專利名稱：從氰化浸金貧液中分離萃取金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于貴金屬冶金領(lǐng)域，特別涉及一種從氰化浸金貧液中分離萃取 金的方法。
背景技術(shù)：
自八十年代以來，溶劑萃取法已經(jīng)成為金富集分離的重要方法。磷類萃 取劑是浸金溶液中萃取金常用的萃取劑， 一直是研究的熱點(diǎn)，其在酸性或者
中性溶液中萃取金取得較高了的萃取率。1983年，Miller J. D.研究了加入 磷酸三丁酯(TBP) 、 丁基膦酸二正丁酯(DBBP)等中性磷類改性劑，可 改變胺類萃取劑的表觀堿度，使其能較好地從堿性氰化物溶液中萃取金。后 來人們也發(fā)現(xiàn)這種中性磷類改性劑本身也可以作為從堿性氰化液中萃取金 的萃取劑，但是單獨(dú)用TBP和DBBP萃取，萃取劑用量大，選擇性不高， 分配比較低。因此，尋找一種既能高效萃取分離富集金，同時又易于反萃， 簡單易得的萃取體系， 一直是人們努力的方向。
目前，我國黃金的冶煉主要采用氰化物法浸出法。傳統(tǒng)的金分離方法主 要有沉淀法，置換法和炭漿吸附法。這些傳統(tǒng)工藝流程冗長、復(fù)雜、效率低， 金的回收率低；溶劑萃取法因其工藝簡單，反應(yīng)速度快，分離效果好，易實(shí)
現(xiàn)自動化等優(yōu)點(diǎn)而備受人們青睞。然而，溶劑萃取法也因缺乏合適的萃取劑、 反萃困難及萃取劑損耗大等不足，使得從堿性氰化浸金液中回收金遠(yuǎn)未達(dá)到 工業(yè)應(yīng)用的要求。因此，研究合適的萃取體系，提高萃取率和反萃率，降低 萃取劑損耗對金的分離富集，具有重要的實(shí)際意義。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種從氰化 浸金貧液中分離萃取金的方法。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn) 一種從氰化浸金貧液中分離萃取 金的方法，包括以下操作步驟
(1)將三垸基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按1:1 4:1的體積比混合均勻，加入稀釋劑，得到萃取有機(jī)相；
(2) 向氰化浸金貧液中加入鹽析劑，混合均勻；加入步驟(1)所得萃 取有機(jī)相，在常溫下振蕩接觸l 20min，靜置分相，得到金負(fù)載有機(jī)相； 所述萃取有機(jī)相和氰化浸金貧液的體積比為1:1 1:20;
(3) 用反萃劑對步驟(2)所得金負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃取，得到反萃金溶液。
步驟(1)所述稀釋劑在萃取有機(jī)相中的體積百分比濃度為50% 90%; 步驟(2)所述鹽析劑在萃取有機(jī)相中的摩爾濃度為0.1mol/L 5mol/L。
步驟(l)所述稀釋劑是二甲苯、正十二垸、煤油、正辛醇或其它對TRPO 和TBP有良好溶解性的有機(jī)溶劑。
歩驟(2)所述鹽析劑為鉀鹽、鈉鹽或鋰鹽，優(yōu)選硫酸鉀、氯化鉀、硫 酸鈉、硫酸鋰或氯化鋰。
步驟(2)所述氰化浸金貧液中金的質(zhì)量體積比濃度為lmg/L 50mg/L; 所述氰化浸金貧液的pH值為9 12。
歩驟(3)所述反萃劑是水或摩爾濃度為0.01mol/L 0.1mol/L的鹽溶液； 所述反萃劑和金負(fù)載有機(jī)相的體積比(相比0/A)為2:1 1:5。所述鹽溶液 是鉀鹽或鈉鹽溶液，優(yōu)選氯化鈉，氯化鉀。
所述反萃取的溫度為40 70°C。
本發(fā)明的原理是磷(膦)類萃取劑是浸金溶液中萃取金常用的萃取劑。 TRPO具有很好的萃取能力，但是萃取過程中會有分相時間長，反萃困難的 缺點(diǎn)；而TBP萃取金需要很高的萃取劑濃度才能得到較好的萃取效果，分 配比也很低；TBP與TRPO按本發(fā)明比例混合后萃取金，不僅分配比高，分 相時間縮短，而且反萃效果好。在萃取有機(jī)相與氰化浸金貧液接觸過程中， 金會以絡(luò)合陰離子的形式被萃取到萃取有機(jī)相中，隨后采用合適的反萃劑對 金負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃，把金轉(zhuǎn)移到反萃液中，同時萃取有機(jī)相可以循環(huán)使 用。
本發(fā)明相對現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點(diǎn)及有益效果(1)能在堿性氰化 浸金液中有效的定量萃取金，并且萃取金的pH值范圍較廣；(2)在采用本 工藝萃取時，不僅有良好的萃取效果，萃取率達(dá)到96%以上，而且反萃效果 也好，反萃率達(dá)到90%以上；(3)萃取有機(jī)相可以循環(huán)使用，具有顯著的經(jīng) 濟(jì)效益和環(huán)境效益；(4)本發(fā)明方法操作簡單，萃取效果好；萃取劑簡單易 得，價格低廉，用量少，萃取速度快，分相時間短，選擇性高，有利于工業(yè)
5實(shí)現(xiàn)，節(jié)約成本。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不 限于此。
實(shí)施例l
(1) 將三垸基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按1:1的體積比 混合均勻，加入體積百分比濃度為50%的煤油，得到萃取有機(jī)相；
