專利名稱：一種超大粒度鉬粉制備方法
一種超大粒度鉬粉制備方法技術領域一種超大粒度的鉬粉的制備方法，涉及一種用于具有特殊物理性能的高熔點合金粉末的 制備方法。
背景技術：
具有超大粒度(平均粒度達10pm以上)、高比重(松裝密度達2.5g/cn^以上)、高流動性 (霍爾流速達30min/50g以上)等特殊物理性能的鉬粉，擁有常規(guī)顆粒鉬粉所無法比擬的使用 性能，在航天、電子、汽車等領域展現出廣泛的應用前景。自從二十世紀四十年代作為一門獨立的學科和專業(yè)技術以來，經過半個多世紀的發(fā)展， 粉末制備技術已經取得長足的進展。目前，粉末制備技術可分為氣相法(包括蒸發(fā)凝聚法和 氣相反應法)、液相法(包括沉淀法、溶膠-凝膠法和水熱法)和固相法(包括機械法和化學 法)等三大類數十禾中制備工藝(i /"g n Fwmfamewto/s o/Ceraw/c尸racew/"g S少wAewi 丄o"ifo".'爿c^/謡/c /99<5;/^壽,麥.教沐皮術手I. yZrL'眾學工_#幼麼趁，20似)。由于鉬金屬的熔點和沸點分別高達2895K和5077K，這些制備方法中，氣相法和液相法的制備過 程中必須至少一相物質呈氣相和液相，因此除等離子法外，這兩大類技術無法適用于鉬粉的 制備；而等離子法因其昂貴的制造成本，無法實現鉬粉的大批量制備(^#乎.遂^^沐遣 敉貧術觀擾與展碧.2002^房房尿處紐控劍犬會論jr桌，2002. 623-626)。在固相法中，鉬 粉制備大多采用"鉬酸銨焙燒制取三氧化鉬，三氧化鉬分段熱分解為鉬粉"的化學法。這種 方法非常適合制備中等粒度(平均粒度為l^im 5pm)、小比重(松裝密度為lg/cn^左右)、低 流動性(霍爾流速達40 50min/50g)、顆粒圓整度較差的常規(guī)鉬粉。由于整個化學處理過程的 控制性較差，化學法制備物理性能要求嚴格的鉬粉較為困難(5occacd"z'^ i , Kra朋ez' ^目前，這種特殊物理性能的鉬粉產品被日本新日鐵公司(Nippon Steel)、東曹公司 (Tosoh)、日立金屬公司(Hitachi Metals)等少數幾家國外公司所壟斷。其制備技術的具體 細節(jié)的尚未見報道。 發(fā)明內容本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術的不足，提供一種能制備出由平均粒度為 10(^m 200^im的顆粒團組成的超大粒度鉬粉的方法。 本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的。一種超大粒度鉬粉制備方法，其特征在于其制備過程包括以下步驟(1) 選擇費氏粒度為2.5 3.5nm，松裝密度為0.9~l.lg/cm3，氧含量小于0.08% (重量)的鉬粉；(2) 將選擇的鉬粉在15MPa 30MPa壓力下壓制成坯；(3) 將壓制的坯料在80(TC 120(TC的溫度下，燒結1~5小時；(4) 將燒結后的坯料破碎、球磨和篩分，制備出由平均粒度為100~200pm的顆粒團組 成的鉬粉。本發(fā)明的一種超大粒度鉬粉制備方法，其特征在于所述的壓制的坯料燒結過程是在氫氣 保護下進行的。本發(fā)明的原料為費氏粒度為2.5pm 3.5tim，松裝密度為0.9g/cm3~l.lg/cm3的鉬粉，采用 傳統的化學法制備較為容易，鉬粉的化學成分要求是為了保證成品鉬粉的化學成分，形貌較 規(guī)則的鉬粉在成型過程中，顆粒的流動性較好，可較一致地保證燒結強度。本發(fā)明的壓制過程中，將一定質量的常規(guī)鉬粉裝入模具后，其壓制力和保壓時間以保證 壓坯尺寸，即壓制密度為準。根據不同批次的鉬粉，壓制力和保壓時間可在15MPa 30MPa、 30s 60s之間波動。壓坯大小一則根據液壓機臺面大小確定，二則不能小于顎式破碎機的入料 尺寸要求。本發(fā)明的低溫燒結的燒結溫度和燒結時間根據不同批次鉬粉物理性能有所波動。燒結和 冷卻過程的氫氣流量根據不同馬弗爐的爐膛大小而定，以保證燒結坯不發(fā)生氧化為準。采用本發(fā)明的方法直接采用常規(guī)鉬粉進行后續(xù)處理，對原料的要求較低；整個工藝過程 為物理過程，不同于傳統的化學還原法，可保證工藝過程少(無)污染；采用本方法制備的 顆粒團鉬粉，其形貌較為圓整，顆粒團內部的燒結強度較高，在使用過程中不會出現顆粒團 自動破碎的現象?？芍苽涑鲇善骄６葹?0(^m 200nm的顆粒團組成的鉬粉，實現80%以 上的成品率。


圖1為采用本發(fā)明的方法制備的鉬粉的微觀形貌圖。圖2 (a)為采用本發(fā)明的方法制備的鉬粉的宏觀形貌圖。圖2 (b)為采用本發(fā)明的方法制備的鉬粉的單個顆粒內部組織形貌圖。
具體實施方式
