專利名稱：一種片狀羰基金屬粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種片狀羰基金屬粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
片狀金屬粉體由于其特殊的二維平面結(jié)構(gòu)，具有良好的附著力、顯著的屏蔽效應(yīng)、 反射光線的能力以及優(yōu)良的導(dǎo)電性能。因此片狀金屬粉在顏料、涂料以及導(dǎo)電漿料等領(lǐng)域， 顯示出優(yōu)于其它形狀粉體的性能。隨著技術(shù)的進(jìn)步，片狀粉體的厚度達(dá)到了納米級，而粒徑 為微米級，從而兼顧了納米與微米粉體的雙重功效。其表面活性適中，既能與其它活性基團(tuán) 有效結(jié)合，又不易團(tuán)聚而便于有效分散；同時(shí)與納米粉體相比，片狀粉體易于工業(yè)化生產(chǎn)， 已引起產(chǎn)業(yè)界的廣泛興趣。 目前，片狀金屬粉末的制備方法主要有機(jī)械球磨法(制備片狀鋅粉、鋁粉、銅粉、 銀粉、鉛粉等)、物理氣相沉積法(又稱PVD法，主要用于制備片狀鋁粉)、液相化學(xué)還原法 (制備片狀銅粉、銀粉等)。專利CN101480720、CN1513629、CN1369338介紹了機(jī)械球磨法制 備片狀金屬粉末的方法。隨著需求的不斷提高，新的片狀金屬粉體制備方法也在不斷推出， 專利CN1676249提供了一種霧化液滴變形制備片狀金屬粉末的方法，該方法是將金屬原料 加熱熔化，然后，以穩(wěn)定的流量3 30克/秒通過坩堝底部的漏嘴澆注到高速旋轉(zhuǎn)的圓盤 中心，圓盤的轉(zhuǎn)速為1000 50000轉(zhuǎn)/分，在離心力的作用下霧化成形，所獲得的片狀金屬 粉末為規(guī)整的圓盤狀。 從現(xiàn)有方法看，片狀金屬粉末制備方法單一 (主要為機(jī)械法)，產(chǎn)品種類較少(主 要為片狀鋅粉、鋁粉、銅粉、銀粉、鉛粉等延展性好的金屬粉末)，更多的延展性差的金屬制 備成片狀粉末難度較大。本發(fā)明以固體顆粒為模板，通過羰基金屬絡(luò)合物的化學(xué)氣相沉積 工藝在固體顆粒模板上進(jìn)行金屬的沉積，然后水溶脫除固體顆粒后經(jīng)干燥得到片狀金屬粉 末。本發(fā)明較已有技術(shù)具有更廣的適用范圍，可用于制備片狀鎳粉、鐵粉、鎢粉、鉬粉、鉻粉、 釩粉、鈷粉、錳粉等多種片狀粉末，而且方法簡單，片狀粉體大小及厚度易控。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于在于提供一種片狀羰基金屬粉末的制備方法，實(shí)現(xiàn)了工藝簡
單、生產(chǎn)高效，制備的片狀金屬粉末具有多樣性，片狀粉體大小及厚度易控。
本發(fā)明的技術(shù)方案為以固體顆粒為模板，將固體顆粒模版放入氣相沉積反應(yīng)室，
加熱至180-45(TC，然后通入一定濃度的羰基金屬絡(luò)合物氣體，并啟動(dòng)氣相沉積反應(yīng)器的震
動(dòng)裝置，使羰基金屬絡(luò)合物在固體顆粒模板表面沉積0. 5-3小時(shí)，接下取出沉積有羰基金
屬絡(luò)合物的固體顆粒通過熱水溶解去除固體顆粒模板，然后經(jīng)干燥即得到片狀金屬粉末。 本發(fā)明的反應(yīng)方程式為Mn(C0)x —nM+xC0個(gè) 本發(fā)明所述的羰基金屬絡(luò)合物可以為過渡族金屬羰基絡(luò)合物的任一種或幾種的 組合物，如Ni (CO) 4 ， Fe (CO) 5 ， Mo (CO) 6 ， W (CO) 6等。 本發(fā)明中使用的固體顆粒模板可以為能在180-45(TC下穩(wěn)定存在、且易溶于水溶液的固體無機(jī)鹽顆粒，粒度在50-1000目，如鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽等，也可以是硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物的無機(jī)鹽等。 本發(fā)明采用的干燥方法為紅外干燥或真空干燥，必要情況下也可采用通氫氣還原干燥。 本發(fā)明中羰基金屬絡(luò)合物的體積百分比濃度為1% _20%，羰基金屬絡(luò)合物氣體的稀釋氣為一氧化碳、氮?dú)饣驓鍤狻?本發(fā)明通過模板尺寸和沉積條件可以控制片狀金屬的大小和厚度，一般金屬粉末顆粒在微米級，片層厚度在納米至亞微米級。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但實(shí)施例不限制本發(fā)明，且發(fā)明中未述
及之處適用于現(xiàn)有技術(shù)。 實(shí)施例1 取50目氯化鈉500克，將其放入氣相沉積反應(yīng)室，加熱至19(TC，然后通入濃度為1% (體積百分比)的四羰基鎳絡(luò)合物氣體(稀釋氣為氮?dú)?，并啟動(dòng)氣相沉積反應(yīng)器的震動(dòng)裝置，使羰基金屬鎳在氯化鈉顆粒模板表面沉積3小時(shí)，接下取出沉積有羰基金屬鎳的氯化鈉顆粒通過熱水溶解去除氯化鈉模板，然后經(jīng)12(TC真空干燥得到片狀金屬鎳粉末4. 8克。 實(shí)施例2 取100目硝酸鉀500克，將其放入氣相沉積反應(yīng)室，加熱至25(TC，然后通入濃度為10% (體積百分比)的五羰基鐵絡(luò)合物氣體(稀釋氣為一氧化碳)，并啟動(dòng)氣相沉積反應(yīng)器的震動(dòng)裝置，使羰基金屬鐵在硝酸鉀顆粒模板表面沉積1小時(shí)，接下取出沉積有羰基金屬鐵的硝酸鉀顆粒通過熱水溶解去除硝酸鉀模板，然后經(jīng)IO(TC真空干燥得到片狀金屬鐵粉末8. 1克。
