專利名稱：一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及再結(jié)晶控制技術(shù)，特別提供一種涂層包覆結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理工藝控 制定向凝固鎳基柱狀晶或鎳基單晶高溫合金再結(jié)晶的技術(shù)。
背景技術(shù)：
燃?xì)廨啓C、航空發(fā)動機葉片都是在較高溫度下使用，且葉片主要受離心力作用，而 在高溫下，晶界的強度不如晶內(nèi)強度，橫向晶界就成了葉片的薄弱環(huán)節(jié)。為此，人們發(fā)展了 定向柱晶甚至單晶葉片來消除橫向晶界或全部晶界。與傳統(tǒng)多晶葉片相比，這些葉片具有 更好的縱向機械性能和更高的承溫能力。但是，葉片在定向凝固過程中，由于金屬與陶瓷鑄型、型芯熱膨脹系數(shù)的差異，鑄 件會產(chǎn)生變形。隨后的整形、噴砂、釬焊甚至服役過程中也有可能產(chǎn)生變形。這樣，葉片經(jīng) 高溫處理(固溶處理或服役過程中的高溫)就會產(chǎn)生再結(jié)晶。再結(jié)晶產(chǎn)生橫向晶界，于是 又形成了葉片的薄弱環(huán)節(jié)，嚴(yán)重影響葉片的性能。目前，對于定向凝固葉片產(chǎn)生的再結(jié)晶，采取的措施主要是控制葉片的變形(如 盡量減少機械加工，優(yōu)化設(shè)計鑄型、型芯等)來防止葉片產(chǎn)生再結(jié)晶，或者建立葉片再結(jié)晶 標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格檢測，超過某一程度再結(jié)晶的葉片即行報廢。由于葉片在生產(chǎn)過程中不可避免的經(jīng)過某些工序(如噴砂等)，這些工序所產(chǎn)生 的變形就無法避免。因此而帶來的再結(jié)晶會大幅度降低鑄件合格率，增加成本，嚴(yán)重影響生 產(chǎn)效率。對于再結(jié)晶的控制，國外有一些相關(guān)的報道。歐洲專利(專利號EP1038982 Al) 采用氣體(主要是CO與氬氣的混合氣體)滲碳的方法將碳擴散到合金基體中形成碳化物， 利用碳化物粒子阻礙晶界遷移的作用來控制再結(jié)晶和使再結(jié)晶局部化。但是該方法設(shè)備較 復(fù)雜，操作較繁瑣，主要以控制生長的方法控制再結(jié)晶，而且主要應(yīng)用于單晶合金。美國專 利(專利號5551999)采用較低溫度反復(fù)回復(fù)的方法來控制再結(jié)晶，該方法不能抑制再結(jié) 晶表面形核和合金氧化。還有采用涂層里面加入晶界強化元素的方法來強化再結(jié)晶晶界， 避免裂紋產(chǎn)生(專利號EP 1036850A1)，該方法主要針對單晶高溫合金，而且該方法對于 涂層過程中帶來的應(yīng)力沒有加以考慮。更有甚者，采用化學(xué)腐蝕的方法直接將再結(jié)晶層腐 蝕去除(專利號5413648)。該方法雖然能夠去除再結(jié)晶層，但是對于薄壁單晶或者定向柱 晶高溫合金顯然不適用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，該方法通過涂 層包覆結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理工藝能夠減少合金表面再結(jié)晶形核和氧化，降低變形合金的儲 存能，從而控制鎳基高溫合金再結(jié)晶。本發(fā)明具體提供了一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于 采用涂層包覆結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理的方法對已產(chǎn)生變形的定向凝固鎳基高溫合金進行處
3理，然后對合金進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理；其中涂層包覆的涂層為Zr/NiCoCrAlYSiB、Zr/Zr02/NiCoCrAlYSiB,NiCoCrAlYSiB 或 C/NiCoCrAlYSiB ；循環(huán)回復(fù)熱處理工藝每個周期的最高熱處理溫度比合金的固溶溫度至少低20°C， 每個周期的最低熱處理溫度不低于合金的時效熱處理溫度，循環(huán)周期為3 10個周期。與涂層中加入晶界強化元素強化再結(jié)晶晶界不同的是，本發(fā)明涂層所含成分能通 過阻礙元素擴散的作用來抑制再結(jié)晶的發(fā)展；另外，涂層中加入晶界強化元素的前提是承 認(rèn)再結(jié)晶的存在，然后設(shè)法消除再結(jié)晶的不利影響，而本發(fā)明涂覆涂層的目的是控制再結(jié) 晶的發(fā)展，同時結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理工藝降低了涂層工藝引入的殘余應(yīng)力，消耗了變形合 金基體的儲存能，有利于減少再結(jié)晶。本發(fā)明提供的消除定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述涂層 優(yōu)選為C/NiCoCrAlYSiB，該涂層中的C元素可能生成碳化物粒子而抑制再結(jié)晶。本發(fā)明提供的消除定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述涂層 包覆的工藝為電弧離子鍍、磁控濺射、物理氣相沉積或化學(xué)氣相沉積。本發(fā)明提供的消除定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述循環(huán) 回復(fù)熱處理工藝具體步驟為緩慢升溫到循環(huán)回復(fù)熱處理起始溫度(如圖1所示T1)，起始 周期中最低熱處理溫度T1為合金的時效溫度，最高熱處理溫度(如圖1所示T2)比合金的 固溶溫度低100 150°C，隨后的周期內(nèi)最高熱處理溫度和最低熱處理溫度依次增加20 30 "C。本發(fā)明提供的消除定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述循 環(huán)回復(fù)熱處理工藝最高熱處理溫度與最低熱處理溫度之間的升溫速率與降溫速率為2 8 °C /min。本發(fā)明提供的消除定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述循環(huán) 回復(fù)熱處理工藝循環(huán)周期優(yōu)選為3 6個周期。這樣既能保證達到回復(fù)效果，又能有效的 提高生產(chǎn)效率。本發(fā)明提供的消除定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述循環(huán) 回復(fù)熱處理工藝結(jié)束后，以爐冷或空冷的方式冷卻。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法具有以下優(yōu)點一方面， 涂層可以減少表面再結(jié)晶形核和合金氧化，涂層中含有的一些元素本身或者形成第二相阻 礙再結(jié)晶長大；另一方面，循環(huán)回復(fù)熱處理降低了涂層工藝引入的殘余應(yīng)力，消耗了變形合 金基體的儲存能，有利于減少再結(jié)晶。


