專(zhuān)利名稱(chēng)：鋁基復(fù)合材料及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋁基復(fù)合材料及其制造方法，所述鋁基復(fù)合材料以鋁合 金為母材，該母材中含有增強(qiáng)材料，所述增強(qiáng)材料由氧化鋁顆?；蜓趸?鋁纖維形成。
背景技術(shù)：
為了提高金屬材料的特性，使用在作為母材的金屬材料中含有增強(qiáng)
材料的復(fù)合材料。在該復(fù)合材料中，有母材為鋁(A1)、增強(qiáng)材料為氧化鋁
(Al203)顆粒的鋁基復(fù)合材料。
作為制造鋁基復(fù)合材料的方法，例如在日本專(zhuān)利第2998828號(hào)公報(bào) 屮提出了使鋁合金滲透到多孔成形體中的方法。
根據(jù)上述公報(bào)中公開(kāi)的制造方法，首先，將由氧化鋁(八1203)顆粒形 成的多孔成形體放置于鋁(AI)塊上，在該多孔成形體附近放有鎂(Mg)，然 后加熱到900'C。通過(guò)該加熱，使鋁塊熔融、鎂升華。
接著，保持于氮?dú)?N2)氣氛中，使氮?dú)馀c鎂反應(yīng)，生成氮化鎂(Mg3N》。 利用生成的Mg3N2還原多孔成形體表面的A1203，使鋁暴露在多孔成形體 表面。
使熔融的鋁滲透到該多孔成形體內(nèi)的空間，從而得到鋁基復(fù)合材料。
對(duì)于該鋁基復(fù)合材料等復(fù)合材料，金屬材料中含有的增強(qiáng)材料有可 能與金屬材料中的元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。若增強(qiáng)材料與金屬材料中的元素 發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，則增強(qiáng)材料的形狀改變，難以維持作為復(fù)合材料的強(qiáng)度。
作為應(yīng)對(duì)辦法，例如在日本特開(kāi)2001-316785號(hào)公報(bào)中提出了在增 強(qiáng)材料的表面上具有尖晶石層的復(fù)合材料的制造方法。
根據(jù)上述日本特開(kāi)2001-316785號(hào)公報(bào)中公開(kāi)的制造方法，將硼酸 鋁晶須(whiker)(四國(guó)化成工業(yè)公司制造訴作增強(qiáng)材料，首先，在增強(qiáng)材 料的表面覆蓋鎂(Mg)。
接著，在真空狀態(tài)下，加熱到500。C 1200'C，將該加熱繼續(xù)0.5小 時(shí) 3小時(shí)。
增強(qiáng)材料與鎂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成在增強(qiáng)材料的表面上形成有尖晶 石層的復(fù)合材料。通過(guò)在增強(qiáng)材料的表面上形成尖晶石層，防止金屬材 料中所含的增強(qiáng)材料與金屬材料中的元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。由此，能夠防 止因化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致增強(qiáng)材料的形狀改變，從而可以維持作為復(fù)合材料的 強(qiáng)度。
如上所述，日本特開(kāi)2001-316785號(hào)公報(bào)的制造方法公開(kāi)了將所述 硼酸鋁晶須用作增強(qiáng)材料的復(fù)合材料。該硼酸鋁作為易于形成尖晶石的 材料是眾所周知的。
因此，在上述制造方法中，在不使用硼酸鋁而使用氧化鋁作為增強(qiáng) 材料時(shí)，不能在增強(qiáng)材料的表面上形成尖晶石層。因此認(rèn)為，在將氧化 鋁用作增強(qiáng)材料的復(fù)合材料中，增強(qiáng)材料與金屬材料中的元素接觸而發(fā) 生了化學(xué)反應(yīng)，從而難以維持作為復(fù)合材料的特性。
此外，在日本特開(kāi)2001-316785號(hào)公報(bào)中公開(kāi)的制造方法中，在使 熔融的鋁合金滲入(滲透)到增強(qiáng)材料之間的間隙中時(shí)，有可能無(wú)法在鋁合 金和尖晶石層之間保持充分的潤(rùn)濕性。
因此，在鋁基復(fù)合材料的內(nèi)部產(chǎn)生缺陷(即空隙)，導(dǎo)致鋁基復(fù)合材料 有可能部分變脆。
于是，期望一種能夠提高將氧化鋁用作增強(qiáng)材料的復(fù)合材料的特性 的技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種鋁基復(fù)合材料，該鋁基復(fù)合材料是以鋁合金為母材, 并且在該母材中含有氧化鋁顆粒或氧化鋁纖維的增強(qiáng)材料的鋁基復(fù)合材 料，所述鋁基復(fù)合材料包含形成于所述增強(qiáng)材料表面的尖晶石層以及形 成于該尖晶石層表面的氮化鋁層。
由增強(qiáng)材料和氮化鎂(Mg3N2)形成的尖晶石層、形成該尖晶石層時(shí)產(chǎn)
生的氮?dú)馀c鋁合金的熔液發(fā)生反應(yīng)，形成氮化鋁，所以鋁合金和增強(qiáng)材 料之間的密合性提髙。即，通過(guò)在尖晶石層的表面形成氮化鋁層，能夠 使鋁合金非常良好地與增強(qiáng)材料的表面密合。
此處，為r使鋁合金含有增強(qiáng)材料，采用使熔融的鋁合金(熔液)滲透 到增強(qiáng)材料之間的間隙中的方法。此時(shí)，鋁合金與增強(qiáng)材料接觸，鋁合 金的成分有可能與增強(qiáng)材料反應(yīng)。
于是，在使鋁合金的熔液滲透到增強(qiáng)材料之間的間隙之前，在增強(qiáng) 材料的表面均勻地形成尖晶石層，從而防止增強(qiáng)材料與鋁合金中的元素 發(fā)生反應(yīng)。由此，能夠維持將氧化鋁用作增強(qiáng)材料的復(fù)合材料的特性。