(2) 向氰化浸金貧液中加入硫酸鉀溶液混合均勻，其中初始金濃度為 26.78 mg/L，硫酸鉀濃度為2mol/L。萃取有機(jī)相和氰化浸金貧液按體積比為 1 : IO混合，在常溫下振蕩接觸5min，靜置分相，得到金負(fù)載有機(jī)相；測得 萃余金濃度為1.07mg/L，萃取率為96。/^;
(3) 在6(TC條件下，用水對步驟(2)所得金負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃取， 水和金負(fù)載有機(jī)相的體積比(相比0/A)為1 : 1，得到反萃金溶液。反萃 率為94.6%，取得了很好的萃取和反萃效果。
實(shí)施例2
(1) 將三烷基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按2:1的體積比 混合均勻，加入體積百分比濃度為90%的二甲苯，得到萃取有機(jī)相；
(2) 向氰化浸金貧液中加入氯化鉀溶液混合均勻，其中初始金濃度為 26.78 mg/L，氯化鉀濃度為5mol/L。萃取有機(jī)相和氰化浸金貧液按體積比為 l:5混合，在常溫下振蕩接觸5min，靜置分相，得到金負(fù)載有機(jī)相；測得 萃余金濃度為0.33mg/L，單級萃取率為98.8%;
(3) 在5(TC條件下，用摩爾濃度為0.01mol/L的氯化鈉溶液對步驟(2) 所得金負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃取，水和金負(fù)載有機(jī)相的體積比(相比0/A)為 1 : 1，得到反萃金溶液，單級反萃率為90%，取得了較好的萃取和反萃效果。
實(shí)施例3
(1) 將三烷基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按2:1的體積比 混合均勻，加入體積百分比濃度為70%的正十二垸，得到萃取有機(jī)相；
(2) 向氰化浸金貧液中加入硫酸鋰溶液混合均勻，其中初始金濃度為 50.14 mg/L，硫酸鋰濃度為lmoi/L。萃取有機(jī)相和氰化浸金貧液按體積比為1 : 5混合，在常溫下振蕩接觸10min，靜置分相，得到金負(fù)載有機(jī)相；測得 萃余金濃度為0.5mg/L，單級萃取率為99.0。％;
(3)在6(TC條件下，用摩爾濃度為0.01mol/L氯化鈉溶液對步驟(2) 所得金負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃取，反萃液和金負(fù)載有機(jī)相的體積比(相比O /A) 為2:1，得到反萃金溶液，單級反萃率約為98%，取得了很好的萃取和反萃 效果。
實(shí)施例4
(1) 將三垸基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按3:1的體積比 混合均勻，加入體積百分比濃度為60%的正辛醇，得到萃取有機(jī)相；
(2) 向氰化浸金貧液中加入氯化鋰溶液混合均勻，其中初始金濃度為 10.05 mg/L，氯化鋰濃度為3mol/L。萃取有機(jī)相和氰化浸金貧液按體積比為 1 : l混合，在常溫下振蕩接觸10min,靜置分相，得到金負(fù)載有機(jī)相；測得 萃余金濃度為0.28mg/L，單級萃取率為97.2%;
(3) 在4(TC條件下，用摩爾濃度為0.05mol/L氯化鉀溶液對步驟(2) 所得金負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃取，反萃液和金負(fù)載有機(jī)相的體積比(相比O /A) 為1 : 5，得到反萃金溶液。單級反萃率為94.1%，取得了很好的萃取和反萃 效果。
實(shí)施例5
(1) 將三垸基氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按4: 1的體積 比混合均勻，加入體積百分比濃度為80%的煤油，得到萃取有機(jī)相；
(2) 向氰化浸金貧液中加入氯化鋰混合均勻，其中初始金濃度為1.63 mg/L，氯化鋰濃度為3mol/L。萃取有機(jī)相和氰化浸金貧液按體積比為1 : 20 混合，在常溫下振蕩接觸lOmin，靜置分相，得到金負(fù)載有機(jī)相；測得萃余 金濃度為0.12mg/L，單級萃取率為92.63%;
(3) 在7(TC條件下，用摩爾濃度為0.01mol/L氯化鉀對步驟(2)所得 金負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃取，反萃液和金負(fù)載有機(jī)相的體積比(相比0/A)為 1.-10，得到反萃金溶液。單級反萃率接近100%，取得了很好的萃取和反萃 效果。實(shí)施例6
氰化浸金貧液中除了金之外，還有更高濃度的銀、銅等金屬。將三烷基
氧化磷(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)按照1:1混合均勻，用正十二烷稀釋， 得到萃取有機(jī)相；加入10mL的氰化浸金貧液(含lmol/LLi2S04)，相比為 1:1，振蕩5分鐘后，靜置分相，得到萃取有機(jī)相對氰化浸金貧液中各種金屬 的萃取效果(見表l， Q為料液中金屬離子的初始濃度，C為萃余相中金屬 離子濃度，E為萃取率)。
