專利名稱：采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni₃Al基單晶高溫合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Ni3Al基單晶高溫合金材料的制備方法，更特別地說，是指一種 采用籽晶法與螺旋選晶法兩種工藝的組合進(jìn)行制備Ni3Al基單晶高溫合金的方法。
技術(shù)背景航空航天技術(shù)的高度發(fā)展，要求發(fā)動機(jī)具有更髙的推重比及工作效率，這便要求 發(fā)動機(jī)具有更高的工作溫度。目前，單晶高溫合金由于具有熔點(diǎn)高、高溫強(qiáng)度和抗蠕 變性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，是制造先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)渦輪葉片和導(dǎo)向葉片的關(guān)鍵材料。單晶高 溫合金在定向凝固過程中，生長方向表現(xiàn)出明顯的擇優(yōu)取向，該擇優(yōu)取向往往與軸向 存在一定偏角，使單晶鑄件的性能顯著下降，對于航空發(fā)動機(jī)的廣泛應(yīng)用帶來不利影 響，所以晶體取向的控制尤為重要。螺旋選晶法是指通過螺旋型晶體生長通道與晶粒在單向熱流條件下?lián)駜?yōu)生長的 耦合作用逐漸淘汰晶粒制備單晶體的方法。籽晶法是指在選取的優(yōu)良的單晶體上切取一定晶體取向的籽晶，采用在籽晶表面 外延生長出單晶體，所制得單晶體的晶體取向與籽晶的晶體取向一致?，F(xiàn)在航空工業(yè)中制造單晶高溫合金葉片的工藝方法主要是螺旋選晶法，其單晶成 功率高，伹選晶法不能控制單晶高溫合金的晶體取向和凝固組織，而對單晶力學(xué)性能 的影響因素主要是晶體取向和凝固組織。籽晶法雖然可以有效的控制單晶的晶體取向 和凝固組織，但其單晶成功率極低。 發(fā)明 內(nèi) 容本發(fā)明的目的是提出一種Ni3Al基單晶高溫合金采用籽晶法與螺旋選晶法組合 制備的方法，該組合制備方法借助于籽晶法對晶體取向及凝固組織的精確控制和螺旋 選晶法髙的單晶成功率，并且組合制得的Ni3Al基單晶高溫合金具有與Ni3Al基單晶 高溫合金籽晶一致的晶體取向；通過兩種制備單晶高溫合金材料工藝的組合，從而獲 得性能優(yōu)良的單晶高溫合金材料。4本發(fā)明是一種釆用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni3Al基單晶高溫合金的方法， 該組合工藝包括下列制備步驟第一步，制備Ni3Al基單晶高溫合金的籽晶；在Ni3Al基單晶高溫合金體上定向切割出具有一定晶體取向的試塊，并對試塊 的晶面進(jìn)行拋光處理和表面腐蝕處理，獲得Ni3Al基單晶高溫合金籽晶；拋光處理?xiàng)l件采用150#、 360#、 500#、 1000#、 2000弁水磨砂紙磨光試塊 的晶面，然后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光處理；表面腐蝕處理?xiàng)l件將拋光后的試塊采用腐蝕劑表面處理2 10min后取出， 即得Ni3Al基單晶高溫合金籽晶；第二步，制備螺旋選晶器蠟?zāi)?；將蠟料?0 12(TC的溫度條件下熔化后注入螺旋選晶器模具中，并在0.5~ 10MPa壓力下壓制成型，制得螺旋選晶器蠟?zāi)＃?第三步，制備零件蠟?zāi)?；將蠟料?0 12(TC的溫度條件下熔化后注入零件模具中，并在0.5 10MPa 壓力下壓制成型，制得零件蠟?zāi)?；第四步，將上述第一步中制得的Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1的晶面向上沿伸 至上述第二步中制得的螺旋選晶器蠟?zāi)?中，且Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1伸入 螺旋選晶器蠟?zāi)?有0.5 10mm;螺旋選晶器蠟?zāi)?的上端放置零件蠟?zāi)?;在Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1、螺旋選晶器蠟?zāi)?