所述尖晶石層優(yōu)選包含預(yù)先形成于所述增強(qiáng)材料表面的輔助尖晶石
層(auxiliary spinel layer)。像這樣通過(guò)在增強(qiáng)材料的表面形成輔助尖晶石 層，能夠容易增加尖晶石層整體的厚度，能夠使鋁合金更加良好地密合 在增強(qiáng)材料的表面上。
此外，本發(fā)明提供一種鋁基復(fù)合材料的制造方法，所述鋁基復(fù)合材 料是以鋁合金為母材，并且在該母材中含有氧化鋁顆?；蜓趸X纖維的 增強(qiáng)材料的鋁基復(fù)合材料，所述制造方法包括將所述增強(qiáng)材料和鎂混
合，形成混合粉體的工序；在該混合粉體上放置鋁合金坯料的工序；在
氮?dú)鈿夥罩袑⒃撆髁虾退龌旌戏垠w加熱到鎂的升華溫度，使所述混合
粉體中的鎂升華的工序；升華的鎂與所述氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化鎂，該氮化 鎂與所述增強(qiáng)材料的氧化鋁反應(yīng)，從而在增強(qiáng)材料的表面上形成尖晶石
層的工序；以及形成r該尖晶石層之后，通過(guò)加熱到所述坯料的熔點(diǎn)溫
度，使熔融的鋁合金滲透到所述混合粉休內(nèi)，同時(shí)在所述尖晶石層的表 面形成氮化鋁的工序。
在氮?dú)鈿夥罩杏谠鰪?qiáng)材料的表面上形成尖晶石層。像這樣，通過(guò)采 用氮?dú)鈿夥?，即使將氧化鋁用作增強(qiáng)材料，也能夠在增強(qiáng)材料的表面良 好地形成尖晶石層。
此外，由于通過(guò)混合增強(qiáng)材料和鎂，形成了混合粉體，所以鎂升華 時(shí)，升華的鎂存在于增強(qiáng)材料的周?chē)?。該鎂與氮?dú)夥磻?yīng)，生成氮化鎂。 從而，在增強(qiáng)材料的周?chē)罅可傻V。由此，氮化鎂與增強(qiáng)材料的
氧化鋁良好地反應(yīng)，從而在增強(qiáng)材料的表面均勻地形成尖晶石層。
像這樣，通過(guò)在使鋁合金熔液滲透到混合粉末中之前，在增強(qiáng)材料 的表面均勻地形成尖晶石層，從而防止增強(qiáng)材料與鋁合金中的元素發(fā)生 反應(yīng)。因此，能夠維持將氧化鋁用作增強(qiáng)材料的復(fù)合材料的特性。
此外，還在尖晶石層的表面形成氮化鋁層。氮化鋁具有非常優(yōu)異的 潤(rùn)濕性。由此，可以防止在鋁基復(fù)合材料的內(nèi)部產(chǎn)生缺陷(即空隙)，從而 能夠使鋁合金非常良好地密合在增強(qiáng)材料的表面上。
在升華所述鎂的工序中，優(yōu)選在加熱到所述鎂的升華溫度之后，保 持該升華溫度。因此，鎂緩慢升華。由此，可以使鎂較長(zhǎng)時(shí)間停留于增 強(qiáng)材料的表面上，從而能夠在增強(qiáng)材料的表面上均勻地形成尖晶石層， 因此能夠更加可靠地確保鋁基復(fù)合材料的強(qiáng)度。
在形成所述混合粉體的工序之前，優(yōu)選還包括預(yù)先在所述增強(qiáng)材料 的表面上形成輔助尖晶石層的工序。
像這樣通過(guò)預(yù)先在增強(qiáng)材料的表面上形成輔助尖晶石層，可以容易 地增加尖晶石層整體的厚度。由此，能夠進(jìn)一步使鋁合金密合在增強(qiáng)材 料的表面t。由于能夠控制尖晶石層整體的厚度，因此容易得到符合要 求的材料特性的復(fù)合材料。
此外，通過(guò)在使鋁合金熔液滲透到混合粉體中之前，更加可靠地在 增強(qiáng)材料的表面上形成尖晶石層，能夠更加可靠地防止增強(qiáng)材料與鋁合 金中的元素反應(yīng)，從而能夠進(jìn)一步良好地維持鋁基復(fù)合材料的特性。
作為所述鎂，優(yōu)選粒徑為50拜 500 的粉末。 此處，鎂可以以塊狀添加，或者作為鋁合金中的成分元素添加。但 是，若以塊狀添加鎂，則鎂在升華溫度下升華不完全而殘留，有可能導(dǎo) 致材料特性劣化。另外，在鎂作為鋁合金的成分添加的情況下，由于鋁 合金中的鎂和增強(qiáng)材料之間在量的關(guān)系或距離上產(chǎn)生差異，因此難以均 勻分布。
于是，如上所述，在本發(fā)明中，鎂使用粒徑為50阿 500 urn左右 的粉末。對(duì)于粒徑為50拜 500拜左右的鎂粉末，由于其粒徑較小， 所以容易在鎂的熔融溫度以下發(fā)生升華，例如在550。C也發(fā)生升華。艮P，
可以將鎂的升華溫度控制在550'C。
若鎂的粒徑小于50 貝lj鎂粉末的反應(yīng)性過(guò)高，只要與空氣接觸 就發(fā)生氧化，形成氧化鎂，導(dǎo)致難以對(duì)本發(fā)明的反應(yīng)充分發(fā)揮作用。
若鎂的粒徑大于500拜，則與塊狀的情況相同，有可能在復(fù)合材科 內(nèi)殘留未升華完的鎂。
于是，在本發(fā)明的方法中，使用粒徑為50Mm 500 Hm左右的鎂粉 末。由此，能夠使鎂粉末在期望的升華溫度(550'C)下良好地升華，從 而均勻地形成尖晶石層。


圖1是本發(fā)明的第--實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的截面圖。
圖2是表示第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法的流程圖。
圖3A和圖3B是表示在第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法中，
將增強(qiáng)材料和鎂粉末混合的實(shí)例的圖。
圖4A 圖4C是表示在第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法中，
在增強(qiáng)材料的表面形成尖晶石層的實(shí)例的圖。
