專利名稱：一種微細球形Nd-Fe-B粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種微細球形釹鐵硼粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
稀土永磁材料具有優(yōu)異的磁性能，而Nd-Fe-B更是被稱為"磁王"。第三代永磁體Nd-Fe-B自20世紀80年代問世以來，以其性價比高、資源豐富的優(yōu)勢，得到了迅速發(fā)展。釹鐵硼永磁材料可分為燒結(jié)釹鐵硼和粘結(jié)釹鐵硼，兩者各有優(yōu)缺點。燒結(jié)釹鐵硼的磁性能較好，但生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，成本較高。粘結(jié)釹鐵硼磁體雖然因粘結(jié)劑的加入使得磁性能降低，但其具有批量生產(chǎn)容易，制造尺寸精確，形狀自由度大，密度小，磁性能穩(wěn)定等諸多優(yōu)點，并且符合電子元件"輕、薄、短、小"的發(fā)展方向，已在電機工程、儀器儀表、微波通訊、磁力機械、交通運輸、磁療、磁分離與磁化技術(shù)中得到廣泛運用。 粘結(jié)磁體目前主要有模壓成形和注射成形兩種成形工藝模壓成形工藝是將磁粉和粘結(jié)劑的混合物裝入壓機模腔內(nèi)以一定壓力壓制，壓制磁體于150 175t:溫度固化；注射成形工藝是使加熱的混合物通過流道進入模腔，在模腔中成形、冷卻和硬化，一般粉末的裝載量為70%。 磁粉是制造高性能粘結(jié)磁體的核心部分，磁粉的性能對最終產(chǎn)品的磁性能影響甚大。磁粉的性能與其制備方式、顆粒形狀、粒度和粒度分布等參數(shù)密切相關(guān)，磁粉的平均粒度一般應(yīng)小于20 ii m，具有較好的球形度和較寬的粒度分布。通用的粘結(jié)磁體用粉主要用快淬法(MQ)和氫處理法(HDDR)生產(chǎn)。熔體快淬法是用快淬爐熔化后急冷凝固，甩成非晶薄帶，再進行晶化處理以提高矯頑力。制備出的磁粉晶粒直徑非常小，為數(shù)十個納米。晶粒的取向是隨機，各向同性的。氫化處理法(HDDR)是將合金鑄錠置于氫氣中(氫化)，升溫到750 85(TC，保溫2h(歧化)，抽真空(脫氫和重組)，然后冷卻到室溫。特點是設(shè)備及工藝簡單，成本低。 氫爆碎(HD)工藝是稀土永磁材料制粉中的一個有效工藝手段。此工藝是利用稀土永磁合金在吸氫和放氫過程中合金本身所產(chǎn)生的晶界斷裂和穿晶斷裂的特性導(dǎo)致合金粉化，從而得到一定粒度的合金粉末。 放氫的過程與吸氫過程相反，在一定溫度下氫才能從化合物中逸出，隨溫度的升
高，首先從主相N4FeMB中放出氫。在較高的溫度下則從合金的富釹相中放出氫氣。吸氫
的粉末加熱脫氫有三個階段 (1)主相的完全脫氫(T = 300°C ): Nd2Fe14BH29 — Nd2Fe14B+l. 45H2 ; (2)富釹相的部分脫氫(T = 400°C ): 謹27 — N叫9+0. 4H2 ; (3)富釹相的完全脫氫(T = 650°C ): NdH19 — Nd+O. 95H2 ;

