專利名稱：一種薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬材料領(lǐng)域，特別涉及一種高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的制備方法。
背景技術(shù)：
片狀鋁粉也稱鋁銀粉，具有分散性好、附著力強(qiáng)、色澤逼真酷似白銀、光反射效果好和光亮持久等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于裝飾、裝潢、包裝、彩印、汽車(chē)、摩托車(chē)等領(lǐng)域。從片狀鋁粉的亮度、金屬感、閃光效應(yīng)、定向遷移性和水面遮蓋力等方面綜合考慮，片狀鋁粉的厚度宜控制在30～50nm。這種厚度為納米級(jí)的片狀鋁粉，由于存在體積效應(yīng)(即小尺寸效應(yīng))和表面效應(yīng)，使得其水面遮蓋力極高，分散性很好，加上其獨(dú)特的金屬色澤及閃光效果，應(yīng)用前景更為廣闊。
目前，國(guó)內(nèi)外均采用霧化-球磨工藝生產(chǎn)片狀鋁粉，即先將鋁錠加熱熔化、噴霧、冷卻，得到粒度為15～50μm的球形或類(lèi)球形鋁粉，然后將鋁粉分級(jí)，再利用多級(jí)球磨使分級(jí)后的球形或類(lèi)球形鋁粉變成厚度為0.1～0.8μm的鋁粉，最后經(jīng)分級(jí)、機(jī)械化學(xué)拋光等工藝制得片狀鋁粉。但是采用這種工藝生產(chǎn)片狀鋁粉存在以下不足一是球磨過(guò)程中，隨著鋁粉粒度的減小，鋁粉表面容易氧化而變暗甚至發(fā)黑；二是由于鋁粉分級(jí)技術(shù)的限制，傳統(tǒng)的球磨法難以制備厚度更小的粉片；三是此工藝制成的鋁粉厚度分布不均勻，粉末表面凹凸不平，造成粉末表面和邊緣光的散射和漫反射，嚴(yán)重影響粉末的亮度、色澤和金屬感；四是此工藝制成的鋁粉的水面遮蓋力較低，一般不超過(guò)1.4m2/g，單位承印、涂裝面積粉末消耗量較大；五是生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，例如僅僅是球磨工藝過(guò)程就需要經(jīng)過(guò)4～6級(jí)球磨，球磨時(shí)間高達(dá)40小時(shí)以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種采用薄膜過(guò)渡法制備亮度高、厚度薄、水面遮蓋力大的高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法。
本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)本發(fā)明薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，包括下述步驟(1)在真空條件下加熱鋁棒產(chǎn)生鋁蒸汽并沉積在可溶性薄膜基底上，形成納米級(jí)鋁膜；(2)用溶劑溶解所述可溶性薄膜基底，使所述納米級(jí)鋁膜與可溶性薄膜基底剝離，得到含有鋁膜碎片的固液混合物；(3)將所述固液混合物進(jìn)行攪拌和分離，得到納米級(jí)片狀鋁粉；(4)將所述納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)行干燥和表面改性處理，得到高亮度納米級(jí)片狀鋁粉。
步驟(1)中，是在移動(dòng)的可溶性薄膜基底上沉積納米級(jí)鋁膜。
步驟(1)中，所述鋁棒可選用鋁含量為99.7～99.9％、雜質(zhì)含量小于0.3％的細(xì)鋁棒。
步驟(1)中，所述可溶性薄膜基底為火棉膠薄膜。所述火棉膠薄膜的制備方法是用乙酸乙酯或乙酸正戊酯稀釋火棉膠，然后將柔性多孔襯底浸入火棉膠稀溶液中，再取出涼干，得到均勻的火棉膠薄膜。所述乙酸乙酯或乙酸正戊酯是含量大于98.5％(質(zhì)量百分比)的化學(xué)純乙酸乙酯或乙酸正戊酯；所述火棉膠是硝基纖維含量大于5％(質(zhì)量百分比)的分析純火棉膠。
