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Co—Fe—Zr系合金濺射靶材及其制造方法

文檔序號:3245876閱讀:196來源:國知局

專利名稱::Co—Fe—Zr系合金濺射靶材及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種用于形成軟磁性膜的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材及其制造方法。
背景技術(shù)
:近年來,磁記錄技術(shù)取得了顯著的進(jìn)步,由于驅(qū)動器的小型化和大容量化,針對磁記錄媒體的高密度化的研究得,u大力發(fā)展。然而,在采用現(xiàn)在世界上廣泛普及的面內(nèi)磁記錄方式的磁記錄媒體來同時實(shí)現(xiàn)驅(qū)動器的小型化和大容量化時,lbit的記錄所用的領(lǐng)域變小,與周圍的磁區(qū)抵消后會導(dǎo)致磁力喪失。因此,作為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)記錄高密度化的方式,開發(fā)出了垂直磁記錄方式,現(xiàn)在己經(jīng)進(jìn)入實(shí)用化階段。所謂垂直磁記錄方式,是指相對于媒體面,使容易磁化軸呈垂直配向而形成垂直磁記錄媒體的磁性膜的方式。是適用于即使提高記錄密度進(jìn)行記錄,位(Bit)內(nèi)的反磁界也小,記錄再生特性的下降也少的高記錄密度化的方式。垂直磁記錄媒體一般采用由基板/軟磁性襯層/Ru中間層/CoPtCr—Si02磁性層/保護(hù)層組成的多層構(gòu)造(例如,參考非特許文獻(xiàn)1)。由于要求垂直磁記錄媒體的軟磁性襯層具有優(yōu)良的軟磁特性,因此一般采用非晶態(tài)軟磁性合金。作為代表性的軟磁性襯層用非晶態(tài)合金,已經(jīng)實(shí)用化的有Fe—Co—B合金膜(例如,參考特許文獻(xiàn)l)、Co—Zr—Nb合金膜(例如,參考非特許文獻(xiàn)2)等。然而,F(xiàn)e—Co—B合金膜存在耐腐蝕性低的問題;Co—Zr—Nb合金膜存在飽和磁通密度低的問題。因此,作為上述合金膜的替代候補(bǔ),近來Co—Fe—Zr系合金膜受到特別重視。一般情況下,軟磁性襯層的成膜采用的是磁控管濺射法。所謂磁控管濺射法是指在被稱為靶材的母材的背面上配置永久磁體,使磁通泄漏到靶材的表面上,將等離子體聚束到泄漏磁通領(lǐng)域上,使高速成膜成為可能的方法。因?yàn)榇趴毓転R射法的特征是使磁通泄漏到靶材的表面上,所以當(dāng)靶材自身的導(dǎo)磁率高的情況下,難以獲得使等離子體聚束到靶材的濺射表面上所需的泄漏磁通。因此,期望極力降低靶材自身的導(dǎo)磁率。然而,在磁控管濺射法中,因?yàn)榈入x子體聚束的部分受到集中侵蝕,所以不得不在僅有極少的一部分靶材得到利用的情況下對整個靶材進(jìn)行更換。尤其是在由Co—Fe—Zr系合金等強(qiáng)磁性體組成的靶材中,由于設(shè)在靶材背面的磁體發(fā)出的磁通的大半侵入到靶材內(nèi)部,在靶材的表面上只產(chǎn)生少量的磁通,因此出現(xiàn)靶材的局部受到深度消耗,導(dǎo)致靶材的壽命變得極短。尤其是在形成膜厚達(dá)150200mn的極厚的所述垂直磁記錄媒體的軟磁性襯層時,會出現(xiàn)靶材壽命極短的嚴(yán)重問題,另外,為了減少靶材的更換頻度,就不得不滿足在盡可能地增加靶材厚度的同時,又能獲得充分的泄漏磁通的矛盾性要求?;谝陨系谋尘?,作為靶材的低導(dǎo)磁率化的例子,本發(fā)明的發(fā)明人員公開了一種微細(xì)、均勻地使作為第二相存在的硼化物相分散在Fe—Co—B系合金靶材的金屬組織中,而實(shí)現(xiàn)靶材的低導(dǎo)磁率的技術(shù)(參考特許文獻(xiàn)2)。