和零件蠟?zāi)?的外部涂掛 3 20mm厚的陶瓷耐火漿料，然后在120 500。C溫度下脫蠟，在800 170(TC 溫度下培燒5~ 15h后制得帶有籽晶的陶瓷模殼；第五步，將上述第三步中制得的陶瓷模殼放入單晶爐中，調(diào)節(jié)單晶爐內(nèi)溫度至 1400 1950°C，金屬液通過澆注口 4流入陶瓷模殼中，保溫等待2 30min后； 以0.1 15mm/min的速度向下移動拉晶，拉晶結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫后取出， 即制得與Ni3Al基單晶高溫合金籽晶晶體取向一致和優(yōu)良凝固組織的Ni3Al基單晶高 溫合金材料；所述金屬液的溫度為1400~1800°C。


圖1是肌^1基單晶高溫合金體上<001>取向的示意圖。圖2是Ni3Al基單晶高溫合金體上<011>取向的示意圖。圖3是Ni3Al基單晶高溫合金體上<111>取向的示意圖。圖4是蠟?zāi)ＤＰ徒M裝示意圖。圖5A是Ni3Al基單晶高溫合金籽晶的金相照片。圖5B是經(jīng)本發(fā)明方法制得的Ni3Al基單晶高溫合金的金相照片。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步購詳細(xì)說明。本發(fā)明是一種采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni3Al基單晶高溫合金的方法， 該組合工藝包括下列制備步驟第一步，制備Ni3Al基單晶高溫合金的籽晶；參見圖l所示，在^^1基單晶高溫合金體上定向切割出具有<001>取向的試 塊，并對試塊的(001)面進(jìn)行拋光處理和表面腐蝕處理，獲得Ni3Al基單晶高溫合金 籽晶；所述(001)面即為A、 B、 C、 D四點(diǎn)形成的面；拋光處理?xiàng)l件采用150#、 360#、 500#、 1000#、 2000弁水磨砂紙磨光試塊 的(001)面，然后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光處理；表面腐蝕處理?xiàng)l件將拋光后的試塊采用腐蝕劑表面處理2 10min后取出， 即得Ni3Al基單晶高溫合金籽晶；所述腐蝕劑是硝酸HN03、氫氟酸HF和甘油<23^03組成，且每10ml硝酸中 加入10 50ml氫氟酸和40 100ml甘油；或者由鹽酸HC1和過氧化氫&02組成，且每10ml鹽酸中加入5 30ml過氧化氫；所述Ni3Al基單晶高溫合金是Ni- (5~20) Mo- (6~10) Al- (0~0.1) B; 第二步，制備螺旋選晶器蠟?zāi)＃粚⑾灹显?0 12(TC的溫度條件下熔化后注入螺旋選晶器模具中，并在0.5~ 10MPa壓力下壓制成型，制得螺旋選晶器蠟?zāi)?；所述蠟料?iBKB牌號的蠟料、OH-l牌號的蠟料、OH-2牌號的蠟料、OH-3 牌號的蠟料、OH-4牌號的蠟料、P-3牌號的蠟料、B-l牌號的蠟料或者7iC50-50 牌號的蠟料；第三步，制備零件蠟?zāi)＃粚⑾灹显?0 12(TC的溫度條件下熔化后注入零件模具中，并在0.5~ lOMPa 壓力下壓制成型，制得零件蠟?zāi)?；所述蠟料?tBKB牌號的蠟料、OH-l牌號的蠟料、OH-2牌號的蠟料、OH-3 牌號的蠟料、OH-4牌號的蠟料、P-3牌號的蠟料、B-l牌號的蠟料或者TiC50-50 牌號的蠟料；第二步與第三步中的所述模具(螺旋選晶器模具、零件模具)形狀與所需制得 的零件形狀相關(guān)。參見圖4所示，第四步，將上述第一步中制得的Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1 的(001)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋選晶器蠟?zāi)?中，且Ni3Al基單晶高 溫合金籽晶1伸入螺旋選晶器蠟?zāi)?有0.5 10mm;螺旋選晶器蠟?zāi)?的上端放 置零件蠟?zāi)?;在M3A1基單晶高溫合金籽晶1、螺旋選晶器蠟?zāi)?和零件蠟?zāi)?的外部涂掛 3 20mm厚的陶瓷耐火漿料，然后在120 500匸溫度下脫蠟，在800 170(TC 溫度下培燒5 15h后制得帶有籽晶的陶瓷^莫?dú)?