步驟(2)中，所述溶劑可以是乙酸乙酯或乙酸正戊酯。
步驟(3)中，將所述固液混合物進(jìn)行攪拌和分離包括先用攪拌機(jī)將所述固液混合物中的鋁膜碎片粉碎細(xì)化，再用離心機(jī)進(jìn)行分離，得到納米級(jí)片狀鋁粉。還可將得到的所述納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)一步攪拌和分離，即在攪拌下用溶劑溶解所得到的納米級(jí)片狀鋁粉，再進(jìn)行離心分離，得到更為純凈的納米級(jí)片狀鋁粉。所述分離步驟還可再重復(fù)多次。
步驟(3)中，所述攪拌是強(qiáng)力機(jī)械攪拌或超聲攪拌。
步驟(3)中，所述溶劑可以是乙酸乙酯或乙酸正戊酯。
步驟(4)中，所述干燥是采用真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，干燥溫度為70～90℃，干燥時(shí)間為10～20分鐘。
步驟(4)中，所述表面改性處理是在滾筒式拋光機(jī)中采用硬脂肪酸對(duì)片狀鋁粉進(jìn)行表面包覆改性，并清除粉體表面的少量枝晶。所述滾筒式拋光機(jī)內(nèi)裝φ1～3mm的鋼球。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果(1)本發(fā)明所采用的工藝可精確控制片狀鋁粉的厚度，且粉片表面各點(diǎn)的厚度基本均勻；(2)本發(fā)明所采用的工藝生產(chǎn)高亮度納米級(jí)片狀鋁粉是連續(xù)制備過(guò)程，生產(chǎn)時(shí)間縮短為1小時(shí)左右；(3)本發(fā)明所采用的工藝制備的高亮度納米級(jí)片狀鋁粉，其表面很少氧化；(4)本發(fā)明所制備的高亮度納米級(jí)片狀鋁粉表面平整光滑，厚度為30～100nm，直徑為0.1～3μm，徑厚比為30～900，光反射率大于91％，亮度高于120Gs，水面遮蓋力大于12m2/g。


圖1為高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的制備流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1制備火棉膠薄膜將硝基纖維含量大于5％的分析純火棉膠用化學(xué)純乙酸正戊酯稀釋，使火棉膠含量降至2％；然后將濾布浸入火棉膠稀溶液中2次，涼干后即可在濾布上形成火棉膠薄膜。
將火棉膠薄膜放入真空鍍膜機(jī)中，抽真空使鍍膜室的壓力降至10-3Pa并使壓力穩(wěn)定。
將純度為99.7％的細(xì)鋁棒加入熔鋁池中，形成鋁蒸汽。
移開(kāi)火棉膠薄膜基底下方的擋板，使鋁蒸汽在火棉膠薄膜上沉積，鍍膜過(guò)程持續(xù)5秒，得到結(jié)構(gòu)致密、表面平整光滑的納米級(jí)鋁膜。
將鍍上了納米級(jí)鋁膜的火棉膠薄膜浸入乙酸正戊酯溶劑中，約14分鐘即可使火棉膠薄膜基本溶解，得到混有鋁膜碎片的固液混合物。
然后用攪拌機(jī)對(duì)上述固液混合物進(jìn)行粉碎細(xì)化，再用離心機(jī)進(jìn)行分離，得到納米級(jí)厚度的片狀鋁粉初級(jí)產(chǎn)品。
將片級(jí)鋁粉初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行凈化，以去除鋁粉表面殘留的火棉膠薄膜，即將上述納米級(jí)厚度的片狀鋁粉初級(jí)產(chǎn)品放入攪拌機(jī)中，再加入乙酸正戊酯，然后開(kāi)啟攪拌機(jī)，慢速攪拌10分鐘，以進(jìn)一步溶解鋁粉上粘附的火棉膠薄膜，并對(duì)得到的固液混合物進(jìn)行離心分離，獲得純凈的納米級(jí)片狀鋁粉。
