專利名稱：汞提純裝置中高純汞的取出裝置及方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及半導體材料制備工藝中的材料提純技術(shù)，具體指一種汞提純裝
置中高純汞的取出裝置及方法，它主要用于n-vi碲鎘汞外延材料的制備，進
而用于高性能紅外焦平面器件的制造和紅外探測技術(shù)的應用。
背景技術(shù)：
碲鎘汞紅外材料和器件的發(fā)展已經(jīng)歷50年的歷史，先后已完成了單元和 多元光導器件和單色紅外焦平面器件兩代紅外探測器的研究和生產(chǎn)，進入2000 年以后，碲鎘汞材料和器件又跨入以多色、甚長波和單光子探測為特征的第三 代紅外焦平面技術(shù)新時代，隨著器件性能水平的不斷提高，器件對材料的純度 要求也越來越高，尤其是甚長波碲鎘汞器件和單光子的雪崩型器件，為了提高 結(jié)阻抗，增大反向擊穿電壓，對材料純度的要求更高，原材料的現(xiàn)場提純逐步 被納入碲鎘汞材料制備的常規(guī)工藝。在碲鎘汞的三種原材料中，汞在室溫下是 液體材料，并且是比較容易氧化和受坫污的材料，為了避免包裝、運輸和儲存 過程中引入的氧化和坫污，汞在用于碲鎘汞材料之前需要進行一次提純，并盡 量避免過程中引入玷污。在現(xiàn)有技術(shù)中，放置提純汞的石英器皿是通過可熔性 聚四氟乙烯(PFA)塑料管(見圖1)的加熱收縮與提純設備連接的，連接裝 置是將管子兩頭分別套在被連接的石英管外壁，用明火加熱，冷卻后塑料管收 縮后與石英管實現(xiàn)密封，再次取下時必須用刀將塑料管割斷。這樣的方式存在 兩個缺點， 一是密封的可靠性不高，加熱不均勻等因素會導致密封性變差，二 是加熱連接和切割斷開都非常復雜，加熱要考慮均勻，并掌握適當?shù)募訜釡囟?，斷開時考慮到石英部件，既要割斷又不能用力過猛，此外塑料管加熱是否有揮
發(fā)性物質(zhì)釋放也是未知因素。這一問題的存在給汞提純常規(guī)工藝造成了一定的困難。

發(fā)明內(nèi)容
基于汞提純技術(shù)上存在的問題，本發(fā)明提出了一種改進的裝置和方法。
圖2是本發(fā)明的高純汞取出裝置高壓保護性氣體壓力控制原理圖，該裝置 的基本原理是利用壓差將提純后高純汞收集器皿1中的汞輸送到取汞器皿4 中，整個裝置涉及吸滎管道7、無污染對接器3、連通器開關2、取汞器皿4、 汞引出石英管13、負壓開關6和PFA密封連接管道12等組成部分。
不銹鋼密封對接器3是取汞器皿4和提純系統(tǒng)逐漸實現(xiàn)連接的部分，當取 汞器皿4取下后，可用石英管悶頭將對接器3卸空的一頭密封上，這也是汞提 純系統(tǒng)正常工作時的狀態(tài)。對接器3兩頭與石英管的密封均采用O型圈密封， 密封原理是，壓圈10的內(nèi)螺紋套在不銹鋼連接管11的外螺紋上，通過旋轉(zhuǎn)壓 圈10，可對壓環(huán)9進行擠壓，壓環(huán)9作用在0型圈上8，擠壓使得O型圈橫 向膨脹，從而將石英管和不銹鋼連接管之間的縫隙堵死，實現(xiàn)密封。
做在高純汞收集器皿1中的吸汞管道7是為汞的取出所設計的通道，當連 通器開關2處于關閉狀態(tài)時，由真空泵經(jīng)取汞器皿4、對接器3將負壓引入到 吸汞管道7，利用吸汞管道7內(nèi)外相同高度汞面之間的壓差將汞從吸汞管道7 中壓出，在這一系統(tǒng)中，壓差在latm左右，能夠壓出的高度在13.5cm左右， 即吸汞管道7高度不能超過13.5cm，否則收集器皿1底部的汞將無法被吸出 到取汞器皿4。
連通器開關2的作用是，當進行取汞操作時，通過關閉連通器，為吸汞管 道7內(nèi)外提供壓差。當取出汞的數(shù)量達到要求時，可通過打開連通器開關2，使吸汞管道7內(nèi)外壓差迅速消失，汞的輸出隨即停止。連通器開關2的存在也