特許文獻(xiàn)1特開2004—030740號公報特許文獻(xiàn)2特開2004—346423號公報非特許文獻(xiàn)1竹葉入俊司富士時報Vol.77No.22004年p.121非特許文獻(xiàn)2D.H.Hong,S.H.ParkandT.D.Lee,"EffectsofCoZrNbSurfaceMorphologyonMagneticPropertiesandGrainIsolationofCoCrPtPerpendicularRecordingMedia",IEEETrans.Magn.,Vol.41,No.P3148—3150,Oct"2005所述Co—Fe—Zr系合金濺射靶材,一般采用熔解鑄造法制造而成,但存在靶材的導(dǎo)磁率高而不能獲得充分的泄漏磁通的問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于,提供一種能夠獲得強(qiáng)泄漏磁通和低導(dǎo)磁率的、具有高使用效率的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材及其制造方法。為了降低Co—Fe—Zr系合金濺射耙材的導(dǎo)磁率,本發(fā)明的發(fā)明人員進(jìn)行各種研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過使由HCP—Co組成的相和由Fe為主體的合金組成的相分散到Co—Fe—Zr系合金濺射靶材的組織中,可以降低濺射材的導(dǎo)磁率,獲得強(qiáng)泄漏磁通。從而完成本發(fā)明。艮P,本發(fā)明的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材,是原子比的組成式用(Cox—Fenx)100—(Y+z)—ZrY—Mz表示,其中,20《X《70、2《Y《15、2《Z《10,所述組成式的M元素為從(Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg)中選出的一種或兩種以上的元素的濺射靶材,在顯微組織中,微細(xì)分散有由HCP-Co組成的相和以Fe為主體的合金組成的相。另外,本發(fā)明的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材,是原子比的組成式用(Cox—Fe,。o—x)100-(Y+Z〉—Ziv—Mz表示,其中,20《X《70、2《Y《15、2《Z《10,所述組成式的M元素為從(Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg)中選出的一種或兩種以上的元素的濺射靶材,在組織中,在由HCP—Co組成的主相中,微細(xì)分散有由Fe為主體的合金組成的相。所述Co—Fe—Zr系合金濺射靶材,也可以通過對由Co粉末和對Fe、Zr及M元素進(jìn)行合金化處理后的合金粉末進(jìn)行混合后的的混合粉末進(jìn)行加壓燒結(jié)而制成。另外,所述合金粉末,優(yōu)選為對Fe、Co、Zr以及M元素進(jìn)行合金化處理后的合金粉末。另外,所述合金化處理優(yōu)選為合金熔液的急冷凝固處理。本發(fā)明能夠提供可以進(jìn)行穩(wěn)定的磁控管濺射的軟磁性膜形成用的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材,是制造像垂直磁記錄媒體等必須需要Co—Fe—Zr系合金的軟磁性膜時及其有效的技術(shù)。圖1是表示實(shí)施例中樣品1的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像。圖2是表示實(shí)施例中樣品1的X射線衍射圖案。圖3是表示實(shí)施例中樣品4的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像。圖4是表示實(shí)施例中樣品4的X射線衍射圖案。圖5是表示實(shí)施例中樣品11的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像。圖6是表示實(shí)施例中樣品11的X射線衍射圖案。圖7是表示實(shí)施例中樣品21的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像。圖8是表示實(shí)施例中樣品21的X射線衍射圖案。圖9是表示實(shí)施例中樣品31的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像。圖10是表示實(shí)施例中樣品31的X射線衍射圖案。圖11是表示實(shí)施例中樣品33的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像。圖12是表示實(shí)施例中樣品33的X射線衍射圖案。