實(shí)施例3 取500目硫酸鈉500克，將其放入氣相沉積反應(yīng)室，加熱至35(TC，然后通入濃度為15% (體積百分比)的六羰基鎢絡(luò)合物氣體(稀釋氣為氬氣)，并啟動(dòng)氣相沉積反應(yīng)器的震動(dòng)裝置，使羰基金屬鎢在硫酸鈉顆粒模板表面沉積2小時(shí)，接下取出沉積有羰基金屬鎢的硫酸鈉顆粒通過熱水溶解去除硫酸鈉模板，然后經(jīng)12(TC紅外干燥得到片狀金屬鎢粉末15. 3克。
實(shí)施例4 取1000目氯化鈉500克，將其放入氣相沉積反應(yīng)室，加熱至45(TC，然后通入濃度為18% (體積百分比)的六羰基鉬絡(luò)合物氣體(稀釋氣為氮?dú)?，并啟動(dòng)氣相沉積反應(yīng)器的震動(dòng)裝置，使羰基金屬鉬在氯化鈉顆粒模板表面沉積0. 5小時(shí)，接下取出沉積有羰基金屬鉬的氯化鈉顆粒通過熱水溶解去除氯化鈉模板，然后經(jīng)12(TC紅外干燥得到片狀金屬鉬粉末9.6克。
實(shí)施例5 取200目氯化鉀500克，將其放入氣相沉積反應(yīng)室，加熱至32(TC，然后通入濃度為5% (體積百分比)的六羰基鉻絡(luò)合物氣體(稀釋氣一氧化碳)，并啟動(dòng)氣相沉積反應(yīng)器的
4震動(dòng)裝置，使羰基金屬鉻在氯化鉀顆粒模板表面沉積2小時(shí)，接下取出沉積有羰基金屬鉻的氯化鉀顆粒通過熱水溶解去除氯化鉀模板，然后經(jīng)12(TC真空干燥得到片狀金屬鉻粉末7. 1克。
權(quán)利要求
一種片狀羰基金屬粉末的制備方法，其特征在于，工藝步驟為以固體顆粒為模板，將固體顆粒模版放入氣相沉積反應(yīng)室，加熱至180-450℃，然后通入一定濃度的羰基金屬絡(luò)合物氣體，并啟動(dòng)氣相沉積反應(yīng)器的震動(dòng)裝置，使羰基金屬絡(luò)合物在固體顆粒模板表面沉積0.5-3小時(shí)，接下取出沉積有羰基金屬絡(luò)合物的固體顆粒通過熱水溶解去除固體顆粒模板，然后經(jīng)干燥得到片狀金屬粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的羰基金屬絡(luò)合物為過渡族金屬羰基絡(luò)合物的任一種或幾種的組合物；所述的過渡族金屬羰基絡(luò)合物為Ni(CO^， Fe(CO)5，Mo (CO) 6， W(C0)6
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固體顆粒模板為能在180-45(TC下穩(wěn)定存在、且易溶于水溶液的固體無機(jī)鹽顆粒；所述的固體無機(jī)鹽顆粒為鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或氯化物的無機(jī)鹽。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用的干燥方法為紅外干燥、真空干燥，或者采用通氫氣還原干燥。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的羰基金屬絡(luò)合物的體積百分比濃度為1% _20%，羰基金屬絡(luò)合物氣體的稀釋氣為一氧化碳、氮?dú)饣驓鍤狻?br> 6. 根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，固體顆粒模板的粒度范圍為50-1000目。
全文摘要
一種片狀羰基金屬粉末的制備方法，屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。其工藝步驟為以固體顆粒為模板，先將固體顆粒模板放入氣相沉積反應(yīng)室，加熱至180-450℃，然后通入體積百分比濃度為1％-20％的羰基金屬絡(luò)合物氣體，并啟動(dòng)氣相沉積反應(yīng)器的震動(dòng)裝置，使羰基金屬絡(luò)合物在固體顆粒模板表面分解沉積0.5-3小時(shí)，接下取出沉積有羰基金屬的固體顆粒通過熱水溶解去除固體顆粒模板并過濾，然后經(jīng)干燥得到片狀金屬粉末。優(yōu)點(diǎn)在于，工藝簡單，片狀粉體大小及厚度可控，應(yīng)用廣泛。
文檔編號B22F9/28GK101704110SQ20091024127
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月27日
發(fā)明者唐思琪, 孟慶偉, 樸東鶴, 李 一, 李楠, 柳學(xué)全, 石文, 袁鳳艷, 雷福偉, 霍靜 申請人:中國鋼研科技集團(tuán)有限公司;吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司