；第五步，將上述第三步中制得的陶瓷模殼放入單晶爐中，調(diào)節(jié)單晶爐內(nèi)溫度至 1400~1950°C,金屬液通過澆注口 4流入陶瓷模殼中，保溫等待2~30min后； 以0.1 15mm/min的速度向下移動拉晶，拉晶結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫后取出， 即制得具有<001>取向和優(yōu)良的凝固組織M3A1基單晶高溫合金材料。金屬液的溫度 為1400 1800。C。為了制備不同取向的Ni3Al基單晶高溫合金,在本發(fā)明的第一步中,可以在Ni3Al 基單晶高溫合金體上定向切割出具有<011>取向或者<111>取向的試塊，然后釆用 與上述相同的方法制備<011>取向和優(yōu)良凝固組織的Ni3Al基單晶高溫合金材料，或 者< 111>取向和優(yōu)良凝固組織的Ni3Al基單晶高溫合金材料。制備<011>取向和凝固組織優(yōu)良的Ni3Al基單晶高溫合金材料的步驟為第一步，制備Ni3Al基單晶高溫合金的籽晶；參見圖2所示，在Ni3Al基單晶高溫合金體上定向切割出具有<011>取向的試 塊，并對試塊的(011)面進(jìn)行拋光處理和表面腐蝕處理，獲得Ni3Al基單晶高溫合金 籽晶；200710179687.X說明書第5/12頁所述(011)面即為C、 D、 E、 F四點(diǎn)形成的面；拋光處理?xiàng)l件采用150#、 360#、 500#、 IOOO弁、2000弁水磨砂紙磨光試塊 的(Oll)面，然后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光處理；表面腐蝕處理?xiàng)l件將拋光后的試塊采用腐蝕劑表面處理2 10min后取出， 即得M3A1基單晶高溫合金籽晶；所述腐蝕劑是硝酸、氫氟酸和甘油組成，且每lOml硝酸中加入10 50ml氫 氟酸和40 100ml甘油；或者由鹽酸和過氧化氫組成，且每10ml鹽酸中加入5 30ml過氧化氫；第二步，制備螺旋選晶器蠟?zāi)＃粚⑾灹显?0 12(TC的溫度條件下熔化后注入螺旋選晶器模具中，并在0.5~ lOMPa壓力下壓制成型，制得螺旋選晶器蠟?zāi)?；所述蠟料為^BKB牌號的蠟料、OH-l牌號的蠟料、OH-2牌號的蠟料、OH-3 牌號的蠟料、OH-4牌號的蠟料、P-3牌號的蠟料、B-1牌號的蠟料或者兀C50-50 牌號的蠟料；第三步，制備零件蠟?zāi)?；將蠟料?0 12CTC的溫度條件下熔化后注入零件，莫具中，并在0.5 lOMPa 壓力下壓制成型，制得零件蠟?zāi)＃凰鱿灹鲜?tBKB牌號的蠟料、OH-l牌號的蠟料、OH-2牌號的蠟料、OH-3 牌號的蠟料、OH-4牌號的蠟料、P-3牌號的蠟料、B-1牌號的蠟料或者7iC50-50 牌號的蠟料；參見圖4所示，第四步，將上述第一步中制得的Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1 的(Ol l)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋選晶器蠟?zāi)?中，且Ni3Al基單晶高 溫合金籽晶1伸入螺旋選晶器蠟?zāi)?有0.5 10mm;螺旋選晶器蠟?zāi)?的上端放 置零件蠟?zāi)?;所述零件蠟+莫3的蠟料是nBKB牌號的蠟料、OH-l牌號的蠟料、OH-2牌號 的蠟料、OH-3牌號的蠟料、OH-4牌號的蠟料、P-3牌號的蠟料、B-l牌號的蠟料 或者7iC50-50牌號的蠟料；在Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1、螺旋選晶器蠟?zāi)?和試樣蠟?zāi)?的外部涂掛 3 20mm厚的陶瓷耐火漿料，然后在120 500。C溫度下脫蠟，在800 1700。C 溫度下培燒5 15h后制得帶有籽晶的陶瓷模殼；第五步，將上述第三步中制得的陶瓷模殼放入單晶爐中，調(diào)節(jié)單晶爐內(nèi)溫度至 1400 1950°C，金屬液通過澆注口 4流入陶瓷模殼中，保溫等待2 30min后； 以0.1 15mm/min的速度向下移動拉晶，拉晶結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫后取出， 即制得具有<011>取向和優(yōu)良的凝固組織Ni3Al基單晶高溫合金材料。