專利名稱：一種制備高頻軟磁薄膜的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁性材料的制備技術(shù)，更確切講涉及一種在位制備高頻特 性可調(diào)的軟磁薄膜的方法。
技術(shù)背景隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，信號的傳輸速度也越來越快，這就要求信息傳輸器件的工作頻率也要越來越高。例如在硬盤中要實(shí)現(xiàn)lGBit/s的傳輸速度，就 需要磁頭中的磁性材料能夠在l GHz的頻率下仍然具有優(yōu)良的軟磁特性。又如 在微電子集成工藝中，最難集成的器件是電感，而薄膜電感的應(yīng)用勢在必行； 要顯著地提高薄膜電感的性能，則必須將高頻軟磁薄膜與薄膜電感結(jié)合起來。 所以，高頻軟磁材料的制備在近十年內(nèi)一直是材料科學(xué)研究的熱點(diǎn)，尤其是具 有面內(nèi)單軸各向異性的金屬軟磁薄膜，因?yàn)樗兄绕渌判圆牧细叩母哳l 磁導(dǎo)率和共振頻率，更是成為了研究熱點(diǎn)中的熱點(diǎn)。制備高磁導(dǎo)率高共振頻率的軟磁薄膜中的一項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)是誘導(dǎo)面內(nèi)單軸各 向異性。因?yàn)樵诟哳l下(GHz)，軟磁薄膜的磁導(dǎo)率機(jī)制主要是磁化強(qiáng)度沿著薄膜 面內(nèi)易磁化方向的進(jìn)動。所以在材料飽和磁化強(qiáng)度固定的情況下，作為提供磁 矩進(jìn)動的面內(nèi)單軸各向異性場，不僅決定了共振頻率的大小，而且決定了薄膜 高頻磁導(dǎo)率的數(shù)值。考慮到微電子集成工藝的限制，能夠直接在位得到(或者說一次性得到)面內(nèi)單軸各向異性的工藝顯然要比經(jīng)后期處理得到面內(nèi)單軸各 向異性的方法好，因?yàn)槔萌魏魏笃谔幚淼姆椒ū厝粫φ麄€電路中其它器件 的性能產(chǎn)生不可估計(jì)的影響。而另一方面，為了滿足不同器件功能與工作頻率 的需要，軟磁薄膜的磁導(dǎo)率與共振頻率要在一定的范圍內(nèi)調(diào)整。所以從軟磁薄 膜制備的角度來說，找尋一種制備技術(shù)，它不僅可以在位得到具有優(yōu)異高頻特 性高頻軟磁薄膜，而且能夠在位地在較大范圍能調(diào)整薄膜的磁導(dǎo)率與共振頻率， 是非常重要的。但就目前技術(shù)而言，尚沒有尚未見到這類的報道。就目前報道的文獻(xiàn)來看，最常見最有效的方法是在薄膜制備好后再采用誘 導(dǎo)方式，使材料的磁導(dǎo)率與共振頻率發(fā)生改變。例如磁場誘導(dǎo)沉積參見Y. K. Liu, M. H. Kryder， and V. G. Harris, "Field-induced anisotropic nitrogen distribution as the source of uniaxial magnetic anisotropy in (Fe/sub 0.98/Al/sub 0.02/)/sub l隱Delta /N/sub Delta / films," Appl. Phys. Lett. 81 (26)， 4985-4987 (2002);禾卩Andreas Neudert, Jeffrey McCord, Rudolf Schafer et al" "Dynamic anisotropy in amorphous CoZrTa films," J. Appl, Phys. 95， 6595-6597 (2004)。 fS是禾[J用這種方法并不能有效地在位調(diào)控薄膜的磁導(dǎo)率與共振頻率，而且誘導(dǎo)磁場還會對濺射輝光產(chǎn)生影響，導(dǎo)致薄膜不均勻。還有一種可以有效調(diào)控磁導(dǎo)率與共 振頻率的方法是應(yīng)力誘導(dǎo)，參見Y. Fu, Z. Yang, T. Miyao et al., "Induced anisotropy in soft magnetic Fe/sub 65/Co/sub 35〃Co thin films," Mater. Sci. Eng. B， Solid-State Mater. Adv. Technol. 133 (1-3), 61-65 (2006)。