專利名稱：：鹵鎢燈用鎢絲制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及鎢粉末冶金及金屬材料壓延加工技術(shù)，尤其是一種齒鉤燈用鴇絲制備方法。技術(shù)背景隨著我國(guó)汽車工業(yè)、電子工業(yè)、航天航空業(yè)的迅猛發(fā)展，鹵鎢燈的需求量以每年20%的速度增長(zhǎng)。鹵鎢燈主要應(yīng)用于上述行業(yè)的照明系統(tǒng)，使用環(huán)境存在沖擊和振動(dòng)的特性，因此要求其核心材料——鎢絲的再結(jié)晶組織能形成良好的燕尾搭接結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)寬比大于12，即高溫燃點(diǎn)狀態(tài)下高溫強(qiáng)度高，高溫抗下垂性能及抗變形性能好。我國(guó)鉤絲生產(chǎn)技術(shù)起步較晚，卣鵒燈用鎢絲的生產(chǎn)線國(guó)內(nèi)仍屬空白，目前只能通過普通鎢絲的生產(chǎn)線篩選得到中低檔次鹵鎢燈用鴇絲。通過普通鎢絲生產(chǎn)線篩選一是其產(chǎn)品的成品率較低，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高；二是該種離鴿燈用鎢絲因其起止再結(jié)晶溫度低、長(zhǎng)寬比小、使其高溫強(qiáng)度低、高溫抗下垂性能及抗變形性能差、使用壽命短，品質(zhì)與國(guó)外產(chǎn)品差距較大。因此，目前主要通過從國(guó)外高價(jià)進(jìn)口鹵鴇燈和鹵鴿燈用鎢絲以滿足國(guó)內(nèi)需求。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種成品率高，高溫性能及抗變形性能好的鹵鉤燈用鉤絲制備方法，按照該工藝方法生產(chǎn)的鹵鎢燈用鎢絲，其再結(jié)晶組織能形成良好的燕尾搭接結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)寬比大于12，在高溫燃點(diǎn)狀態(tài)下高溫強(qiáng)度高，高溫抗下垂性能及抗變形性能好；在非燃點(diǎn)即常溫狀態(tài)下的常溫強(qiáng)度也高、延性好，延長(zhǎng)了鹵鎢燈的使用壽命；提高了鹵鎢燈用鎢絲的高溫抗下垂性能和改善了制燈過程中的繞制性能，滿足汽車工業(yè)、航天航空業(yè)、電子工業(yè)的快速增長(zhǎng)對(duì)高品質(zhì)鹵鎢燈用鎢絲的需求；各項(xiàng)性能指標(biāo)達(dá)到國(guó)外優(yōu)質(zhì)鹵鎢燈用鵒絲同等水平(見第七頁(yè)附表)。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種鹵鎢燈用鴨絲制備方法，包括以下歩驟1)選料，確定晶型為A3型的仲鎢酸銨為原料；2)預(yù)還原，仲鎢酸銨在高純氫氣中，通過四個(gè)溫區(qū)還原成藍(lán)色氧化鵒；3)高鉀摻雜，濕法摻入硅酸鉀、硝酸鋁溶液，經(jīng)攪拌混合干燥后，鉀、硅、鋁吸附于藍(lán)鎢孔隙內(nèi)，達(dá)到摻雜效果，制得揍雜藍(lán)鎢；4)還原，慘雜藍(lán)鎢在高純氫氣中，除經(jīng)過一段還原、二段還原成A粉，直接還原成B粉外，部分摻雜藍(lán)鎢經(jīng)一次還原、二次還原成C粉；5)酸洗，A、B、C三種鎢粉用定量鹽酸、氫氟酸洗滌去除過剩摻雜劑及其它雜質(zhì)；6)配粉，將酸洗后A、B、C三種鎢粉根據(jù)其質(zhì)量特性按一定比例在"V"型混料機(jī)充分混合，制成配合粉；7)冷等靜壓成形，用等靜壓設(shè)備向裝在彈性模