金屬液的溫度 為1400~1800oC。制備< 111>取向和凝固組織優(yōu)良的Ni3Al基單晶高溫合金材料的步驟為第一步，制備Ni3Al基單晶高溫合金的籽晶；參見圖3所示，在Ni3Al基單晶高溫合金體上定向切割出具有"lh取向的試 塊，并對試塊的(lll)面進(jìn)行拋光處理和表面腐蝕處理，獲得Ni3Al基單晶高溫合金 籽晶；所述(111)面即為C、 D、 E、 F四點(diǎn)形成的面；拋光處理?xiàng)l件采用150#、 360#、 500#、 IOOO弁、2000弁水磨砂紙磨光試塊 的(lll)面，然后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光處理；表面腐蝕處理?xiàng)l件將拋光后的試塊采用腐蝕劑表面處理2 lOmin后取出， 即得Ni3Al基單晶高溫合金籽晶；所述腐蝕劑是硝酸、氫氟酸和甘油組成，且每lOml硝酸中加入10 50ml氫 氟酸和40 100ml甘油；或者由鹽酸和過氧化氫組成，且每10ml鹽酸中加入5 30ml過氧化氫；第二步，制備螺旋選晶器蠟?zāi)?；將蠟料?0 12(TC的溫度條件下熔化后注入螺旋選晶器模具中，并在0.5 lOMPa壓力下壓制成型，制得螺旋選晶器蠟?zāi)＃凰鱿灹鲜秦KB牌號的蠟料、OH-l牌號的蠟料、OH-2牌號的蠟料、OH-3 牌號的蠟料、OH-4牌號的蠟料、P-3牌號的蠟料、B-l牌號的蠟料或者nC50-50 牌號的蠟料；9第三步，制備零件蠟禾莫；將蠟料在40~ 12(TC的溫度條件下熔化后注入零件^莫具中，并在0.5~ lOMPa 壓力下壓制成型，制得零件蠟禾莫；所述蠟料是兀BKB牌號的蠟料、OH-l牌號的蠟料、OH-2牌號的蠟料、OH-3 牌號的蠟料、OH-4牌號的蠟料、P-3牌號的蠟料、B-l牌號的蠟料或者7rC50-50 牌號的蠟料；參見圖4所示，第四步，將上述第一步中制得的Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1 的(111)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋選晶器蠟?zāi)?中，且Ni3Al基單晶高 溫合金籽晶1伸入螺旋選晶器蠟?zāi)?有0.5~10mm;螺旋選晶器蠟?zāi)?的上端放 置試樣蠟?zāi)?;所述試樣蠟?zāi)?的蠟料是;:BKB牌號的蠟料、OH-l牌號的蠟料、OH-2牌號 的蠟料、OH-3牌號的蠟料、OH-4牌號的蠟料、P-3牌號的蠟料、B-l牌號的蠟料 或者7iC50-50牌號的蠟料；在Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1、螺旋選晶器蠟?zāi)?和試樣蠟?zāi)?的外部涂掛 3~20mm厚的陶瓷耐火漿料，然后在120 500。C溫度下脫蠟，在800 170CTC 溫度下培燒5~ 15h后制得帶有籽晶的陶瓷+莫?dú)?；第五步，將上述第三步中制得的陶瓷模殼放入單晶爐中，調(diào)節(jié)單晶爐內(nèi)溫度至 1400 195CTC，金屬液通過澆注口 4流入陶瓷模殼中，保溫等待2 30min后； 以0.1 15mm/min的速度向下移動拉晶，拉晶結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫后取出， 即制得具有< 111>取向和優(yōu)良的凝固組織Ni3Al基單晶高溫合金材料。金屬液的溫度 為1400~1,°C。實(shí)施例 1 :制備具有<001 >取向和優(yōu)良凝固組織的Ni-14Mo-7.8Al單晶高溫合金材料的步 驟為第一步，制備Ni-14Mo-7.8Al單晶高溫合金的籽晶；參見圖1所示，在Ni-14Mo-7.8A1單晶高溫合金體上定向切割出具有<001> 取向的試塊，并對試塊的(001)面進(jìn)行拋光處理和表面腐蝕處理，獲得 M-14Mo-7.8Al單晶高溫合金籽晶；所述(OOl)面即為A、 B、 C、 D四點(diǎn)形成的面；拋光處理?xiàng)l件釆用150#、 360#、 500#、 1000#、 2000#水磨砂紙磨光試塊 的(OOl)面，然后在拋光機(jī)(上海精密儀器儀表有限公司，PG-1A)上進(jìn)行拋光處理;表面腐蝕處理?xiàng)l件將拋光后的試塊采用腐蝕劑表面處理5min后取出，即得 Ni-14Mo-7.8Al單晶高溫合金籽晶；所述腐蝕劑是硝酸、氫氟酸'和甘油組成，且每10ml硝酸中加入30ml氫氟酸 和50ml甘油；第二步，制備螺旋選晶器蠟?zāi)＃粚⑾灹显?5'C的溫度條件下熔化后注入螺旋選晶器+莫具中，并在0.5MPa壓力下壓制成型，制得螺旋選晶器蠟?zāi)＃?