專利名稱：一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及再結(jié)晶控制技術(shù)，特別涉及一種滲碳結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理工藝控制定 向凝固柱狀晶或單晶鎳基高溫合金再結(jié)晶的技術(shù)。
背景技術(shù)：
燃氣輪機、航空發(fā)動機葉片都是在較高溫度下使用，且葉片主要受離心力作用，而 在高溫下，晶界的強度不如晶內(nèi)強度，橫向晶界就成了葉片的薄弱環(huán)節(jié)。為此，人們發(fā)展了 定向柱晶甚至單晶葉片來消除橫向晶界或全部晶界。與傳統(tǒng)多晶葉片相比，這些葉片具有 更好的縱向機械性能和更高的承溫能力。但是，葉片在定向凝固過程中，由于金屬與陶瓷鑄型、型芯熱膨脹系數(shù)的差異，鑄 件會產(chǎn)生變形。隨后的整形、噴砂、釬焊甚至服役過程中也有可能產(chǎn)生變形。這樣，葉片經(jīng) 高溫處理(固溶處理或服役過程中的高溫)就會產(chǎn)生再結(jié)晶。再結(jié)晶產(chǎn)生橫向晶界，于是 又形成了葉片的薄弱環(huán)節(jié)，嚴重影響葉片的性能。目前，對于定向凝固葉片產(chǎn)生的再結(jié)晶，采取的措施主要是控制葉片的變形(如 盡量減少機械加工，優(yōu)化設(shè)計鑄型、型芯等)來預(yù)防葉片產(chǎn)生再結(jié)晶，或者建立葉片再結(jié)晶 標準，嚴格檢測，超過某一程度再結(jié)晶的葉片即行報廢。由于葉片在生產(chǎn)過程中不可避免要經(jīng)過某些工序(如噴砂等)，這些工序所產(chǎn)生 的變形就無法避免。因此而帶來的再結(jié)晶會大幅度降低鑄件合格率，增加成本，嚴重影響生 產(chǎn)效率。對于再結(jié)晶的控制，國外有一些相關(guān)的報道。歐洲專利(專利號EP1038982 Al) 采用氣體(主要是CO與氬氣的混合氣體)滲碳的方法將碳擴散到合金基體中形成碳化物， 利用碳化物粒子阻礙晶界遷移的作用來控制再結(jié)晶和使再結(jié)晶局部化。該方法所使用的設(shè) 備較復(fù)雜，操作較繁瑣，成本高，以控制生長的方法控制再結(jié)晶，而且主要應(yīng)用于單晶合金。 美國專利(專利號5551999)采用較低溫度反復(fù)回復(fù)的方法來控制再結(jié)晶，該方法不能抑 制再結(jié)晶表面形核和氧化。還有采用涂層里面加入晶界強化元素的方法來強化再結(jié)晶晶 界，避免裂紋產(chǎn)生(專利號EP 1036850A1)，該方法主要針對單晶鎳基高溫合金，而且該方 法對于涂層過程中帶來的應(yīng)力沒有加以考慮。更有甚者，采用化學(xué)腐蝕的方法直接將再結(jié) 晶層腐蝕去除(專利號5413648)。該方法雖然能夠去除再結(jié)晶層，但是對于薄壁單晶或者 定向柱晶鎳基高溫合金部件顯然不適用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，通過滲碳結(jié)合循 環(huán)回復(fù)熱處理工藝減少合金表面再結(jié)晶形核，抑制再結(jié)晶長大，降低變形合金的儲存能，從 而控制再結(jié)晶，使鎳基高溫合金變形后產(chǎn)生的再結(jié)晶顯著減少。特別對于均勻變形所產(chǎn)生 再結(jié)晶的控制作用更加顯著，與沒有經(jīng)過上述處理而直接固溶所產(chǎn)生的再結(jié)晶比較，再結(jié) 晶深度減小，再結(jié)晶所占面積明顯減小。
本發(fā)明具體提供了一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于采 用滲碳結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理工藝對已產(chǎn)生變形的定向凝固鎳基高溫合金進行熱處理，然后 對合金進行標準固溶處理；其中滲碳工藝為微弧火花滲碳，滲碳材料為石墨電極，滲碳工藝參數(shù)為頻率 1000 5000HZ，功率500 3000W,電壓20 100V ；循環(huán)回復(fù)熱處理工藝每個周期的最高熱處理溫度比合金的固溶溫度至少低20°C， 每個周期的最低熱處理溫度不低于合金的時效熱處理溫度，循環(huán)周期為3 10個周期。本發(fā)明利用微弧火花滲碳工藝對己變形的定向凝固鎳基高溫合金進行滲碳處理， 然后對合金進行循環(huán)回復(fù)熱處理，最后將合金做標準固溶處理。由于微弧火花滲碳覆蓋合 金變形表面，一方面可以抑制合金氧化和再結(jié)晶表面形核，另一方面其生成的碳化物粒子 可以阻礙再結(jié)晶晶粒長大；循環(huán)回復(fù)熱處理工藝可以消除滲碳帶來的殘余應(yīng)力，降低變形 合金的儲存能，從而達到控制再結(jié)晶的目的。