專利名稱：一種含鐵硫化鎳物料的濕法處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種硫化鎳物料的處理方法，具體涉及一種含鐵的化學(xué)沉淀硫化鎳物料濕法提取鎳的方法。
背景技術(shù)：
硫化鎳礦是煉鎳原料的主要礦種，傳統(tǒng)工藝是采用火法獲得高冰鎳，再經(jīng)常壓-熱壓浸出、凈化、電解生產(chǎn)金屬鎳和硫酸鎳等鎳鹽，或經(jīng)磨浮、硫化鎳陽極電解生產(chǎn)金屬鎳，如金川公司、新疆阜康冶煉廠等國內(nèi)主要的金屬鎳和鎳鹽生產(chǎn)廠家均采用這類工藝。其優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)能力大，規(guī)模大，但工藝流程長，設(shè)備龐雜，投資大，熔煉時產(chǎn)出的SO2對環(huán)境污染嚴(yán)重。鎳的濕法冶金方面只有上海冶煉廠采用氨浸工藝處理紅土礦，浸出液經(jīng)凈化后，高壓氫還原生產(chǎn)鎳粉，工藝條件要求很高，產(chǎn)品單一。濕法處理方法主要有硫酸常壓、加壓聯(lián)合浸出，氯化浸出和加壓氨浸。采用硫酸常壓、加壓聯(lián)合浸出，易產(chǎn)生硫化氫氣體，污染環(huán)境，鐵大量進(jìn)入溶液(90％以上)，凈化脫雜處理成本高，鎳損失量大；氯化浸出對設(shè)備的要求較高，工業(yè)化實(shí)施難度大；加壓氨浸同樣設(shè)備投資大，需配備氨回收系統(tǒng)。
從以上工藝來看，均存在投資大、生產(chǎn)成本高，工藝應(yīng)用局限，僅應(yīng)用于鎳品位高、成分相對簡單的礦石。對鎳鈷品位低、含鐵高的鎳礦，無論是采用火法冶煉生產(chǎn)鎳鐵工藝，還原氨浸工藝，還是采用加壓酸浸工藝，都無法經(jīng)濟(jì)有效地回收礦石中的鎳金屬。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種流程簡捷，能有效降低能耗和成本，資源利用率高并綜合回收鈷等有價金屬的鎳濕處理方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
一種含鐵硫化鎳物料的濕法處理方法，其特征在于(1)、鎳礦經(jīng)硫酸浸出，浸出液用硫化物沉鎳后，得到含鐵的化學(xué)沉淀硫化鎳物料，該物料干燥后含鎳在8～30％之間，含鐵在5～25％之間。
(2)、將上述物料置于反應(yīng)釜中，并加入硫酸、水、添加劑硫酸銨和木質(zhì)素磺酸鈣將礦漿漿化，液固比(質(zhì)量比)為2～6∶1，硫化鎳物料(干計(jì))與硫酸質(zhì)量比為35～50∶1，硫化鎳物料(干計(jì))與硫酸銨(或硫酸鉀、硫酸鈉)質(zhì)量比為10～15∶1，木質(zhì)鈣添加量為硫化鎳物料(干計(jì))質(zhì)量的0.1～0.2％。
(3)、在反應(yīng)釜中對漿化物料進(jìn)行氧化預(yù)處理，控制溫度為70～90℃，壓力為0.3～0.6MPa，氧分壓為0.1～0.4MPa，時間0.5～1小時。
(4)、采用加壓、加氧和添加試劑抑制鐵浸出的方法將95％以上的鎳浸出，大部分鐵(70％以上)抑制在浸出渣中。浸出反應(yīng)溫度為120～160℃，反應(yīng)壓力為0.6～1.0MPa，氧分壓為0.1～0.6MPa，反應(yīng)時間為2～6小時。
(5)、浸出液凈化脫除鐵和其它雜質(zhì)，用氫氧化鈉沉鎳以脫除鈉、鎂、鉀，控制溫度60～90℃，pH值8.0～8.5。
(6)、硫酸溶解氫氧化鎳，經(jīng)萃取回收鈷后得純硫酸鎳溶液。該溶液經(jīng)濃縮結(jié)晶可直接產(chǎn)出符合國標(biāo)的硫酸鎳，也可經(jīng)電積直接得符合國標(biāo)電鎳產(chǎn)品。
本發(fā)明克服了以往技術(shù)的不足，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明在一個反應(yīng)釜內(nèi)完成漿化、氧化預(yù)處理及氧壓反應(yīng)，簡化了流程及設(shè)備。
2、反應(yīng)效率高，能耗低。減少凈化脫鐵的試劑消耗量和鐵渣渣量，降低凈化脫雜工序的鎳損失，、鎳浸出率＞97％，鐵的浸出率20～30％，雜質(zhì)銅、錳、鋅、鈣、鈉、鉀、鎂可有效除去。
3、鈷得到有效回收，并可直接產(chǎn)出高質(zhì)量的硫酸鎳或電鎳產(chǎn)品。


附圖是本發(fā)明主要工藝流程圖。
具體實(shí)施例本發(fā)明通過以下實(shí)施例進(jìn)一步說明。
實(shí)施例一在50升不銹鋼加壓反應(yīng)器中，投入水24升、濕硫化鎳10公斤，主要成分(質(zhì)量％，干計(jì))為Ni 10.27，F(xiàn)e 27.11，Mn 0.016，Mg 1.06，S 29.95，Ca＜0.10，Co 0.583，H2O 46.18。升溫至90℃，通入工業(yè)氧氣，控制氧壓0.3MPa，40分鐘后，加入硫酸銨450克，工業(yè)硫酸(93％)85毫升，木質(zhì)鈣10克，升溫至145℃，通入工業(yè)氧氣，控制反應(yīng)壓力1.0MPa，5小時后冷卻過濾、洗滌，產(chǎn)出浸出液31升(含洗水)，其成分為(克/升)Ni 17.41，F(xiàn)e14.11，Mg 1.56，Co 0.983。產(chǎn)出浸渣5.3公斤(干計(jì))，含Ni0.246％。該浸出液在50升攪拌槽中加入硫酸鈉5.3公斤，常壓下加熱至85～90℃，并加入工業(yè)級碳酸鈣粉，過程控制pH值1.5～2.0，攪拌2小時后，過濾產(chǎn)出脫鐵凈化液28升，其成分為(克/升)Ni 18.72，F(xiàn)e 0.95，Mg 1.06，Co 0.983。
