專利名稱：一種真空退火爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及熱處理設(shè)備，具體地說是一種真空退火爐。
背景技術(shù)：
材料在進(jìn)行退火熱處理過程中，會(huì)經(jīng)歷 一個(gè)重結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大的
過程；重結(jié)晶包括核的生長(zhǎng)與長(zhǎng)大兩個(gè)基本過程。材料在完成重結(jié)晶 之后，繼續(xù)升髙溫度或延長(zhǎng)保溫時(shí)間，會(huì)發(fā)生晶粒的長(zhǎng)大。各種塊體 及薄膜材料進(jìn)行真空退火或者保護(hù)氣保護(hù)下的退火處理之后，結(jié)構(gòu)和 性能都會(huì)發(fā)生變化。
目前，現(xiàn)有的真空退火爐包括電爐、石英管、工作臺(tái)及真空抽氣 裝置。石英管插在電爐內(nèi)，兩端向外伸出，支撐到工作臺(tái)上；石英管 的一側(cè)與真空抽氣裝置連接，由其抽真空，另一側(cè)設(shè)有開門。材料在 退火時(shí)，將開門打開，人工將材料送至電爐石英管內(nèi)，或者先將材料 放入直徑較小的石英管，再將該石英管送至電爐直徑較大的石英管 內(nèi)。這種結(jié)構(gòu)的真空退火爐，其真空度較低，在將材料送至電爐石英 管內(nèi)的過程中，打開開門后，石英管內(nèi)的真空度將會(huì)受到影響，基本 等同于大氣壓，需要在送完材料、關(guān)閉開門后重新抽真空。
此外，現(xiàn)有的真空退火爐只能實(shí)現(xiàn)材料的隨爐冷卻，而不能快速 冷卻，且結(jié)構(gòu)復(fù)雜。
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，需要研究材料在一定溫度下退火之后再經(jīng) 快速冷卻后其結(jié)構(gòu)和性能所發(fā)生的變化，因此亟待需要一種真空度高 (10—4Pa)、又可以實(shí)現(xiàn)材料退火后快速冷卻的真空退火爐。

實(shí)用新型內(nèi)容
為了解決上述存在的問題，本實(shí)用新型的目的在于提供一種具有 高真空度的真空退火爐。
本實(shí)用新型的另一目的在于提供一種退火后材料可以快速冷卻 的真空退火爐。
本實(shí)用新型的目的是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
本實(shí)用新型包括工作臺(tái)、電爐及石英管，在工作臺(tái)上安裝有電爐 及進(jìn)樣室，石英管的一端伸入電爐內(nèi)，另一端通過密封裝置與進(jìn)樣室 密封連通；進(jìn)樣室上連接有真空獲得及測(cè)量系統(tǒng)。
其中所述密封裝置包括壓蓋及水冷腔組件，水冷腔組件套設(shè)于
石英管上，水冷腔組件的一端與進(jìn)樣室密封連接，另一端密封連接有
壓蓋；水冷腔組件為由內(nèi)外壁圍成的中空?qǐng)A柱，內(nèi)外壁之間留有空隙；
在水冷腔組件與石英管之間還設(shè)有隔套，隔套套設(shè)于石英管上，兩側(cè)
通過第二 0型密封圈分別與壓蓋及水冷腔組件密封抵接；所述電爐上 安裝有移動(dòng)裝置，電爐通過移動(dòng)裝置可在工作臺(tái)上往復(fù)移動(dòng)；所述移 動(dòng)裝置包括導(dǎo)軌、車輪、軸及輪架，電爐的下方通過支架連接有底板, 在底板的下方安裝有輪架，車輪通過軸安裝在輪架上；工作臺(tái)上鋪設(shè) 有導(dǎo)軌，電爐通過車輪與導(dǎo)軌配合連接可在工作臺(tái)上往復(fù)移動(dòng)；該退 火爐還配備有噴水裝置，包括內(nèi)、外壁及進(jìn)水管，內(nèi)、外壁圍成中空 圓柱，進(jìn)水管固接在外壁上并與內(nèi)外壁之間的空隙相連通；在內(nèi)壁的 圓周面上均布有多個(gè)噴水孔；所述真空獲得及測(cè)量系統(tǒng)位于工作臺(tái)的 控制柜上，包括機(jī)械泵、電磁隔斷閥及渦輪分子泵，機(jī)械泵通過電磁 隔斷閥與渦輪分子泵相連接，渦輪分子泵的另一端連接于進(jìn)樣室；在 進(jìn)樣室上還設(shè)有復(fù)合真空計(jì)。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)與積極效果為