套內(nèi)的配合粉施加各向均等的力，制成密度均勻和強(qiáng)度較高的鎢坯條；成形后鎢坯條在氫氣保護(hù)下，在1300土5(TC電氣爐內(nèi)預(yù)燒結(jié)；8)垂熔高溫?zé)Y(jié)，在氫氣保護(hù)下，預(yù)燒結(jié)后鎢坯條直接通電加熱燒結(jié)，垂熔方案實(shí)行控制第二階段的升溫速度和最大電流及第五階段最高電流和保溫時(shí)間，,且升溫分三階段，慢速升溫，保溫分二階段，以增加晶粒數(shù)，降低最高電流，減少保溫時(shí)間，避免晶粒局部長(zhǎng)大；9)旋鍛，利用旋鍛設(shè)備對(duì)鎢棒進(jìn)行鍛打，使鎢棒斷面逐漸縮小，長(zhǎng)度增加，使鎢組織結(jié)構(gòu)、晶粒狀態(tài)和表面狀態(tài)發(fā)生變化；10)第一次再結(jié)晶退火采用在剛玉管爐內(nèi)的中高溫退火方式；11)旋鍛及普通高頻感應(yīng)退火；12)粗絲拉伸，將旋鍛加工后鎢棒通過一定大小?？祝瑢?shí)現(xiàn)鎢棒斷面減縮和長(zhǎng)度增加的塑性變形；13)細(xì)絲退火，讓鎢絲連續(xù)通過燃?xì)饣鹧妫刂平z材加熱溫度和速度，暴露于空氣中氧化退火，并經(jīng)涂敷石墨及小壓縮比的單模拉伸，消除加工硬化，降低鎢絲抗拉強(qiáng)度；14)細(xì)絲拉伸，經(jīng)多個(gè)模序拉制出卣鴇燈用鴇絲。新增的C粉制取工藝采用有別于普通還原的四區(qū)溫控而實(shí)行六區(qū)溫控，溫度逐區(qū)上升，氫流量4.0土0.5mVh，勻速推舟，裝舟量320士20g/舟。配粉時(shí)按重量比40±2%加入C粉，使配合粉粒度分布呈良好的正態(tài)分布，流動(dòng)性好，使鎢絲鉀含量易于達(dá)到85ppm以上。垂熔最佳燒結(jié)制度確定為0A(5min)—2000A(20min)—3800A(20min)—3800A(2min)—4950A(18min)—4950A(2min)—0A。第一次再結(jié)晶退火的溫度為1780土2(TC、每爐退火時(shí)間為25分鐘。本鹵鎢燈用鎢絲同普通鎢絲的制備工藝方法區(qū)別在于原料的不同(由多種晶形仲鎢酸鈸的配制)、新增還原生產(chǎn)C型鎢粉、配粉方案優(yōu)化、垂熔燒結(jié)制度的獨(dú)特設(shè)計(jì)、中高溫退火方式及工藝參數(shù)的選擇，詳述如下(-)通過對(duì)仲鎢酸銨結(jié)晶形貌影響產(chǎn)品質(zhì)量的研究發(fā)現(xiàn)，晶形搭配所得到的某一特定仲鎢酸鈸能使鹵鎢燈用鎢絲各項(xiàng)性能俱佳，且單一晶形仲鎢酸鈸比例的改變，所得鎢絲的性能隨之改變，通過選擇多種不同的單一晶形仲鎢酸銨，按不同比例進(jìn)行組合，經(jīng)反復(fù)多次的重現(xiàn)試驗(yàn)，確定了最適合于制備鹵鎢燈用鴇絲的原材料為A3型(單斜六方體與規(guī)則包晶的混合體)仲鎢酸釹。以A3型APT為原材料的鹵鎢燈用鎢絲的加工過程和產(chǎn)品性能有以下特點(diǎn)摻雜效果好，過程易于控制，加工成品率大于90%，0)0.39mm鎢桿再結(jié)晶長(zhǎng)寬比》12，高溫性能穩(wěn)定，繞制性能好。(二)普通鎢絲生產(chǎn)用鉤粉目甜通常釆用一組工藝控制參數(shù)生產(chǎn)單一A型鴇粉或采用兩組工藝參數(shù)生產(chǎn)A型鎢粉和B型鴇粉，配合粉粒度分布呈尖峰狀，甚至雙峰現(xiàn)象，制約了鴇粉中有效鉀的進(jìn)一歩提高，也就無法制備高溫抗下垂的鹵鎢燈用鎢絲。