實(shí)施例二以上脫鐵凈化液在50升攪拌槽內(nèi)，常壓下加熱至90℃攪拌加入氟化鈉120克，用工業(yè)級碳酸鈣粉中和到PH值5.5，過濾后，用10～25％P507+磺化煤油制鎳皂后萃取提鈷，萃余液27.5升，其成分為(g/L)Ni20.44，Co 0.011；反萃液3升，其成分為(g/L)Co 8.79，Ni0.599；萃余液加入碳酸鈉中和到PH值7.5，過濾洗滌濾餅，加硫酸溶解，濃縮結(jié)晶得硫酸鎳2.05公斤，成分為(g/L)Ni21.67，Co 0.005，F(xiàn)e 0.0017，Cu 0.0021，Zn 0.0045，Pb 0.0016，Ca 0.0018，Mg 0.0045。
以上實(shí)例獲得的技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)如下鎳浸出率97.64％，鐵的浸出率29.98％，雜質(zhì)銅、錳、鋅、鈣、鈉、鎂得到有效除去，鈷萃取率98.87％，硫酸鎳產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到GB6392-86標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種含鐵硫化鎳物料的濕法處理方法，其特征在于硫化鎳物料經(jīng)漿化、氧化預(yù)處理后，采用加壓、加氧和添加試劑的方法將95％以上的鎳浸出，大部分鐵抑制在浸出渣中；浸出液經(jīng)凈化除雜后，用氫氧化鈉沉淀鎳以脫除鈉、鎂、鉀后，再用硫酸溶解氫氧化鎳，經(jīng)萃取回收鈷后得純硫酸鎳溶液。該溶液經(jīng)濃縮結(jié)晶或電積可直接產(chǎn)出符合國標(biāo)的硫酸鎳或電鎳產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該物料為含鐵的化學(xué)沉淀硫化鎳產(chǎn)物，該物料是鎳礦經(jīng)硫酸浸出，浸出液用硫化物沉鎳后得到的，含鎳在8～30％之間，含鐵在5～25％之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于漿化處理時，液固比(質(zhì)量比)為2～6∶1，硫化鎳物料(干計(jì))與硫酸質(zhì)量比為35～50∶1，硫化鎳物料(干計(jì))與硫酸銨質(zhì)量比為10～15∶1，木質(zhì)鈣添加量為硫化鎳物料(干計(jì))質(zhì)量的0.1～0.2％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于漿化處理時，添加硫酸銨或硫酸鉀或硫酸鈉與硫化鎳物料(干計(jì))質(zhì)量比為1∶10～15。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于氧化預(yù)處理控制溫度為70～90℃，壓力為0.3～0.6MPa，氧分壓為0.1～0.4MPa，時間0.5～1小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于氧壓浸出的反應(yīng)溫度為120～160℃，反應(yīng)壓力為0.6～1.0MPa，氧分壓為0.1～0.6MPa，反應(yīng)時間為2～6小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于浸出液凈化脫除鐵和其它雜質(zhì)后，用氫氧化鈉沉鎳以脫除鈉、鎂、鉀，控制溫度60～90℃，pH值8.0～8.5。
全文摘要
本發(fā)明是一種從含鐵硫化鎳物料中提取鎳的濕法處理方法。其特征是將化學(xué)沉淀產(chǎn)出的含鐵硫化鎳物料(Fe5～25％，Ni8～30％)進(jìn)行漿化及氧化預(yù)處理后，采用加壓、加氧和添加劑的方法，有效浸出鎳鈷和抑制鐵的浸出，將95％以上的鎳浸出，大部分的鐵(70％以上)以鐵釩和氧化物的形式抑制在浸出渣中，減少凈化脫鐵的試劑消耗量和鐵渣渣量，降低凈化脫雜工序的鎳損失，浸出溶液經(jīng)凈化脫除鐵和其它雜質(zhì)后，用氫氧化鈉沉鎳以脫除鈉、鎂、鉀，之后硫酸溶解氫氧化鎳，經(jīng)萃取回收鈷后得純硫酸鎳溶液。硫酸鎳溶液經(jīng)濃縮結(jié)晶產(chǎn)出符合國標(biāo)的硫酸鎳，或經(jīng)電積產(chǎn)出符合國標(biāo)的電鎳產(chǎn)品。
文檔編號C22B3/26GK1786225SQ20051001090
公開日2006年6月14日 申請日期2005年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月9日
發(fā)明者董保生, 付文祥, 王煒, 崔建明, 楊成林, 曹國華 申請人:云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司