為保護性氣體流至對接器3提供了通道，當取汞器皿4和對接器3分離后，保 護性氣體不斷地從對接器3中流出，減少環(huán)境中的空氣進入提純裝置。
采用這樣的取汞裝置和方法后，汞提純的取汞工藝在以下三個方面的改
進
a) 安全性得到了提高。利用O型圈密封的對接器后，取汞器皿的取上取下只 需旋轉(zhuǎn)壓圈10即可完成，避免了用刀割塑料管時可能對石英器皿和管道的 破壞;
b) 密封的可靠性得到了改善。如采用塑料管收縮密封，如加熱不均勻或溫度 不恰當都會導致密封不良，雖然，密封不好可通過整個系統(tǒng)抽真空度來檢 領L但給經(jīng)常會造成工藝返工，同時，環(huán)境中的氣體會被抽入提純系統(tǒng)， 影響系統(tǒng)的純度；
c) 取汞的量可以得到控制。在原工藝中，要使用提純的汞，需要將所有提純 好的汞從提純裝置上取下來，余下的汞只能重新再提純。而使用本裝置后， 可以控制取出汞的數(shù)量，實現(xiàn)用多少取多少。


圖1:可熔性聚四氟乙烯(PFA)塑料管。
圖2:高純汞取出裝置高壓保護性氣體壓力控制原理射
1——高純汞收集器皿；
2——連通器開關； 3"~~對接器；
4——取汞器皿；5——石英精餾裝置；
6——負壓連接開關；
7— —吸汞管道；
8——O型密封圈；
9——壓環(huán)；
10——壓圈；
11— 一不銹鋼連接管；
12——PFA密封連接管道；
13— —汞引出石英管。
具體實施例方式
(1) 所述的高純汞收集器(1)和吸汞管道(7)、汞引出石英管(13)及連通 器開關(2)的引出管均為石英部件，通過高溫燒結(jié)將它們連接在一起， 石英器件及聚四氟乙烯管使用前均需要經(jīng)過標準清洗工藝，去除表面灰 塵和油脂；
(2) 由于汞的提純裝置是全石英的精餾裝置，高純汞取出裝置也大都是石英 部件，兩者之間不易采用石英對接這樣的硬連接方式，硬連接方式理論 講是最好的方式，但萬一操作上造成石英部件的損害，修復將極其困難， 因此，在本發(fā)明提出的裝置中，收集器皿1與石英精餾裝置5之間的連 接采用聚四氟乙烯12 (PFA)(見圖1)，并在對接石英管的設計上保證高 純汞的流出不會與聚四氟乙烯管相接觸，由于聚四氟乙烯管的存在，高 純汞取出裝置和提純裝置之間不再是鋼性連接，兩者之間可以發(fā)生一定 的位移或扭曲，安全性大大增加；
(3) 連通器開關2必須采用半導體材料專用的雙卡套連接方式閥門開關，同樣，這種連接方式無法和石英管直接連接，之間需要用聚四氟乙烯管過 渡，由于連通管道與高純汞不直接接觸，不會對高純汞造成污染；
(4) 不銹鋼密封對接器3的加工要求其內(nèi)徑(O型圈內(nèi))和石英管的外徑之 間以及O型圈外其內(nèi)徑和O型圈外徑的間隙控制在O型圈厚度的20。％ 左右，O型圈密封處不銹鋼內(nèi)壁的光潔度要優(yōu)于1微米；
(5) 帶負壓的取汞器皿4的設計要求做到兩點， 一是提供負壓的抽口要在取 汞器的上方，抽口處加工石英擋板防止可能濺起的汞進入抽口處，二是 為其提供負壓的真空泵需采用無油泵，以避免真空泵揮發(fā)氣體對取汞系 統(tǒng)和提純系統(tǒng)的沾污；
(6) 連通器開關2和不銹鋼密封對接器3需設置固定機構(gòu)，以方便相應的操 作，避免操作造成石英部件的移動。
權(quán)利要求
1. 一種汞提純裝置中高純汞的取出裝置，它由連通器開關(2)、吸汞管道(7)、汞引出石英管(13)、對接器(3)、取汞器皿(4)、負壓開關(6)和PFA密封連接管道(12)組成，其特征在于所述的吸汞管道(7)插在石英精餾裝置(5)中的高純汞收集器皿(1)的高純汞液中，其后端與汞引出石英管(13)連通；所述的汞引出石英管(13)有上下兩端和中部三個連接口，中部連接口與所述的吸汞管道(7)連通，上端連接口與所述的連通器開關(2)連通后通過PFA密封連接管道(12)與高純汞收集器皿(1)連通，下端連接口與對接器(3)連通后接取汞器皿(4)；負壓管路經(jīng)負壓開關(6)與取汞器皿(4)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汞提純裝置中高純汞的取出裝置，其特征 