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述滲碳工 藝所用設(shè)備為微弧火花加工機3H-ES-1500。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述滲碳工 藝頻率為1000 2000HZ。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述滲碳工 藝功率為1000 3000W。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述滲碳工 藝電壓為50 80V。適當?shù)墓β?、電壓和頻率能保證獲得適當深度的滲碳層，還能避免損傷合金基體 和過度的殘余應(yīng)力。本發(fā)明提供的消除定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于；所述循環(huán)回 復(fù)熱處理工藝具體步驟為緩慢升溫到循環(huán)回復(fù)熱處理起始溫度(如圖1所示T1)，起始周 期中最低熱處理溫度T1為合金的時效溫度，最高熱處理溫度(如圖1所示T2)比合金的固 溶溫度低100 150°C，隨后的周期內(nèi)最高熱處理溫度和最低熱處理溫度依次增加20 30 "C。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述循環(huán)回 復(fù)熱處理工藝最高熱處理溫度與最低熱處理溫度之間的升溫速率與降溫速率為2 8°C / min0本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述循環(huán)回 復(fù)熱處理工藝循環(huán)周期為3 6個周期。這樣既能保證達到較好的回復(fù)效果，又能適當?shù)?提高生產(chǎn)效率。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述循環(huán)回 復(fù)熱處理工藝結(jié)束后，以爐冷或空冷的方式冷卻。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，方法具有以下優(yōu)點其滲 碳工藝為微弧火花滲碳，該工藝設(shè)備簡單，操作簡易可行，比氣體滲碳方便得多；所用材料 為石墨電極，相對于氣體滲碳使用的CO和氬氣，該材料取材方便，價格便宜，便于存放；滲 碳層覆蓋合金表面，可以減少表面再結(jié)晶形核和合金氧化，滲碳形成的第二相粒子阻礙再結(jié)晶長大；循環(huán)回復(fù)熱處理降低了滲碳工藝引入的殘余應(yīng)力，消耗了變形合金基體的儲存 能，有利于減少再結(jié)晶。


圖1循環(huán)回復(fù)熱處理工藝示意圖；圖2噴砂變形定向凝固鎳基高溫合金后，直接固溶處理所產(chǎn)生的再結(jié)晶組織；圖3噴砂變形定向凝固鎳基高溫合金后，滲碳結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理工藝處理后再 經(jīng)過固溶處理所產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。
具體實施例方式比較例1滲碳控制DZ125L定向凝固合金再結(jié)晶。定向凝固設(shè)備制備出定向凝固鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取 3X12X12mm的薄片。將12X 12 (定向柱晶生長方向)的面磨光，用微弧火花加工機進行滲 碳處理。滲碳工藝設(shè)備為微弧火花加工機3H-ES-1500，微弧火花加工機頻率為1000HZ，功 率為1000W，電壓為50V。滲碳處理過程要盡量保持表面滲碳層的均勻。然后用水噴砂設(shè)備 做噴砂處理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為0. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SW2玻璃球。將樣品用酒精清洗干凈，開啟熱處理爐，進行真空標準固溶處理，空冷后將樣品切 開觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。經(jīng)過上述處理的樣品，平均再結(jié)晶深度為18微米，而沒有經(jīng)過 上述處理直接固溶的樣品平均再結(jié)晶深度為30微米，再結(jié)晶連續(xù)且再結(jié)晶深度大(如圖2 所示)。實施例1滲碳結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理控制DZ125L定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶。定向凝固設(shè)備制備出定向凝固鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取 3X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)的面磨光，用微弧火花加工機進行滲 碳處理。滲碳工藝設(shè)備為微弧火花加工機3H-ES-1500，微弧火花加工機頻率為1000HZ，功 率為1000W，電壓為50V。滲碳處理過程要盡量保持表面滲碳層的均勻。然后用噴砂裝置對 樣品進行噴砂處理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為0. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SW2玻 璃球。接下來開啟熱處理爐，設(shè)定熱處理程序為室溫升溫到900°C時間90min，90(TC到 IlOO0C 30min,即保證約 6V /min 的升溫速率，1100°C到 920°C 60min,即保證約 3°C /min 的降溫速率。接下來的周期內(nèi)，對應(yīng)的溫度逐步提高20-30°C，直到最高溫度達到1190°C為 止，當溫度再次到達900°C時將時間設(shè)定為0，即爐冷。循環(huán)回復(fù)熱處理過程中，保持上述升 溫和降溫速率。按照設(shè)定程序熱處理后，將合金樣進行標準固溶處理，空冷后將合金樣品切 開，觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。經(jīng)過上述處理的樣品再結(jié)晶深度為12微米(圖3)，而沒有經(jīng) 過上述處理直接固溶處理的樣品再結(jié)晶深度為30微米(圖2)。實施例2滲碳結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理控制DZ17G定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶。定向凝固設(shè)備制備出定向凝固鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取 3X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)的面磨光，用微弧火花加工機進行滲 碳處理。滲碳工藝設(shè)備為微弧火花加工機3H-ES-1500，微弧火花加工機頻率為1000HZ，功 率為1000W，電壓為50V。滲碳處理過程要盡量保持表面滲碳層的均勻。然后用噴砂裝置對樣品進行噴砂處理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為0. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SW2玻璃球。接下來開啟熱處理爐，設(shè)定熱處理程序為室溫升溫到900°C時間90min，90(TC到 IlOO0C 30min,即保證約 6V /min 的升溫速率，1100°C到 920°C 60min,即保證約 3°C /min 的降溫速率。接下來的周期內(nèi)，對應(yīng)的溫度逐步提高20-30°C，直到最高溫度達到1190°C為 止，當溫度再次到達900°C時將時間設(shè)定為0，即爐冷。循環(huán)回復(fù)熱處理過程中，保持上述升 溫和降溫速率。按照設(shè)定程序熱處理后，將合金樣進行標準固溶處理，空冷后將合金樣品切 開，觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。經(jīng)過上述處理的樣品平均再結(jié)晶深度為16微米，而沒有經(jīng)過 上述處理直接固溶處理的樣品平均再結(jié)晶深度為40微米。實施例3滲碳結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理控制DZ125L定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶。定向凝固設(shè)備制備出定向凝固鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取 3X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)的面磨光，用微弧火花加工機進行滲 碳處理。滲碳工藝設(shè)備為微弧火花加工機3H-ES-1500，微弧火花加工機頻率為1000HZ，功 率為2000W，電壓為50V。滲碳處理過程要盡量保持表面滲碳層的均勻。然后用噴砂裝置對 樣品進行噴砂處理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為0. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SW2玻 璃球。接下來開啟熱處理爐，設(shè)定熱處理程序為室溫升溫到900°C時間90min，90(TC到 IlOO0C 25min，即保證約 8°C /min 的升溫速率，1100°C到 920°C 90min,即保證約 2°C /min 的降溫速率。