采用真空干燥機(jī)對(duì)納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)行干燥，真空度約600mmHg，干燥溫度為85℃，干燥時(shí)間為14分鐘。然后將干燥后的納米級(jí)片狀鋁粉加入滾筒式拋光機(jī)(內(nèi)裝φ1～3mm的鋼球)中，采用硬脂肪酸對(duì)納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)行表面包覆改性和拋光，清除粉體表面的少量枝晶，得到高亮度納米級(jí)片狀鋁粉。
本實(shí)施例制備得到的高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的特性為粉未厚度基本均勻，平均厚度35nm，粉片表面平整光滑，直徑為0.13～0.7μm，徑厚比為30～160，鋁含量99.7％，水面遮蓋力為14m2/g，光反射率為92％，亮度134Gs。
實(shí)施例2將硝基纖維含量大于5％的分析純火棉膠用化學(xué)純乙酸乙酯稀釋，使火棉膠含量降至2％。將濾布浸入火棉膠稀溶液中2次，涼干后即可在濾布上形成火棉膠膜。將火棉膠膜置于干燥箱中烘干。
將火棉膠膜放入真空鍍膜機(jī)中，然后抽真空，使鍍膜室的壓力降至10-3Pa并穩(wěn)定。
將純度為99.9％的細(xì)鋁棒加入熔鋁池中，形成鋁蒸汽；移開(kāi)火棉膠薄膜下方的擋板，鋁蒸汽即可蒸鍍?cè)诨鹈弈z薄膜上。鍍膜時(shí)間持續(xù)7秒。
將鍍上了鋁膜的火棉膠膜浸入乙酸乙酯溶劑中，約5分鐘即可使火棉膠膜基本溶解。
對(duì)由鋁膜碎片和溶液組成的固液混合物，采用攪拌機(jī)對(duì)鋁膜進(jìn)一步粉碎。
對(duì)細(xì)化后的固液混合物，采用離心機(jī)進(jìn)行分離，得到納米級(jí)厚度的片狀鋁粉初級(jí)產(chǎn)品。
將納米級(jí)厚度的片狀鋁粉初級(jí)產(chǎn)品放入攪拌機(jī)中，再加入乙酸乙酯，然后開(kāi)啟攪拌機(jī)，慢速攪拌6分鐘，以進(jìn)一步溶解鋁粉表面殘留的火棉膠膜。固液混合物再進(jìn)行一次離心分離。
采用真空干燥機(jī)對(duì)納米級(jí)厚度的片狀鋁粉進(jìn)行干燥。真空度約600mmHg，溫度約85℃，干燥時(shí)間14分鐘。
將對(duì)干燥后的納米級(jí)片狀鋁粉加入滾筒式拋光機(jī)中，采用硬脂肪酸對(duì)納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)行表面包覆改性和拋光，清除粉體表面的少量枝晶。拋光機(jī)內(nèi)裝φ1～3mm的鋼球。
所得高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的特性為粉未厚度基本均勻，平均厚度45nm，粉片表面平整光滑，直徑為0.16～0.8μm，徑厚比為20～150，鋁含量99.9％，水面遮蓋力為12m2/g，光反射率為95％，亮度148Gs。
實(shí)施例3制備火棉膠薄膜將硝基纖維含量大于5％的分析純火棉膠用化學(xué)純乙酸正戊酯稀釋，使火棉膠含量降至1.5％；然后將濾布浸入火棉膠稀溶液中3次，涼干后即可在濾布上形成火棉膠薄膜。
將火棉膠薄膜放入真空鍍膜機(jī)中，抽真空使鍍膜室的壓力降至10-3Pa并使其穩(wěn)定。
將純度不低于99.7％的細(xì)鋁棒加入熔鋁池中，形成鋁蒸汽。
移開(kāi)火棉膠薄膜下方的擋板，鋁蒸汽即可蒸鍍?cè)诨鹈弈z薄膜上，鍍膜過(guò)程持續(xù)5秒，得到結(jié)構(gòu)致密、表面平整光滑的納米級(jí)鋁膜。
將鍍上了納米級(jí)鋁膜的火棉膠薄膜浸入乙酸正戊酯溶劑中，約14分鐘即可使火棉膠薄膜基本溶解，得到混有鋁膜碎片的固液混合物。
然后用攪拌機(jī)對(duì)上述固液混合物進(jìn)行粉碎細(xì)化，再用離心機(jī)進(jìn)行分離，得到納米級(jí)厚度的片狀鋁粉初級(jí)產(chǎn)品。
