專利名稱：膠體納米金粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金納米粒子的制備方法，特別涉及一種采用光化學法連續(xù)大量制備平均粒徑小于10納米的膠體納米金粒子的制備方法。
背景技術(shù)：
納米金粒子由于在納米電子學，光電子器件，納米涂層材料，納米催化領(lǐng)域有著潛在的巨大的應(yīng)用前景。比如在催化領(lǐng)域，粒徑小于10nm的納米金粒子對一氧化碳和葡萄糖具有極高的催化氧化活性。因此，納米金粒子的制備尤其對于尺寸分布均一，粒徑小于10nm的納米金粒子的制備研究仍然是現(xiàn)今納米材料領(lǐng)域研究的熱點。
關(guān)于納米金粒子的制備方法已經(jīng)有很多的文獻報道，但是為獲得小尺寸的納米金粒子，一些長鏈硫醇以及長鏈胺或者高濃度的表面活性劑和高聚物被用于小尺寸納米金粒子的制備，或者使用較貴的硼氫化物作為還原劑。這些方法的操作過程都比較復雜，而且粒子的尺寸不易控制，所獲得的納米金粒子由于較厚的表面包裹層而大大降低了其催化活性。最重要的是，這些方法均不能實現(xiàn)連續(xù)大量的制備，且制備過程對環(huán)境會造成不同程度的污染。而在傳統(tǒng)的光化學制備方法中，不僅光利用率低，而且粒子尺寸較大，分布不均，不利于大規(guī)模的生產(chǎn)制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種制備工藝簡單，成本低，能夠提高光的利用率，且整個反應(yīng)無有毒物質(zhì)或環(huán)境污染物產(chǎn)生，并可實現(xiàn)連續(xù)大規(guī)模生產(chǎn)，粒子尺寸容易控制的膠體納米金粒子的制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是首先，配制PVP與檸檬酸的混合溶液，使溶液中PVP濃度為0～20mg/mL，檸檬酸濃度為0.8～20mg/mL；然后，將濃度為20～2000μg/mL的氯金酸的水溶液和PVP與檸檬酸的混合溶液以0.5～60mL/min的流速同時注入在輻射波長為253.7-300nm，功率為14～2000W紫外燈2照射下的石英蛇形管1即可。
本發(fā)明的石英蛇形管的管徑為1～10mm，螺紋間距為1～20mm，管長5～200cm；所說的PVP為分子量介于4000～160000之間的K15、K25、K30、K60或K90。
本發(fā)明將PVP與檸檬酸的混合水溶液和氯金酸水溶液同時注入石英蛇形管中，并在石英蛇形管中插入紫外燈進行紫外照射，通過簡單的混合及紫外照射即可獲得粒徑分布均勻的金納米粒子膠體溶液，且在整個制備過程中無有毒物質(zhì)或環(huán)境污染物產(chǎn)生，制備的粒子尺寸容易控制，粒徑小于10nm，最小平均粒徑可達1.5nm，并且可以實現(xiàn)連續(xù)大規(guī)模生產(chǎn)。


附圖為本發(fā)明所使用的試驗裝置示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。
實施例1，參見附圖，首先，配制K15與檸檬酸的混合溶液，使溶液中K15的濃度為5mg/mL，檸檬酸濃度為1mg/mL；然后，將濃度為80μg/mL的氯金酸的水溶液和K15與檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵3分別以6mL/min的流速同時注入在輻射波長為253.7nm，功率為14W紫外燈2照射下的管徑為1mm，螺紋間距1mm，管長為30cm的石英蛇形管1即可得到平均粒徑為1.5nm的膠體納米金粒子。
實施例2，首先，配制K25與檸檬酸的混合溶液，使溶液中K25的濃度為2.5mg/mL，檸檬酸濃度為0.8mg/mL；然后，將濃度為20μg/mL的氯金酸的水溶液和K25與檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵3分別以30mL/min的流速同時注入在輻射波長為253.7nm，功率為200W紫外燈2照射下的管徑為10mm，螺紋間距5mm，管長為100cm的石英蛇形管1即可得到平均粒徑為2nm的膠體納米金粒子。
實施例3，首先，配制K30與檸檬酸的混合溶液，使溶液中K30的濃度為10mg/mL，檸檬酸濃度為6.4mg/mL；然后，將濃度為800μg/mL的氯金酸的水溶液和K30與檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵3分別以60mL/min的流速同時注入在輻射波長為300nm，功率為500W紫外燈2照射下的管徑為5mm，螺紋間距20mm，管長為200cm的石英蛇形管1即可得到平均粒徑為5nm的膠體納米金粒子。
實施例4，首先，配制濃度為20mg/mL的檸檬酸溶液，然后，將濃度為1000μg/mL的氯金酸的水溶液和檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵3以40mL/min的流速同時注入在輻射波長為253.7nm，功率為1000W紫外燈2照射下的管徑為3mm，螺紋間距12mm，管長為80cm的石英蛇形管1即可得到平均粒徑為9nm的膠體納米金粒子。
實施例5，首先，配制K60與檸檬酸的混合溶液，使溶液中K60的濃度為20mg/mL，檸檬酸濃度為8mg/mL；然后，將濃度為2000μg/mL的氯金酸的水溶液和K60與檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵3分別以60mL/min的流速同時注入在輻射波長為253.7nm，功率為2000W紫外燈2照射下的管徑為2mm，螺紋間距8mm，管長為130cm的石英蛇形管1即可得到平均粒徑為2nm的膠體納米金粒子。
實施例6，首先，配制K90與檸檬酸的混合溶液，使溶液中K90的濃度為1.25mg/mL，檸檬酸濃度為0.8mg/mL；然后，將濃度為80μg/mL的氯金酸的水溶液K90與檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵3分別以0.5mL/min的流速同時注入在輻射波長為300nm，功率為14W紫外燈2照射下的管徑為4mm，螺紋間距15mm，管長為160cm的石英蛇形管1即可得到平均粒徑為20nm的膠體納米金粒子。