具體實(shí)施方式如上所述,本發(fā)明的最重要特征在于,為了降低Co—Fe—Zr系合金濺射靶材的導(dǎo)磁率,對其顯微組織進(jìn)行了控制這一點(diǎn)上。即,在濺射靶材的顯微組織中,控制由HCP—Co組成的相和以Fe為主體的合金相,使其相互微細(xì)分散。以下,對將本發(fā)明的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材的組織控制為由HCP—Co組成的相和由Fe為主體的合金相相互微細(xì)分散的理由進(jìn)行說明。至今為止,為了降低大量含有作為強(qiáng)磁性體的Co或Fe的合金的導(dǎo)磁率,采用的是添加非磁性元素進(jìn)行合金化的方法。另外,在含有Fe和Co兩種合金的情況下,因?yàn)槭峭ㄟ^Fe和Co的合金化來防止磁矩的增加,也可以考慮作成對Fe和Co的合金化進(jìn)行了控制的燒結(jié)組織。本發(fā)明的發(fā)明人員,為了提高Co—Fe—Zr系合金濺射靶材的泄漏磁通,對上述方法的適用性進(jìn)行了試驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn)這些方法不能充分地降低導(dǎo)磁率,也不能獲得強(qiáng)的泄漏磁通。因此,發(fā)明人員進(jìn)行了進(jìn)一步的研究,對于原本為強(qiáng)磁性體的Co,不使其與靶材的構(gòu)成元素Zr等合金化而制成純Co粉末;相反,對于Fe,積極地添加濺射材的構(gòu)成元素制成合金化的合金粉末,將它們混合后制成燒結(jié)組織,如此形成至今為止未能達(dá)到的、具有極低導(dǎo)磁率的靶材,從而完成本發(fā)明。本發(fā)明采用與上述的現(xiàn)有方法完全不同的方法,制備具有低導(dǎo)磁率的靶材,其低導(dǎo)磁率化的原因如下。一般情況下,己知的是磁矩和磁各向異性對多結(jié)晶體的導(dǎo)磁率的影響大,"磁矩大、磁各向異性小"時變?yōu)楦邔?dǎo)磁率;"磁矩大、磁各向異性小"時變?yōu)榈蛯?dǎo)磁率。另一方面,在包含Co和Fe的合金相的結(jié)晶構(gòu)造中,存在HCP(六方密排晶格)、FCC(面心立方晶格)、BCC(體心立方晶格),其中結(jié)晶磁各向異性最大的是HCP相。另外,已知以大約422'C附近的結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變點(diǎn)為界,純Co在轉(zhuǎn)變點(diǎn)以下時變?yōu)镠CP,在轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上時變?yōu)镕CC。但當(dāng)向Co中添加其他的元素進(jìn)行合金化時,即使在室溫范圍內(nèi),也會出現(xiàn)變?yōu)榻Y(jié)晶磁各向異性小的FCC或BCC的情況。在本發(fā)明中,不使Co與其它的靶材構(gòu)成元素合金化,而使其以HCP—Co相存在而提高磁各向異性,再通過使Fe以與其它元素的合金相存在而降低靶材全體的磁矩,在這些的作用下,使低導(dǎo)磁率、高泄漏磁通成為可能。此外,在本發(fā)明中,由HCP—Co組成的相是指除去不可避免的雜質(zhì)和周圍的擴(kuò)散層,由Co組成的結(jié)晶構(gòu)造為由HCP組成的相。HCP—Co相的結(jié)晶構(gòu)造,可以通過X射線衍射法進(jìn)行判定。另外,在本發(fā)明中,以Fe為主體的合金相是指由以原子比計占50。/。以上的Fe和Zr、M元素構(gòu)成的合金相,或者是由以原子比計占50%以上的Fe和Zr、M元素、Co構(gòu)成的合金相。此外,在本發(fā)明的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材的顯微組織中,HCP—Co相和以Fe為主體的合金相的比率因靶材的化學(xué)組成而變。例如,Co的組成比率低的情況下,成為由HCP—Co構(gòu)成的相和以Fe為主體的合金相相互分散的組織;Co的組成比率高的情況下,成為以Fe為主體的合金相分散于由HCP—Co構(gòu)成的相中的組織。當(dāng)然任何一種情況均可以獲得上述的效果。另外,由HCP—Co構(gòu)成的相和以Fe為主體的合金相分別具有濺射率不同的情況,存在粗大部分時,濺射成膜時會出現(xiàn)異常放電和微粒等問題。因此,通過使各自微細(xì)分散,使穩(wěn)定的濺射成為可能。