接下來的周期內(nèi)，對應(yīng)的溫度逐步提高20-30°C，直到最高溫度達到1190°C為 止，當溫度再次到達900°C時將時間設(shè)定為0，即爐冷。循環(huán)回復(fù)熱處理過程中，保持上述升 溫和降溫速率。按照設(shè)定程序熱處理后，將合金樣進行標準固溶處理，空冷后將合金樣品切 開，觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。經(jīng)過上述處理的樣品再結(jié)晶深度為10微米，而沒有經(jīng)過上述 處理直接固溶處理的樣品再結(jié)晶深度為30微米(圖2)。
權(quán)利要求
1.一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于采用滲碳結(jié)合循環(huán)回復(fù) 熱處理工藝對已產(chǎn)生變形的定向凝固鎳基高溫合金進行熱處理，然后對合金進行標準固溶 處理；其中滲碳工藝為微弧火花滲碳，滲碳材料為石墨電極，滲碳工藝參數(shù)為頻率1000 5000HZ，功率500 3000W,電壓20 100V ；循環(huán)回復(fù)熱處理工藝每個周期的最高熱處理溫度比合金的固溶溫度至少低20°C，每個 周期的最低熱處理溫度不低于合金的時效熱處理溫度，循環(huán)周期為3 10個周期。
2.按照權(quán)利要求1所述控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述滲 碳工藝所用設(shè)備為微弧火花加工機3H-ES-1500。
3.按照權(quán)利要求1所述控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述滲 碳工藝頻率為1000 2000HZ。
4.按照權(quán)利要求1所述控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述滲 碳工藝功率為1000 3000W。
5.按照權(quán)利要求1所述控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述滲 碳工藝電壓為50 80V。
6.按照權(quán)利要求1所述控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述循 環(huán)回復(fù)熱處理工藝中，起始周期最低熱處理溫度為合金的時效溫度，最高熱處理溫度比合 金的固溶溫度低100 150°C，隨后的周期內(nèi)最高熱處理溫度和最低熱處理溫度依次增加 20 30 。
7.按照權(quán)利要求1所述控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述循 環(huán)回復(fù)熱處理工藝最高熱處理溫度與最低熱處理溫度之間的升溫速率與降溫速率為2 8 °C /min。
8.按照權(quán)利要求1所述控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述循 環(huán)回復(fù)熱處理工藝循環(huán)周期為3 6個周期。
9.按照權(quán)利要求1所述的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述 循環(huán)回復(fù)熱處理工藝結(jié)束后，以爐冷或空冷的方式冷卻。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于采用滲碳結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理工藝對已產(chǎn)生變形的定向凝固鎳基高溫合金進行熱處理，然后對合金進行標準固溶處理；其中滲碳工藝為微弧火花滲碳，滲碳材料為石墨電極，滲碳工藝參數(shù)為頻率1000～5000HZ，功率500～3000W，電壓20～100V；循環(huán)回復(fù)熱處理工藝每個周期的最高熱處理溫度比合金的固溶溫度至少低20℃，每個周期的最低熱處理溫度不低于合金的時效熱處理溫度，循環(huán)周期為3～10個周期。該方法能夠減少合金表面再結(jié)晶形核，抑制再結(jié)晶長大，降低變形合金的儲存能，從而控制再結(jié)晶，使鎳基高溫合金變形后產(chǎn)生的再結(jié)晶顯著減少。
文檔編號C23C8/00GK102071385SQ200910220150
公開日2011年5月25日 申請日期2009年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月25日
發(fā)明者張健, 樓瑯洪, 謝光 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所