專(zhuān)利名稱(chēng)：金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬納米粉末加工工藝，具體為一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
納米技術(shù)是20世紀(jì)90年代出現(xiàn)的一門(mén)新興技術(shù)，研究尺度在0.1-100納米的物質(zhì)的特性和規(guī)律的科學(xué)。納米微粒是指顆粒尺寸為納米量級(jí)的超細(xì)微粒，納米微粒一般在1-100nm之間。當(dāng)小粒子尺寸進(jìn)入納米量級(jí)時(shí)，其本身具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，因而展現(xiàn)出許多特有的性質(zhì)，在催化、光吸收、醫(yī)藥、磁介質(zhì)及新材料等方面有廣闊的應(yīng)用前景。當(dāng)納米粒子尺寸不斷減小，在一定條件下會(huì)引起材料宏觀物理、化學(xué)性質(zhì)上的變化，使其具有特殊的力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)、磁性和化學(xué)方面的性質(zhì)。特別是納米級(jí)鐵粉，在機(jī)械、電子、冶金、生物工程、核工業(yè)、化工、醫(yī)藥、紡織、軍事和航空航天等許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。目前世界范圍內(nèi)對(duì)納米級(jí)鐵粉體材料的加工技術(shù)主要有，電解法、水霧法、快速凝固法、激光法、等離子氣相反應(yīng)法、羰基鐵熱分解法、化學(xué)液相還原法等加工方法，均存在著許多不容易克服的困難，如團(tuán)聚、高溫等；導(dǎo)致產(chǎn)品形狀不好(如片狀，不規(guī)則狀)、顆粒不均勻、流動(dòng)性差、強(qiáng)度不夠等問(wèn)題。在金屬納米粉體材料中，納米鐵粉是最難以加工和規(guī)?；a(chǎn)的，相對(duì)于有色金屬只是在保護(hù)氣氛中加以改造即可，特別是粉體團(tuán)聚和顆粒形狀是鐵粉加工的兩大難點(diǎn)，如圖6、圖7所示意，這兩個(gè)難點(diǎn)直接決定納米級(jí)鐵粉體的質(zhì)量和性能。在國(guó)內(nèi)，超過(guò)1微米的加工生產(chǎn)是空白，也有少數(shù)幾家進(jìn)行不同的實(shí)驗(yàn)探索，但是產(chǎn)品基本上都是不規(guī)則的片狀顆粒，其均勻度、流動(dòng)性、強(qiáng)度、比表面積都達(dá)不到世界市場(chǎng)所需要納米材料的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的制備納米級(jí)金屬粉體材料中出現(xiàn)的粉體團(tuán)聚和顆粒形狀不規(guī)則的問(wèn)題而提供了一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝，以鐵粉為例，步驟包括，將鐵粉置于一10℃～+10℃(優(yōu)選-6℃)的零界加工溫度狀態(tài)下，然后對(duì)鐵粉顆粒進(jìn)行高速切割，每分鐘控制在4000～6000次優(yōu)選6000次/分鐘)，然后對(duì)切割后的鐵粉顆粒4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘(優(yōu)選4000轉(zhuǎn)/分鐘)的高頻研磨，再進(jìn)行物理還原，表面處理，即可得到產(chǎn)品，最后分級(jí)分選。
以鐵粉為例按照上述步驟加工后得到產(chǎn)品分析如下表，鐵粉原料是直接用鐵礦產(chǎn)出的還原鐵粉作為生產(chǎn)零界顆粒切割納米鐵粉的原料。
表1

1、利用本發(fā)明所述的方法生產(chǎn)得到的納米鐵粉與其他國(guó)家的不同方法得到的納米鐵粉參數(shù)、數(shù)據(jù)對(duì)比表2