但就目前的報道來看，這種方法只能適用于軟基底，對于 微電子工業(yè)需要在Si或玻璃等硬基底上成膜，這種方法是不適用的。此外，采用現(xiàn)有技術(shù)時制備某種具體成份的軟磁薄膜時，其制品的截止頻 率一般是確定的，在現(xiàn)有技術(shù)中未見到控制制品截止頻率的方法。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種利用現(xiàn)有的射頻磁控濺射方法及設(shè)備，在位制備高頻特性 可調(diào)的軟磁薄膜的方法，換言之，本發(fā)明提供在薄膜制備過程中一次性完成， 且無須后處理和任何人為誘導(dǎo)技術(shù)的，制備高頻軟磁薄膜的方法及設(shè)備。本發(fā) 明的另外一個目的是針對一種確定的成份的材料，可以根據(jù)事先的設(shè)計(jì)要求， 直接得到具有不同截止頻率的，特別是高頻截止頻率特性,勺薄膜。本發(fā)明的方法所采用的是現(xiàn)有技術(shù)的射頻磁控濺射法，\但在進(jìn)行濺射磁性 金屬材料的同時，還在基片上濺射少量的非磁性金屬材料。本發(fā)明中濺射到基 片上的非磁性金屬與磁性金屬之原子百分比為3 20。本發(fā)明中濺射到基片上的非磁性金屬可為Zr、 Nb、 Hf、 Ta、 Ti、 V中的任 一種，也可以是以上金屬的任意幾種的組合。根據(jù)本發(fā)明的方法進(jìn)行濺射制備磁性薄膜材料時，如果在進(jìn)行濺射時，改 變耙中心到基片中心連線與耙法線的夾角a，可得到不同截止頻率的材料。根據(jù) 相關(guān)試驗(yàn)表明，在進(jìn)行濺射時，增大靶法線與靶中心到基片中心連線的夾角， 可以使同一種磁性薄膜材料的截止頻率提高。本發(fā)明的相關(guān)試驗(yàn)表明，當(dāng)靶中 心到基片中心連線與靶法線的夾角a在0 50度范圍內(nèi)變化時，其最終制品的 截止頻率會隨夾角a的增大而提高，但a超過40度后，發(fā)現(xiàn)成膜速率極低，導(dǎo) 致制備出的成品幾乎沒有磁性信號。本發(fā)明所使用裝置除濺射靶外，其余與現(xiàn)有的射頻濺射裝置完全相同，即 由真空系統(tǒng)，射頻電源系統(tǒng)等組成。本發(fā)明所采用的濺射靶材為復(fù)合靶，它是 在現(xiàn)有的濺射靶(即用被濺射磁性金屬材料制備的靶材)上設(shè)置用非磁性純金 屬材料制成的小片。相關(guān)的試驗(yàn)表明，這些用非磁性純金屬材料制成的小片的 大小及數(shù)量在很大范圍內(nèi)變化，對濺射后的薄膜制品的性能影響不太大。但試驗(yàn)表明，本發(fā)明的濺射裝置中的靶材上，每個非磁性純金屬片的直徑與磁性金屬靶片直徑比為0.03 0.15，可放置的非磁性純金屬片數(shù)量為1至16個，這樣 可有最好的效果。通常直接制備的純FeCo或Co薄膜，不具備良好的軟磁性能，所以不能實(shí) 現(xiàn)Co薄膜的高頻應(yīng)用。但本發(fā)明中參雜少許非磁性金屬，如Zr、 Nb、 Hf、 Ta、 Ti、 V等元素，發(fā)現(xiàn)可以大幅度提高純金屬薄膜的軟磁性能。其可能的原因是， 參入非磁性金屬元素后，會抑制純金屬磁性薄膜中晶粒的生長，從而使晶粒的 大小降低到納米量級。這種磁性金屬晶粒在納米量級的材料被稱為納米晶材料， 這種材料就會表現(xiàn)出非常好的軟磁性能。由于在納米晶材料中晶粒尺寸小于交 換長度，通過晶粒之間的交換耦合作用可以大幅度降低每一個晶粒的磁晶各向 異性，所以納米晶材料會具有非常好的軟磁性能。另一方面，磁性薄膜只具有好的軟磁性能是不能直接應(yīng)用在高頻下的。因 為在高頻下，磁性材料磁導(dǎo)率的機(jī)制是磁化強(qiáng)度沿著其易磁化方向的進(jìn)動，作 為提供磁矩進(jìn)動的面內(nèi)單軸各向異性場，不僅決定了共振頻率的大小，而且決 定了初始磁導(dǎo)率的數(shù)值。所以只有具備面內(nèi)單軸各向異性的軟磁薄膜，在高頻 下才能表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。而在本發(fā)明中，可以在不使用任何誘導(dǎo)方法的情況 下直接制備具有面內(nèi)單軸各向異性的高頻軟磁薄膜。經(jīng)本發(fā)明形成的制備高頻軟磁薄膜不用再進(jìn)行任何的后處理，即可得到有 優(yōu)異高頻特性的薄膜，而且只需在濺射時調(diào)節(jié)薄膜沉積傾斜角，即調(diào)整靶法線 與耙中心到基片中心連線的夾角a，就可以在制備過程中達(dá)到調(diào)整薄膜高頻特性 的目的，其方法簡單易行。另外通過前面對本發(fā)明的敘述可見，本發(fā)明所用的 設(shè)備為通用設(shè)備，并無任何特殊要求。