鹵鎢燈用鴇絲的制備方法關(guān)鍵在于克服這一技術(shù)缺陷，以A3型APT為原材料，對(duì)影響還原的溫度制度、氫氣質(zhì)量、氫氣流量、裝舟量等四種因素進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)及試驗(yàn)，增加了C型鎢粉生產(chǎn)工藝，制備C型鎢粉的平均粒度為3.0-3.5wm，粒度分布廣且均勻分布，未見超細(xì)和超粗粉末顆粒，松裝密度為4.04.5g/cm3，流動(dòng)性好，有效鉀為120140ppm。(三)用制備的C型鎢粉，與A粉、B粉按不同比例進(jìn)行配合，實(shí)現(xiàn)鎢粉的性能互補(bǔ)，試驗(yàn)表明在(3型鎢粉比例為40±2%時(shí)，配合鎢粉的粒度布接近正態(tài)分布，流動(dòng)性好，鎢絲鉀含量易于達(dá)到85ppm以上，鎢棒的化學(xué)純度、斷面結(jié)晶、密度、收縮率符合生產(chǎn)鹵鎢燈用鎢絲要求。卿基于"(三)"中配粉方案壓制的鎢坯條，在保證提純金屬和獲得良好加工組織的同時(shí)，依照鉀泡的形成過程，垂熔燒結(jié)制度采取升溫分三階段，實(shí)行慢速升溫，保溫分兩階段，延長(zhǎng)第一階段保溫時(shí)間和電流，增加晶粒數(shù)和避免晶粒局部長(zhǎng)大。經(jīng)垂熔燒結(jié)后高鉀鴇棒斷面結(jié)品細(xì)小而均勻、晶界多，縱向分布均勻。并經(jīng)粗加工試驗(yàn)和①0.39mm鎢桿性能檢測(cè)，再結(jié)品長(zhǎng)寬比》12，高溫抗下垂性能。(五)改變了第一次再結(jié)晶退火方式，采用自制的中高溫剛玉管電氣爐長(zhǎng)時(shí)間保溫退火，用溫度1780'C、25min/爐的退火制度對(duì)鉀泡的高度彌散極為有利，形成的再結(jié)晶組織均一，斷面晶粒多且均勻，應(yīng)力消除徹底，其再加工硬化速率緩慢，有效改善了鎢絲的深加工過程，產(chǎn)品性能穩(wěn)定、成品率高。以用多種晶形的仲鎢酸銨配制成的A3型APT為原材料，經(jīng)預(yù)還原、摻雜、還原工序制成A粉、B粉，這些都是鎢粉末冶金生產(chǎn)中的普通工藝，其中各工序的工藝條件和工藝參數(shù)，可根據(jù)生產(chǎn)的實(shí)際情況來進(jìn)行調(diào)整，這對(duì)本行業(yè)的技術(shù)人員來說是公知的常識(shí)。還原制備C粉的工藝為在還原加熱溫區(qū)長(zhǎng)度相同條件F，采用有別于普通還原的四區(qū)溫控而實(shí)行六區(qū)溫控，溫度逐區(qū)上升。制備的A粉、B粉粒度分布較集中，且A粉有大于10um的粗顆粒，B粉有小于0.5Um的超細(xì)顆粒，有效鉀含量為80100ppm。而制備的C粉粒度分布廣，未見超細(xì)和超粗粉末顆粒，流動(dòng)性好，有效鉀為含量為120140卯m。A粉、B粉、C粉經(jīng)普通工藝的酸洗后，進(jìn)行配粉。配粉時(shí)，C型鎢粉tS40士2。/。比例與A粉、B粉配合，鎢粉粒度分布呈良好的正態(tài)分布，流動(dòng)性好，燒結(jié)后鎢棒鉀含量易于達(dá)到85ppm以上。鴇粉經(jīng)普通工藝的冷等靜壓成型設(shè)備壓制成鎢坯條。垂熔燒結(jié)的目的是進(jìn)一步提純金屬和獲得良好的機(jī)加工組織，鹵鎢燈用鉤絲的高鉀鉤條若仍用普通燒結(jié)，將導(dǎo)致結(jié)晶組織劣化，機(jī)加工困難，塑-脆性轉(zhuǎn)變溫度高，成品率低，高溫性能不穩(wěn)定等。為有效提高組織中鉀泡的分散度，鎢條的垂熔燒結(jié)控制了第二階段的升溫速度和最大電流及第五階段的最高電流和保溫時(shí)間，且升溫分三階段，實(shí)行慢速升溫，保溫分兩階段，以增加晶粒數(shù)和避免晶粒局部長(zhǎng)大。