權(quán)利要求
1.一種膠體納米金粒子的制備方法，其特征在于1)首先，配制PVP與檸檬酸的混合溶液，使溶液中PVP濃度為0～20mg/mL，檸檬酸濃度為0.8～20mg/mL；2)然后，將濃度為20～2000μg/mL的氯金酸的水溶液和PVP與檸檬酸的混合溶液以0.5～60mL/min的流速同時注入在輻射波長為253.7-300nm，功率為14～2000W紫外燈[2]照射下的石英蛇形管[1]即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠體納米金粒子的制備方法，其特征在于所說的石英蛇形管的管徑為1～10mm，螺紋間距為1～20mm，管長5～200cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠體納米金粒子的制備方法，其特征在于所說的PVP為分子量介于4000～160000之間的K15、K25、K30、K60或K90。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠體納米金粒子的制備方法，其特征在于首先，配制K15與檸檬酸的混合溶液，使溶液中K15的濃度為5mg/mL，檸檬酸濃度為1mg/mL；然后，將濃度為80μg/mL的氯金酸的水溶液和K15與檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵分別以6mL/min的流速同時注入在輻射波長為253.7nm，功率為14W紫外燈照射下的管徑為1mm，螺紋間距1mm，管長為30cm的石英蛇形管即可得到平均粒徑為1.5nm的膠體納米金粒子。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠體納米金粒子的制備方法，其特征在于首先，配制K25與檸檬酸的混合溶液，使溶液中K25的濃度為2.5mg/mL，檸檬酸濃度為0.8mg/mL；然后，將濃度為20μg/mL的氯金酸的水溶液和K25與檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵分別以30mL/min的流速同時注入在輻射波長為253.7nm，功率為200W紫外燈照射下的管徑為10mm，螺紋間距5mm，管長為100cm的石英蛇形管即可得到平均粒徑為2nm的膠體納米金粒子。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠體納米金粒子的制備方法，其特征在于首先，配制K30與檸檬酸的混合溶液，使溶液中K30的濃度為10mg/mL，檸檬酸濃度為6.4mg/mL；然后，將濃度為800μg/mL的氯金酸的水溶液和K30與檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵分別以60mL/min的流速同時注入在輻射波長為300nm，功率為500W紫外燈照射下的管徑為5mm，螺紋間距20mm，管長為200cm的石英蛇形管即可得到平均粒徑為5nm的膠體納米金粒子。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠體納米金粒子的制備方法，其特征在于首先，配制濃度為20mg/mL的檸檬酸溶液，然后，將濃度為1000μg/mL的氯金酸的水溶液和檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵以40mL/min的流速同時注入在輻射波長為253.7nm，功率為1000W紫外燈照射下的管徑為3mm，螺紋間距12mm，管長為80cm的石英蛇形管即可得到平均粒徑為9nm的膠體納米金粒子。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠體納米金粒子的制備方法，其特征在于首先，配制K60與檸檬酸的混合溶液，使溶液中K60的濃度為20mg/mL，檸檬酸濃度為8mg/mL；然后，將濃度為2000μg/mL的氯金酸的水溶液和K60與檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵分別以60mL/min的流速同時注入在輻射波長為253.7nm，功率為2000W紫外燈照射下的管徑為2mm，螺紋間距8mm，管長為130cm的石英蛇形管即可得到平均粒徑為2nm的膠體納米金粒子。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠體納米金粒子的制備方法，其特征在于首先，配制K90與檸檬酸的混合溶液，使溶液中K90的濃度為1.25mg/mL，檸檬酸濃度為0.8mg/mL；然后，將濃度為80μg/mL的氯金酸的水溶液K90與檸檬酸的混合溶液用雙通道恒流泵分別以0.5mL/min的流速同時注入在輻射波長為300nm，功率為14W紫外燈照射下的管徑為4mm，螺紋間距15mm，管長為160cm的石英蛇形管即可得到平均粒徑為20nm的膠體納米金粒子。
全文摘要
一種膠體納米金粒子的制備方法，首先，配制PVP與檸檬酸的混合溶液，然后，將氯金酸的水溶液和PVP與檸檬酸的混合溶液同時注入在輻射波長為253.7－300nm，功率為14～2000W紫外燈照射下的石英蛇形管即可。本發(fā)明將PVP與檸檬酸的混合水溶液和氯金酸水溶液同時注入石英蛇形管中，并在石英蛇形管中插入紫外燈進行紫外照射，通過簡單的混合及紫外照射即可獲得粒徑分布均勻的金納米粒子膠體溶液，且在整個制備過程中無有毒物質(zhì)或環(huán)境污染物產(chǎn)生，制備的粒子尺寸容易控制，粒徑小于10nm，最小平均粒徑可達1.5nm，并且可以實現(xiàn)連續(xù)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號B22F9/16GK1806973SQ20051002271
公開日2006年7月26日 申請日期2005年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月23日
發(fā)明者楊生春, 張?zhí)? 張露, 楊志懋, 丁秉鈞, 王仕興 申請人:西安交通大學