在于所述的吸汞管道(7)的長度小于13.5cm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汞提純裝置中高純汞的取出裝置，其特征 在于所述的對接器(3)由不銹鋼連接管(ll)、不銹鋼壓環(huán)(9)、不銹鋼壓 圈(10)和0型密封圈(8)組成，帶有螺紋的不銹鋼壓圈(10)旋緊在不銹 鋼連接管(ll)上時壓緊不銹鋼壓環(huán)(9)，并通過不銹鋼壓環(huán)(9)擠壓0型密 封圈(8)實現(xiàn)與汞引出石英管(13)和取汞器皿(4)的密封連接。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汞提純裝置中高純汞的取出裝置，其特征 在于所述的對接器(3)的不銹鋼連接管(11)與0型圈(8)密封部位的內(nèi)徑 與0型圈(8)的外徑之間的間隙為O型圈(8)厚度的20%，內(nèi)壁表面的光潔 度要優(yōu)于1微米。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汞提純裝置中高純汞的取出裝置，其特征 在于所述的汞引出石英管(13)得外徑與連接器(3)中0型密封圈(8)的內(nèi) 徑之間的間隙為O型圈(8)厚度的20%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汞提純裝置中高純汞的取出裝置，其特征 在于所述的連通器開關(2)采用半導體材料專用的雙卡套連接方式閥門開 關。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汞提純裝置中高純汞的取出裝置，其特征 在于所述的高純汞收集器(1)和吸汞管道(7)、汞引出石英管(13)及連通器開關(2)的引出管均為石英部件，通過高溫燒結(jié)將它們連接在一起。
8. —種基于權(quán)利要求1所述裝置的高純汞提取方法，其特征在于它包括以下步驟A. 當連通器開關(2)處于關閉狀態(tài)時，打開負壓開關(6)，來自真空泵 的負壓經(jīng)取汞器皿(4)、對接器(3)引入到吸汞管道(7)，利用吸汞管道(7) 內(nèi)外相同高度汞面之間的壓差將汞從吸汞管道(7)中壓出，高純汞經(jīng)汞引出 管道流入取汞器皿(4);B. 當取出的高純汞數(shù)量達到要求時，可通過打開連通器開關(2)，使吸 汞管道(7)內(nèi)外壓差迅速消失，汞的輸出隨即停止；C. 關閉負壓開關(6)，打開連通器開關(2)，旋松連接器(3)上密封取 汞器皿(4)的壓圈，取下取滎器皿(4);D. 用石英管悶頭將對接器(3)卸空的一頭密封。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種汞提純裝置中高純汞的取出裝置及方法，其特征是在負壓的作用下將提純后的汞，經(jīng)不與第三者接觸的接頭，吸至取汞器皿中。該取汞裝置的優(yōu)點是，整個過程中，被提取的汞僅與高純的石英管道和器皿相接觸，提純裝置和被取汞的器皿均處在氮氣保護狀態(tài)下，避免了提純系統(tǒng)和提純后的汞在此過程中受到污染，操作也十分方便和安全。
文檔編號C22B43/00GK101445876SQ20081020456
公開日2009年6月3日 申請日期2008年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月15日
發(fā)明者張傳杰, 徐慶慶, 楊建榮, 魏彥鋒 申請人:中國科學院上海技術(shù)物理研究所