經(jīng)多次重現(xiàn)試驗(yàn)，確定了最佳垂熔工藝參數(shù)(燒結(jié)時(shí)間與燒結(jié)電流的關(guān)系)為0A(5min)—2000A(20min)—3800A(20min)—3800A(2min)—4950A(18min)—4950A(2min)—0A。經(jīng)垂熔燒結(jié)后高鉀鎢棒斷面結(jié)晶細(xì)小而均勻、晶界多，縱向分布均勻。高鉀鎢棒經(jīng)普通工藝的旋鍛加工后、必須進(jìn)行彌散退火以消除加工硬化，第一次再結(jié)晶退火一般采用電阻通電加熱退火或高頻感應(yīng)退火，本發(fā)明用高鉀鴇棒若仍用普通電阻通電加熱退火或高頻感應(yīng)退火，其高溫性能不但未有提高，還有惡化現(xiàn)象，通過大量的分析、檢測(cè)證明，其退火后斷面再結(jié)晶不均勻，鉀泡彌散效果不理想，大直徑鉀泡所占比例太高，產(chǎn)生偏析現(xiàn)象。本發(fā)明采用獨(dú)特的自制剛玉管爐退火，溫度控制在1780士2(TC、時(shí)間25min進(jìn)行間歇退火，退火后結(jié)晶細(xì)小且分布均勻，同等硬度下，晶粒數(shù)大于600個(gè)/mm2，加工性能好，塑-脆轉(zhuǎn)變溫度高，脆斷少，加工過程成品率高，且高溫性能和繞制性能俱佳。第一次再結(jié)晶退火后，經(jīng)旋鍛、高頻退火、拉伸制備①0.39mm鎢桿等的工序，均采用鉤粗加工的普通工藝，具體工藝條件和工藝參數(shù)，可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)條件來進(jìn)行，這對(duì)本行業(yè)的技術(shù)人員來說是公知的常識(shí)。00.39mm鉤桿經(jīng)檢驗(yàn)各項(xiàng)性能如下裂點(diǎn)數(shù)《2點(diǎn)/100m;下垂值《7.5mm(JIS標(biāo)準(zhǔn))；長(zhǎng)寬比〉12再結(jié)晶溫度4456%FC;彎折性能T型；成品率》90%。合格①0.39mra鎢桿經(jīng)多模拉伸、及化學(xué)物理處理到制備得鹵鎢燈用鉤絲，過程中各工序均采用細(xì)絲加工的普通工藝，具體拉伸工藝條件和工藝參數(shù)，可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)條件來進(jìn)行，這對(duì)本行業(yè)的技術(shù)人員來說是公知的常識(shí)。成品鹵鎢燈用鎢絲的各項(xiàng)性能如下抗拉強(qiáng)度》0.60N/mg;直徑公差±1.0%;繞制性能T型；成品率:'》90%。本鹵鎢燈用鎢絲的制備方法是以細(xì)化和均勻彌散鎢絲組織中鉀泡為關(guān)鍵技術(shù)，將仲鎢酸銨晶形晶貌作為制備高品質(zhì)鹵鎢燈用鎢絲的新方向，準(zhǔn)確控制原料晶形，鴇粉配制方案新增C型鎢粉和有別于普通鎢粉制備的工藝，依鉀泡的高度彌散和均勻化來設(shè)計(jì)垂熔燒結(jié)、鉤棒中高溫退火工藝，采用行業(yè)獨(dú)創(chuàng)和自行設(shè)計(jì)制造的剛玉管爐進(jìn)行鎢棒的第一次再結(jié)晶退火，解決了鎢絲高鉀引起的組織結(jié)構(gòu)劣化、塑-脆轉(zhuǎn)變溫度高、成品率低、抗高溫性能不穩(wěn)定等問題，克服了鎢絲高溫性能好而繞制性能差的矛盾。本鹵鎢燈用鎢絲具有優(yōu)異的高溫抗下垂性能，高溫強(qiáng)度高，常溫延性好，抗變形性強(qiáng)，繞制性能好，專用于電光源行業(yè)生產(chǎn)高光效、高色溫、長(zhǎng)壽命鹵鎢燈，廣泛應(yīng)用于振動(dòng)環(huán)境下的照明系統(tǒng)，如各種交通照明燈、軍事用途的特種燈、航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)用加熱絲等方面。