1. 本實(shí)用新型的石英管與進(jìn)樣室密封連接，具有高真空度，不 必重復(fù)抽真空。
2. 電爐可以通過工作臺(tái)上的導(dǎo)軌往復(fù)移動(dòng)，降溫過程既可以緩 慢降溫，也可以將電爐推離石英管快速降溫。
3. 本實(shí)用新型配備的噴水裝置，可以使石英管迅速冷卻，以達(dá) 到使?fàn)t溫快速冷卻的目的。
4. 本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便。

圖i為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖2為真空獲得及測(cè)量系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖3為進(jìn)樣室與石英管的密封連接示意圖4為移動(dòng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖5為噴水裝置的結(jié)構(gòu)示意圖6為噴水裝置的使用示意圖7為爐溫隨降溫時(shí)間關(guān)系曲線圖8為FePt薄膜的XRD圖9為FePt薄膜退火前后的磁滯回線其中l(wèi)為電爐，2為石英管，3為工作臺(tái)，4為進(jìn)樣室，5為復(fù) 合真空計(jì)，6為機(jī)械泵，7為電磁隔斷閥，8為渦輪分子泵，9為壓 蓋，IO為水冷腔組件，ll為第一O型密封圈，12為隔套，13為第二 0型密封圈，14為導(dǎo)軌，15為車輪，16為軸，17為輪架，18為底板，
19為支架，20為噴水裝置，21為噴水孔，22為進(jìn)水管。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳述。
如圖1所示，本實(shí)用新型包括工作臺(tái)3、電爐1及石英管2，在 工作臺(tái)3上安裝有電爐l及進(jìn)樣室4,石英管2的一端伸入電爐1內(nèi)， 另一端通過密封裝置與進(jìn)樣室4密封連通；進(jìn)樣室4上連接有真空獲 得及測(cè)量系統(tǒng)。電爐1為圓形，爐殼釆用不銹鋼板經(jīng)拆邊焊接而成， 爐膛由氧化鋁管組成，以硅碳管為加熱元件，硅碳管在氧化鋁管內(nèi)加 熱，氧化鋁管與爐殼之間釆用陶瓷纖維及硅酸鋁纖維做保溫層，加熱 功率6KW,恒溫區(qū)160mm。
如圖3所示，密封裝置包括壓蓋9及水冷腔組件10,水冷腔組 件IO套設(shè)于石英管2上，水冷腔組件10的一端通過螺釘固定在進(jìn)樣 室4上，與進(jìn)樣室4通過第一0型密封圈11密封連接，另一端通過 螺釘與壓蓋9密封連接。在水冷腔組件10與石英管2之間還設(shè)有隔 套12，隔套12套設(shè)于石英管2上，兩側(cè)均設(shè)有第二O型密封圈13, 分別抵接于壓蓋9及水冷腔組件10，壓蓋9壓緊隔套12及第二 0型 密封圈13,達(dá)到密封作用，并且避免了石英管與金屬的硬連接，減 免了因?yàn)槭芰Χ故⒐艹霈F(xiàn)斷裂的可能性。其中，水冷腔組件10 釆用雙層水冷結(jié)構(gòu)，為由內(nèi)外壁圍成的中空?qǐng)A柱，徑向截面為圓環(huán)形； 內(nèi)外壁之間留有空隙，與進(jìn)水管相通，用于冷卻的水容置在內(nèi)外壁之 間的空隙中；水冷腔組件可以防止密封用的第一、二O型密封圏ll、 13會(huì)由于實(shí)驗(yàn)加熱過程中石英管逐漸變熱而導(dǎo)致受熱變形、喪失密 封作用。
如圖4所示，電爐l上安裝有移動(dòng)裝置，包括導(dǎo)軌14、車輪15、 軸16及輪架17,電爐1的下方通過支架19連接有底板18,在底板 18的下方安裝有輪架17,車輪15通過軸16安裝在輪架17上；工作 臺(tái)3上鋪設(shè)有導(dǎo)軌14,電爐1通過車輪15與導(dǎo)軌14配合連接可在 工作臺(tái)3上往復(fù)平穩(wěn)地移動(dòng)，來實(shí)現(xiàn)提高石英管冷卻速度，使樣品快 速降溫，達(dá)到實(shí)驗(yàn)相關(guān)要求的目的。
如圖5、圖6所示，該退火爐還配備有噴水裝置20,包括內(nèi)、外 壁及進(jìn)水管22,內(nèi)、外壁圍成中空?qǐng)A柱，進(jìn)水管22固接在外壁上并 與內(nèi)外壁之間的空隙相連通；在內(nèi)壁的圓周面上均布有多個(gè)噴水孔 21。當(dāng)加熱實(shí)驗(yàn)完成后，關(guān)閉加熱電源，將電爐l推離石英管后，爐 溫迅速下降，僅需約6分鐘的時(shí)間爐溫就降到30(TC。待爐溫低于300 。C時(shí)，將噴水裝置20套設(shè)在石英管2上并啟動(dòng)，水由進(jìn)水管22進(jìn)入 內(nèi)外壁之間的空隙，從內(nèi)壁均布的24個(gè)噴水孔中噴水，使石英管迅