所以,優(yōu)選為將以Fe為主體的合金相和由HCP—Co構(gòu)成的相的平均粒徑設(shè)為200lim以下。另外,本發(fā)明的濺射材的化學(xué)組成,是原子比的組成式用(Cox—Fei00-x)io。-(Y+z)—ZrY—Mz表示,其中,20《X《70、2《Y《15、2《Z《10,所述組成式的M元素為從(Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg)中選出的一種或兩種以上的元素構(gòu)成。將Co和Fe的組成比X設(shè)為20《X《70,是因?yàn)樵贑o—Fe二元系合金膜中,通過將0)含量設(shè)為以原子比計占2070%,可以生成具有高飽和磁化和優(yōu)良軟磁特性的薄膜。將Zr的添加量Y設(shè)為2《Y《15,是因?yàn)樵诖朔秶鷥?nèi)添加Zr,可以生成具有優(yōu)良軟磁特性的非晶態(tài)相的薄膜。理由是Zr的添加量小于2原子%時,薄膜結(jié)晶化而難以獲得優(yōu)良的軟磁特性,超過15原子%時,飽和磁化下降。為了進(jìn)一步獲得高飽和磁化,優(yōu)選為將Zr的添加量Y設(shè)為2《Y《8。將從M元素(Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg)中選出的一種或兩種以上元素的添加量Z設(shè)為2《Z《10,是因?yàn)樵诖朔秶鷥?nèi)添加從M元素中選出的一種或兩種以上元素,具有降低薄膜的磁致伸縮,提高軟磁特性,或者提高耐腐蝕性的效果。M元素中的Nb、Ta,尤其具有降低薄膜的磁致伸縮,提高軟磁特性的效果。而Ti、V、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg等元素,尤其具有提高薄膜的耐腐蝕性的效果。上述本發(fā)明的濺射靶材,是對調(diào)整為規(guī)定組成的Co粉末和對Fe、Zr以及M元素進(jìn)行合金化處理后的合金粉末進(jìn)行混合而成的混合粉末進(jìn)行加壓燒結(jié)而制成的。如上所述,Co粉末在室溫范圍內(nèi)為HCP,與Fe、Zr以及M元素產(chǎn)生合金化時,會出現(xiàn)變?yōu)镕CC和BCC的情況,因此重要的是通過以純Co粉末與其它元素混合后進(jìn)行加壓燒結(jié),使Co相以HCP殘留在燒結(jié)后的靶材組織中。同樣,通過加壓燒結(jié)對Fe、Zr以及M元素進(jìn)行了合金化處理的合金粉末,可以在燒結(jié)后的靶材組織中高效生成以Fe為主體的合金相。另外,由Fe、Zr以及M元素構(gòu)成的合金的液相溫度高,難以制造合金粉末時,也可以包含Co的一部分,對Fe、Co、Zr以及M元素進(jìn)行合金化處理。這是因?yàn)槭购辖鸱勰┲泻蠧o可以降低液相溫度。此外,在這種情況下,合金粉末中含有的Co量為靶材全體的10原子%左右。另外,作為混合粉末的加壓燒結(jié)方法,可以采用熱壓、熱等靜壓、通電加壓燒結(jié)、熱擠壓等方法。其中特別優(yōu)選為熱等靜壓,因?yàn)闊岬褥o壓的加壓壓力高,即使降低最高溫度抑制擴(kuò)散層的生成,也可以獲得致密的燒結(jié)體。此外,優(yōu)選為將加壓燒結(jié)時的最高溫度設(shè)為80(TC以上、120(TC以下。其理由是當(dāng)燒結(jié)溫度低于800。C時,難以獲得致密的燒結(jié)體;超過120(TC時存在燒結(jié)中合金粉末產(chǎn)生熔解的情況。再者,由于最高溫度過高時混合粉末微粒之間的擴(kuò)散過度,難以使HCP相充分殘留,因此更優(yōu)的是將加壓燒結(jié)時的最高溫度設(shè)定為90(TC到IIO(TC的范圍內(nèi)。另外,優(yōu)選為將加壓燒結(jié)時的最高壓力設(shè)定為20MPa以上。因?yàn)樽罡邏毫Φ陀?0MPa時,不能獲得致密的燒結(jié)體。作為本發(fā)明的合金化處理,優(yōu)選采用可以獲得微細(xì)組織的急冷凝固處理。此外,為了獲得微細(xì)粉末,優(yōu)選為Co粉末也與合金粉末一樣采用急冷凝固處理制成。作為急冷凝固處理方法,優(yōu)選采用雜質(zhì)混入少、填充率高、可以獲得適于燒結(jié)的球狀粉末的氣體霧化法。另外,為了抑制氧化,霧化氣體優(yōu)選采用惰性氣體氬氣或氮?dú)?。?shí)施例1以下,參考實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)說明。