本發(fā)明的積極效果是填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)鹵鎢燈用鎢絲專用生產(chǎn)線的空白，產(chǎn)品在高溫燃點(diǎn)狀態(tài)下高溫強(qiáng)度高，高溫抗下垂性能及抗變形性能好，在非燃點(diǎn)即常溫狀態(tài)下的常溫強(qiáng)度也高、延性好，延長(zhǎng)了鹵鎢燈的使用壽命，提高了鹵鎢燈用鎢絲的高溫抗下垂性能和改善了制燈過程中的繞制性能；可改變國(guó)內(nèi)鎢絲企業(yè)只能生產(chǎn)低端鹵鎢燈用鴨絲的現(xiàn)狀，提升國(guó)內(nèi)電光源企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，打破高品質(zhì)鹵鎢燈及鹵鎢燈用鎢絲依賴進(jìn)口的局面。具體實(shí)施方式實(shí)施例一1)確定以A3型仲鎢酸銨為原料；2)預(yù)還原；3)藍(lán)鴇高鉀(K)摻雜；4)高純氫還原制得A粉、B粉、C粉，C粉還原生產(chǎn)實(shí)行六區(qū)溫控，各溫度逐區(qū)上升，氫流量4.0土0.5m3/11，勻速推舟，裝舟量320土20g/舟；5)鎢粉經(jīng)鹽酸、氫氟酸洗滌；6)A粉、B粉有效鉀含量分別為82ppm、95ppm，C粉有效鉀含量為129ppm，以C粉40%、A粉35%、B粉25%的重量比例進(jìn)行配粉；7)配合粉經(jīng)冷等靜壓成形；8)經(jīng)低溫預(yù)燒結(jié)、垂熔高溫?zé)Y(jié)，垂熔燒結(jié)參數(shù)為0A(5min)—2000A(20min)—3800A(20min)—3800A(2min)—4950A(18min)—4950A(2min)—0A，制取高鉀鉤棒，經(jīng)檢測(cè)鵒棒鉀含量為86ppm、比重17.217.4g/cm3;9)高鉀鎢棒經(jīng)旋鍛加工至直徑09.5mm;10)經(jīng)剛玉管爐進(jìn)行退火，溫度控制在1780±20°C、時(shí)間25min每爐，退火后鎢棒組織結(jié)構(gòu)均一，斷面晶粒多；11)再經(jīng)旋鍛加工；12)經(jīng)(D5.8ram多根焊接及高頻退火、旋鍛加工、大轉(zhuǎn)拉伸、小轉(zhuǎn)拉伸、8CD拉伸至直徑00.39mm鎢桿，經(jīng)檢測(cè)裂點(diǎn)數(shù)1.5個(gè)/100米，下垂值《7.5隨，長(zhǎng)寬比〉12，再結(jié)晶溫度4456%FC，彎折性能T型；13)0>0.39mm鎢桿經(jīng)細(xì)絲大八模拉伸(爐溫600士50。C、模溫400士50。C、拉絲速度30米/分鐘、模數(shù)8個(gè))至cD0.20mm鎢絲；再經(jīng)細(xì)絲退火(爐溫1200土50。C、模溫400土5(TC、速度30米/分鐘)至OO.18mm鎢絲；14)再經(jīng)細(xì)絲精八模拉伸(爐溫600土5(TC、模溫400土5CTC、拉絲速度40米/分鐘、模數(shù)8個(gè))至23.5mg成品鹵鎢燈用鎢絲，其抗拉強(qiáng)度0.81N/呢、公差±0.5%、繞制性能T型。實(shí)施例二1)確定以A3型仲鎢酸銨為原料；2)預(yù)還原；3)藍(lán)鎢高鉀(K)摻雜；4)高純氫還原制得A粉、B粉、C粉，工藝條件為在還原加熱溫區(qū)長(zhǎng)度相同條件下，采用有別于普通還原的四區(qū)溫控而實(shí)行六區(qū)溫控，溫度逐區(qū)上升，氫流量4.0士0.5m3/11，勻速推舟，裝舟量320土20g/舟；5)鎢粉經(jīng)鹽酸、氫氟酸洗滌；6)經(jīng)檢驗(yàn)在A粉、B粉有效鉀含量分別為99ppm、90ppm，C粉有效鉀含量為138ppm時(shí)，以C粉42。