速冷卻，以達(dá)到使?fàn)t溫快速冷卻的目的。
如圖2所示，真空獲得及測(cè)量系統(tǒng)位于工作臺(tái)3的控制柜上，包
括機(jī)械泵6、電磁隔斷閥7及渦輪分子泵8,機(jī)械泵6通過電磁隔斷 閩7與渦輪分子泵8相連接，渦輪分子泵8的另 一端連接于進(jìn)樣室4; 在進(jìn)樣室4上還設(shè)有復(fù)合真空計(jì)5。 本實(shí)用新型的工作原理為
啟動(dòng)總電源，開動(dòng)水閥，接能冷卻水，檢查水壓，保證水路暢通。 將FePt薄膜樣品由進(jìn)樣室4推入石英管2內(nèi)的端處，關(guān)閉進(jìn)樣室4 的前開門。啟動(dòng)機(jī)械泵6，打開電磁隔斷閩7，機(jī)械泵6對(duì)真空室和 渦輪分子泵8同時(shí)進(jìn)行抽氣。打開復(fù)合真空計(jì)5進(jìn)行測(cè)量，待真空室 內(nèi)壓強(qiáng)小于10Pa,啟動(dòng)渦輪分子泵8，約8分鐘后，渦輪分子泵8正 常工作。當(dāng)極限真空底達(dá)到2 x 10—4Pa時(shí)，將電爐1沿導(dǎo)軌14向右推 動(dòng)至最右端，石英管2插入電爐1內(nèi)，打開加熱控溫電源，設(shè)定升溫 曲線，加熱溫度550'C,開始加熱；當(dāng)達(dá)到所需加熱溫度55(TC后保溫 半小時(shí);保溫結(jié)東后，關(guān)閉加熱電源。將電爐1沿導(dǎo)軌14推離石英管 2，從圖7 (爐溫隨降溫時(shí)間關(guān)系曲線)可以看出爐溫迅速下降，僅 需約6分鐘的時(shí)間爐溫就降到30(TC，平均降溫速率約為0. 67°C/s。 待爐溫低于30(TC時(shí)，在石英管2上安裝噴水裝置20并啟動(dòng)噴水裝 置，使石英迅速冷卻，以達(dá)到使?fàn)t溫快速冷卻的目的。當(dāng)溫度下降到 IO(TC以下時(shí)，關(guān)閉復(fù)合真空計(jì)5、渦輪分子泵8、電磁隔斷閥7及機(jī) 械泵6，再關(guān)閉總控制電源和冷卻水。
也可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，不釆用噴水裝置，就可以使樣品隨爐溫緩 慢冷卻，以達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。
由室溫磁控濺射制備出的FePt薄膜，通常是Fe和Pt原子無(wú)序 排列，為面心立方(fcc)結(jié)構(gòu)，不能用作高密度磁存儲(chǔ)記錄介質(zhì)。 若將fcc-FePt薄膜在高真空退火處理后，將得到面心四方(fct)的 FePt薄膜。在fct-FePt中，F(xiàn)e原子層和Pt原子層沿c軸交替排列， 具有極高的磁晶各向異性能，是超高密度磁存儲(chǔ)介質(zhì)的首選材料。超 高密度磁存儲(chǔ)介質(zhì)要求薄膜中晶粒細(xì)小，只有單疇晶粒的體積減小， 磁反轉(zhuǎn)體積才小，記錄密度才能大幅度提高。常規(guī)隨爐冷卻退火的 FePt薄膜，由于降溫速率慢，導(dǎo)致薄膜中晶粒尺寸過分長(zhǎng)大?？焖?冷卻時(shí)，可以在很大程度上抑制薄膜中晶粒的生長(zhǎng)。圖8是釆用本實(shí) 用新型的高真空退火爐，對(duì)在玻璃基片上沉積的FePt薄膜進(jìn)行快速 冷卻退火后的XRD圖，根據(jù)Scherrer公式可以計(jì)算出晶粒的平均直 徑僅為23腿。圖9是FePt薄膜樣品退火前后的磁滯回線，退火前矯 頑力只有2790e，退火后矯頑力高達(dá)479706?？梢娽娪每梢钥焖倮鋮s
的高真空退火爐可以制出滿足超高密度磁存儲(chǔ)要求的薄膜介質(zhì)材料。
本實(shí)用新型的真空退火爐，最高加熱溫度可達(dá)120(TC ±3°C,真 空度可達(dá)2x10—4Pa;可對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行同時(shí)熱退火。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要 求，不僅可以實(shí)現(xiàn)真空退火，還可以實(shí)現(xiàn)在各種保護(hù)氣保護(hù)下的退火， 以及進(jìn)行高溫下的氣、固反應(yīng)。