圖5A和圖5B是表示在第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法中，
加熱到鋁合金坯料的熔點(diǎn)溫度的實(shí)例的圖。
圖6是表示在第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法中，熔融的鋁
合金滲透到多孔成形體內(nèi)的空間的實(shí)例的圖。
圖7是本發(fā)明的第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的截面圖。
圖8是第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的照片的放大圖。
圖9是表示第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法的流程圖。
圖10A和圖10B是表示在第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法
中，預(yù)先在增強(qiáng)材料的表面上形成輔助尖晶石層的實(shí)例的圖。
圖11A和圖11B是表示在第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法
中，將表面形成有輔助尖晶石層的增強(qiáng)材料和鎂粉末混合的實(shí)例的圖。 圖12A和圖12B是表示在第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法
中，將鎂粉末升華的實(shí)例的圖。
圖13A 圖13C是表示在第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法 中，在輔助尖晶石層的表面上形成尖晶石層的實(shí)例的圖。
圖14A和圖14B表示在第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法中，
熔融的鋁合金滲透到多孔成形體內(nèi)的空間的實(shí)例的圖。
圖15A 圖15E是表示鋁基復(fù)合材料的比較例的試片和實(shí)施例l 實(shí)施例4的試片的圖。
圖16是表示圖15A 圖15E所示的各試片的彎曲強(qiáng)度的圖。
具體實(shí)施例方式
下面，根據(jù)附圖，說(shuō)明本發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施例。 圖1表示本發(fā)明的第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的形態(tài)。 鋁基復(fù)合材料10以鋁合金11為母材，該母材中含有增強(qiáng)材料12， 該增強(qiáng)材料12由氧化鋁顆?；蜓趸X纖維形成，在各增強(qiáng)材料12的表 面12a上形成有尖晶石層13，在尖晶石層13的表面13a上形成有氮化鋁 層14。
作為增強(qiáng)材料12的一實(shí)例，給出球狀體的氧化鋁(Al203)顆粒，但增 強(qiáng)材料12的形狀不限于球狀體，可以任意確定。例如，替代氧化鋁顆粒， 釆用氧化鋁纖維也能夠獲得同樣的效果。
尖晶石層13是氧化鋁(Al203)與氮化鎂(Mg3N2)反應(yīng)生成的氧化物
(MgAl204)層。該尖晶石層13優(yōu)選以均勻的厚度tl形成于增強(qiáng)材料12的 表面12a的整個(gè)區(qū)域。
氮化鋁層14是使鋁合金11熔融后滲透到增強(qiáng)材料12之間的空間時(shí)， 鋁合金11中的鋁(A1)成分與氮?dú)?N2)反應(yīng)而生成的層。氮化鋁具有非常優(yōu) 異的潤(rùn)濕性。
接著，根據(jù)圖2 圖6，說(shuō)明圖1所示的第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料 10的制造方法。
圖2中，步驟(下面簡(jiǎn)寫(xiě)為ST)10:將增強(qiáng)材料和鎂(Mg)粉末混合， 形成多孔成形體(混合粉體)。
ST11:在上述多孔成形體上放置鋁合金坯料。 ST12:在氮?dú)鈿夥罩?，將該坯料和多孔成形體加熱到鎂粉末的升華
溫度，使多孔成形體中的鎂粉末升華。
ST13:升華的鎂粉末與氮?dú)?N2)反應(yīng)，生成氮化鎂(Mg3N2)。該氮化 鎂與增強(qiáng)材料的氧化鋁("203)反應(yīng)，由此在增強(qiáng)材料的表面形成尖^曰石 層。
ST14:形成尖晶石層之后，加熱到坯料的熔點(diǎn)溫度，在使熔融的鋁 合金(鋁合金熔液)滲透到多孔成形體內(nèi)的同時(shí)，在尖晶石層的表面形成氮 化鋁。
通過(guò)以上步驟，得到圖1所示的鋁基復(fù)合材料10。 下面，根據(jù)圖3A 圖6，詳細(xì)說(shuō)明ST10 ST14的具體內(nèi)容。 圖3A和圖3B表示圖2的ST10中說(shuō)明的將增強(qiáng)材料和鎂粉末混合 的實(shí)例。
如圖3A所示，取下混合容器20的蓋體21，打開(kāi)混合容器20的開(kāi) 口部(圖中未表示)。從該開(kāi)口部向混合容器20內(nèi)加入增強(qiáng)材料(氧化鋁顆 粒)12、以及作為鎂的鎂(Mg)粉末15。鎂粉末15是粒徑為50拜 500 nm 的粉末。
用蓋體21關(guān)閉混合容器20的開(kāi)口部，將混合容器20安裝到攪拌裝 置(圖中未表示)t。采用該攪拌裝置使所述混合容器20如箭頭A所示旋 轉(zhuǎn)，從而將增強(qiáng)材料12和鎂粉末15混合。
混合之后，從混合容器20內(nèi)取出增強(qiáng)材料12和鎂粉末15。
在圖3B中，由取出的增強(qiáng)材料12和鎂粉末15得到多孔成形體(混 合粉體)16。在多孔成形體16中，鎂粉末15大致均勻地附著在增強(qiáng)材料 12的表面12a上。
