專利名稱：一種硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，主要用于鋼鐵零件表面電鍍鋅及鋅鐵合金的后處理工序，屬金屬材料表面處理技術領域。
背景技術：
腐蝕與防腐關系到經濟發(fā)展和人民生命安全，表面工程技術是解決機械零部件及材料腐蝕與防護最經濟有效的手段和方法。
鍍鋅及鋅鐵合金是提高鋼鐵零件抗腐蝕能力的有效途徑，目前廣泛地應用于造船工業(yè)、機械工業(yè)、航空、建筑等許多領域中。但在潮濕的環(huán)境中，尤其在濕熱環(huán)境中，鍍鋅及鋅鐵合金層易發(fā)生腐蝕，使鍍層表面形成暗灰色或白色疏松的腐蝕產物——白銹；時間長了會出現(xiàn)紅銹，從而失去防腐效果。為了提高鍍層的耐蝕性，須對鍍層進行鈍化處理形成表面鈍化膜。
目前幾乎所有的鍍鋅鋼板都采用了鉻酸鹽鈍化處理，但由于鉻酸鹽中六價鉻毒性高且易致癌，政府已嚴格限制鉻酸鹽的使用和排放；并且“十一五”規(guī)劃中強調把開發(fā)環(huán)境保護技術放在優(yōu)先位置。因此鉻酸鹽鈍化技術正面臨嚴峻挑戰(zhàn)，而尋求和采用符合環(huán)保要求的無鉻鈍化技術正成為目前發(fā)展的必然趨勢。目前國內外鍍鋅及其合金層上的無鉻鈍化主要有鉬酸鹽鈍化、稀土金屬鈍化、硅酸鹽鈍化、植酸鈍化和有機物鈍化等，但這些無鉻鈍化技術其鈍化效果還達不到鉻酸鹽鈍化所具有的耐蝕性，或者是費用太高，以至于目前還沒有一種無鉻鈍化工藝能夠完全取代鉻酸鹽鈍化工藝，相應的清潔化、低成本、好鈍化效果的鈍化液及其配制技術也沒有。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有鍍鋅和鋅鐵合金中鈍化技術的不足，提供一種不含有毒物質、制備工藝簡單、成本低、所處理產品性能優(yōu)良的電鍍鋅及鋅鐵合金硅酸鹽清潔鈍化液制備方法。
本發(fā)明硅酸鹽清潔鈍化液配制的技術方案是首先分別配制硅酸鹽溶液和硼酸溶液，再分別量取濃HNO3和濃H2SO4，先后加入已配制好的硅酸鹽溶液中并混合均勻，然后與配制好的硼酸溶液混合，再量取分析純用H2O2滴入該混合溶液中，得到含硅酸鹽、硼酸、H2O2、HNO3、H2SO4、H2O的混合液，再將溶液的pH值調至1.5～3，最后定容至所需體積。具體配制步驟和方法為先根據(jù)體積總量稱取5~20g/L分析純用硅酸鹽，倒入盛有10～30倍質量自來水的燒杯中，用玻璃棒充分攪拌至硅酸鹽完全溶解，得到硅酸鹽水溶液；再根據(jù)體積總量稱取2~6g/L分析純用硼酸，倒入盛有10～30倍質量自來水的燒杯中，用玻璃棒充分攪拌至硼酸完全溶解，得到硼酸水溶液；然后根據(jù)體積總量按3～15ml/L用移液管分別量取分析純用濃HNO3和濃H2SO4，先后慢慢加入溶解完全的硅酸鹽溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻，再把已配制好的硼酸水溶液加入到該配制好的硅酸鹽與濃HNO3和濃H2SO4的混合溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻；之后，再根據(jù)體積總量按5～20ml/L用移液管量取分析純用H2O2，加入到已配制好的硅酸鹽、濃HNO3、濃H2SO4和硼酸的混合溶液中，邊加邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻；然后以數(shù)字酸度計為工具，用稀H2SO4或稀NaOH把已配制好的由硅酸鹽、硼酸、H2O2、HNO3、H2SO4與H2O組成的混合溶液的pH值調至1.5～3，并用自來水定容到所需體積，得到含硅酸鹽5~20g/L、硼酸2~6g/L、H2O25~20ml/L、HNO33~15ml/L、H2SO43~15ml/L、其余為H2O的清潔型硅酸鹽鈍化液。
采用本方法配制的清潔型硅酸鹽鈍化液，主要成分為硅酸鹽，并配以硼酸、H2O2、HNO3和H2SO4，用于電鍍鋅及鋅鐵合金工藝的后處理工藝時，能夠顯著提高電鍍鋅及鋅鐵合金的耐蝕性，使鹽霧試驗出白銹時間可達40~100小時以上，達到了鉻酸鹽鈍化的性能水平，而且遠高于國家標準(30小時)。由于鈍化液配制中不加鉻，克服了鉻酸鹽鈍化技術毒性大、不環(huán)保、配制工藝復雜、成本高等缺點，具有配制工藝簡單、成本低，可實現(xiàn)電鍍鋅及鋅鐵合金鈍化工藝的清潔化等優(yōu)點。


附圖為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖與實施例對本發(fā)明的實質作進一步說明。