2、通過(guò)各國(guó)納米鐵粉電鏡照片對(duì)比，本發(fā)明工藝獲得的產(chǎn)品具有明顯的球狀結(jié)構(gòu)，并且分散性極好。
3、具體數(shù)據(jù)分析表明，流動(dòng)性比國(guó)外的產(chǎn)品平均高出14克，充分說(shuō)明了本產(chǎn)品的鐵粉球體形狀比其他產(chǎn)品優(yōu)越；松裝密度比國(guó)外的產(chǎn)品平均少出0.012克，說(shuō)明其粒徑要比對(duì)比產(chǎn)品小的多，以及振實(shí)密度、比表面積表明本產(chǎn)品與對(duì)比產(chǎn)品相比平均顆粒直徑小；抗氧化時(shí)間平均高出對(duì)比產(chǎn)品69小時(shí)，氧化率相比要低61％；顆粒強(qiáng)度表明本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量高于對(duì)比產(chǎn)品；顆粒分布表明本發(fā)明所得的產(chǎn)品在某一產(chǎn)品段(D50)相對(duì)集中。利用本發(fā)明所述的工藝生產(chǎn)出的納米級(jí)鐵粉，與美國(guó)NOG公司的HGNS納米鐵粉相比，價(jià)格是其1/8。
本發(fā)明采用在零界的狀態(tài)下對(duì)鐵粉切割的物理法生產(chǎn)納米級(jí)鐵粉，一舉突破了目前世界上加工生產(chǎn)微、納米級(jí)精細(xì)鐵粉的兩大難題，很好地解決了鐵粉在加工生產(chǎn)過(guò)程中的高溫、團(tuán)聚、均勻和形體等關(guān)鍵性的問(wèn)題，使其在強(qiáng)度、流動(dòng)性等方面實(shí)現(xiàn)了新的突破。在解決了加工中團(tuán)聚問(wèn)題的前提下，充分利用鐵粉在零界狀態(tài)下不起溫、不團(tuán)聚，并利用高頻切割對(duì)鐵粉顆粒進(jìn)行高頻、均勻切割，使其達(dá)到納米級(jí)別，而后利用本身與研磨介質(zhì)的高頻研磨達(dá)到球狀。再利用高速旋轉(zhuǎn)的氣流將粉體均勻散布在容器中，利用自身重量差別不同，達(dá)到粉體分級(jí)的目的。本發(fā)明填補(bǔ)了我國(guó)金屬納米材料的一項(xiàng)空白，打破了歐美長(zhǎng)期以來(lái)的技術(shù)壟斷。應(yīng)用舉例金剛石工具、硬質(zhì)合金制品是以鐵質(zhì)元素為粘結(jié)相，通過(guò)粉末冶金的方法生產(chǎn)的一種多相復(fù)合材料。本發(fā)明工藝加工制成的鐵粉具有球形、純度高、流動(dòng)性好、密度大、易燒結(jié)成型且硬度高、把持力大等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明工藝制成的鐵粉價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于鈷粉，通過(guò)相關(guān)的物理量調(diào)控，可一達(dá)到鈷基粘合劑的性能。與Co、Ni、Cu相比，本產(chǎn)品對(duì)金剛石具有較好的濕潤(rùn)性、可成型性、可燒結(jié)性和較大的附著功，有較適宜的力學(xué)性能，如抗彎強(qiáng)度、硬度，對(duì)骨架材料W、Wc、TiC、Cr3C2等有較好的濕潤(rùn)性；鐵的膨脹系數(shù)比Co、Ni、Cu都低，在加熱冷卻過(guò)程中體積效應(yīng)較小，減小裂紋發(fā)生傾向；鐵和C、B、Si的相溶性好，可消除如Fe3C、Fe3Si3、Fe3Si、Fe2Si、FeSi、Fe2B、Fe3(CB)等化合物，有力地降低了金剛石和粘結(jié)劑間的內(nèi)界面張力，提高了對(duì)金剛石的粘結(jié)力；鐵可以降低金剛石和6-6-3青銅的內(nèi)界面張力，產(chǎn)生化學(xué)結(jié)合，改善6-6-3青銅對(duì)金剛石的濕潤(rùn)，減少銅粉的使用量。