圖4A 圖4C表示在第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法中，在 增強(qiáng)材料的表面上形成尖晶石層的實(shí)例，圖4A(a)表示圖2所示的STll、 ST12的具體例，圖4B和圖4C表示圖2所示的ST13的具體例。
在圖4A中，在構(gòu)成鋁基復(fù)合材料的制造裝置25的氣氛爐26內(nèi)的坩 鍋27的底面27a放置多孔成形體16,在多孔成形體16上放置鋁合金坯 料17。
為了除去氣氛爐26內(nèi)的空氣，采用真空泵29進(jìn)行抽真空，在達(dá)到 一定的真空值時(shí)，停止真空泵29。接著，向氣氛爐26內(nèi)供給氬氣(Ar)。 使氣氛爐26內(nèi)處于氬氣氣氛，以防止鋁合金坯料17以及鎂粉末15的氧 化。
接著，將氮?dú)?N2)32如箭頭B所示供給到氣氛爐26。同時(shí)，對(duì)氣氛 爐26的內(nèi)部進(jìn)行加壓(例如，大氣壓+約0.5 kg/cm2)，將氣氛爐26內(nèi)的 氣氛置換成氮?dú)?2。
然后，利用加熱線圈34加熱氣氛爐26，從而將多孔成形體16和鋁 合金坯料17加熱至鎂粉末15的升華溫度(例如，約550'C)。利用溫度傳 感器35檢測(cè)氣氛爐26內(nèi)的溫度，根據(jù)來(lái)自溫度傳感器35的檢測(cè)信號(hào)， 采用控制部36將氣氛爐26內(nèi)的溫度保持在升華溫度(例如，約550°C)。
另外，鎂粉末15的升華時(shí)間為約3小時(shí)。
在圖4B中，升華的鎂38與氮?dú)?2反應(yīng)，生成氮化鎂(Mg3N》41。 生成的氮化鎂(MfoN2)41與構(gòu)成多孔成形體16的增強(qiáng)材料12的氧化
鋁(八1203)發(fā)牛-如下反應(yīng)。
3Al203+Mg3N2+3
—3MgAl204+N2
在圖4C中，通過(guò)氮化鎂41與增強(qiáng)材料12的氧化鋁反應(yīng)，在增強(qiáng)材 料12的表面12a的整個(gè)區(qū)域形成尖晶石(MgAl204)層13。
如上所述，通過(guò)將溫度保持在鎂粉末15的升華溫度(例如，約550'C)， 使鎂粉末15緩慢升華。由此，可以使鎂粉末15較長(zhǎng)時(shí)間停留于增強(qiáng)材 料12的表面12a上，從而能夠在增強(qiáng)材料12的表面12a的整個(gè)區(qū)域上 均勻地形成尖晶石層13。
此處，對(duì)在增強(qiáng)材料12的表面12a上形成尖晶石(MgAl204)層13的 原因進(jìn)行說(shuō)明。
如圖3B所示，混合增強(qiáng)材料12和鎂粉末15，形成多孔成形體16。 由此，當(dāng)鎂粉末15升華時(shí)，如圖4B所示，升華的鎂38存在于增強(qiáng)材料 12的周?chē)?。該鎂38與氮?dú)?2反應(yīng)，生成氮化鎂41。
從而，如圖4B所示，在增強(qiáng)材料12的周?chē)罅可傻V41。由 此，氮化鎂41與增強(qiáng)材料12的氧化鋁反應(yīng)，在增強(qiáng)材料12的表面12a
的整個(gè)區(qū)域上形成尖晶石層13。
圖5A和圖5B表示在第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法中，加 熱到鋁合金坯料的熔點(diǎn)溫度的實(shí)例，圖5A表示圖2的ST13的具體例， 圖5B表示圖2的ST14的具體例。
如圖3B所示，在多孔成形體16中，鎂粉末15大致均勻地分布在增 強(qiáng)材料12的表面12a上。從而，如圖5A所示，尖晶石層13均勻地形成 于增強(qiáng)材料12的表面12a的整個(gè)區(qū)域上。
在圖5B中，在增強(qiáng)材料12的表面12a上均勻地形成尖晶石層13 之后，加熱到鋁合金坯料17的熔點(diǎn)(850'C)。鋁合金坯料17熔融，熔融 的鋁合金ll(參見(jiàn)圖l)如箭頭C所示滲透到多孔成形體16內(nèi)。
此處，由于在增強(qiáng)材料12的表面12a上均勻地形成尖晶石層13之 后，熔融的鋁合金11如箭頭C所示滲透到多孔成形體16內(nèi)，因此，防 止了增強(qiáng)材料12與鋁合金11中的元素發(fā)生反應(yīng)。
圖6表示在第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法中，鋁合金坯料 滲透到多孔成形體內(nèi)的空間的實(shí)例，具體地表示圖2的ST14。
熔融的鋁合金ll(參見(jiàn)圖l)如箭頭D所示滲透到多孔成形體16內(nèi)的 空間16a。
熔融的鋁合金11中的鋁(A1)成分與氮?dú)?N2)反應(yīng)。通過(guò)該反應(yīng)，在 尖晶石層13的表面13a上形成氮化鋁(AlN)層14。
氮化鋁具有非常優(yōu)異的潤(rùn)濕性。因而，熔融的鋁合金11良好地填充 到多孔成形體16內(nèi)的空間16a。由此，得到圖1所示的鋁基復(fù)合材料10。
返回圖1，鋁基復(fù)合材料10具有尖晶石層13，該層由增強(qiáng)材料 12和氮化鎂41(參見(jiàn)圖4B)形成；以及氮化鋁層14,該層通過(guò)形成所述尖 晶石層13時(shí)產(chǎn)生的氮?dú)馀c鋁合金11的熔液反應(yīng)而形成。
因此，鋁合金11和增強(qiáng)材料12之間的密合性得到提高，能夠使母 材即鋁合金11非常良好地密合在增強(qiáng)材料12的表面12a上。
此外，在使鋁合金11的熔液滲透到多孔成形體16內(nèi)的空間16a(參 見(jiàn)圖6)之前，通過(guò)在增強(qiáng)材料12的表面12a上均勻地形成尖晶石層13， 防止了增強(qiáng)材料12與鋁合金11中的元素發(fā)生反應(yīng)。因此，根據(jù)第一實(shí)