所述蠟料是7iBKB牌號的蠟料； 第三步，制備零件蠟?zāi)＃粚⑾灹显?5。C的溫度條件下熔化后注入零件^莫具中，并在0.5MPa壓力下壓制成型，制得零件蠟豐莫；所述蠟料是7iBKB牌號的蠟料；參見圖4所示，第四步，將上述第一步中制得的Ni-14Mo-7.8Al單晶高溫合金 籽晶1的(OOl)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋選晶器蠟?zāi)?中，且 Ni-14Mo-7.8A1單晶高溫合金籽晶1伸入螺旋選晶器蠟?zāi)?有5mm;螺旋選晶器 蠟?zāi)?的上端放置試樣蠟?zāi)?;所述試樣蠟?zāi)?的蠟料是7iBKB牌號的蠟料；在Ni-14Mo-7.8A1單晶高溫合金籽晶1、螺旋選晶器蠟?zāi)?和試樣蠟?zāi)?的外 部涂掛10mm厚的陶瓷耐火漿料，然后在140。C溫度下脫蠟，在1000t:溫度下培 燒10h后制得帶有籽晶的陶瓷模殼；第五步，將上述第三步中制得的陶瓷模殼放入單晶爐(德國DZG-0.025型晶 體生長爐)中，調(diào)節(jié)單晶爐內(nèi)溫度至1580t， Ni-14Mo-7.8Al金屬液(該金屬液的 溫度為140CTC)通過澆注口 4流入陶瓷^t殼中，保溫等待2min后；以3mm/min 的速度向下移動拉晶，拉晶結(jié)束后，隨爐冷卻至2(TC后取出，即制得<001>取向和 凝固組織優(yōu)良的Ni-14Mo-7.8A1單晶高溫合金材料。對上述制備的Ni-14Mo-7.8Al單晶髙溫合金材料采用X射線背散射勞埃法測定 晶體取向?yàn)?lt;001>方向。采用奧林巴斯金相顯微鏡對Ni-14Mo-7.8A1籽晶的微觀組織進(jìn)行觀察，其金相 照片如圖5A所示;采用奧林巴斯金相顯微鏡對經(jīng)本發(fā)明方法制得的Ni-14Mo-7.8Al 單晶高溫合金的微觀組織進(jìn)行觀察，其金相照片如圖5B所示。通過對圖5A與圖5B 的照片對比，其微觀組織形貌相同，可見一次枝晶間距相同，二次枝晶形貌相同，故 具有優(yōu)良凝固組織。釆用上述相同的第二步至第五步，對具有<011>取向、<111>取向的 Ni-14Mo-7.8Al單晶高溫合金籽晶進(jìn)行制備，制得的Ni-14Mo-7.8Al單晶高溫合金 經(jīng)X射線背散射勞埃法測定晶體取向分別為<011>取向、< 111>取向。 實(shí)施例2 :制備具有<011>取向和優(yōu)良凝固組織的Ni-13.5Mo_7.6Al-0.04B單晶高溫合金材料的步驟為第一步，制備Ni-13.5Mo-7.6A1-0.04B單晶高溫合金的籽晶；參見圖2所示，在Ni-13.5Mo-7.6Al-0.04B單晶高溫合金體上定向切割出具有<011>取向的試塊，并對試塊的(011)面進(jìn)行拋光處理和表面腐蝕處理，獲得Ni-13.5Mo-7.6Al-0.04B單晶高溫合金籽晶；所述(011)面即為A、 B、 C、 D四點(diǎn)形成的面；拋光處理?xiàng)l件采用150#、 360#、 500#、 1000#、 2000#水磨砂紙磨光試塊 的(011)面，然后在拋光機(jī)(上海精密儀器儀表有限公司，PG-1A)上進(jìn)行拋光處理；表面腐蝕處理?xiàng)l件將拋光后的試塊采用腐蝕劑表面處理2min后取出，即得 Ni-13.5Mo-7.6A1-0.04B單晶高溫合金籽晶；所述腐蝕劑是硝酸、氫氟酸和甘油組成，且每10ml硝酸中加入30ml氫氟酸 和60ml甘油；第二步，制備螺旋選晶器蠟?zāi)?；將蠟料?(TC的溫度條件下熔化后注入螺旋選晶器纟莫具中，并在3MPa壓力下壓制成型，制得螺旋選晶器蠟?zāi)＃?