由表1可知，萃取有機(jī)相對金、銀和銅有不同程度的萃取率，對金的萃 取率很高，而對銀的萃取率較低，對銅的萃取率更低。這說明該體系對金的 選擇性較好，經(jīng)一次萃取分離富集，可以起到較好的分離效果。
表l萃取有機(jī)相的選擇性
金屬金屬初始濃度Co (mg/L)萃余金屬濃度C (mg/L)萃取率E(X)
金27.171.13595.82
銀59.1246.920.67
銅143.6135.95.36
上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述 實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、 修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù) 范圍之內(nèi)。
8
權(quán)利要求
1、一種從氰化浸金貧液中分離萃取金的方法，其特征在于包括以下操作步驟(1)將三烷基氧化磷和磷酸三丁酯按1∶1～4∶1的體積比混合均勻，加入稀釋劑，得到萃取有機(jī)相；(2)向氰化浸金貧液中加入鹽析劑，混合均勻；加入步驟(1)所得萃取有機(jī)相，在常溫下振蕩接觸1～20min，靜置分相，得到金負(fù)載有機(jī)相；所述萃取有機(jī)相和氰化浸金貧液的體積比為1∶1～1∶20；(3)用反萃劑對步驟(2)所得金負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃取，得到反萃金溶液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從氰化浸金液中分離萃取金的方法，其特征在于步驟(l)所述稀釋劑在萃取有機(jī)相中的體積百分比濃度為50% 90%;步驟(2)所述鹽析劑在堿性氰化浸金液中的摩爾濃度為0.1mol/L 5mol/Lc
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從氰化浸金液中分離萃取金的方法，其特征在于步驟(1)所述稀釋劑是二甲苯、正十二垸、煤油、正辛醇或其它對三烷基氧化磷和磷酸三丁酯具有良好溶解性能的有機(jī)溶劑。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從氰化浸金貧液中分離萃取金的方法，其特征在于步驟(2)所述鹽析劑是鉀鹽、鈉鹽、鋰鹽或它們中的任何二種或三種鹽的混合鹽。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種從氰化浸金貧液中分離萃取金的方法，其特征在于所述鹽析劑是硫酸鉀、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鋰、氯化鋰，或是鋰、鈉、鉀的硝酸鹽或磷酸鹽。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從氰化浸金貧液中分離萃取金的方法， 其特征在于步驟(2)所述氰化浸金液中金的質(zhì)量體積比濃度為lmg/L 50mg/L;所述氰化浸金貧液的pH值為9 12。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從氰化浸金貧液中分離萃取金的方法， 其特征在于歩驟(3)所述反萃劑是水或摩爾濃度為0.01mol/L^.lmol/L 的鹽溶液；所述反萃劑和金負(fù)載有機(jī)相的體積比為2: 1 1: 5。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種從氰化浸金貧液中分離萃取金的方法， 其特征在于所述所述鹽溶液是氯化鈉溶液、氯化鉀溶液或二種鹽的混合鹽溶液。
9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從氰化浸金貧液中分離萃取金的方法，其特征在于步驟(3)所述反萃取的溫度為40 7(TC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從氰化浸金貧液中萃取分離富集金的方法。該方法包括步驟將三烷基氧化磷和磷酸三丁酯混合均勻，加入稀釋劑，得到萃取有機(jī)相；向氰化浸金液中加入鹽析劑；加入萃取有機(jī)相，在常溫下振蕩接觸1～20min，靜置分相，得到金負(fù)載有機(jī)相；萃取有機(jī)相和氰化浸金液體積比為1∶1～1∶20；在40～70℃用反萃劑對金負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃取，得到反萃金溶液。采用本發(fā)明，萃取率達(dá)到96％以上，反萃率達(dá)到90％以上；萃取有機(jī)相可循環(huán)使用，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益；本發(fā)明操作簡單，萃取效果好；萃取劑簡單易得，價格低廉，用量少，萃取速度快，分相時間短，選擇性較高，有利于工業(yè)實(shí)現(xiàn)，節(jié)約成本、提高效率。
文檔編號C22B3/38GK101619391SQ200910041758
公開日2010年1月6日 申請日期2009年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月10日
發(fā)明者麗 周, 李明玉 申請人:暨南大學(xué)