附圖1為本發(fā)明濺射裝置的及濺射靶的示意圖。圖2至圖7分別是CoZr (實(shí)際上是鈷上有少量的鋯)薄膜材料，在濺射時靶 法線與靶中心到基片中心連線的夾角a為不同值時得到的制品，利用矢量網(wǎng)絡(luò) 分析儀測試的高頻特性曲線，其中各薄膜制品濺射時的傾斜角a與制品截止頻 率分別是圖2為0度——1.26GHz，圖3為8度——1.68GHz、圖4為16度一 一3.23GHz、圖5為23度——3.81GHz、圖6為31度——4.34GHz、圖7為38 度——4.89GHz。圖8為利用能譜儀對CoZr薄膜的成分分析結(jié)果。圖8中，圖為能量譜，圖 下的表為能量譜的分析結(jié)果。圖中在1.8千電子伏特附近的峰是薄膜Si基底的 信號。圖9是用掃描電鏡進(jìn)行分析得到的CoZr薄膜的表面形貌，從圖中可以看到 此樣品中的晶粒大小大約在15納米左右。圖10是CoZr薄膜的面內(nèi)易磁化與難磁化方向的磁滯回線。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明制備薄膜所使用的設(shè)備為沈陽中科儀于2003年生產(chǎn)的FJL560-1型超 高真空磁控與離子束聯(lián)合濺射設(shè)備中的射頻濺射部分。但本發(fā)明采用的耙材是 一種復(fù)合靶，就是在直接購買的磁性金屬耙(成份可為FexC0l.x， x=0~0.7)上 均勻放置非磁性金屬片，然后利用傳統(tǒng)的射頻磁控濺射設(shè)備在Si或玻璃表面上 沉積軟磁薄膜。薄膜沉積條件是本底真空度〈5xl0—spa，濺射功率50W對應(yīng)功 率密度為1.7W/cm2，基底水冷，Ar流量20SCCM， Ar氣壓0.2 Pa。在薄膜制備 過程中，可以通過改變耙法線與耙中心到基片中心連線的夾角a，可以實(shí)現(xiàn)大幅 度在位調(diào)控薄膜磁性的目的。在本發(fā)明說明中，為了方便說明本發(fā)明的效果， 我們只給出了在Co中參雜Zr元素的薄膜制品的數(shù)據(jù)。在FexC0l.x， x=0~0.7中 參雜Zr、 Nb、 Hf、 Ta、 Ti、 V等元素的薄膜制品有相似的結(jié)果。能夠在室溫下應(yīng)用的磁性材料中，F(xiàn)eCo合金具有最大的飽和磁化強(qiáng)度，也 就是說具有最強(qiáng)的磁性信號。然而直接制備的純FeCo或Co薄膜，不具備良好 的軟磁性能，所以不能實(shí)現(xiàn)FeCo或Co薄膜的高頻應(yīng)用。在純金屬磁性薄膜中 參雜少許非磁性金屬，如本發(fā)明中采用的Zr、 Nb、 Hf、 Ta、 Ti、 V等元素，發(fā) 現(xiàn)可以大幅度提高純金屬薄膜的軟磁性能。其可能的原因是，參入非磁性金屬 元素后，會抑制純金屬磁性薄膜中晶粒的生長，從而使晶粒的大小降低到納米 量級。這種磁性金屬晶粒在納米量級的材料被稱為納米晶材料，這種材料就會 表現(xiàn)出非常好的軟磁性能。由于在納米晶材料中晶粒尺寸小于交換長度，通過 晶粒之間的交換耦合作用可以大幅度降低每一個晶粒的磁晶各向異性，所以納 米晶材料會具有非常好的軟磁性能。如圖8所示，為Zr參雜的Co薄膜成分分 析結(jié)果。從分析結(jié)果中可以看到，Zr原子成功地參入到Co薄膜中。而根據(jù)圖9 的測試結(jié)果，我們看到這種Zr參雜的Co薄膜的晶粒大小在15納米左右。另一方面，磁性薄膜只具有好的軟磁性能是不能直接應(yīng)用在高頻下的。因 為在高頻下，磁性材料磁導(dǎo)率的機(jī)制是磁化強(qiáng)度沿著其易磁化方向的進(jìn)動，作 為提供磁矩進(jìn)動的面內(nèi)單軸各向異性場，不僅決定了共振頻率的大小，而且決 定了初始磁導(dǎo)率的數(shù)值。所以只有具備面內(nèi)單軸各向異性的軟磁薄膜，在高頻下才能表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。