所述蠟料是OH-4牌號的蠟料；第三步，制備零件蠟?zāi)?；將蠟料?0(TC的溫度條件下熔化后注入零件模具中，并在0.5MPa壓力下壓制成型，制得零件蠟禾莫；所述蠟料是P-3牌號的蠟料；參見圖4所示，第四步，將上述第一步中制得的Ni-13.5Mo-7.6Al-0.04B單 晶髙溫合金籽晶1的(011)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋選晶器蠟?zāi)?中， 且Ni-13.5Mo-7.6A1-0.04B單晶高溫合金籽晶1伸入螺旋選晶器蠟?zāi)?有10mm; 螺旋選晶器蠟?zāi)?的上端放置試樣蠟?zāi)?;所述試樣蠟?zāi)?的蠟料OH-4牌號的蠟料；在Ni-13.5Mo-7.6A1-O.(MB單晶高溫合金籽晶1、螺旋選晶器蠟?zāi)?和試樣 蠟?zāi)?的外部涂掛20mm厚的陶瓷耐火漿料，然后在25CTC溫度下脫蠟，在1300 "C溫度下培燒12h后制得帶有籽晶的陶瓷纟莫?dú)?；第五步，將上述第三步中制得的陶瓷模殼放入單晶爐(德國DZG-0.025型晶 體生長爐)中，調(diào)節(jié)單晶爐內(nèi)溫度至1800°C， Ni-13.5Mo-7.6Al-0.04B金屬液(該 金屬液的溫度為180CTC)通過澆注口 4流入陶瓷模殼中，保溫等待10min后；以 15mm/min的速度向下移動拉晶，拉晶結(jié)束后，隨爐冷卻至20"C后取出，即制得 <011>取向和凝固組織優(yōu)良的Ni-13.5Mo-7.6A1-0.04B單晶高溫合金材料。對上述制備的Ni-13.5Mo-7.6Al-0.04B單晶高溫合金材料采用X射線背散射 勞埃法測定晶體取向?yàn)?lt;011>方向。采用奧林巴斯金相顯微鏡對Ni-13.5Mo-7.6A1-0.04B籽晶的微觀組織進(jìn)行觀 察，采用奧林巴斯金相顯微鏡對經(jīng)本發(fā)明方法制得的Ni-13.5Mo-7.6Al-0.04B單晶 高溫合金的微觀組織進(jìn)行觀察，兩者的微觀組織形貌相同，可見一次枝晶間距相同， 二次枝晶形貌相同，故具有優(yōu)良凝固組織。釆用上述相同的第二步至第五步，對具有<001>取向、<111>取向的 Ni-13.5Mo-7.6A1-0.04B單晶高溫合金籽晶進(jìn)行制備，制得的 Ni-13.5Mo-7.6Al-0.04B單晶高溫合金經(jīng)X射線背散射勞埃法測定晶體取向分別為 <001>取向、<111>取向。實(shí)施例3 :制備具有<111>取向和優(yōu)良凝固組織的Ni-14Mo-7.8A1-0.02B單晶高溫合金 材料的步驟為第一步，制備M-14Mo-7.8Al-0.02B單晶高溫合金的籽晶；參見圖3所示，在Ni-14Mo-7.8A1-0.02B單晶高溫合金體上定向切割出具有<111>取向的試塊，并對試塊的(lll)面進(jìn)行拋光處理和表面腐蝕處理，獲得Ni-14Mo-7.8A1-0.02B單晶高溫合金籽晶；所述(111)面即為A、 B、 C、 D四點(diǎn)形成的面；拋光處理?xiàng)l件釆用150#、 360#、 500#、 1000#、 2000弁水磨砂紙磨光試塊 的(lll)面，然后在拋光機(jī)(上海精密儀器儀表有限公司，PG-1A)上進(jìn)行拋光處理；表面腐蝕處理?xiàng)l件將拋光后的試塊采用腐蝕劑表面處理10min后取出，即得 Ni-14Mo-7.8A1-0.02B單晶高溫合金籽晶；所述腐蝕劑是鹽酸和過氧化氫組成，且每10ml鹽酸中加入10ml過氧化氫；第二步，制備螺旋選晶器蠟?zāi)?；將蠟料?2(TC的溫度條件下熔化后注入螺旋選晶器模具中，并在10MPa壓 力下壓制成型，制得螺旋選晶器蠟?zāi)＃?所述蠟料是P-3牌號的蠟料； 第三步，制備零件蠟?zāi)?；將蠟料?5。C的溫度條件下熔化后注入零件模具中，并在0.5MPa壓力下壓制 成型，制得零件蠟t莫；所述蠟料是OH-l牌號的蠟料；參見圖4所示，第四步，將上述第一步中制得的Ni-"Mo-7.8A1-0.02B單晶 髙溫合金籽晶1的(111)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋選晶器蠟^莫2中，且 Ni-14Mo-7.8A1-0.02B單晶高溫合金籽晶1伸入螺旋選晶器蠟?zāi)?