圖1循環(huán)回復(fù)熱處理工藝示意圖；圖2為噴砂變形定向凝固鎳基高溫合金后，沒有包覆涂層和循環(huán)回復(fù)熱處理即直 接固溶處理所產(chǎn)生的再結(jié)晶組織；圖3為噴砂變形定向凝固鎳基高溫合金后，包覆涂層C/NiCoCrAlYSiB結(jié)合循環(huán)回 復(fù)熱處理工藝處理再經(jīng)過固溶處理所產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。
具體實施例方式比較例1DZ125L定向凝固合金涂層控制再結(jié)晶。定向凝固設(shè)備制備出DZ125L定向凝固鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取 2X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)的面磨光，用噴砂裝置進行噴砂處 理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為0. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SiO2玻璃球。接下來，用電弧離子鍍設(shè)備涂覆涂層。涂覆過程中，真空度為10_2Pa，首先在樣品上 沉積一層石墨，沉積時間為lh，然后再沉積一層NiCoCrAlYSiB，沉積時間為他。沉積完后， 對涂層進行800°C /IOh去應(yīng)力退火處理。然后再將樣品進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理，空冷后將樣品 切開觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。經(jīng)過上述處理后的樣品平均再結(jié)晶深度為15微米，而直接固 溶處理的樣品再結(jié)晶深度為30微米，再結(jié)晶連續(xù)且再結(jié)晶深度大(如圖1所示)。實施例1DZ125L定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶控制。定向凝固設(shè)備制備出DZ125L定向凝固鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取 2X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)平面磨光，用噴砂裝置進行噴砂處 理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為0. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SiO2玻璃球。通過電弧離子鍍設(shè)備涂覆涂層，涂層為C/NiCoCrAlYSiB。涂層過程中，先涂覆一層 石墨，涂覆時間為1小時，再涂覆一層NiCoCrAlYSiB,涂覆時間為8小時。制備好的樣品為 涂層樣品。接下來開啟熱處理爐，設(shè)定熱處理程序為室溫升溫到900°C時間90min，90(TC到 IlOO0C 30min,即保證約 6V /min 的升溫速率，1100°C到 920°C 60min,即保證約 3°C /min 的降溫速率。接下來的周期內(nèi)，對應(yīng)的溫度逐步提高20-30°C，直到最高溫度達到1190°C為 止，當(dāng)溫度再次到達900°C時將時間設(shè)定為0，即爐冷。循環(huán)回復(fù)熱處理過程中，保持上述升 溫和降溫速率。按照設(shè)定程序熱處理后，將合金樣進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理，空冷后將合金樣品切 開，觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。經(jīng)過上述處理后的樣品平均再結(jié)晶深度約為10微米，而直接 固溶處理的樣品再結(jié)晶深度約為30微米。實施例2DZ17G定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶控制。定向凝固設(shè)備制備出DZ17G定向凝固鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取 2X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)平面磨光，用噴砂裝置進行噴砂處 理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為0. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SiO2玻璃球。通過電弧離子鍍設(shè)備涂覆涂層，涂層為灶/NiCoCrAlYSiB。涂層過程中，先涂覆一 層rLx粉，涂覆時間為30min，再涂覆一層NiCoCrAlYSiB,涂覆時間為8小時。制備好的樣品 為涂層樣品。接下來開啟熱處理爐，設(shè)定熱處理程序為室溫升溫到1000°C時間lOOmin， 1000°C到 1150°C 30min,即保證約 5°C /min 的升溫速率，1150Ij 1030°C 60min,即保證約 2。C /min的降溫速率。接下來的周期內(nèi)，對應(yīng)的溫度逐步提高10-20°C，直到最高溫度達到 1190°C為止，當(dāng)溫度再次到達1000°C時將時間設(shè)定為0，即爐冷。循環(huán)回復(fù)熱處理過程中， 保持上述升溫和降溫速率。按照設(shè)定程序熱處理后，將合金樣品進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理，空冷后 將合金樣品切開，觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。經(jīng)過上述處理后的樣品平均再結(jié)晶深度約為16 微米，而直接固溶處理的樣品再結(jié)晶深度約為40微米。實施例3DZ125L定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶控制。