在以下的實(shí)施例中,將合金組成全部設(shè)為Co—27.6Fe—4Zr—4Nb(原子°/。)。通過采用Ar氣的氣體霧化法制成表1所示的各種粉末后,用60篩孔的篩對霧化粉末進(jìn)行分級。以表1的組合對各種噴霧粉末進(jìn)行稱量、混合,使混合粉末的組成成為Co—27.6Fe—4Zr—4Nb(原子%),然后將其填充到軟鋼容器中進(jìn)行脫氣密封。接著,在壓力122MPa、溫度95(TC、保持時間1小時的條件下,通過熱等靜壓制成燒結(jié)體,再通過機(jī)械加工制成直徑190mm、厚12mm的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材。另外,通過熔解鑄造制成同一組成的鑄錠后,通過機(jī)械加工制成直徑190mm、厚12mm的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材。表l樣品No.原料粉末的構(gòu)成和組合備考1Co、Fe-ll.2Zr_ll.2Nb(原子%)本發(fā)明例12Co-5Zr-4Nb(原子%),F(xiàn)e-1.6Zr-4Nb(原子%)比較例13Co-5.9Zr(原子%),F(xiàn)e-12.7Nb(原子%)比較例24Co-27.6Fe-4Zr-4Nb(原子%)熔解鑄造材比較例3從上述樣品1和樣品4的靶材的端材上采取兩個10mmX10mm的試驗(yàn)片,進(jìn)行拋光后,采用Ar氣對一個試驗(yàn)片進(jìn)行海綿膠片混煉工藝(flatmilling),用掃描電子顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察。通過X射線衍射測量對另一個試驗(yàn)片進(jìn)行相鑒定。此外,進(jìn)行X射線衍射測量時,使用的是株式會社RIGAKU制造的X射線衍射裝置RINT2500V,線源采用Co。圖1是表示樣品1的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像,圖2是表示樣品1的X射線衍射圖案。從圖1可見樣品1(本發(fā)明例1)的顯微組織由淺灰色的Co相和白色的Fe合金相組成。另夕卜,從圖2可見樣品1(本發(fā)明例l)的X射線衍射圖案,呈現(xiàn)分別反映與HCP—Co相、aFe相、其他Fe2Zr金屬間化合物接近的相的峰值,因此可以鑒定顯微組織中的Co相為HCP—Co相,同樣地可以鑒定Fe合金相由aFe相和金屬間化合物相構(gòu)成。另外,圖3是表示樣品4的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像。圖4是表示樣品4的X射線衍射圖案。從圖3可見樣品4(比較例3)的顯微組織顯示出典型的熔解鑄造組織,由深灰色的初晶部和淺灰色的共晶部構(gòu)成。再者,圖4所示的樣品4(比較例3)的X射線衍射圖案,呈現(xiàn)分別反映與a(Co—Fe)相和其他的Co2Nb金屬間化合物接近的相的峰值,因此可以鑒定顯微組織的初晶部為a(Co—Fe)相;同樣地可以鑒定共晶部由a(Co—Fe)相和金屬間化合物構(gòu)成。此外,a(Co—Fe)是主要由Co和Fe構(gòu)成的固熔體,是BCC構(gòu)造的相。其次,從制成的各個靶材的端材上采取長30mm、寬10mm、厚5mm的試驗(yàn)片。再使用東英工業(yè)株式會社制造的直流磁特性測量裝置TRF5A對這些試驗(yàn)片的磁化曲線進(jìn)行了測量。由測得的磁化曲線求出最大導(dǎo)磁率,結(jié)果如表2所示。從表2可知樣品1的本發(fā)明例的靶材顯示出最低的最大導(dǎo)磁率。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>接著,對制備的各個靶材的泄漏磁通(Pass-Through-Flux)進(jìn)行了測量,結(jié)果如表3所示。PTF測量是在靶材的背面上設(shè)置永久磁體,對泄漏到靶材表面上的磁通進(jìn)行測量的方法,是對接近磁控管濺射裝置狀態(tài)的泄漏磁通進(jìn)行定量測量的方法。實(shí)際測量是基于ASTMF1761-00(StandardTestMethodforPassThroughFluxofCircularMagneticSputteringTargets)而進(jìn)行的,通過下述公式求出PTF。