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種粘結(jié)釹鐵硼用微細球形釹鐵硼粉末的制備方法，本方法 節(jié)約能源、減少污染、縮短工藝流程，提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本。 本發(fā)明的目的通過以下方式實現(xiàn)一種微細球形釹鐵硼粉末的制備方法，以吸氫釹 鐵硼粉末為原料，通過射頻(RF)等離子體處理，使吸氫釹鐵硼粉末爆碎、脫氫、熔融球化制 備球形釹鐵硼粉末一步完成。 —種微細球形釹鐵硼粉的制備方法，包括以下步驟 (1)采用真空感應(yīng)熔煉釹鐵硼合金，其原子成分為NdxFe膨x—yBy (x = 12 15， y = 5 8)。將合金鑄錠進行真空退火處理，退火處理溫度為950 1050°C，時間為5 24h ;
(2)將釹鐵硼合金鑄錠用壓力機破碎成10 30mm的小鑄塊，置于氫爆裝置的不 銹鋼壓力罐中，將壓力罐抽真空至1. 0 2. 0X10—卞a，通入高純氫氣至0. 1 1. 5MPa，保溫 30 45min后，得到平均粒度為100 200 y m的吸氫釹鐵硼粉末； (3)建立穩(wěn)定運行的氬等離子炬，其主要工藝參數(shù)為功率30 80KW，氬氣工作氣 流量20 50slpm，氬氣保護氣流量20 200slpm，系統(tǒng)負壓200 300mm汞柱。
(4)以氬氣(或氫氣)為攜帶氣將吸氫釹鐵硼粉末送入等離子高溫區(qū)，其攜帶氣流 量4 10slpm，送粉速率為50 100g/min。 (5)吸氫釹鐵硼顆粒迅速吸熱氫爆碎生成的微細釹鐵硼粉，釹鐵硼粉吸熱熔融球 化并驟冷固化成球形粉末；旋風分離收集微細球形釹鐵硼粉末。 所述的吸氫釹鐵硼粉末原料的平均粒度為100 350ym，制備出的微細球形鈦粉 的粒度為10 100 ii m。 本發(fā)明將氫爆碎(HD)技術(shù)與射頻(RF)等離子體熔融球化技術(shù)相結(jié)合，以吸氫釹 鐵硼粉末為原料，通過等離子體處理使吸氫釹鐵硼粉爆碎、脫氫與球化處理過程一步完成， 實現(xiàn)短流程制備微細球形釹鐵硼粉。吸氫釹鐵硼粉末在等離子體中吸熱并迅速分解脫氫， 同時在脫氫過程中由于迅速吸熱和釋放大量氫氣使顆粒裂解、破碎生成微細釹鐵硼粉，釹 鐵硼粉末在高溫等離子體中吸熱熔融并迅速冷卻凝固成球形粉末。 本發(fā)明以氫爆碎(HD)工藝制備的吸氫釹鐵硼粉末為原料，采用射頻(RF)等離子 體球化技術(shù)制備微細球形釹鐵硼粉末，其優(yōu)點是粉末粒度細小、成分均勻、氧含量低，球化 率高，球形度和流動性好，填充密度高。
本發(fā)明的優(yōu)點在于 (1)采用吸氫釹鐵硼粉末為原料，不需要制備微細釹鐵硼粉末的氣流磨工序，縮短 工藝流程，提高生產(chǎn)效率，減少雜質(zhì)的污染和粉末的氧化，節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。
(2)采用射頻(RF)等離子體為熱源，氬氣為等離子工作氣，減少球化過程中釹鐵 硼粉末的氧化問題。 (3)制備的微細球形釹鐵硼粉末粒度細小、成分均勻、流動性好、球化率高、氧含量 低，適合于制備粘結(jié)釹鐵硼永磁材料。 (4)制備的釹鐵硼粉末為非晶或微晶狀態(tài)的球形粉末，經(jīng)回火處理后具有高的磁 性能。


圖1為本發(fā)明使用的吸氫釹鐵硼原粉掃描電鏡圖；
圖2為本發(fā)明制備的微細球形釹鐵硼粉末的掃描電鏡圖。
具體實施例方式
實例1 :制備平均粒徑為20 m的微細球形釹鐵硼粉 以平均粒度為lOOiim的吸氫釹鐵硼粉末為原料，穩(wěn)定運行的射頻(RF)等離子體 功率為55KW，氬氣工作氣流量為35slpm，氬氣保護氣的流量為100slpm，系統(tǒng)負壓為200mm 汞柱。以流量為5slpm的氬氣將吸氫釹鐵硼粉末送入高溫等離子體中，輸送粉末速率為 50g/min，球化處理后經(jīng)旋風分離即可收到平均粒徑為20ym的微細球形釹鐵硼粉。