施例的鋁基復(fù)合材料10，能夠維持將氧化鋁用作增強(qiáng)材料12的鋁基復(fù)合 材料10的特性。
進(jìn)一步，在尖晶石層13的表面13a上形成氮化鋁層14。氮化鋁具有 非常優(yōu)異的潤(rùn)濕性。因而，在使熔融的鋁合金11滲透到增強(qiáng)材料12之 間的間隙時(shí)，能夠在鋁合金11和氮化鋁層14之間確保充分的潤(rùn)濕性。 由此，可防止在鋁基復(fù)合材料10的內(nèi)部產(chǎn)生缺陷(即空隙)，使鋁合金ll 與增強(qiáng)材料12非常良好地密合，從而能夠提高鋁基復(fù)合材料10的特性。
接著，根據(jù)圖7 圖14A，說(shuō)明第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料及其制造 方法。另外，在第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料中，對(duì)于與第一實(shí)施例的鋁 基復(fù)合材料10相同或類(lèi)似的材料或者部件，標(biāo)注相同的符號(hào)，并省略對(duì) 其的說(shuō)明。
首先，根據(jù)圖7和圖8，說(shuō)明第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料。
鋁基復(fù)合材料50以鋁合金11為母材，在該母材中含有氧化鋁顆粒 或氧化鋁纖維的增強(qiáng)材料12，并且，分別在增強(qiáng)材料12的表面12a上形 成有輔助尖晶石層51，在輔助尖晶石層51的表面51a上形成有尖晶石層 13，在尖晶石層13的表面13a上形成有氮化鋁層14。
輔助尖晶石層51與尖晶石層13同樣地是由氧化鋁(八1203)與氮化鎂 (Mg3N2)反應(yīng)生成的氧化物(MgAl204)層。該輔助尖晶石層51優(yōu)選以均勻 的厚度t2形成于增強(qiáng)材料12的表面12a的整個(gè)區(qū)域。
接著，根據(jù)圖9 圖14B，說(shuō)明第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料50的制 造方法。圖9是表示第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料的制造方法的流程圖。
ST20:預(yù)先在增強(qiáng)材料的表面形成輔助尖晶石層。
ST21:將預(yù)先形成有輔助尖晶石層的增強(qiáng)材料和鎂(Mg)粉末混合， 形成多孔成形體(混合粉體)。
ST22:在該多孔成形體的上方放置鋁合金坯料。
ST23:在氮?dú)鈿夥罩?，將該坯料和多孔成形體加熱到鎂粉末的升華 溫度，使多孔成形體中的鎂粉末升華。
ST24:升華的鎂粉末與氮?dú)?N2)反應(yīng)，生成氮化鎂(Mg3N2)。該氮化 鎂與增強(qiáng)材料的氧化鋁(Al203)反應(yīng)，從而在增強(qiáng)材料的表面形成尖晶石
層。
ST25:形成了尖晶石層之后，加熱到坯料的熔點(diǎn)溫度，在使熔融的 鋁合金滲透到多孔成形體內(nèi)的同時(shí)，在尖晶石層的表面形成氮化鋁。
由此，得到圖7所示的鋁基復(fù)合材料50。
下面，根據(jù)圖10A 圖14B，詳細(xì)說(shuō)明ST20 ST24的內(nèi)容。
圖IOA和圖IOB表示預(yù)先在增強(qiáng)材料的表面上形成輔助尖晶石層的 實(shí)例，具體地表示圖9的ST20。
在圖10A中，將增強(qiáng)材料12和氫氧化鎂(Mg(OH)2)52混合。由此， 氫氧化鎂52大致均勻地分布在增強(qiáng)材料12的表面12a上。
在圖10B中，在大氣氣氛、惰性氣氛或真空中，在尖晶石層的反應(yīng) 溫度(100(TC 1500'C)下加熱5小時(shí)。
氫氧化鎂(Mg(OH)2)52與增強(qiáng)材料12的氧化鋁(Al203)反應(yīng)。通過(guò)該 反應(yīng)，預(yù)先在增強(qiáng)材料12的表面12a的整個(gè)區(qū)域上以均勻厚度t2形成輔 助尖晶石(MgAb04)層51。
圖IIA和圖11B表示將增強(qiáng)材料和鎂粉末混合的實(shí)例，表示圖9的 ST21的一部分。
在圖11A中，在增強(qiáng)材料12的表面12a的整個(gè)區(qū)域上均勻地形成輔 助尖晶石層51。
在圖11B中，取P混合容器20的蓋體21，打開(kāi)混合容器20的開(kāi)口 部(圖中未表示)。從該開(kāi)口部向混合容器20內(nèi)加入形成有輔助尖晶石層 51的增強(qiáng)材料(氧化鋁顆粒)12和鎂(Mg)粉末15。
用蓋體21關(guān)閉混合容器20的開(kāi)口部，將混合容器20安裝到攪拌裝 置(圖中未表示)上。通過(guò)使混合容器20如箭頭E所示旋轉(zhuǎn)，將形成有輔 助尖晶石層51的增強(qiáng)材料(氧化鋁顆粒)12和鎂(Mg)粉末15混合。
從混合容器20內(nèi)取出形成有輔助尖晶石層51的增強(qiáng)材料12和鎂粉 末15。
圖12A和圖12B表示升華鎂粉末的實(shí)例，圖12A具體地表示圖9 的ST21的一部分，圖12B具體地表示圖9的ST22、 ST23。
在圖12A中，取出的增強(qiáng)材料12和鎂粉末15被形成為粉體狀，從
而得到多孔成形體(混合粉體)54。在多孔成形體54中，在輔助尖晶石層 51的表面51a上大致均勻地分布有鎂粉末15。
在圖12B中，在構(gòu)成鋁基復(fù)合材料的制造裝置25的氣氛爐26內(nèi)的 坩鍋27的底面27a放置多孔成形體54，在多孔成形體54上放置鋁合金 坯料17。