/ckA粉36呢、B粉22X的重量比例進(jìn)行配粉；7)冷等靜壓成形；8)經(jīng)低溫預(yù)燒結(jié)后進(jìn)行垂熔高溫?zé)Y(jié)，工藝參數(shù)為OA(5min)—2000A(20min)—3800A(20min)—3800A(2min)—4950A(18min)—4950A(2min)—0A，制取高鉀鉤棒，鴿棒鉀含量為88ppm、比重17.217.35g/cm3;9)高鉀鎢棒經(jīng)旋鍛加工至直徑09.5mm;10)投入剛玉管爐進(jìn)行退火，溫度控制在1780士20。C、時(shí)間25min每爐，退火后鎢棒組織結(jié)構(gòu)均一，斷面晶粒多；11)再經(jīng)旋鍛加工；12)經(jīng)05.8醒多根焊接及高頻退火、旋鍛加工、大轉(zhuǎn)拉伸、小轉(zhuǎn)拉伸、8CD拉伸至直徑(D0.39mm鎢桿，經(jīng)檢測(cè)裂點(diǎn)數(shù)1.2個(gè)/100米，下垂值《7.3mm，長(zhǎng)寬比〉15，再結(jié)品溫度4456%FC，彎折性能T型；13)00.39mm鵒桿經(jīng)細(xì)絲大八模拉伸(爐溫600±50°C、模溫400±50°C、拉絲速度20米/分鐘、模數(shù)5個(gè))至cD0.28腦鎢絲；再經(jīng)細(xì)絲退火(爐溫1200士50。C、模溫400士50。C、速度25米/分鐘)至O0.26mm鎢絲；14)再經(jīng)細(xì)絲精八模拉伸(爐溫600土5(TC、模溫400士5(TC、拉絲速度30米/分鐘、模數(shù)4個(gè))至100mg成品鹵鎢燈用鎢絲，其抗拉強(qiáng)度0.65N/mg、公差土O.5%、繞制性能T型。申請(qǐng)文件中未詳細(xì)描述工藝參數(shù)及相關(guān)內(nèi)容為本
技術(shù)領(lǐng)域：
專業(yè)技術(shù)人員所熟悉的現(xiàn)WA通鎢絲生產(chǎn)技術(shù)。本鹵鎢燈用鎢絲與日本、美國(guó)同類產(chǎn)品技術(shù)水平比較表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>權(quán)利要求1、一種鹵鎢燈用鎢絲制備方法，包括以下步驟1)選料，確定晶型為A3型的仲鎢酸銨為原料；2)預(yù)還原，仲鎢酸銨在高純氫氣中，通過四個(gè)溫區(qū)還原成藍(lán)色氧化鎢；3)高鉀摻雜，濕法摻入硅酸鉀、硝酸鋁溶液，經(jīng)攪拌混合干燥后，鉀、硅、鋁吸附于藍(lán)鎢孔隙內(nèi)，達(dá)到摻雜效果，制得摻雜藍(lán)鎢；4)還原，摻雜藍(lán)鎢在高純氫氣中，除經(jīng)過一段還原、二段還原成A粉，直接還原成B粉外，部分摻雜藍(lán)鎢經(jīng)一次還原、二次還原成C粉；5)酸洗，A、B、C三種鎢粉用定量鹽酸、氫氟酸洗滌去除過剩摻雜劑及其它雜質(zhì)；6)配粉，將酸洗后A、B、C三種鎢粉根據(jù)其質(zhì)量特性按一定比例在“V”型混料機(jī)充分混合，制成配合粉；7)冷等靜壓成形，用等靜壓設(shè)備向裝在彈性模套內(nèi)的配合粉施加各向均等的力，制成密度均勻和強(qiáng)度較高的鎢坯條；成形后鎢坯條在氫氣保護(hù)下，在1300±50℃電氣爐內(nèi)預(yù)燒結(jié)；8)垂熔高溫?zé)Y(jié)，在氫氣保護(hù)下，預(yù)燒結(jié)后鎢坯條直接通電加熱燒結(jié)，垂熔方案實(shí)行控制第二階段的升溫速度和最大電