固化成球形粉末；旋風(fēng)分離收集微細球形儲氫合金粉末。
所述的吸氫儲氫合金粉末原料的平均粒度為75 300ym，制備出的微細球形鈦粉的粒度為10 100iim。 本發(fā)明以吸氫處理的儲氫合金粉末為原料，通過射頻(RF)等離子體熔融球化技術(shù)使吸氫的儲氫合金粉末爆碎、脫氫與球化處理過程一步完成，實現(xiàn)短流程制備微細球形儲氫合金粉。 本發(fā)明的優(yōu)點在于 (1)以吸氫的儲氫合金粉末為原料，減少雜質(zhì)的污染，節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。
(2)采用射頻(RF)等離子體為熱源，氬氣為等離子工作氣，減少球化過程中儲氫合金粉末的氧化問題。 (3)制備的微細球形儲氫合金粉末粒度細小、成分均勻、流動性好、球化率高、雜質(zhì)含量低，振實密度高。 (4)制備的儲氫合金粉末為非晶或微晶狀態(tài)的球形粉末，有效防止合金氧化，提高合金使用壽命。


圖1為本發(fā)明使用的吸氫處理的儲氫合金粉末掃描電鏡 圖2為本發(fā)明制備的微細球形儲氫合金粉末的掃描電鏡圖。
具體實施例方式
實例1 :制備平均粒徑為25 ii m的微細球形儲氫LaNi5合金粉 以平均粒度為100iim的吸氫儲氫合金LaNi5粉末為原料，穩(wěn)定運行的射頻(RF)等
離子體功率為55KW，氬氣工作氣流量為30slpm，氬氣保護氣的流量為150slpm，系統(tǒng)負壓為
200mm汞柱。以流量為5slpm的氬氣將吸氫的儲氫合金粉末送入高溫等離子體中，輸送粉末
速率為50g/min，球化處理后經(jīng)旋風(fēng)分離即可收到平均粒徑為25 ii m的微細球形儲氫LaNi5
合金粉。 實例2 :制備平均粒徑為45 ii m的微細球形儲氫LaNi5合金粉
以平均粒度為150ym的吸氫的儲氫合金粉末為原料，穩(wěn)定運行的射頻(RF)等離子體功率為65KW，氬氣工作氣流量為45slpm，氬氣保護氣的流量為150slpm，系統(tǒng)負壓為230mm汞柱。以流量為4slpm的氬氣將吸氫儲氫合金粉末送入高溫等離子體中，輸送粉末速率為45g/min，球化處理后經(jīng)旋風(fēng)分離即可收到平均粒徑為45 y m的微細球形儲氫LaNi5合金粉。
權(quán)利要求
一種微細球形儲氫合金粉末的制備方法，其特征包括以下步驟(1)采用真空感應(yīng)熔煉法制備儲氫合金鑄錠，再將合金鑄錠進行真空退火均勻化處理；(2)將破碎后的儲氫合金鑄錠進行吸氫處理，制備出吸氫儲氫合金粉末；儲氫合金粉包括AB5型、AB型和AB2型A2B二元和多元儲氫合金粉末；(3)采用射頻RF等離子體對吸氫儲氫合金粉末進行等離子球化處理；儲氫合金粉末在等離子體中迅速吸熱脫氫裂解生成的微細儲氫合金粉，儲氫合金粉吸熱熔融球化并驟冷固化成球形粉末，得到微細球形儲氫合金粉末；所述射頻RF等離子體，其主要工藝參數(shù)為功率30～80KW，氬氣工作氣流量20～50slpm，氬氣保護氣流量20～200slpm，系統(tǒng)負壓200～300mm汞柱，粉末攜帶氣流量4～8slpm，送粉速率為45～100g/min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微細球形儲氫合金粉末的制備方法，其特征在于，所述吸氫 處理制備的儲氫合金粉末粒度為75 300 ii m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微細球形儲氫合金粉末的制備方法，其特征在于，所述的微 細球形儲氫合金粉末粒度為10 100 ii m。
全文摘要
本發(fā)明提供一種微細球形儲氫合金粉末的制備方法，屬于粉末制備的技術(shù)領(lǐng)域。包括AB5型、AB型和AB2型A2B二元和多元儲氫合金粉末。以儲氫合金粉末為原料，通過吸氫處理得到氫化儲氫合金粉末，將其通過射頻(RF)等離子體熔融球化處理，使吸氫的儲氫合金脫氫與生成的儲氫合金粉末的球化處理一步完成，制備出微細球形儲氫粉末。其特征在于制備出的球形儲氫合金粉末粒度細小、球化率高、球形度好、成分均勻，流動性好、球形度高、雜質(zhì)含量低，振實密度高，提高了單位體積儲氫合金粉末的裝載量，儲氫合金粉末為非晶或微晶狀態(tài)的球形粉末，有效防止合金氧化，提高合金使用壽命。
文檔編號B22F9/20GK101767203SQ20101003373
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月5日
發(fā)明者曲選輝, 林濤, 盛艷偉, 羅驥, 邵慧萍, 郝俊杰, 郭志猛 申請人:北京科技大學(xué)