專利名稱：一種NiTiO₃納米薄膜的溶膠-凝膠制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種NiTi03薄膜的制備方法，具體涉及一種NiTi03納米薄膜的溶 膠-凝膠制備方法。
背景技術(shù)：
含有不同金屬的鈦系氧化物MTi03(M = Ni， Pb， Fe， Co， Cu和Zn)廣泛用于固體氧 化物燃料電池電極(SOFC)、金屬一空氣隔絕材料、氣敏傳感器的無機(jī)功能材料。NiTiOs屬 于鈦鐵礦結(jié)構(gòu)的三角晶系，由于它的半導(dǎo)電性和弱磁性，是重要的化學(xué)材料和電氣材料，用 于諸多工業(yè)領(lǐng)域，如半導(dǎo)體整流器、碳酸氫鹽催化劑和表面包覆的染色混合劑，還可用作高 溫條件下降低摩擦和損耗的包覆材料。NiTi03具有高Q值、低介電常數(shù)和良好的聲_光和 電_光性質(zhì)，具有廣泛應(yīng)用前景，引起人們極大關(guān)注。 目前關(guān)于制備NiTi03納米薄膜的報(bào)道不是很多，NiTi03納米薄膜的制備依舊是 材料界較為新穎的課題。D. J. Taylor等(D. J. Taylor, P. F. Fleig， R. A. Page. 2002， (408): 104-110)采用溶膠凝膠法制備出了 NiTi03納米薄膜，但是制備出的薄膜在140(TC的高溫 后處理下才僅含有少量雜質(zhì)，而隨著后處理溫度的降低雜質(zhì)含量越高。迄今為止，還未見在 相對(duì)較低的溫度下制備不含雜質(zhì)的高純NiTi03納米薄膜的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種不僅制備成本低，而且 操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)周期短的高純NiTi03納米薄膜的溶膠_凝膠制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 步驟一 將分析純的六水合硝酸鎳加入無水乙醇中，并不斷攪拌，配制成Ni2+濃度 為0. 3mol/L 0. 6mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ; 步驟二向A溶液中加入分析純的鈦酸四丁酯，使得Ni"與Ti"的摩爾比為l : 1， 并不斷攪拌，然后再向溶液中加入檸檬酸，使檸檬酸與所有陽離子的摩爾比為0.7 2 : 1，
最后加入與無水乙醇體積比分別為5 : i io : i的水和7 : i 15 : i的乙酰丙酮，
攪拌形成均勻溶膠，將溶膠靜置1 2天，最后所得溶膠記為B，作為鍍膜液備用； 步驟三將硅基板放入雙氧水中超聲震蕩lh，使其帶有活性，然后將硅基板放入
干燥箱中在5(TC下干燥； 步驟四將干燥好的硅基板在B溶膠中進(jìn)行提拉鍍膜，即將干燥好的硅基板浸入B 溶膠中，然后勻速緩慢的將硅基板拉出，放入干燥箱中在50-7(TC下干燥3-5分鐘，重復(fù)鍍 膜3-5次； 步驟五將鍍膜后的硅基板放入馬弗爐中在70(TC下煅燒2-3h，最后隨爐冷卻至 室溫，即得到了不含雜質(zhì)的高純NiTi03納米薄膜。 由于本發(fā)明采用溶膠凝膠法利用不同的原料在相對(duì)較低的溫度下(700°C )制備 出了不含雜質(zhì)的高純NiTi03納米薄膜。制得的NiTi03納米薄膜晶粒尺寸較小，并且不含任何雜質(zhì)，制備NiTi03納米粉體反應(yīng)周期短，重復(fù)性好，制備簡(jiǎn)單，操作方便，原料易得，制備 成本較低。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :將分析純的六水硝酸鎳加入無水乙醇中，并不斷攪拌，配制成Ni2+濃度 為0. 3mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ;向A溶液中加入分析純的鈦酸四丁酯，使得Ni2+ 與Ti"的摩爾比為l : l，并不斷攪拌，然后再向溶液中加入檸檬酸，使檸檬酸與所有陽離子
的摩爾比為2 : 1，最后加入與無水乙醇體積比分別為5 : l的水和7 : i的乙酰丙酮，攪
拌形成均勻溶膠，將溶膠靜置1 2天，最后所得溶膠記為B，作為鍍膜液備用；將硅基板放 入雙氧水中超聲震蕩lh，使其帶有活性，然后將硅基板放入干燥箱中在5(TC下干燥；將干 燥好的硅基板在B溶膠中進(jìn)行提拉鍍膜，即將干燥好的硅基板浸入B溶膠中，然后勻速緩慢 的將硅基板拉出，放入干燥箱中在50下干燥5分鐘，重復(fù)鍍膜3-5次；將鍍膜后的硅基板放 入馬弗爐中在70(TC下煅燒2h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到了不含雜質(zhì)的高純NiTi03納 米薄膜。 實(shí)施例2 :將分析純的六水硝酸鎳加入無水乙醇中，并不斷攪拌，配制成Ni2+濃度 為0. 5mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ;向A溶液中加入分析純的鈦酸四丁酯，使得Ni2+ 與Ti"的摩爾比為l : l，并不斷攪拌，然后再向溶液中加入檸檬酸，使檸檬酸與所有陽離
子的摩爾比為i.3 : i，最后加入與無水乙醇體積比分別為io : l的水和i5 : i的乙酰