將片級(jí)鋁粉初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行凈化，以去除鋁粉表面殘留的火棉膠薄膜，即將上述納米級(jí)厚度的片狀鋁粉初級(jí)產(chǎn)品放入攪拌機(jī)中，再加入乙酸正戊酯，然后開(kāi)啟攪拌機(jī)，慢速攪拌10分鐘，以進(jìn)一步溶解鋁粉上粘附的火棉膠薄膜，并對(duì)得到的固液混合物進(jìn)行離心分離，得到純凈的納米級(jí)片狀鋁粉。
采用真空干燥機(jī)對(duì)納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)行干燥，真空度約700mmHg，干燥溫度為80℃，干燥時(shí)間為10分鐘。然后將干燥后的納米級(jí)片狀鋁粉加入滾筒式拋光機(jī)(內(nèi)裝φ1～3mm的鋼球)中，采用硬脂肪酸對(duì)納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)行表面包覆改性和拋光，清除粉體表面的少量枝晶，得到高亮度納米級(jí)片狀鋁粉。
本實(shí)施例制備得到的高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的特性為粉未厚度基本均勻，平均厚度35nm，粉片表面平整光滑，直徑為0.13～0.7μm，徑厚比為30～160，鋁含量99.7％，水面遮蓋力為15m2/g，光反射率為93％，亮度143Gs。
實(shí)施例4將硝基纖維含量大于5％的分析純火棉膠用化學(xué)純乙酸乙酯稀釋，使火棉膠含量降至1.5％。將濾布浸入火棉膠稀溶液中3次，涼干后即可在濾布上形成火棉膠膜。將火棉膠膜置于干燥箱中烘干。
將火棉膠膜放入真空鍍膜機(jī)中，然后抽真空，使鍍膜室的壓力降至10-3Pa并穩(wěn)定。
將純度為99.9％的細(xì)鋁棒加入熔鋁池中，以形成鋁蒸汽。
移開(kāi)火棉膠薄膜下方的擋板，鋁蒸汽即可蒸鍍?cè)诨鹈弈z薄膜上。鍍膜時(shí)間為7秒。
將鍍上了鋁膜的火棉膠膜浸入乙酸乙酯溶劑中，約5分鐘即可使火棉膠膜基本溶解。
對(duì)由鋁膜碎片和溶液組成的固液混合物，采用攪拌機(jī)對(duì)鋁膜碎片進(jìn)一步粉碎。
對(duì)細(xì)化后的固液混合物，采用離心機(jī)進(jìn)行分離，得到納米級(jí)厚度的片狀鋁粉初級(jí)產(chǎn)品。
將納米級(jí)厚度的片狀鋁粉初級(jí)產(chǎn)品放入攪拌機(jī)中，再加入乙酸乙酯，然后開(kāi)啟攪拌機(jī)，慢速攪拌6分鐘，以進(jìn)一步溶解鋁粉表面殘留的火棉膠薄膜。固液混合物再進(jìn)行一次離心分離。
采用真空干燥機(jī)對(duì)納米級(jí)厚度的片狀鋁粉進(jìn)行干燥。真空度約700mmHg，溫度約80℃，干燥時(shí)間10分鐘。
將對(duì)干燥后的納米級(jí)片狀鋁粉加入滾筒式拋光機(jī)中，采用硬脂肪酸對(duì)納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)行表面包覆改性和拋光，清除粉體表面的少量枝晶。拋光機(jī)內(nèi)裝φ1～3mm的鋼球。
所得高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的特性為粉未厚度基本均勻，平均厚度45nm，粉片表面平整光滑，直徑為0.16～0.8μm，徑厚比為20～150，鋁含量99.9％，水面遮蓋力為12m2/g，光反射率為91％，亮度125Gs。
權(quán)利要求