而在本發(fā)明中，我們利用圖1所示的濺射裝置，可 以在不使用任何誘導(dǎo)方法的情況下直接制備具有面內(nèi)單軸各向異性的高頻軟磁薄膜。圖1中1為射頻磁控濺射靶；2是成份為Fe,Co&， x-0 0.7的磁性金屬圓 盤靶材，其直徑70mm，厚度3mm; 3是非磁性金屬片，其數(shù)量為9個，成份 為高純度的Zr (也可以Nb或Hf或Ta)，大小為3x3xl mm3; cx為濺射傾斜角， 即基底中心到靶材中心的連線與靶材法線方向的夾角；5是Si基底；6是得到 的薄膜的面內(nèi)易磁化方向，垂直于傾斜角在基底上的投影。如圖10所示，為CoZr薄膜面內(nèi)易磁化和難磁化方向的磁滯回線，可以看 到，沿著不同的磁化方向，薄膜的磁特性是不同。當(dāng)外場沿著易磁化方向，磁 滯回線的形狀近似為矩形，剩磁比很大接近于l;外場沿著難磁化方向，磁滯回 線近似為一條沒有磁滯的曲線。這種磁滯回線是典型的具有面內(nèi)單軸各向異性 軟磁薄膜的面內(nèi)磁滯回線。利用本發(fā)明制備的CoZr薄膜的高頻性能測試結(jié)果如圖2至圖7所示。這些 圖的橫坐標(biāo)是頻率，單位是赫茲(Hz);縱坐標(biāo)為薄膜的磁導(dǎo)率。圖中用實(shí)心黑 色方塊標(biāo)出的數(shù)據(jù)是磁導(dǎo)率的實(shí)部，空心紅色圓圈標(biāo)出的數(shù)據(jù)是磁導(dǎo)率的虛部。 在每幅圖中標(biāo)出的fr表示這個樣品的共振頻率，也就是代表了此材料能夠正常 使用的最高頻率上限。從圖2至圖7的這些數(shù)據(jù)能夠看到，隨著濺射傾斜角度 的增加，樣品的共振頻率可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)增加從1.26GHz到4.89GHz。其潛在的 物理機(jī)制在于，在材料飽和磁化強(qiáng)度不變的情況下，薄膜的高頻磁性是由面內(nèi) 單軸各向異性場控制的。改變?yōu)R射傾斜角，可以有效地調(diào)整薄膜的面內(nèi)單軸各 向異性場的數(shù)值，從而可以實(shí)現(xiàn)在GHz范圍內(nèi)對軟磁薄膜高頻特性的連續(xù)調(diào)整。
權(quán)利要求
1.一種制備軟磁薄膜的方法，采用射頻磁控濺射法，其特征是在基片上濺射磁性金屬靶材的同時還在基片上濺射少許非磁性金屬材料，其中濺射到基片上的非磁性金屬與濺射的磁性金屬之原子百分比為3～20。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是濺射的非磁性金屬為Zr或Nb或 Hf或Ta或Ti或V中的任一種或任幾種的組合。
3. 采用權(quán)利要求1所述的制備時，對制品材料的截止頻率進(jìn)行控制的方法， 其特征是在進(jìn)行濺射時，改變靶中心到基片中心的連線與靶法線的夾角，可得 到具有不同截止頻率的磁性薄膜材料。
4. 權(quán)利要求1或2或3所述的方法使用的裝置，由真空系統(tǒng)，射頻電源系 統(tǒng)和射頻靶組成，其特征是濺射靶材為復(fù)合靶，即在現(xiàn)有的被濺射磁性金屬靶 材上設(shè)置有非磁性純金屬片。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的濺射裝置，其特征是復(fù)合靶上的每個非磁性純金 屬片的直徑與磁性金屬靶片直徑比為0.03 0.15，所放置的非磁性純金屬片數(shù)量 為2至16個。
全文摘要
本發(fā)明公開一種在位制備高頻特性可調(diào)的軟磁薄膜的方法及裝置。本發(fā)明的方法所采用的是現(xiàn)有技術(shù)的射頻磁控濺射法，但在進(jìn)行濺射磁性金屬材料的同時，還在基片上濺射少量的非磁性金屬材料。本發(fā)明中濺射到基片上的非磁性金屬與磁性金屬之原子百分比為3～20。本發(fā)明所使用裝置除濺射靶外，其余與現(xiàn)有的射頻濺射裝置完全相同，本發(fā)明所采用的濺射靶材為復(fù)合靶。
文檔編號C23C14/54GK101260514SQ200810092468
公開日2008年9月10日 申請日期2008年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月10日
發(fā)明者范小龍, 薛德勝 申請人:蘭州大學(xué)