利用本發(fā)明所述的技術(shù)生產(chǎn)的納米級(jí)精細(xì)鐵粉具有特別明顯的單體顆粒、表面光滑形成球形體，且顆粒均勻，流動(dòng)性極好，強(qiáng)度極高。其在具體應(yīng)用中有著極大的優(yōu)點(diǎn)，例如利用德國(guó)、俄羅斯的精細(xì)鐵粉所制造的高速鉆頭，每分鐘1400轉(zhuǎn)，鉆頭溫度為1150℃，而使用本工藝生產(chǎn)的精細(xì)鐵粉所制造的鉆頭，每分鐘轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)時(shí)，鉆頭溫度只有850℃。


圖1為本發(fā)明制得納米鐵粉電鏡照片圖2為美國(guó)“HGNS”80納米片狀鐵粉100萬(wàn)倍電鏡不規(guī)則片狀多邊形照片圖3為日本150納米鐵粉100萬(wàn)倍電鏡片狀三角形照片圖4為德國(guó)100納米100萬(wàn)倍電鏡樹(shù)枝狀照片圖5為韓國(guó)150納米鐵粉100萬(wàn)倍電鏡不規(guī)則球體照片圖6為納米鐵粉在生產(chǎn)加工中產(chǎn)生的團(tuán)聚現(xiàn)象圖7為納米鐵粉在生產(chǎn)加工中產(chǎn)生的嚴(yán)重團(tuán)聚現(xiàn)象圖8為本發(fā)明所述技術(shù)生產(chǎn)1微米鐵粉百萬(wàn)電鏡照片圖9為本發(fā)明生產(chǎn)的(500000目)50納米鐵粉電鏡照片圖10為本發(fā)明生產(chǎn)的6微米電鏡照片具體實(shí)施方式
實(shí)施例1，一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝，以鐵粉為例，步驟包括，將鐵粉置于5℃的零界加工溫度的狀態(tài)下，然后對(duì)鐵粉顆粒進(jìn)行高速切割，每分鐘控制在4000次，然后對(duì)切割后的鐵粉顆粒高頻研磨4000轉(zhuǎn)/分，再進(jìn)行高速還原，表面處理。即可得到產(chǎn)品。最后分級(jí)分選。如果鐵粉指標(biāo)不達(dá)標(biāo)，則可以進(jìn)行二次切割和研磨。
具體步驟為1、鐵礦開(kāi)采；2、機(jī)械粉碎；3、水洗；4、磁選；5、干燥；6、研磨100目；7、高溫提純；8、一次還原；9、旋風(fēng)分級(jí)；10 零界顆粒切割；11 二次分級(jí)；12 高頻研磨；13 提純；14 包覆；15 高速還原；16 表面處理；17拋物分級(jí)；18 負(fù)壓分級(jí)；19 流體量存；20 真空防氧；21 包裝；22 入庫(kù)。其中1-8為原料獲得工藝；9-22為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的全部工藝。在工藝中主要使用的設(shè)備有，高頻切割機(jī)，提純爐，包覆爐，氮?dú)獍l(fā)生器，旋風(fēng)分級(jí)機(jī)，拋光機(jī)，粉體表面處理機(jī)等。
原料利用一次還原鐵粉作為零界顆粒切割納米鐵粉的原料，首先經(jīng)過(guò)旋風(fēng)式分級(jí)機(jī)進(jìn)行一次分級(jí)，將所需鐵粉輸入到高頻切割機(jī)中，在每分鐘6000次的頻率下進(jìn)行切割，再輸入到零界研磨機(jī)中，利用鐵粉在零界狀態(tài)下和同點(diǎn)切割具所磨混合體對(duì)其進(jìn)行納米級(jí)切割，同時(shí)進(jìn)行研磨，使其達(dá)到球體形狀，而后進(jìn)行二次還原(還原工藝為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知技術(shù))，使其各種理化指標(biāo)達(dá)到納米鐵粉的要求，同時(shí)將含鐵物質(zhì)提出，加大鐵粉的純度，再后是對(duì)鐵粉顆粒進(jìn)行防氧化包覆，使其達(dá)到防氧化時(shí)間大于60小時(shí)以上，其氧化率低于5％，從而達(dá)到防氧化指標(biāo)的國(guó)際水平，防氧化包覆以后形成松散狀的塊體，然后對(duì)其進(jìn)行密封狀態(tài)下的高速粉碎，使其顆粒徑達(dá)到微米級(jí)別后輸入到B級(jí)零界切割和研磨工藝中，使鐵粉完全達(dá)到國(guó)際水平粒徑，然后將其載入二次旋風(fēng)分級(jí)機(jī)機(jī)組中，進(jìn)行不同型號(hào)、不同顆粒徑的分級(jí)處理，可以同時(shí)獲得30個(gè)以上不同粒徑的產(chǎn)品。