1.一種薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，其特征在于包括下述步驟(1)在真空條件下加熱鋁棒產(chǎn)生鋁蒸汽并沉積在可溶性薄膜基底上，形成納米級(jí)鋁膜；(2)用溶劑溶解所述可溶性薄膜基底，使所述納米級(jí)鋁膜與可溶性薄膜基底剝離，得到含有鋁膜碎片的固液混合物；(3)將所述固液混合物進(jìn)行攪拌和分離，得到納米級(jí)片狀鋁粉；(4)將所述納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)行干燥和表面改性處理，得到高亮度納米級(jí)片狀鋁粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，其特征在于步驟1中，所述可溶性薄膜基底為火棉膠薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，其特征在于所述火棉膠薄膜的制備方法是用乙酸乙酯或乙酸正戊酯稀釋火棉膠，然后將柔性多孔襯底浸入火棉膠稀溶液中，再取出涼干，得到均勻的火棉膠薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，其特征在于步驟2中，所述溶劑是乙酸乙酯或乙酸正戊酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，其特征在于步驟3中，將所述固液混合物進(jìn)行攪拌和分離包括先用攪拌機(jī)將所述固液混合物中的鋁膜碎片粉碎細(xì)化，再用離心機(jī)進(jìn)行分離，得到納米級(jí)片狀鋁粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，其特征在于將所述納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)一步攪拌和分離，即在攪拌下用溶劑溶解所得到的納米級(jí)片狀鋁粉，再進(jìn)行離心分離，得到更為表面潔凈的納米級(jí)片狀鋁粉；所述進(jìn)一步攪拌和分離步驟重復(fù)一次以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，其特征在于所述溶劑是乙酸乙酯或乙酸正戊酯。。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，其特征在于步驟4中，所述干燥是采用真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，干燥溫度為70～90℃，干燥時(shí)間為10～20分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，其特征在于步驟4中，所述表面改性處理是在滾筒式拋光機(jī)中采用硬脂肪酸對(duì)片狀鋁粉進(jìn)行表面包覆改性，并清除粉體表面的少量枝晶。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種薄膜過(guò)渡法制備高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的方法，包括下述步驟首先在真空下加熱鋁棒，使其蒸鍍?cè)诳扇苄员∧せ咨?，形成納米級(jí)鋁膜；用溶劑溶解所述可溶性薄膜基底，使所述納米級(jí)鋁膜與可溶性薄膜基底剝離，通過(guò)攪拌和離心分離，得到納米級(jí)片狀鋁粉；再將納米級(jí)片狀鋁粉進(jìn)行干燥和表面改性處理，得到高亮度納米級(jí)片狀鋁粉。本發(fā)明所采用的工藝為連續(xù)生產(chǎn)工藝，制備時(shí)間約1小時(shí)；所制備的高亮度納米級(jí)片狀鋁粉的厚度可以精確控制，且粉片上各點(diǎn)的厚度基本均勻，鋁粉表面平整光滑，厚度為30～100nm，直徑為0.1～3μm，徑厚比為30～900，亮度高于120Gs，光反射率大于91％，水面遮蓋力大于12m
文檔編號(hào)B22F9/02GK1876288SQ20061003579
公開(kāi)日2006年12月13日 申請(qǐng)日期2006年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月5日
發(fā)明者陳振興 申請(qǐng)人:中山大學(xué)