流及第五階段最高電流和保溫時(shí)間，且升溫分三階段，慢速升溫，保溫分二階段，以增加晶粒數(shù)，降低最高電流，減少保溫時(shí)間，避免晶粒局部長(zhǎng)大；9)旋鍛，利用旋鍛設(shè)備對(duì)鎢棒進(jìn)行鍛打，使鎢棒斷面逐漸縮小，長(zhǎng)度增加，使鎢組織結(jié)構(gòu)、晶粒狀態(tài)和表面狀態(tài)發(fā)生變化；10)第一次再結(jié)晶退火采用在剛玉管爐內(nèi)的中高溫退火方式；11)旋鍛及普通高頻感應(yīng)退火；12)粗絲拉伸，將旋鍛加工后鎢棒通過一定大小模孔，實(shí)現(xiàn)鎢棒斷面減縮和長(zhǎng)度增加的塑性變形；13)細(xì)絲退火，讓鎢絲連續(xù)通過燃?xì)饣鹧?，控制絲材加熱溫度和速度，暴露于空氣中氧化退火，并經(jīng)涂敷石墨及小壓縮比的單模拉伸，消除加工硬化，降低鎢絲抗拉強(qiáng)度；14)細(xì)絲拉伸，經(jīng)多個(gè)模序拉制出鹵鎢燈用鎢絲。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鹵鎢燈用鎢絲制備方法，其特征是新增的C粉制取工藝采用有別于普通還原的四區(qū)溫控而實(shí)行六區(qū)溫控，溫度逐區(qū)上升，氫流量4.0土0.5m7h，勻速推舟，裝舟量320士20g/舟。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鹵鎢燈用鎢絲制備方法，其特征是配粉時(shí)按重量比40士2%加入C粉，使配合粉粒度分布呈良好的正態(tài)分布，流動(dòng)性好，使鎢絲鉀含量易于達(dá)到85ppm以上。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鹵鎢燈用鴇絲制備方法，其特征是垂熔最佳燒結(jié)制度確定為OA(5min)—2000A(20min)—3800A(20min)—3800A(2min)—4950A(18min)—4950A(2min)—0A。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述--種鹵鎢燈用鴇絲制備方法，其特征是第一次再結(jié)品退火的溫度為1780±20°C、每爐退火時(shí)間為25分鐘。全文摘要本發(fā)明提供一種成品率高，高溫性能及抗變形性能好的鹵鎢燈用鎢絲制備方法，其再結(jié)晶組織能形成良好的燕尾搭接結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)寬比大于12，在高溫燃點(diǎn)狀態(tài)下高溫強(qiáng)度高，高溫抗下垂性能及抗變形性能好；在非燃點(diǎn)即常溫狀態(tài)下的常溫強(qiáng)度也高、延性好，延長(zhǎng)了鹵鎢燈的使用壽命；提高了鹵鎢燈用鎢絲的高溫抗下垂性能和改善了制燈過程中的繞制性能。以細(xì)化和均勻彌散鎢絲鉀泡為關(guān)鍵技術(shù)，將A3型仲鎢酸銨作為原料，鎢粉配制方案新增C型鎢粉和有別于現(xiàn)行鎢粉制備工藝，依鉀泡的高度彌散和均勻化來設(shè)計(jì)垂熔燒結(jié)、鎢棒中高溫退火，采用剛玉管爐進(jìn)行鎢棒的第一次再結(jié)晶退火等創(chuàng)新生產(chǎn)工藝。文檔編號(hào)C22C1/04GK101157997SQ200710009849公開日2008年4月9日申請(qǐng)日期2007年11月15日優(yōu)先權(quán)日2007年11月15日發(fā)明者劉少霖,劉希星,巫曉華,暢張,曾巧華,柴朝暉,健王,管志強(qiáng),胡元鈞,謝菊華,閔邦平申請(qǐng)人:贛州虹飛鎢鉬材料有限公司