有0.5mm;螺 旋選晶器蠟?zāi)?的上端放置零件蠟?zāi)?;所述零件蠟纟莫3的蠟料P-3牌號的蠟料；在Ni-14Mo-7.8A1-0.02B單晶高溫合金籽晶1、螺旋選晶器蠟?zāi)?和零件蠟 模3的外部涂掛5mm厚的陶瓷耐火漿料，然后在300。C溫度下脫蠟，在170(TC溫 度下培燒5h后制得帶有籽晶的陶瓷模殼；第五步，將上述第三步中制得的陶瓷模殼放入單晶爐(德國DZG-0.025型晶 體生長爐)中，調(diào)節(jié)單晶爐內(nèi)溫度至1700°C， Ni-14Mo-7.8A1-0.02B金屬液(該 金屬液的溫度為1600°C)通過澆注口 4流入陶瓷模殼中，保溫等待5min后；以 4mm/min的速度向下移動拉晶，拉晶結(jié)束后，隨爐冷卻至2CTC后取出，即制得 "lh取向和凝固組織優(yōu)良的Ni-14Mo-7.8A1-0.02B單晶高溫合金材料。對上述制備的Ni-14Mo-7.8Al-0.02B單晶高溫合金材料采用X射線背散射勞 埃法測定晶體取向?yàn)?lt;111>方向。采用奧林巴斯金相顯微鏡對Ni-14Mo-7.8Al-0.02B籽晶的微觀組織進(jìn)行觀察， 采用奧林巴斯金相顯微鏡對經(jīng)本發(fā)明方法制得的Ni-14Mo-7.8A1-0.02B單晶高溫 合金的微觀組織進(jìn)行觀察，兩者的微觀組織形貌相同，可見一次枝晶間距相同，二次 枝晶形貌相同，故具有優(yōu)良凝固組織。采用上述相同的第二步至第五步，對具有<001>取向、<011>取向的 Ni-14Mo-7.8A1-0.02B單晶高溫合金籽晶進(jìn)行制備，制得的Ni-14Mo-7.8A1-0.02B 單晶高溫合金經(jīng)X射線背散射勞埃法測定晶體取向分別為<001 >取向、<011 >取向。本發(fā)明釆用籽晶法與螺旋選晶法的組合工藝制備Ni3Al基單晶高溫合金材料不 僅可以獲得高的單晶成功率，同時(shí)還可以確保晶體取向和凝固組織的可控性，使其具 有優(yōu)良的性能，有效的降低航空發(fā)動機(jī)的制造成本。因此，采用籽晶法與螺旋選晶法 組合制備單晶高溫結(jié)構(gòu)材料的技術(shù)可以進(jìn)一步滿足航空燃?xì)鉁u輪發(fā)動機(jī)機(jī)向高推重比、低成本方向發(fā)展的要求。
權(quán)利要求
1、一種采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni3Al基單晶高溫合金的方法，其特征在于包括有下列步驟第一步，制備Ni3Al基單晶高溫合金的籽晶；在Ni3Al基單晶高溫合金體上定向切割出具有一定晶體取向的試塊，并對試塊的晶面進(jìn)行拋光處理和表面腐蝕處理，獲得Ni3Al基單晶高溫合金籽晶；拋光處理?xiàng)l件采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂紙磨光試塊的晶面，然后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光處理；表面腐蝕處理?xiàng)l件將拋光后的試塊采用腐蝕劑表面處理2～10min后取出，即得Ni3Al基單晶高溫合金籽晶；第二步，制備螺旋選晶器蠟?zāi)＃粚⑾灹显?0～120℃的溫度條件下熔化后注入螺旋選晶器模具中，并在0.5～10MPa壓力下壓制成型，制得螺旋選晶器蠟?zāi)?；第三步，制備零件蠟?zāi)＃粚⑾灹显?0～120℃的溫度條件下熔化后注入零件模具中，并在0.5～10MPa壓力下壓制成型，制得零件蠟?zāi)＃坏谒牟?，將上述第一步中制得的Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1的晶面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋選晶器蠟?zāi)?中，且Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1伸入螺旋選晶器蠟?zāi)?有0.5～10mm；螺旋選晶器蠟?zāi)?的上端放置零件蠟?zāi)?；在Ni3Al基單晶高溫合金籽晶1、螺旋選晶器蠟?zāi)?和零件蠟?zāi)?