為了除去氣氛爐26內(nèi)的空氣，釆用真空泵29進(jìn)行抽真空，在達(dá)到 一定的真空值時(shí)，停止真空泵29。接著，向氣氛爐26內(nèi)供給氬氣(Ar)。 使氣氛爐26內(nèi)處于氬氣氣氛，可防止鋁合金坯料17以及鎂粉末15的氧 化。
接著，將氮?dú)?N2)32如箭頭F所示供給氣氛爐26。同時(shí)，對(duì)氣氛爐 26的內(nèi)部進(jìn)行加壓(例如，大氣壓+約0.5 kg/cm2)，將氣氛爐26內(nèi)的氣 氛置換成氮?dú)?2。
然后，利用加熱線圈34對(duì)氣氛爐26進(jìn)行加熱，從而將多孔成形體 54和鋁合金坯料17加熱至鎂粉末15的升華溫度(例如，約550'C)。利用 溫度傳感器35檢測(cè)氣氛爐26內(nèi)的溫度，根據(jù)來(lái)自溫度傳感器35的檢測(cè) 信號(hào)，通過(guò)控制部36將氣氛爐26內(nèi)的溫度保持在升華溫度(例如，約 550。C)。
圖13A 圖13C表示在輔助尖晶石層的表面上形成尖晶石層的實(shí) 例，具體地表示圖9的ST24。
在圖13A中，升華的鎂38與氮?dú)?2反應(yīng)，生成氮化鎂(Mg3N2)41。 生成的氮化鎂(Mg3N2)41與輔助尖晶石(MgAl204)層51中的氧化鋁(八1203) 成分發(fā)生如下反應(yīng)。
3Al203+Mg3N2+3
—3MgAl204+N2
在圖13B中，氮化鎂41與輔助尖晶石層51中的氧化鋁成分反應(yīng)， 從而在輔助尖晶石層51的表面51a的整個(gè)區(qū)域上形成尖晶石(MgAl204) 層13。
如上所述，通過(guò)將溫度保持在鎂粉末15的升華溫度(例如，約550'C)， 使鎂粉末15緩慢升華。由此，可以使鎂粉末15較長(zhǎng)時(shí)間停留于輔助尖 晶石層51的表面51a上，如圖13C所示，能夠在該表面51a的整個(gè)區(qū)域
上均勻地形成尖晶石層13。
此處，對(duì)在輔助尖晶石層51的表面51a上形成尖晶石(MgAl204)層 的原因進(jìn)行說(shuō)明。
如圖12A所示，將形成有輔助尖晶石層51的增強(qiáng)材料12和鎂粉末 15混合，形成多孔成形體54。從而，在鎂粉末15升華時(shí)，如圖13A所 示，升華的鎂38存在于輔助尖晶石層51的周?chē)Ｔ撴V38與氮?dú)?2反 應(yīng)，生成氮化鎂41。如圖13A所示，在輔助尖晶石層51的周?chē)罅可?成氮化鎂41。氮化鎂41與輔助尖晶石層51中的氧化鋁成分反應(yīng)，從而 在輔助尖晶石層51的表面51a的整個(gè)區(qū)域上形成尖晶石層13。
如圖13C所示，在輔助尖晶石層51的表面51a的整個(gè)區(qū)域上均勻地 形成尖晶石層13。
圖14A和圖14B表示鋁合金坯料滲透到多孔成形體內(nèi)的空間的實(shí) 例，具體地表示圖9的ST25的內(nèi)容。
在圖14A中，在輔助尖晶石層51的表面51a上均勻地形成尖晶石層 13之后，加熱到鋁合金坯料17的熔點(diǎn)(85(TC)。鋁合金坯料17熔融，熔 融的鋁合金ll(參見(jiàn)圖7)如箭頭G所示滲透到多孔成形體54內(nèi)。因此， 防止了增強(qiáng)材料12與鋁合金11中的元素發(fā)生反應(yīng)。
在圖14B中，熔融的鋁合金ll(參見(jiàn)圖7)如箭頭H所示滲透到多孔 成形體54內(nèi)的空間54a。熔融的鋁合金11中的鋁(A1)成分與氮?dú)?N。反 應(yīng)。通過(guò)該反應(yīng)，在尖晶石層13的表面13a上形成氮化鋁(AlN)層14。
氮化鋁具有非常優(yōu)異的潤(rùn)濕性。因而，熔融的鋁合金ll良好地填充 到多孔成形體54內(nèi)的空間54a，得到圖7所示的鋁基復(fù)合材料50。
返回到圖7和圖8，在鋁基復(fù)合材料50中，氮化鎂41(參見(jiàn)圖13A) 與輔助尖晶石層51中的氧化鋁成分反應(yīng)，在輔助尖晶石層51的表面51a 上形成尖晶石層13。從而，在增強(qiáng)材料12的表面12a上形成輔助尖晶石 層51和尖晶石層13，如圖13B所示，能夠使尖晶石層51、尖晶石層13 的厚度增加到(t2+tl)。由此，能夠使作為母材的鋁合金11更加良好地 密合在增強(qiáng)材料12的表面12a上。
釆用這種方式，在使熔融的鋁合金11滲透到多孔成形體54內(nèi)的空
間54a之前，通過(guò)進(jìn)一步增加尖晶石層51、尖晶石層13的厚度(t2+tl)， 能夠更加良好且可靠地防止增強(qiáng)材料12與鋁合金11中的元素反應(yīng)。
因此，根據(jù)第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料50，能夠更加良好地維持鋁 基復(fù)合材料50的特性。
此外，通過(guò)預(yù)先形成輔助尖晶石層51，可控制尖晶石層51、尖晶石 層13的厚度，從而能夠容易得到符合要求的材料特性的復(fù)合材料。
并且，采用與圖1所示的第一實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料10相同的方式， 通過(guò)在尖晶石層13的表面13a上形成氮化鋁層14，能夠防止在鋁基復(fù)合 材料50的內(nèi)部產(chǎn)生缺陷(即空隙)。由此，能夠使鋁合金11非常良好地與 增強(qiáng)材料12密合，從而能夠提高鋁基復(fù)合材料50的特性。
接著，說(shuō)明第一和第二實(shí)施例的鋁基復(fù)合材料10、鋁基復(fù)合材料50
的特性(尤其是彎曲強(qiáng)度)。
圖15A 圖15E表示鋁基復(fù)合材料的試片，圖15A表示比較例，圖 15B 圖15E表示實(shí)施例1 實(shí)施例4。