權(quán)利要求1. 一種真空退火爐，包括工作臺(tái)、電爐及石英管，其特征在于在工作臺(tái)(3)上安裝有電爐(1)及進(jìn)樣室(4)，石英管(2)的一端伸入電爐(1)內(nèi)，另一端通過密封裝置與進(jìn)樣室(4)密封連通；進(jìn)樣室(4)上連接有真空獲得及測(cè)量系統(tǒng)。
2. 按權(quán)利要求1所述的真空退火爐，其特征在于所述密封裝 置包括壓蓋(9 )及水冷腔組件(10 )，水冷腔組件(10 )套設(shè)于石英 管(2)上，水冷腔組件(10)的一端與進(jìn)樣室(4)密封連接，另一 端密封連接有壓蓋(9)。
3. 按權(quán)利要求2所述的真空退火爐，其特征在于所述水冷腔 組件(10)為由內(nèi)外壁圍成的中空?qǐng)A柱，內(nèi)外壁之間留有空隙。
4. 按權(quán)利要求2所述的真空退火爐，其特征在于在水冷腔組 件(10)與石英管(2)之間還設(shè)有隔套(l2),隔套(l2)套設(shè)于石 英管(2)上，兩惻通過第二0型密封圈(13)分別與壓蓋(9)及水 冷腔組件(10)密封抵接。
5. 按權(quán)利要求l所述的真空退火爐，其特征在于所述電爐(l) 上安裝有移動(dòng)裝置，電爐(1)通過移動(dòng)裝置可在工作臺(tái)(3)上往復(fù) 移動(dòng)。
6. 按權(quán)利要求5所述的真空退火爐，其特征在于所述移動(dòng)裝 置包括導(dǎo)軌(14 )、車輪(15 )、軸(16 )及輪架(17 )，電爐(1 )的 下方通過支架U9)連接有底板(18)，在底板(18)的下方安裝有 輪架(17),車輪(15)通過軸(16)安裝在輪架U7)上；工作臺(tái)(3) 上鋪設(shè)有導(dǎo)軌(14)，電爐(1)通過車輪(15)與導(dǎo)軌(14)配 合連接可在工作臺(tái)(3)上往復(fù)移動(dòng)。
7. 按權(quán)利要求1所述的真空退火爐，其特征在于該退火爐還 配備有噴水裝置(20),包括內(nèi)、外壁及進(jìn)水管(22)，內(nèi)、外壁圍成 中空?qǐng)A柱，進(jìn)水管(22 )固接在外壁上并與內(nèi)外壁之間的空隙相連通； 在內(nèi)壁的圓周面上均布有多個(gè)噴水孔(21)。
8. 按權(quán)利要求1所述的真空退火爐，其特征在于所述真空獲 得及測(cè)量系統(tǒng)位于工作臺(tái)(3)的控制柜上，包括機(jī)械泵(6)、電磁 隔斷閥(7 )及渦輪分子泵(8 ),機(jī)械泵(6 )通過電磁隔斷閩(7 ) 與渦輪分子泵(8)相連接，渦輪分子泵(8)的另一端連接于進(jìn)樣室(4) ;在進(jìn)樣室(4)上還設(shè)有復(fù)合真空計(jì)(5)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及熱處理設(shè)備，具體地說是一種真空退火爐，包括工作臺(tái)、電爐及石英管，在工作臺(tái)上安裝有電爐及進(jìn)樣室，石英管的一端伸入電爐內(nèi)，另一端通過密封裝置與進(jìn)樣室密封連通；進(jìn)樣室上連接有真空獲得及測(cè)量系統(tǒng)；密封裝置包括壓蓋及水冷腔組件，水冷腔組件套設(shè)于石英管上，水冷腔組件的一端與進(jìn)樣室密封連接，另一端密封連接有壓蓋；電爐上安裝有移動(dòng)裝置，包括導(dǎo)軌、車輪、軸及輪架，電爐的下方通過支架連接有底板，在底板的下方安裝有輪架，車輪通過軸安裝在輪架上；工作臺(tái)上鋪設(shè)有導(dǎo)軌，電爐通過車輪與導(dǎo)軌配合連接可在工作臺(tái)上往復(fù)移動(dòng)。本實(shí)用新型具有高真空度，不必重復(fù)抽真空；既可以緩慢降溫，也可將電爐推離石英管快速降溫。
文檔編號(hào)C21D1/26GK201212046SQ200820013708
公開日2009年3月25日 申請(qǐng)日期2008年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月27日
發(fā)明者扈俊清, 李小麗, 江鳳仙, 芳 王, 龍 田, 許小紅, 黃曉霞 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心有限公司