丙酮，攪拌形成均勻溶膠，將溶膠靜置1 2天，最后所得溶膠記為B，作為鍍膜液備用；將
硅基板放入雙氧水中超聲震蕩lh，使其帶有活性，然后將硅基板放入干燥箱中在5(TC下干 燥；將干燥好的硅基板在B溶膠中進(jìn)行提拉鍍膜，即將干燥好的硅基板浸入B溶膠中，然后 勻速緩慢的將硅基板拉出，放入干燥箱中在70下干燥3分鐘，重復(fù)鍍膜3-5次；將鍍膜后的 硅基板放入馬弗爐中在70(TC下煅燒3h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到了不含雜質(zhì)的高純 NiTi03納米薄膜。 實(shí)施例3 :將分析純的六水硝酸鎳加入無水乙醇中，并不斷攪拌，配制成Ni2+濃度 為0. 6mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ;向A溶液中加入分析純的鈦酸四丁酯，使得Ni2+ 與Ti"的摩爾比為l : l，并不斷攪拌，然后再向溶液中加入檸檬酸，使檸檬酸與所有陽離子
的摩爾比為o.7 : 1，最后加入與無水乙醇體積比分別為6 : l的水和7 : i的乙酰丙酮攪
拌形成均勻溶膠，將溶膠靜置1 2天，最后所得溶膠記為B，作為鍍膜液備用；將硅基板放 入雙氧水中超聲震蕩lh，使其帶有活性，然后將硅基板放入干燥箱中在5(TC下干燥；將干 燥好的硅基板在B溶膠中進(jìn)行提拉鍍膜，即將干燥好的硅基板浸入B溶膠中，然后勻速緩慢 的將硅基板拉出，放入干燥箱中在58下干燥4分鐘，重復(fù)鍍膜3-5次；將鍍膜后的硅基板放 入馬弗爐中在70(TC下煅燒3h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到了不含雜質(zhì)的高純NiTi03納 米薄膜。 實(shí)施例4 :將分析純的六水硝酸鎳加入無水乙醇中，并不斷攪拌，配制成Ni2+濃度 為0. 4mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ;向A溶液中加入分析純的鈦酸四丁酯，使得Ni2+ 與Ti"的摩爾比為l : l，并不斷攪拌，然后再向溶液中加入檸檬酸，使檸檬酸與所有陽離子
的摩爾比為i.7 : 1，最后加入與無水乙醇體積比分別為7 : i的水和io : i的乙酰丙酮，
攪拌形成均勻溶膠，將溶膠靜置1 2天，最后所得溶膠記為B，作為鍍膜液備用；將硅基板
4放入雙氧水中超聲震蕩lh，使其帶有活性，然后將硅基板放入干燥箱中在5(TC下干燥；將 干燥好的硅基板在B溶膠中進(jìn)行提拉鍍膜，即將干燥好的硅基板浸入B溶膠中，然后勻速緩 慢的將硅基板拉出，放入干燥箱中在63下干燥5分鐘，重復(fù)鍍膜3-5次；將鍍膜后的硅基 板放入馬弗爐中在70(TC下煅燒2h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到了不含雜質(zhì)的高純NiTi03 納米薄膜。
權(quán)利要求
一種NiTiO3納米薄膜的溶膠-凝膠制備方法，其特征在于步驟一將分析純的六水硝酸鎳加入無水乙醇中，并不斷攪拌，配制成Ni2+濃度為0.3mol/L～0.6mol/L的透明溶液，所得溶液記為A；步驟二向A溶液中加入分析純的鈦酸四丁酯，使得Ni2+與Ti4+的摩爾比為1∶1，并不斷攪拌，然后再向溶液中加入檸檬酸，使檸檬酸與所有陽離子的摩爾比為0.7～2∶1，最后加入與無水乙醇體積比分別為5∶1～10∶1的水和7∶1～15∶1的乙酰丙酮，攪拌形成均勻溶膠，將溶膠靜置1～2天，最后所得溶膠記為B，作為鍍膜液備用；步驟三將硅基板放入雙氧水中超聲震蕩1h，使其帶有活性，然后將硅基板放入干燥箱中在50℃下干燥；步驟四將干燥好的硅基板在B溶膠中進(jìn)行提拉鍍膜，即將干燥好的硅基板浸入B溶膠中，然后勻速緩慢的將硅基板拉出，放入干燥箱中在50-70℃下干燥3-5分鐘，重復(fù)鍍膜3-5次；步驟五將鍍膜后的硅基板放入馬弗爐中在700℃下煅燒2-3h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到了不含雜質(zhì)的高純NiTiO3納米薄膜。
全文摘要
一種NiTiO3納米薄膜的溶膠-凝膠制備方法，將六水硝酸鎳加入乙醇得溶液記為A；向A溶液中加入鈦酸四丁酯、檸檬酸、水和乙酰丙酮得溶膠記為B；將硅基板在B溶膠中進(jìn)行提拉鍍膜，后干燥，將鍍膜后的硅基板放入馬弗爐中煅燒，即得到了不含雜質(zhì)的高純NiTiO3納米薄膜。由于本發(fā)明采用溶膠凝膠法利用不同的原料在相對(duì)較低的溫度下(700℃)制備出了不含雜質(zhì)的高純NiTiO3納米薄膜。制得的NiTiO3納米薄膜晶粒尺寸較小，并且不含任何雜質(zhì)，制備NiTiO3納米粉體反應(yīng)周期短，重復(fù)性好，制備簡(jiǎn)單，操作方便，原料易得，制備成本較低。
文檔編號(hào)C23C26/00GK101768782SQ20091021885
公開日2010年7月7日 申請(qǐng)日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者吳建鵬, 曹麗云, 郝品, 黃劍鋒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)