圖15A所示的比較例是在氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12上未形成尖晶石 層的狀態(tài)卜'，使鋁合金11含有增強(qiáng)材料12的鋁基復(fù)合材料?；蛘咴摫?較例是，使含有作為鋁合金ll中的元素成分的鎂的材料滲透到氧化鋁顆 粒的增強(qiáng)材料12之間的間隙中，在氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12上未均勻 地形成尖晶石層，在這種狀態(tài)下，使鋁合金11含有增強(qiáng)材料12的鋁基 復(fù)合材料。
艮P，比較例是未形成尖晶石層的鋁基復(fù)合材料或未均勻地形成尖晶 石層的鋁基復(fù)合材料。
此處，對(duì)于未均勻地形成尖晶石層的鋁基復(fù)合材料，在尖晶石層上 產(chǎn)生厚度不足的部位。增強(qiáng)材料12的半徑R為3 Mm。
圖15B所示的實(shí)施例1是在氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12上均勻地形成 有尖晶石層13、在尖晶石層13上形成有氮化鋁層14，并且使鋁合金11 含有該氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12的鋁基復(fù)合材料。
圖15C所示的實(shí)施例2是在氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12上均勻地形成 有輔助尖晶石層51和尖晶石層13、在尖晶石層13上形成有氮化鋁層14，
并且使鋁合金11含有該氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12的鋁基復(fù)合材料。增 強(qiáng)材料12的半徑R為3 ,、輔助尖晶石層51的厚度t2為25 nm。輔助 尖晶石層51相對(duì)于半徑R(3 nm)的增強(qiáng)材料12的體積比例為5體積％。
圖15D所示的實(shí)施例3是在氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12上均勻地形成 有輔助尖晶石層51和尖晶石層13、在尖晶石層13上形成有氮化鋁層14， 并且使鋁合金11含有該氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12的鋁基復(fù)合材料。增 強(qiáng)材料12的半徑R為3 Min、輔助尖晶石層51的厚度t2為52 nm。輔助 尖晶石層51相對(duì)于半徑R(3 Mm)的增強(qiáng)材料12的體積比例為10體積％。
圖15E所示的實(shí)施例4是在氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12上均勻地形成 有輔助尖晶石層51和尖晶石層13、在尖晶石層13上形成有氮化鋁層14， 并且使鋁合金11含有該氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12的鋁基復(fù)合材料。增 強(qiáng)材料12的半徑R為3 nm、輔助尖晶石層51的厚度t2為168 nm。輔 助尖晶石層51相對(duì)于半徑R(3 pm)的增強(qiáng)材料12的體積比例為30體 積％。
通過(guò)彎曲試驗(yàn)，將比較例和實(shí)施例1 實(shí)施例4的各試片進(jìn)行彎曲，
從而測(cè)定各試片的負(fù)荷和撓度，求出彎曲強(qiáng)度o。 根據(jù)下面的計(jì)算式求出彎曲強(qiáng)度o 。 o =M/Z
其中，
M:彎矩
Z:截面模量
此夕卜，求出比較例以及實(shí)施例1 實(shí)施例4的各試片的楊氏模量E。
根據(jù)下面的計(jì)算式求出楊氏模量E。
<formula>formula see original document page 17</formula>
其中，
P:施加到試片上的軸向負(fù)荷 L:試片的原始長(zhǎng)度 X:試片的延伸率或收縮率 A:試片的橫截面積
圖16表示各試片的試驗(yàn)結(jié)果。在該圖中，縱軸表示彎曲強(qiáng)度o(MPa)， 橫軸表示楊氏模量E(GPa)。
在圖16中，將比較例表示為X，實(shí)施例l表示為O，實(shí)施例2表示 為*，實(shí)施例3表示為A，實(shí)施例4表示為口。
在比較例中，彎曲強(qiáng)度o平均為220(MPa)，楊氏模量E平均為 92(GPa)。
在實(shí)施例1中，彎曲強(qiáng)度o平均為330(MPa)，楊氏模量E平均為 98(GPa)。
在實(shí)施例2中，彎曲強(qiáng)度o平均為350(MPa)，楊氏模量E平均為 118(GPa)。
在實(shí)施例3中，彎曲強(qiáng)度o平均為370(MPa)，楊氏模量E平均為 114(GPa)。
在實(shí)施例4中，彎曲強(qiáng)度o平均為400(MPa)，楊氏模量E平均為 112(GPa)。
對(duì)于比較例，彎曲強(qiáng)度o平均為220(MPa)、楊氏模量E平均為 92(GPa)，而對(duì)于實(shí)施例1 實(shí)施例4,彎曲強(qiáng)度o為220(MPa)以上、且 楊氏模量E為92(GPa)以上。
由此可知，通過(guò)在增強(qiáng)材料12的表面12a上形成尖晶石層13、尖晶 石層51、氮化鋁層14，能夠提高鋁基復(fù)合材料的特性。
另外，如圖所示，在比較例的彎曲強(qiáng)度o和楊氏模量E中出現(xiàn)了離 散，其原因如下。
比較例是未在氧化鋁顆粒的增強(qiáng)材料12上形成尖晶石層的復(fù)合才才 料或者是在尖晶石層上出現(xiàn)了厚度不足的部位的復(fù)合材料。
未形成尖晶石層的復(fù)合材料有可能容易發(fā)生斷裂，而對(duì)于尖晶石層 的厚度不足的復(fù)合材料，厚度不足的部位容易成為斷裂的起點(diǎn)。