實施例1如附圖所示，該硅酸鹽清潔鈍化液的配制過程如下用天平先按5g/L稱取分析純硅酸鈉50g，倒入盛有1L自來水的燒杯中，并用玻璃棒充分攪拌至完全溶解。然后用天平稱取20g分析純用硼酸，倒入盛有0.5L自來水的燒杯中，用玻璃棒充分攪拌至硼酸完全溶解。用移液管分別量取30ml分析純用濃HNO3和濃H2SO4，先后慢慢加入上述硅酸鈉溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。把已配制好的硼酸水溶液，加入到已配制好的硅酸鹽與濃HNO3和濃H2SO4的混合溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。用移液管量取30ml的分析純用H2O2，加入到上述已配制好的硅酸鹽、濃HNO3、濃H2SO4和硼酸的混合溶液中，邊加邊攪拌，以至混合均勻，然后以數(shù)字酸度計為工具，用稀H2SO4或稀NaOH調該混合溶液的pH值至3，并定容到10L，從而完成清潔型硅酸鹽鈍化液的配制。
用該制備工藝配制得到的電鍍鋅及鋅合金用清潔鈍化液10L，其中各組成物及含量為硅酸鈉5g/L、硼酸2g/L、H2O25ml/L、HNO33ml/L、H2SO43ml/L，其余為H2O，pH值為3。
此鈍化液用于對局部鍍鋅鋼板進行鈍化處理。鋼板在進行除銹、除油、活化等前處理后，放入電鍍液中進行電鍍，鍍鋅工藝的鍍液組成及操作條件為ZnCl280g/L、KCl 200g/L、添加劑適量、鍍液的pH值保持在5.5左右，電流密度為1.2A/dm2，溫度為室溫，電鍍時間為25分鐘。電鍍后將零件取出清洗，然后放入由HNO32ml/L和H2O組成的出光液中停留10秒，取出零件用水清洗干凈，再用本鈍化液室溫下鈍化處理90秒，最后將零部件清洗干凈并用吹風機吹干零件表面水分。
使用此制備工藝配制出的硅酸鈉鈍化液進行處理后的鋅鍍層外觀均勻光亮，經中性鹽霧試驗出白銹時間超過100小時。
實施例2如附圖所示，該硅酸鹽清潔鈍化液的配制過程如下用天平先按10g/L稱取分析純硅酸鉀50g，倒入盛有1.5L自來水的燒杯中，并用玻璃棒充分攪拌至完全溶解。用天平按4g/L稱取20g分析純用硼酸，倒入盛有0.5L自來水的燒杯中，用玻璃棒充分攪拌至硼酸完全溶解。用移液管分別量取50ml分析純用濃HNO3和濃H2SO4，先后慢慢加入上述硅酸鉀溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。把已配制好的硼酸水溶液，加入到已配制好的硅酸鹽與濃HNO3和濃H2SO4的混合溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。用移液管量取50ml的分析純用H2O2，加入到上述已配制好的硅酸鹽、濃HNO3、濃H2SO4和硼酸的混合溶液中，邊加邊攪拌，以至混合均勻，然后以數(shù)字酸度計為工具，用稀H2SO4或稀NaOH調該混合溶液的pH值至2.2，并定容到5L，從而完成清潔型硅酸鹽鈍化液的配制。
用該制備工藝配制電鍍鋅及鋅合金用清潔鈍化液5L，其中鈍化液組成為硅酸鉀10g/L、硼酸4g/L、H2O210ml/L、HNO310ml/L、H2SO410ml/L、其余為H2O，pH值為2.2。
該鈍化液用于對空壓機上某鋼管整體電鍍Zn-Fe合金后的硅酸鹽鈍化處理。鋼管經前處理(除銹、除油、活化)后實施電鍍，鋅鐵合金電鍍工藝的鍍液組成及操作條件為ZnCl2100g/L、KCl230g/L、FeSO4·7H2O 10g/L、抗壞血酸1.2g/L、添加劑適量、pH值4.0、陰極電流密度1.8A/dm2、溫度為室溫，電鍍時間為40分鐘，所得Zn-Fe合金鍍層中鐵含量為0.5％。電鍍后將鋼管取出并用水清洗干凈，然后放入由HNO33ml/L和H2O組成的出光液中停留6秒，取出零件用水清洗干凈，再用本鈍化液室溫下鈍化處理60秒，最后將零部件清洗干凈并用吹風機吹干零件表面水分。
使用本鈍化液進行處理后的Zn-Fe合金鍍層，外觀均勻光亮，經中性鹽霧試驗出白銹時間超過40小時，大大超過了現(xiàn)有鉻酸鹽鈍化工藝的耐蝕性能(25小時)，還超過了國家標準(30小時)。
實施例3如附圖所示，該硅酸鹽清潔鈍化液的配制過程如下用天平先按20g/L稱取分析純硅酸鈉1000g，倒入盛有30L自來水的燒杯中，并用玻璃棒充分攪拌至完全溶解。用天平按6g/L稱取300g分析純用硼酸，倒入盛有9L自來水的燒杯中，用玻璃棒充分攪拌至硼酸完全溶解。用移液管分別量取750ml分析純用濃HNO3和濃H2SO4，先后慢慢加入上述已配制好的硅酸鈉溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。把已配制好的硼酸水溶液，加入到已配制好的硅酸鹽與濃HNO3和濃H2SO4的混合溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。用量筒量取1000ml的分析純用H2O2，加入到上述已配制好的硅酸鹽、濃HNO3、濃H2SO4和硼酸的混合溶液中，邊加邊攪拌，以至混合均勻，然后以數(shù)字酸度計為工具，用稀H2SO4或稀NaOH調該混合溶液的pH值至1.5，并定容到50L，從而完成清潔型硅酸鹽鈍化液的配制。