的外部涂掛3～20mm厚的陶瓷耐火漿料，然后在120～500℃溫度下脫蠟，在800～1700℃溫度下培燒5～15h后制得帶有籽晶的陶瓷模殼；第五步，將上述第三步中制得的陶瓷模殼放入單晶爐中，調(diào)節(jié)單晶爐內(nèi)溫度至1400～1950℃，金屬液通過澆注口4流入陶瓷模殼中，保溫等待2～30min后；以0.1～15mm/min的速度向下移動拉晶，拉晶結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫后取出，即制得與Ni3Al基單晶高溫合金籽晶晶體取向一致和優(yōu)良凝固組織的Ni3Al基單晶高溫合金材料；所述金屬液的溫度為1400～1800℃。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni3Al基單晶高溫合金 的方法，其特征在于所述Ni3Al基單晶高溫合金是Ni- (5~20) Mo- (6~10) Al- (0 0.1) B。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni3Al基單晶高溫合金 的方法，其特征在于所述Ni3Al基單晶高溫合金是Ni-14Mo-7.8Al單晶高溫合 金、Ni-13.5Mo-7.6A1-0.04B單晶高溫合金或者Ni-14Mo-7.8Al-0.02B單晶高溫合金。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni3Al基單晶高溫合金 的方法，其特征在于所述晶體取向是指叫^基單晶高溫合金體的<001>取向、 <011>取向或者<111>取向；所述晶面是指(001)面、(Oll)面或者(lll)面；所述(001)面即為A、 B、 C、 D 四點(diǎn)形成的面；(Oll)面即為C、 D、 E、 F四點(diǎn)形成的面；(lll)面即為D、 E、 G 三點(diǎn)形成的面。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni3Al基單晶高溫合金 的方法，其特征在于第二步和第三步中的所述蠟料為兀BKB牌號的蠟料、OH-1 牌號的蠟料、OH-2牌號的蠟料、OH-3牌號的蠟料、OH-4牌號的蠟料、P-3牌 號的蠟料、B-l牌號的蠟料或者7iC50-50牌號的蠟料。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni3Al基單晶髙溫合金 的方法，其特征在于所述腐蝕劑是硝酸、氫氟酸和甘油組成，且每10ml硝酸 中加入10 50ml氫氟酸和40 100ml甘油。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni3Al基單晶高溫合金 的方法，其特征在于所述腐蝕劑是由鹽酸和過氧化氫組成，且每10ml鹽酸中 加入5 30ml過氧化氫。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni3Al基單晶高溫合金 的方法，其特征在于制得的Ni3Al基單晶高溫合金與Ni3Al基單晶高溫合金籽 晶的一次枝晶間距相同，且二次枝晶形貌相同。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用籽晶法與螺旋選晶法組合制備Ni₃Al基單晶高溫合金的方法，首先在Ni₃Al基單晶高溫合金體上定向切割出具有一定晶體取向的籽晶，將籽晶沿伸入螺旋選晶器蠟?zāi)Ｒ欢?，螺旋選晶器蠟?zāi)５牧硪欢伺c零件蠟?zāi)＿B接，并在籽晶、螺旋選晶器蠟?zāi)：土慵災(zāi)５耐獠客繏焯沾赡突饾{料，然后經(jīng)脫蠟、培燒制得帶有籽晶的陶瓷模殼，利用陶瓷模殼在單晶爐中澆注成型制備Ni₃Al基單晶高溫合金材料。本發(fā)明單晶制備技術(shù)可以精確控制單晶的晶體取向及微觀組織，制備優(yōu)質(zhì)的Ni₃Al基單晶高溫合金材料。
文檔編號B22D27/20GK101255607SQ20071017968
公開日2008年9月3日 申請日期2007年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月17日
發(fā)明者李樹索, 武美伶, 蔣立武, 韓雅芳 申請人:北京航空航天大學(xué)