實例2 :制備平均粒徑為40 ii m的微細球形釹鐵硼粉 以平均粒度為150踐的吸氫釹鐵硼粉末為原料，穩(wěn)定運行的射頻(RF)等離子體 功率為60KW，氬氣工作氣流量為40slpm，氬氣保護氣的流量為120slpm，系統(tǒng)負壓為180mm 汞柱。以流量為6slpm的氬氣將吸氫釹鐵硼粉末送入高溫等離子體中，輸送粉末速率為 60g/min，球化處理后經(jīng)旋風分離即可收到平均粒徑為45 ii m的微細球形釹鐵硼粉。
權(quán)利要求
一種微細球形Nd-Fe-B粉的制備方法，其特征包括以下步驟(1)采用真空感應(yīng)熔煉法制備釹鐵硼合金，其原子成分為NdxFe100-x-yBy(x＝12～15，y＝5～8)，再將合金鑄錠進行真空退火處理；(2)將釹鐵硼合金鑄錠采用氫爆碎HD工藝破碎成粉末，制備出釹鐵硼吸氫粉末；(3)采用射頻RF等離子體對釹鐵硼吸氫粉末進行等離子球化處理；吸氫釹鐵硼顆粒在等離子體中迅速吸熱脫氫裂解生成微細Nd-Fe-B粉，Nd-Fe-B粉吸熱熔融球化并驟冷固化成球形粉末，得到微細球形釹鐵硼粉。
2. 如權(quán)利要求1所述一種微細球形Nd-Fe-B粉的制備方法，其特征在于所述射頻RF等離子體，其主要工藝參數(shù)為功率30 80KW，氬氣工作氣流量20 50slpm，氬氣保護氣流量20 200slpm，系統(tǒng)負壓200 300mm滎柱，粉末攜帶氣流量4 10slpm，送粉速率為50 100g/min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的微細球形Nd-Fe-B粉的制備方法，其特征在于，所述釹鐵硼合金鑄錠的退火處理溫度為950 1050°C，時間為5 24h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的微細球形Nd-Fe-B粉的制備方法，其特征在于，所述氫爆HD工藝破碎制備的Nd-Fe-B粉末粒度為100 350 y m。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的微細球形Nd-Fe-B粉的制備方法，其特征在于，所述的微細球形Nd-Fe-B粉粒度為10 100 ii m。
全文摘要
本發(fā)明提供一種微細球形Nd-Fe-B粉的制備方法，屬于粉末制備的技術(shù)領(lǐng)域。將氫爆碎(HD)技術(shù)與射頻(RF)等離子體熔融球化技術(shù)相結(jié)合，以吸氫釹鐵硼粉末為原料，直接通過等離子體處理使吸氫釹鐵硼粉的氫爆碎、脫氫與生成的鈦粉的球化處理一步完成，制備出微細球形釹鐵硼粉。本發(fā)明的優(yōu)點在于氫爆碎(HD)技術(shù)與射頻(RF)等離子體熔融球化技術(shù)相結(jié)合，縮短生產(chǎn)工藝流程、提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本制備出的球形釹鐵硼粉粒度細小、成分均勻，流動性好、球形度高、氧含量低，滿足粘結(jié)釹鐵硼永磁體工業(yè)生產(chǎn)的需要。
文檔編號B22F9/04GK101767200SQ20101003373
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月5日
發(fā)明者曲選輝, 林濤, 盛艷偉, 羅驥, 邵慧萍, 郝俊杰, 郭志猛 申請人:北京科技大學