用該制備工藝配制電鍍鋅及鋅合金用清潔鈍化液50L，其中鈍化液組成為硅酸鈉20g/L、硼酸6g/L、H2O220ml/L、HNO315ml/L、H2SO415ml/L、其余為H2O，pH值為1.5。
用該鈍化液對某機器鋼機殼整體鍍鋅后進行鈍化處理。鋼機殼經前處理(除銹、除油、活化)后實施電鍍，鍍鋅工藝的鍍液組成及操作條件為ZnCl290g/L、KCl 220g/L、添加劑適量、pH值5.0、陰極電流密度1.5A/dm2、溫度為室溫，電鍍時間為30分鐘。電鍍后將鋼機殼取出并用水清洗干凈，然后放入由HNO35ml/L和H2O組成的出光液中停留3秒，取出零件用水清洗干凈，再用本鈍化液室溫下鈍化處理30秒，最后將鋼機殼清洗干凈并用吹風機吹干零件表面水分。
使用本鈍化液進行處理后的鍍鋅鋼機殼外觀均勻光亮，經中性鹽霧試驗出白銹時間超過60小時。
權利要求
1.一種硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是配制步驟為首先分別配制硅酸鹽溶液和硼酸溶液，再分別量取濃HNO3和濃H2SO4，先后加入已配制好的硅酸鹽溶液中并混合均勻，然后與配制好的硼酸溶液混合，再量取分析純用H2O2滴入該混合溶液中，得到含硅酸鹽、硼酸、H2O2、HNO3、H2SO4、H2O的混合液，再將溶液的pH值調至1.5～3，最后定容至所需體積。
2.根據(jù)權利要求1所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是硅酸鹽可以是硅酸鈉或硅酸鉀中的任一種。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的硅酸鹽清潔鈍化液工藝，其特征是配制硅酸鹽溶液時，根據(jù)體積總量稱取5～20g/L分析純用硅酸鹽，倒入盛有10～30倍質量自來水的燒杯中，用玻璃棒充分攪拌至硅酸鹽完全溶解。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是配制硼酸溶液時，根據(jù)體積總量稱取2～6g/L分析純用硼酸，倒入盛有10～30倍質量自來水的燒杯中，用玻璃棒充分攪拌至硼酸完全溶解。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是濃HNO3和濃H2SO4的量取及其與硅酸鹽溶液的混合，是根據(jù)體積總量按3～15ml/L用移液管分別量取分析純用濃HNO3和濃H2SO4，先后慢慢加入溶解完全的硅酸鹽溶液中，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是將硼酸溶液緩慢倒入硅酸鹽與濃HNO3和濃H2SO4的混合溶液時，邊加入邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是分析純用H2O2的加入，是根據(jù)體積總量按5～20ml/L用移液管量取分析純用H2O2，加入到硅酸鹽、濃HNO3、濃H2SO4和硼酸的混合溶液中，邊加邊用玻璃棒攪拌，直至混合均勻。
8.根據(jù)權利要求1所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是鈍化液pH值的調整，是以數(shù)字酸度計為工具，通過加入稀H2SO4或稀NaOH進行。
9.根據(jù)權利要求1～8任一項所述的硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，其特征是配制的鈍化液中含硅酸鹽5～20g/L、硼酸2～6g/L、H2O25～20ml/L、HNO33～15ml/L、H2SO43～15ml/L、其余為H2O。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅酸鹽清潔鈍化液制備工藝，屬金屬材料表面處理技術領域。用于制備一種由硅酸鹽、硼酸、H
文檔編號C23C22/78GK101050527SQ200710065898
公開日2007年10月10日 申請日期2007年5月22日 優(yōu)先權日2007年5月22日
發(fā)明者張英杰, 閆磊, 范云鷹 申請人:昆明理工大學