(PTF)=100X(放置靶材狀態(tài)下的磁通強(qiáng)度)+(不放置靶材狀態(tài)下的磁通強(qiáng)度)(%)表3<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>PTF的測量結(jié)果如表3所示,從表3可知樣品1(本發(fā)明例)的PTF與板厚薄的樣品2(比較例1)幾乎相等,再者,較板厚同為12mm的樣品3(比較例2)的值要高,與上述的最大導(dǎo)磁率的測量結(jié)果對應(yīng),即使將板厚設(shè)厚,也可以獲得非常強(qiáng)的泄漏磁通。從以上內(nèi)容可以確認(rèn)到,與其他制法制成的耙材相比,由微細(xì)分散有HCP—Co構(gòu)成的相和以Fe為主體的合金相的顯微組織構(gòu)成的本發(fā)明的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材,具有顯著低的導(dǎo)磁率,可以獲得強(qiáng)的泄漏磁通。實(shí)施例2在以下的實(shí)施例中,將合金組成全部設(shè)為Co—27Fe—5Zr—5Ta(原子%)。使用表4所示的各種粉末,通過與實(shí)施例1同樣的方法制成直徑190mm、厚15mm的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材。另外,通過熔解鑄造制成同一組成的鑄錠后,通過機(jī)械加工也制成直徑190mm、厚15mm的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>比較例5與實(shí)施例1同樣,從上述樣品11的靶材的端材上采取試驗(yàn)片,用掃描電子顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察,并用x射線衍射測量進(jìn)行相鑒定。此外,上述的顯微組織觀察及X射線衍射測量,采用與實(shí)施例1相同的方法和相同的裝置。圖5表示樣品11的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像,圖6表示樣品11的X射線衍射圖案。從圖5可見樣品11(本發(fā)明例2)的顯微組織由淺灰色的Co相和白色的Fe合金相組成。另外,從圖6可見樣品11(本發(fā)明例2)的X射線衍射圖案,呈現(xiàn)分別反映與HCP—Co相、aFe相、其他Fe2Zr金屬間化合物接近的相的峰值,因此可以鑒定顯微組織中的Co相為HCP—Co相,同樣地可以鑒定Fe合金相由aFe相和金屬間化合物相構(gòu)成。其次,從制成的各個靶材的端材上采取試驗(yàn)片,用與實(shí)施例l相同的方法,對試驗(yàn)片的磁化曲線進(jìn)行測量,由測得的磁化曲線求出最大導(dǎo)磁率。另外,也通過與實(shí)施例l相同的方法,對制備的各個靶材的PTF進(jìn)行了測量。測量的最大導(dǎo)磁率如表5所示,PTF如表6所示。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>由表5及表6可知,具有微細(xì)分散有由HCP—Co相和以Fe為主體的合金相的顯微組織的樣品11的靶材顯示出最低的最大導(dǎo)磁率。另外,樣品11的PTF顯示出最高值,與最大導(dǎo)磁率的測量結(jié)果對應(yīng),可以獲得非常強(qiáng)的泄漏磁通。實(shí)施例3在以下的實(shí)施例中,將合金組成全部設(shè)為Co—36.8Fe—5Zr—3Ta(原子%)。使用表7所示的各種粉末,通過與實(shí)施例1同樣的方法制成直徑190mm、厚15mm的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材。另外,通過熔解鑄造制成同一組成的鑄錠后,通過機(jī)械加工也制成直徑l卯mm、厚15mm的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材。表7樣品No.原料粉末的構(gòu)成和組合備考<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>與實(shí)施例1同樣,從上述樣品21的靶材的端材上采取試驗(yàn)片,用掃描電子顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察,并用X射線衍射測量進(jìn)行相鑒定。