因此認(rèn)為復(fù)合材料的強(qiáng)度出現(xiàn)離散。
并且，相對(duì)于實(shí)施例l，實(shí)施例2 實(shí)施例4的彎曲強(qiáng)度o和楊氏模 量E較大。由此可知，通過(guò)使增強(qiáng)材料12具有輔助尖晶石層51，以使尖 晶石層整體的厚度增大到(tl +t2)，能夠提高鋁基復(fù)合材料的特性。
此外，由實(shí)施例2 實(shí)施例4可知，通過(guò)增加輔助尖晶石層51的厚 度t2來(lái)增加尖晶石層整體的厚度(tl +12)，能夠提高鋁基復(fù)合豐才料的特性。
此處，輔助尖晶石層51相對(duì)于增強(qiáng)材料12的體積比例優(yōu)選為5體 積％ 30體積％。
這是因?yàn)?，在輔助尖晶石層51的體積比例小于5體積％時(shí)，即使形 成輔助尖晶石層51，也難以充分發(fā)揮其效果。
另一方面，由于在輔助尖晶石層51的體積比例大于30體積％時(shí)， 對(duì)輔助尖晶石層51的形成耗時(shí)過(guò)多，難以維持生產(chǎn)效率。
在所述第一和第二實(shí)施例中，說(shuō)明了將多孔成形體16、多孔成形體 54用作混合粉體的例子，但本發(fā)明不限于此，即使僅將混合了增強(qiáng)材料 12和鎂粉體15的粉體直接鋪滿坩鍋27內(nèi)，也能夠獲得同樣的效果。
并且，在第二實(shí)施例中，為了預(yù)先在增強(qiáng)材料12 h形成輔助尖晶石 層51，采用了在增強(qiáng)材料12上放置氫氧化鎂52并在尖晶石層的反應(yīng)溫 度(100(TC 1500'C)下加熱處理5小時(shí)的方法，但不限于此，例如也可以 像第-實(shí)施例那樣，使用鎂替代氫氧化鎂52。
此外，在第二實(shí)施例中說(shuō)明了在增強(qiáng)材料12 t分為2層形成輔助尖 晶石層51和尖晶石層13，從而增加尖晶石層的厚度的例子，但本發(fā)明不 限于此，也可以通過(guò)增加第一實(shí)施例的圖2所示的ST13的工序時(shí)間，或 增加鎂粉末15的添加量，從而增加尖晶石層的厚度。
產(chǎn)業(yè)上的可利用性
如上所述，本發(fā)明適合于鋁基復(fù)合材料以及鋁基復(fù)合材料的制造方 法，所述鋁基復(fù)合材料是以鋁合金為母材，并且在該母材中含有氧化鋁 顆?；蜓趸X纖維的增強(qiáng)材料的鋁基復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種鋁基復(fù)合材料，該鋁基復(fù)合材料是以鋁合金為母材，并且在該母材中含有氧化鋁顆?；蜓趸X纖維的增強(qiáng)材料的鋁基復(fù)合材料，其中，所述鋁基復(fù)合材料包含尖晶石層和氮化鋁層，所述尖晶石層形成于所述增強(qiáng)材料的表面，所述氮化鋁層形成于所述尖晶石層的表面。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁基復(fù)合材料，其特征在于，所述尖晶石 層包含預(yù)先形成于所述增強(qiáng)材料表面上的輔助尖晶石層。
3. —種鋁基復(fù)合材料的制造方法，所述鋁基復(fù)合材料是以鋁合金為 母材，并且在該母材中含有氧化鋁顆粒或氧化鋁纖維的增強(qiáng)材料的鋁基復(fù)合材料，所述制造方法包括將所述增強(qiáng)材料和鎂混合，形成混合粉體的工序； 在該混合粉體上放置鋁合金坯料的工序；在氮?dú)鈿夥罩?，將所述坯料和所述混合粉體加熱到鎂的升華溫度， 使所述混合粉體中的鎂升華的工序；該升華的鎂與所述氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化鎂，該氮化鎂與所述增強(qiáng)材料 的氧化鋁反應(yīng)，從而在所述增強(qiáng)材料的表面上形成尖晶石層的工序；以 及形成了該尖晶石層之后，加熱到所述坯料的熔點(diǎn)溫度，在使熔融的 鋁合金滲透到所述混合粉體內(nèi)的同時(shí)，在所述尖晶石層的表面上形成氮 化鋁的工序。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁基復(fù)合材料的制造方法，其特征在于， 在升華所述鎂的工序中，在加熱到所述鎂的升華溫度之后，保持該升華 溫度。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁基復(fù)合材料的制造方法，其特征在于， 在形成所述混合粉體的工序之前，還包括預(yù)先在所述增強(qiáng)材料的表面上 形成輔助尖晶石層的工序。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁基復(fù)合材料的制造方法，其特征在于， 所述鎂是粒徑為50拜 500拜的粉末。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鋁基復(fù)合材料及其制造方法，所述鋁基復(fù)合材料是在鋁合金(11)中含有增強(qiáng)材料(12)的復(fù)合材料，該增強(qiáng)材料(12)由氧化鋁顆?；蜓趸X纖維形成，所述增強(qiáng)材料的表面形成有尖晶石層(13)，該尖晶石層的表面形成有潤(rùn)濕性?xún)?yōu)異的氮化鋁層(14)。
文檔編號(hào)C22C47/10GK101098975SQ20058004629
公開(kāi)日2008年1月2日 申請(qǐng)日期2005年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月14日
發(fā)明者井手籠隆, 莊子廣人, 高野拓樹(shù) 申請(qǐng)人:本田技研工業(yè)株式會(huì)社