一種超大粒度鉬粉制備方法，包括以下步驟(1) 選擇合適的常規(guī)鉬粉。鉬粉的粒度和密度適中(費氏粒度為2.5nm 3.5^im，松裝密 度為0.9g/Cm3~Ug/cm3)，化學成分均勻、合格(尤其是氧含量不超過0.08wt%)，鉬粉形貌 較為規(guī)則，無過多的搭接。(2) 壓坯成型。采用足夠噸位的液壓機和模具，將鉬粉壓制成坯，保證壓制過程達到 15MPa 30MPa的壓制力，保壓時間達到30s以上，壓坯尺寸根據液壓機臺面尺寸確定。(3) 低溫燒結。將壓坯逐排放入鉬質托盤中，壓坯與托片之間放置粒度為^m 5pm的 氧化鋯球，壓坯之間用(Mmm的鉬絲間隔。將裝有鉬壓坯的托盤放入預先升溫的馬弗爐，選 擇80(TC 120(TC的溫度，對壓坯燒結1~5小時。燒結和冷卻過程保證氫氣流量為0.3m3/h ~0.9m3/h。 ，(4) 破碎和篩分。首先，采用顎式破碎機對經過低溫燒結的鉬板坯進行破碎，出口粒度 為lmm 5mm，然后，采用機械合金化設備，選擇l: 1的球料比，對破碎后的鉬顆粒進行 球磨1小時，接下來，采用60目振動篩篩分，最后采用560kg空氣錘對篩上物進行破碎，進 行繼續(xù)篩分。實施例1首先，選擇費氏粒度為2.76pm，松裝密度為0.98g/cn^的鉬粉，其氧含量為0.067wt%, 微觀形貌如圖1所示。然后，在YA32-315A型四柱液壓機上，采用20MPa的壓制力和30s 的保壓時間壓制成坯，壓坯尺寸為16mmX60mmX160mm。將壓坯逐排放入鉬質托盤中，壓 坯與托片之間放置粒度為lpm 5pm的氧化鋯球，壓坯之間用cblmm的鉬絲間隔。將托盤放 入馬弗爐，選擇90(TC/2.5h的工藝進行低溫燒結。保溫燒結后推入馬弗爐的冷卻區(qū)冷卻1小 時，馬弗爐的氫氣流量為0.7nWh 0.8m3/11。隨后將燒結后的鉬板坯逐個喂入上海世邦機器制 造有限公司產YGM7826型磨粉機搗碎，對出口碎料l: 1的球料比，在三位混料機中球磨1 小時，球磨過程對球磨罐進行抽真空保護(真空度達l(T2MPa)。球磨并冷卻后采用60目振 動篩進行篩分，篩下物收集包裝，篩上物放入560kg空氣錘的砧座上(砧座裝有保護套，以 防鉬粉污染)，重鍛擊3 4次，收集鍛擊后的鉬粉60目篩分，篩下物收集包裝，篩上物作為 鉬廢料，壓制其它用途的板坯。采用這種方法制備的鉬粉顆粒粒度可達到10(Him 20(Him，其形貌較為圓整(圖2)，可 滿足熱噴涂等后續(xù)使用要求。實施例2其他條件同例l，選擇費氏粒度為2.5pm 3.5^im，松裝密度為0.9g/cm3~l.lg/cm3，氧含量 小于0.08% (重量)的鉬粉；在15MPa壓制成坯；在80(TC的溫度下，燒結小時；將燒結后 的坯料破碎、球磨和篩分，制備出由平均粒度為100nm 20(Him的顆粒團組成的鉬粉。其形 貌較為圓整，可滿足熱噴涂等后續(xù)使用要求。實施例3其他條件同例l，選擇費氏粒度為2.5pm 3.5^un，松裝密度為0.9g/cm3~l.lg/cm3，氧含量 小于0.08% (重量)的鉬粉；在30MPa壓力下壓制成坯；將壓制的坯料在1200。C的溫度下， 燒結1小時；將燒結后的坯料破碎、球磨和篩分，制備出由平均粒度為10(Hun 200^im的顆 粒團組成的鉬粉。其形貌較為圓整，可滿足熱噴涂等后續(xù)使用要求。
權利要求
1.一種超大粒度鉬粉制備方法，其特征在于其制備過程包括以下步驟(1)選擇費氏粒度為2.5μm～3.5μm，松裝密度為0.9g/cm3～1.1g/cm3，氧含量小于0.08％(重量)的鉬粉；(2)將選擇的鉬粉在15MPa～30MPa壓力下壓制成坯；(3)將壓制的坯料在800℃～1200℃的溫度下，燒結1～5小時；(4)將燒結后的坯料破碎、球磨和篩分，制備出由平均粒度為100μm～200μm的顆粒團組成的鉬粉。
2. 根據權利要求1所述的一種超大粒度鉬粉制備方法，其特征在于所述的壓制的坯料燒 過程是在氫氣保護下進行的。
全文摘要
一種超大粒度的鉬粉的制備方法，涉及一種用于具有特殊物理性能的高熔點合金粉末的制備方法。其特征在于其制備過程包括以下步驟(1)選擇費氏粒度為2.5μm～3.5μm，松裝密度為0.9g/cm³～1.1g/cm³，氧含量小于0.08％(重量)的鉬粉；(2)將選擇的鉬粉在15MPa～30MPa壓力下壓制成坯；(3)將壓制的坯料在800℃～1200℃的溫度下，燒結1～5小時；(4)將燒結后的坯料破碎、球磨和篩分，制備出由平均粒度為100μm～200μm的顆粒團組成的鉬粉。采用本發(fā)明的方法，可制備出由平均粒度為100μm～200μm的顆粒團組成的鉬粉，實現80％以上的成品率。
文檔編號B22F9/02GK101224500SQ20071017964
公開日2008年7月23日 申請日期2007年12月17日 優(yōu)先權日2007年12月17日
發(fā)明者馮鵬發(fā), 州 武, 強 陳 申請人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司