此外,上述的顯微組織觀察及X射線衍射測量,采用與實(shí)施例1相同的方法和相同的裝置。圖7表示樣品21的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像,圖8表示樣品21的X射線衍射圖案。從圖7可見樣品21(本發(fā)明例3)的顯微組織由淺灰色的Co相和白色的Fe合金相組成。另外,從圖8可見樣品21(本發(fā)明例3)的X射線衍射圖案,呈現(xiàn)分別反映與HCP—Co相、ctFe相、其他Fe2Zr金屬間化合物接近的相的峰值,因此可以鑒定顯微組織中的Co相為HCP—Co相,同樣地可以鑒定Fe合金相由aFe相和金屬間化合物相構(gòu)成。其次,從制成的各個靶材的端材上采取試驗(yàn)片,用與實(shí)施例l相同的方法,對試驗(yàn)片的磁化曲線進(jìn)行測量,由測得的磁化曲線求出最大導(dǎo)磁率。另外,也通過與實(shí)施例1相同的方法,對制備的各個靶材的PTF進(jìn)行了測量。測量的最大導(dǎo)磁率如表8所示,PTF如表9所示。表8樣品No.最大導(dǎo)磁率備考<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>由表7及表8可知,具有微細(xì)分散有由HCP—Co相和以Fe為主體的合金相的顯微組織的樣品21的靶材顯示出最低的最大導(dǎo)磁率。另外,樣品21的PTF顯示出最高值,與最大導(dǎo)磁率的測量結(jié)果對應(yīng),可以獲得非常強(qiáng)的泄漏磁通。實(shí)施例4在以下的實(shí)施例中,將合金組成全部設(shè)為Co—27.6Fe—5Zr—3Ta(原子%)。使用表10所示的各種粉末,除了Co粉末采用熔解粉碎Co粉末之夕卜,采用與實(shí)施例1同樣的方法,制成直徑190mm、厚15mm的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材。另外,通過瑢解鑄造制成同一組成的鑄錠后,通過機(jī)械加工也制成直徑190mm、厚15mm的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材。表10<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>與實(shí)施例1同樣,從上述樣品31、33的靶材的端材上采取試驗(yàn)片,用掃描電子顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察,并用X射線衍射測量進(jìn)行相鑒定。此外,上述的顯微組織觀察及X射線衍射測量,采用與實(shí)施例1相同的方法和相同的裝置。圖9表示樣品31的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像,圖10表示樣品31的X射線衍射圖案。從圖9可見樣品31(本發(fā)明例4)的顯微組織由淺灰色的Co相和白色的Fe合金相組成。另外,從圖10可見樣品31(本發(fā)明例4)的X射線衍射圖案,呈現(xiàn)分別反映與HCP—Co相、aFe相、其他Fe2Zr金屬間化合物接近的相的峰值。另外,通過電子探針微量分析儀(EPMA:ElectronProbeMicro-Analyzer)對試驗(yàn)片進(jìn)行確認(rèn),發(fā)現(xiàn)確實(shí)存在Co相,因此可以鑒定顯微組織中的Co相為HCP—Co相,同樣地可以鑒定Fe合金相由aFe相和金屬間化合物相構(gòu)成。另外,圖11是表示樣品33的顯微組織的掃描電子顯微鏡的鏡像。圖12是表示樣品33的X射線衍射圖案。從圖11可見樣品33(比較例9)的顯微組織顯示出典型的熔解鑄造組織,由淺灰色的初晶部和白色的共晶部構(gòu)成。再者,圖12所示的樣品33(比較例9)的X射線衍射圖案,呈現(xiàn)分別反映與a(Co—Fe)相和其他的Fe2Zr金屬間化合物接近的相的峰值,因此可以鑒定顯微組織的初晶部為a(Co—Fe)相;同樣地可以鑒定共晶部由a(Co—Fe)相和金屬間化合物構(gòu)成。其次,從制成的各個靶材的端材上采取試驗(yàn)片,用與實(shí)施例l相同的方法,對試驗(yàn)片的磁化曲線進(jìn)行測量,由測得的磁化曲線求出最大導(dǎo)磁率。另外,也通過與實(shí)施例l相同的方法,對制備的各個靶材的PTF進(jìn)行了測量。測量的最大導(dǎo)磁率如表11所示,PTF如表12所示。