工藝上關(guān)鍵在于零界高頻切割、研磨，這樣可以達(dá)到納米級(jí)別的鐵粉而且形狀極好，其次是氫氧包覆，經(jīng)過(guò)包覆工藝可以使鐵粉防氧化時(shí)間加大增長(zhǎng)。工藝中的溫度控制冷卻裝置是利用水的強(qiáng)迫循環(huán)進(jìn)行工藝中各個(gè)環(huán)節(jié)的冷卻作用，這樣一來(lái)可以降低能耗，特別是防氧包覆蓋層的冷卻極為重要，如果冷卻溫度控制不準(zhǔn)確的話(huà)，將嚴(yán)重影響納米鐵粉的防氧化時(shí)間在后續(xù)工藝上的實(shí)施。
實(shí)施例2步驟和設(shè)備使用同實(shí)施例1，零界加工溫度控制在-6℃，切割頻率控制在6000次/分鐘，高頻研磨4000轉(zhuǎn)/分。
實(shí)施例3步驟和設(shè)備使用同實(shí)施例1，零界加工溫度控制在-10℃，切割頻率控制在5000次/分鐘，高頻研磨5000轉(zhuǎn)/分。
實(shí)施例4步驟和設(shè)備使用同實(shí)施例1，零界加工溫度控制在10℃，切割頻率控制在4000次/分鐘，高頻研磨6000轉(zhuǎn)/分。
權(quán)利要求
1.一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟包括，將鐵粉置于-10℃～+10℃的零界加工溫度狀態(tài)下，然后對(duì)鐵粉顆粒進(jìn)行高速切割，每分鐘控制在4000～6000次，然后對(duì)切割后的鐵粉顆粒4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘的高頻研磨，再進(jìn)行物理還原，表面處理，即可得到產(chǎn)品，最后分級(jí)分選。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝，其特征在于零界加工溫度為-6℃～0℃，高速切割，每分鐘控制在6000次，高頻研磨控制在4000轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬納米粉末加工工藝，具體為一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝。解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的制備納米級(jí)金屬粉體材料中出現(xiàn)的粉體團(tuán)聚和顆粒形狀不規(guī)則的問(wèn)題。步驟包括，將鐵粉置于－10℃～+10℃的零界加工溫度狀態(tài)下，然后對(duì)鐵粉顆粒進(jìn)行高速切割，每分鐘控制在4000～6000次，然后對(duì)切割后的鐵粉顆粒4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘的高頻研磨，再進(jìn)行物理還原，表面處理，即可得到產(chǎn)品，最后分級(jí)分選。利用本發(fā)明所述的技術(shù)生產(chǎn)的納米級(jí)精細(xì)鐵粉具有特別明顯的單體顆粒、表面光滑形成球形體，且顆粒均勻，流動(dòng)性極好，強(qiáng)度極高。
文檔編號(hào)B22F9/04GK1911567SQ200610048168
公開(kāi)日2007年2月14日 申請(qǐng)日期2006年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月17日
發(fā)明者王惠民 申請(qǐng)人:王惠民