定向凝固設(shè)備制備出DZ125L定向凝固鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取 2X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)平面磨光，用噴砂裝置進行噴砂處 理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為0. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SiO2玻璃球。通過電弧離子鍍設(shè)備涂覆涂層，涂層為C/NiCoCrAlYSiB。涂層過程中，先涂覆一層 石墨，涂覆時間為1小時，再涂覆一層NiCoCrAlYSiB,涂覆時間為8小時。制備好的樣品為 涂層樣品。接下來開啟熱處理爐，設(shè)定熱處理程序為室溫升溫到900°C時間90min，90(TC到 IlOO0C 25min，即保證約 8°C /min 的升溫速率，1100°C到 920°C 90min,即保證約 2°C /min 的降溫速率。接下來的周期內(nèi)，對應(yīng)的溫度逐步提高20-30°C，直到最高溫度達到1190°C為 止，當(dāng)溫度再次到達900°C時將時間設(shè)定為0，即爐冷。循環(huán)回復(fù)熱處理過程中，保持上述升 溫和降溫速率。按照設(shè)定程序熱處理后，將合金樣進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理，空冷后將合金樣品切 開，觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。經(jīng)過上述處理后的樣品平均再結(jié)晶深度約為9微米，而直接固 溶處理的樣品再結(jié)晶深度約為30微米。
權(quán)利要求
1.一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于采用涂層包覆結(jié)合循 環(huán)回復(fù)熱處理的方法對已產(chǎn)生變形的定向凝固鎳基高溫合金進行處理，然后對合金進行標(biāo) 準(zhǔn)固溶處理；其中涂層包覆的涂層*&/NiCoCrAlYSiB、&/Zr02/NiCoCrAlYSiB、NiCoCrAlYSiB 或 C/ NiCoCrAlYSiB ；循環(huán)回復(fù)熱處理工藝每個周期的最高熱處理溫度比合金的固溶溫度至少低20°C，每個 周期的最低熱處理溫度不低于合金的時效熱處理溫度，循環(huán)周期為3 10個周期。
2.按照權(quán)利要求1所述控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述 涂層為 C/NiCoCrAlYSiB。
3.按照權(quán)利要求1所述控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述 涂層包覆的工藝為電弧離子鍍、磁控濺射、物理氣相沉積或化學(xué)氣相沉積。
4.按照權(quán)利要求1所述的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所 述循環(huán)回復(fù)熱處理工藝中，起始周期最低熱處理溫度為合金的時效溫度，最高熱處理溫度 比合金的固溶溫度低100 150°C，隨后的周期內(nèi)最高熱處理溫度和最低熱處理溫度依次 增加20 30"C。
5.按照權(quán)利要求1所述的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所 述循環(huán)回復(fù)熱處理工藝最高熱處理溫度與最低熱處理溫度之間的升溫速率與降溫速率為 2 8°C /min。
6.按照權(quán)利要求1所述的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述 循環(huán)回復(fù)熱處理工藝循環(huán)周期為3 6個周期。
7.按照權(quán)利要求1所述的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶方法，其特征在于所述 循環(huán)回復(fù)熱處理工藝結(jié)束后，以爐冷或空冷的方式冷卻。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于采用涂層包覆結(jié)合循環(huán)回復(fù)熱處理的方法對已產(chǎn)生變形的定向凝固鎳基高溫合金進行處理，然后對合金進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理；其中涂層包覆的涂層為Zr/NiCoCrAlYSiB、Zr/ZrO2/NiCoCrAlYSiB、NiCoCrAlYSiB或C/NiCoCrAlYSiB；循環(huán)回復(fù)熱處理工藝每個周期的最高熱處理溫度比合金的固溶溫度至少低20℃，每個周期的最低熱處理溫度不低于合金的時效熱處理溫度，循環(huán)周期為3～10個周期。該方法能夠減少合金表面再結(jié)晶形核和氧化，降低變形合金的儲存能，從而控制鎳基高溫合金再結(jié)晶。
文檔編號C21D1/68GK102071384SQ200910220149
公開日2011年5月25日 申請日期2009年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月25日
發(fā)明者孫超, 張健, 樓瑯洪, 謝光 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所