表ll<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表12<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>由表11及表12可知,具有微細(xì)分散有由HCP—Co相和以Fe為主體的合金相的顯微組織的樣品31的靶材顯示出最低的最大導(dǎo)磁率。另外,樣品31的PTF顯示出最高值,與最大導(dǎo)磁率的測量結(jié)果對應(yīng),可以獲得非常強(qiáng)的泄漏磁通。在本發(fā)明中,通過使Co—Fe—Zr系合金濺射靶材的顯微組織中分散由HCP—Co相構(gòu)成的相和以Fe為主體的合金相,可以獲得低導(dǎo)磁率,強(qiáng)泄漏磁通的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材。結(jié)果,在形成軟磁性膜時,可以進(jìn)行穩(wěn)定的磁控管濺射。權(quán)利要求1.一種Co-Fe-Zr系合金濺射靶材,其特征在于,原子比的組成式用(Cox-Fe100-x)100-(Y+Z)一ZrY-MZ表示,其中,20≤X≤70、2≤Y≤15、2≤Z≤10,所述組成式的M元素為從Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg中選出的一種或兩種以上的元素,在顯微組織中,微細(xì)分散有由HCP-Co構(gòu)成的相和以Fe為主體的合金相。2.—種Co—Fe—Zr系合金濺射靶材,其特征在于,原子比的組成式用(Cox—Fe100-X)100—(Y+Z)—ZrY—Mz表示,其中,20《X《70、2《Y《15、2《Z《10,所述組成式的M元素為從Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg中選出的一種或兩種以上的元素,在顯微組織中,在由HCP—Co構(gòu)成的主相中,微細(xì)分散有以Fe為主體的合金相。3.根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材,其特征在于,所述由HCP—Co構(gòu)成的相及以Fe為主體的合金相的平均粒徑為200iim以下。4.一種權(quán)利要求1或2所述的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材的制造方法,其特征在于,對Co粉末和對Fe、Zr及M元素進(jìn)行了合金化處理后的合金粉末混合后的混合粉末進(jìn)行加壓燒結(jié)。5.—種權(quán)利要求1或2所述的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材的制造方法,其特征在于,對Co粉末和對Fe、Co、Zr及M元素進(jìn)行了合金化處理后的合金粉末混合后的混合粉末進(jìn)行加壓燒結(jié)。6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的Co—Fe—Zr系合金濺射靶材的制造方法,其特征在于,所述合金化處理為合金熔液的急冷凝固處理。全文摘要本發(fā)明涉及一種對用于垂直磁記錄媒體的Co-Fe-Zr系合金的軟磁性膜進(jìn)行成膜的Co-Fe-Zr系合金濺射靶材,其目的在于提供一種具有良好的濺射特性的低導(dǎo)磁率的Co-Fe-Zr系合金濺射靶材及其制造方法。是原子比的組成式用(Co<sub>x</sub>-Fe<sub>100-x</sub>)<sub>100-(Y+Z)</sub>-Zr<sub>Y</sub>-M<sub>Z</sub>、20≤X≤70;2≤Y≤15;2≤Z≤10表示的、所述組成式的M元素為從(Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg)中選出的一種或兩種以上的元素的濺射靶材;是顯微組織中微細(xì)分散有由HCP-Co構(gòu)成的相和以Fe為主體的合金相的濺射靶材。文檔編號C23C14/34GK101161854SQ200710180108公開日2008年4月16日申請日期2007年10月10日優(yōu)先權(quán)日2006年10月10日發(fā)明者上野友典,上野英,福岡淳,藤本光晴,高島洋申請人:日立金屬株式會社
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